硼砂硼酸分析方法 中和滴定法

1、硼砂一硼砂的測定一中和滴定法應用范圍：本方法采用中和滴定法測定硼砂(Na2B4O71OH2O)的含量。本方法適用于硼砂的測定。方法原理：取供試品適量，加水溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙紅色，煮沸2分鐘，冷卻，如溶液呈黃色，繼續(xù)滴定至溶液呈橙紅色，加中性甘油與酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于9.534mg的Na2B40710H20,計算，即得。試劑：1. 水(新沸放置至室溫)2. 0.05%甲基橙溶液3. 中性甘油4. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)5. 甲基紅-溴甲酚綠

2、混合指示液6. 基準無水碳酸鈉7. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)8. 酚酞指示液9. 基準鄰苯二甲酸氫鉀試樣制備：1. 0.05%甲基橙溶液取甲基橙0.05g，加水100mL使溶解，即得。2. 中性甘油取甘油80mL，加水20mL與酚酞指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色。3鹽酸滴定液(01mol/L)配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.1mol/L鹽酸滴定液。標定：取在270300°C干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時，

3、煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。4. 甲基紅-漠甲酚綠混合指示液取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。5. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。標定：取在105C干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖

4、，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每ImL氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。6. 酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。操作步驟：取本品約0.4g,精密稱定，加水25mL溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙紅色，煮沸2分鐘，冷卻，如溶液呈黃色，繼續(xù)滴定至溶液呈橙紅色，加中性

5、甘油80mL與酚酞指示液8滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯粉紅色。注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。注2：“水分測定”用烘干法，取供試品25g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100105°C干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量()。1用途主要用于玻璃和搪瓷行業(yè)。在玻璃中，

6、可增強紫外線的透射率，提高玻璃的透明度及耐熱性能。在搪瓷制品中，可使瓷釉不易脫落而使其具有光澤。在特種光學玻璃、玻璃纖維、有色金屬的焊接劑、珠寶的粘結劑、印染、洗滌(絲和毛織品等)、金的精制、化妝品、農藥、肥料、硼砂皂、防腐劑、防凍劑和醫(yī)學用消毒劑等方面也有廣泛的應用。硼砂是制取含硼化合物的基本原料，幾乎所有的含硼化物都可經(jīng)硼砂來制得。它們在冶金鋼鐵、機械、軍工、刀具、造紙、電子管、化工及紡織等部門中都有著重要而廣泛的用途。在人醫(yī)上，硼砂用于皮膚黏膜的消毒防腐、氟骨癥、足癬、牙髓炎、霉菌性陰道炎、宮頸糜爛、褥瘡、痤瘡、外耳道濕疹、皰疹病毒性皮膚病、癲癇的治療，近年來還用于腫瘤的治療。在動物醫(yī)學

7、上，硼砂用于雞喉氣管炎、山羊傳染性膿皰病、豬支原體肺炎、牛慢性黏液性子宮內膜炎的治療，作為飼料添加劑也備受人們的關注。硼酸一硼酸的測定一中和滴定法應用范圍：本方法采用中和滴定法測定硼酸(H3BO3)的含量。本方法適用于硼酸的測定。方法原理：取供試品適量，加甘露醇與新沸過的冷水，微溫使溶解，迅即放冷至室溫，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于30.92mg的H3BO3，計算，即得。試劑：1. 水(新沸放置至室溫)2. 甘露醇3. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)4. 酚酞指示液5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀儀器設備：試樣制

8、備：1. 氧化鈉滴定液(0.5mol/L)配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成lOOOmL,搖勻。標定：取在105°C干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每ImL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中

9、有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。2. 酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。操作步驟：取本品約0.5g，精密稱定，加甘露醇5g與新沸過的冷水25mL，微溫使溶解，迅即放冷至室溫，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯粉紅色。注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。注2：“水分測定”用烘干法，取供試品25g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100105C干燥5小時，將瓶蓋蓋好

10、，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量()。參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.813。慢化過程U-235發(fā)生裂變反應后產生快中子，快中子在慢化劑中運動，能量逐漸衰減，最后變成熱中子，這段時間叫慢化時間，這個過程叫慢化過程。快中子變成熱中子后不一定馬上會被吸收，還會運動一段時間，最后被吸收，這段時間叫擴散時間。在慢化過程中，可以使用慢化劑。慢化劑的作用是慢化中子，以使中子容易與靶核反應，做慢化劑的前提條件是具有大的散射截面，小的吸

11、收截面，這樣慢化效果好，最好的慢化劑是重水，還有二氧化碳，碳，水，硼-10同位素等等。硼酸吸收中子硼酸是一種大中子吸收截面的物質，在反應堆中主要是用來調節(jié)反應性用的，加入適量的硼酸可以降低反應性。天然硼元素有兩種穩(wěn)定同位素，即(10)B和(11)B,豐度分別為19.78%和80.22%。(10)B具有對中子高吸收的獨特特性，(10)B對熱中子的吸收截面為3837巴(1b=10,Pa),自然豐度的硼的對熱中子的吸收截面接近于750巴，而(11)B僅為0.005巴，因此(10)B對熱中子的吸收截面是自然豐度硼的5倍還多,是石墨的20多倍，是傳統(tǒng)防護材料混凝土的500多倍。就是說，硼-10同位素是高效的熱中子吸收劑。因此在核電站中它是安全和控制系統(tǒng)中所不可缺少的。特殊級(SQ)硼酸用于核工業(yè)，具有硼-10高比例特性。因此硼酸是可以終止核反應用的，吸收中子，再