PPMS測試系統(tǒng)原理及介紹---已發(fā)布論壇

1、材料綜合物性綜合測量系統(tǒng)（PPMS）原理及應(yīng)用王立錦編北京科技大學(xué)材料學(xué)院實驗測試中心2007年6月材料綜合物性綜合測量系統(tǒng)（PPMS）原理及應(yīng)用美國QuantumDesign公司的產(chǎn)品PPMS（PhysicsPropertyMeasurementSystem）是在低溫和強磁場的背景下測量材料的直流磁化強度和交流磁化率、直流電阻、交流輸運性質(zhì)、比熱和熱傳導(dǎo)、扭矩磁化率等綜合測量系統(tǒng)。北京科技大學(xué)材料學(xué)院與美國QuantumDesign公司在北京科技大學(xué)材料學(xué)院實驗中心聯(lián)合成立了PPMS材料綜合物性測量研究實驗室，安裝了PPMS-9綜合物性測量系統(tǒng)、HH-15振動樣品磁強計、材料磁電阻效應(yīng)、霍爾

2、效應(yīng)及磁致伸縮效應(yīng)測量儀等儀器，現(xiàn)已全面對學(xué)生教學(xué)和科研測試開放。一、實驗?zāi)康?、了解PPMS-9綜合物性測量系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)、組成、測量原理及應(yīng)用范圍；2、熟悉PPMS-9儀器開關(guān)機步驟及更換樣品、測量附件的方法；3、熟悉PPMS-9儀器軟件控制程序及參數(shù)設(shè)置方法；二、PPM取器測量原理和方法PPMS是QuantumDesign公司在成功推出MPMS1之后，于20世紀(jì)90年代中期推出的又一款產(chǎn)品。一個完整的PPMS系統(tǒng)也是由一個基系統(tǒng)和各種選件兩個部分構(gòu)成，根據(jù)內(nèi)部集成的超導(dǎo)磁體的大小基系統(tǒng)分為7特斯拉、9特斯拉、14特斯拉和16特斯拉系統(tǒng)。但與MPMS專注于磁測量不同，PPMS在基系統(tǒng)搭建的溫度

3、和磁場平臺上，利用各種選件進行磁測量、電輸運測量、熱學(xué)參數(shù)測量和熱電輸運測量?；到y(tǒng)主要包括軟件操作系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)，磁場控制系統(tǒng)，樣品操作系統(tǒng)和氣體控制系統(tǒng)。下面結(jié)合各種選件對PPMS的測量原理和方法加以說明。1 .交直流磁化率選件該選件是研究各種材料在低溫下磁行為的主要設(shè)備之一，包括探桿、樣品桿、伺服電機、電子控制部分、精密電源和軟件部分（集成于系統(tǒng)軟件）。可以在同一程序中對一個樣品先后進行交流磁化率和直流磁化強度的測量而不需要對樣品進行任何調(diào)。樣品桿處于探桿的中間，樣品置于樣品桿的一端，樣品桿的另一端連接在伺服電機上。探桿之外由內(nèi)到外依次由校正線圈組（用于消除儀器電子裝置自身帶來的信號增益

4、和漂移）、抗磁溫度計、樣品磁矩探測線圈、AC驅(qū)動線圈（用于提供交流磁場）以及AC驅(qū)動補償線圈（用于把交流磁場限制在線圈內(nèi)部、防止它和外部的測量裝置相互作用）組成。AC磁化率測量原理交流激發(fā)信號被輸入到交流驅(qū)動線圈中，伺服電機驅(qū)動樣品依次到兩個繞向相反的探測線圈的中心，同時，與時間相關(guān)的樣品信號被收集。把測得的樣品在兩個探測線圈中心的信號相減以消除驅(qū)動線圈和探測線圈間的隨機相互作。通過對多次測量的采樣和平均，可以減少測量過程中的信號噪音。與一般交流磁化率測量儀器相比，PPMS上AC磁化率測量裝置有兩個特點值得指明：首先它沒有采用傳統(tǒng)的單相鎖相技術(shù)來處理信號，而是采用高速數(shù)字信號處理器（DSP）,

5、這樣它不僅提高信噪比、加快測量速度，而且還不再需要在實部信號和虛部信號之間進行轉(zhuǎn)換。其次，對于如何消除儀器電子設(shè)備自身給測量數(shù)據(jù)帶來的增益或漂移的技術(shù)問題，PPMS上AC磁化率測量裝置使用校正線圈。在每次測量之前把校正線圈接入到探測線圈線路中，進行正向和反向的測量，比較探測信號與初始激發(fā)信號的差別，進而修正儀器本身電子設(shè)備引起的相漂移。同樣道理，校正線圈還可以精確的校正實際所加交流磁場強度的幅值，提高B-H測量精度。正因為如此，PPMS上AC磁化率測量裝置在允許的工彳頻段內(nèi)(10Hz10kHz)的測量精度可以達到與SQUID相媲美的程度。DC磁矩測量：采用提拉法，樣品速度可達1m/so該選件的

6、技術(shù)指標(biāo)如下：AC磁化率靈敏度：2x10-8emu10kHzDC磁矩測量靈敏度：2.5x10-5emuAC驅(qū)動頻率：10Hz10kHzAC驅(qū)動磁場幅值：0.00215OeDC提拉速度：100cm/s樣品尺寸：直徑7.5mm2 .比熱測量選件該選件是結(jié)合了絕熱法和弛豫法，利用雙模型精確的計算樣品的比熱。在測量過程中，系統(tǒng)處于高真空狀態(tài)，樣品的頂部有遮熱屏。整個樣品平臺溫度非常相近。這樣，嚴格限制熱量通過對流和輻射散失。與實時數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)相結(jié)合，從而實現(xiàn)對熱流密度和溫度、時間的精確監(jiān)控。該選件配有兩個專用溫度計和一個加熱器件，實現(xiàn)精確控溫。這樣，通過實驗曲線和數(shù)學(xué)模型相結(jié)合，就可以得到樣品的比熱。

7、另外，軟件會假設(shè)樣品和樣品托傳熱不理想，這樣引進兩者之間的導(dǎo)熱系數(shù)，用另外一套模型進行擬合，最后，在二者中選擇擬合結(jié)果更加合理的一個。該選件有以下幾個優(yōu)點：方便的將樣品安裝到高真空系統(tǒng)中，不需要插入探測器；特殊的儀器設(shè)計使得那些對于比熱測量不熟悉的人也能很容易進行操作；完備的數(shù)據(jù)采集電子器件和分析軟件；自動的微觀量熱學(xué)馳豫技術(shù)；自動校準(zhǔn)程序和內(nèi)置的背景比熱消除功能；在每一個測量點對德拜溫度的進行校正和記錄。該選件的技術(shù)指標(biāo)如下：溫度范圍：1.9400K(配相關(guān)選件將達0.4K)溫度精確度：0.5%0K樣品重量：5500mg;20mg比熱量程：1J/K100mJ/K精度：5%2300K;2%樣品

8、腔最佳真空度：10-5torr3 .AC電輸運性質(zhì)測量系統(tǒng)選件PPMS的交流電測量系統(tǒng)在公共平臺的基礎(chǔ)上還包含有一個精確的電流源和伏特計。電流源的分辨率為0.02A,最大電流為2A。交流頻率為1Hz1kHz,因而可以用數(shù)字濾波和鎖相技術(shù)提高信號精度。AC輸運性質(zhì)測量系統(tǒng)可以做直流電阻率、交流電阻率4線測量、4線和5接線的Hall效應(yīng)測量、I-V曲線和臨界電流測量。樣品安裝連接方便，一次可以測量多個樣品；金屬屏蔽的低噪音前置放大器可以達到0.5nV/Hz的噪音基和1nV的AC輸運測量系統(tǒng)靈敏度；計算機控制的樣品水平旋轉(zhuǎn)桿選件和垂直旋轉(zhuǎn)桿選件可以使樣品在360。幅度內(nèi)旋轉(zhuǎn)，進行角度相關(guān)的電輸運性質(zhì)

9、的測量（旋轉(zhuǎn)器內(nèi)部有集成溫度計能夠精確的控制樣品的溫度）。該選件的技術(shù)指標(biāo)如下：DC電阻指標(biāo)：DC通道3個；測量范圍20nV100mV;測量精度0.01%;電流源量程5nA5mA?AC電阻指標(biāo)：AC通道2個；電壓噪音0.5nV/Hz1kHz;電壓靈敏度1nV;電流范圍10dA2A;頻率范圍1Hz1kHz;絕對精度0.2%1Hz1kHz對于測量電流10dA-2A小于100a電阻的典型精度0.03%相對靈敏度為1nQ4 .熱輸運性質(zhì)測量系統(tǒng)選件應(yīng)該說，該熱電測量選件是PPMS意外而又自然的產(chǎn)物。因為PPMS已經(jīng)提供精確熱電測量的各種條件，比如精確的熱流控制，精確的控溫（高真空恒溫環(huán)境）和測溫以及高

10、分辨率的電流源和伏特計。因此，該選件的推出只是巧妙的利用PPMS已有的各種條件，并將它們和該選件的軟件和樣品托有機的結(jié)合。使用AC輸運性質(zhì)測量選件的電子設(shè)備，該選件可以測量AC電阻率；通過設(shè)計獨特的樣品托，可以監(jiān)控給定熱流下的溫降和由此帶來的壓差，因而可以得到樣品的熱導(dǎo)和Seebeck系數(shù)。由此便可以得到熱電品質(zhì)因數(shù)。以上這些參數(shù)可以同時或者分別得到。該選件堅實易用，所有測量全自動，消除了溫度漂移以及其他各種可能儀器誤差；使用四引線法將接線端部的接觸熱阻和接觸電阻效應(yīng)降到最低；和其他選件一樣有特制的樣品托，方便更換；在溫度不斷變化的情況下進行連續(xù)測量能夠得到高密度的數(shù)據(jù)；使用新型的自適應(yīng)測量方

11、案可以加速對材料特性的了解，最重要的是能夠在測量陌生材料時得到更好的測量數(shù)據(jù)。該選件的技術(shù)指標(biāo)如下：熱導(dǎo)（K）測量誤差：5%T200K、巧或10.5mW/K200T300K塞貝克系數(shù)：S=AV/AT測量范圍：V/K-V/K誤差大小：廿%或i0.5N熱電品質(zhì)因數(shù)：ZT=S2T/（pr）復(fù)合誤差：15%一基本上依賴于S數(shù)據(jù)獲取速度：（連續(xù)數(shù)據(jù)采集）一般M.5K/min,從390119K的測量需要5 .扭矩磁強計選件該選彳是QD公司與舊M公司共同開發(fā)，專為測量小尺寸的各向異性樣品而設(shè)計，提供全自動測量與角度有關(guān)的磁矩的途徑。該選件采用壓電轉(zhuǎn)換技術(shù)來測量扭矩，將惠斯通電橋集成在扭矩測量芯片中從而達到電

12、路高度平衡和穩(wěn)定性。芯片上集成了校準(zhǔn)電流線圈從根本上消除了地球引力作用的影響。該選件的技術(shù)指標(biāo)如下：均方根扭矩噪音：110-9Nmfor40s采樣均方根磁矩靈敏度：1M0-7emu9Tfor40s采樣7M0-8emu14Tfor40s采樣扭矩測量范圍：:d0-5Nm溫度掃描時扭矩可重復(fù)性：110-8Nm芯片尺寸：661mm3安裝樣品區(qū)域大?。?次mm2最大樣品尺寸：1.51.50.5mm3最大樣品質(zhì)量：10mg角轉(zhuǎn)動范圍360角速率：0.0510/s（標(biāo)準(zhǔn)*II式）0.005-17s（高分辨）角分辨率：0.05（std）;0.005（高分辨模式）6 .振動樣品磁強計振動樣品磁強計（VSM）是Q

13、D公司新推出來的最新選件。借助于PPMS平臺提供的溫度和磁場平臺，它可以比利用PPMS系統(tǒng)上其他方法（如：扭矩磁強計）更快的獲取高質(zhì)量的磁測量數(shù)據(jù)。雖然該選件的測量精度還無法與SQUID相比，但是它的測量速度是SQUID的上百倍。VSM不依賴于PPMS上任何其他選件的輔助，是完全獨立的選件，可以十分方便的安裝到PPMS上，不用的時候可以迅速的卸下來。它由以下幾部分組成：用于驅(qū)動樣品的新型長程線行馬達，特制輕質(zhì)量樣品桿（樣品固定裝置），樣品桿導(dǎo)向管，帶有特制樣品托的信號探測線圈，一個分離的電子拓展線路箱，包含新型的自動控制數(shù)據(jù)通信總線網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)（CAN），集成到PPMS軟件包中的VSM控制軟件模塊

14、，可以使得用戶進行全自動的VSM測量。該選件的技術(shù)指標(biāo)如下：磁場掃描速率：10200Oe/s（9特斯拉磁體）靈敏度：2x10-6emu1s（Averaging）精確度：0.5%（使用2mm直徑的圓形樣品）噪音：4x10-7emurms背景信號：2x10-6emu（typical）最大可測量磁矩：150emuVSM振動頻率：40HzVSM振動幅值：4mm峰峰值（一般0.510mm）數(shù)據(jù)平均速率：1Hz（一般0.110Hz）以上主要介紹PPMS的測量選件。此外還有很多其他的選件，用以拓展和用戶化該系統(tǒng)的使用。如：He3制冷機選件可以把系統(tǒng)的最低測量溫度拓展到0.4K,進而進行比熱和電輸運測量；水平

15、和豎直樣品旋轉(zhuǎn)桿可以進行各向異性的測量；超低場選件可以消除儀器的剩場進行低至0.05Gauss的低場工作測量；多功能樣品桿可以引進光纖、光波導(dǎo)管等進行光譜吸收分析等。三、PPMS的主要應(yīng)用1、用PPMS可以測量樣品的直流磁化強度和交流磁化率，直流磁化強度的靈敏度只有10-5emu;要求樣品的磁信號比較強。交流磁化率的交流信號頻率最低為10Hz。2、用PPMS可以測量樣品在確定磁場下交直流電阻隨溫度的變化，確定樣品的電導(dǎo)率；確定超導(dǎo)材料的超導(dǎo)臨界溫度；確定巨磁阻測量的相變溫度和磁阻變化率；確定半導(dǎo)體材料的載流子濃度。一個樣品座上可以安裝3個樣品同時測量，便于在相同的測量條件下比較。同時節(jié)省測量時

16、間。3、 用PPMS可以方便地測量在確定溫度（1.9400K）和確定磁場（09T）下樣品的I-V曲線和臨界電流，最大電流達到2A。4、用PPMS可以方便地測量在確定磁場下（09T）樣品比熱隨溫度的變化，確定樣品的相變溫度。5、用PPMS可以方便地測量在確定磁場下（09T）樣品熱導(dǎo)率和Seebeck系數(shù)隨溫度的變化，研究非平衡態(tài)性質(zhì)。6、用PPMS可以方便地測量在確定溫度下材料的磁各向異性作為旋轉(zhuǎn)角度和磁場的函數(shù)。四、實驗內(nèi)容1、仔細閱讀講義了解PPMS-9綜合物性測量系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)、組成、測量原理及應(yīng)用范圍；2、選擇一種樣品在教師指導(dǎo)下熟悉PPMS-9儀器開關(guān)機步驟及更換樣品、測量附件的方法，以及

17、軟件控制程序及參數(shù)設(shè)置方法；4、測量樣品并對數(shù)據(jù)進行處理。五、實驗報告要求1 .實驗?zāi)康? .簡述所選樣品的測量原理和主要實驗步驟3 .測試結(jié)果曲線及分析結(jié)果4 .回答思考題六、思考題1 .簡述PPMS儀器結(jié)構(gòu)和可測量那些物理量。2 .簡述振動樣品磁強計（VSM）的特點和指標(biāo)。七、PPMSS要注意的問題1、由于在PPMS系統(tǒng)中磁場值不是由霍爾片等磁場傳感器測量的，而是由超導(dǎo)磁體的電流乘以磁體常數(shù)計算得到的，在超導(dǎo)磁體電流為零時，由于凍結(jié)磁通，剩余磁場可達幾十高斯，這可能造成很多測量錯誤。因此每次測量必須注意保持剩余磁場在2Gauss以下，特殊情況必須使用超低場裝置，使剩余磁場達到0.05Gauss。2、溫度控制的關(guān)鍵是必須保持流阻的暢通，一旦流阻被堵塞，溫度就很難降低和控制，必須使整個系統(tǒng)自然升溫到室溫。使流阻暢通后重新加入液氨，運行系統(tǒng)。氧分子團和氮分子團是造成流阻堵塞的主要原因，尺度較大的灰塵、油污微粒和小冰晶一般不會堵塞流阻。因此要特別小心不要讓大量空氣、灰塵、油污和水進入液氨杜瓦之中。3、帶循環(huán)制冷機的系統(tǒng)可以解決無液氨來