TEM和SEM的異同比較分析以及環(huán)境掃描電鏡場(chǎng)知識(shí)交流

1、TEM和SEM的異同比較分析以及環(huán)境掃描電鏡，場(chǎng)發(fā)射電鏡與傳統(tǒng)電鏡相比較的技術(shù)特點(diǎn)和應(yīng)用xrd是x射線衍射，可以分析物相，SEM是掃描電鏡，主要是觀察顯微組織，TEM是透射電鏡，主要觀察超限微結(jié)構(gòu)。AES是指能譜，主要分析濃度分布。STM掃描隧道顯微鏡，也是觀察超微結(jié)構(gòu)的。AFM是原子力顯微鏡，主要是觀察表面形貌用的。TEM:透射電子顯微鏡（英語(yǔ)：Transmissionelectronmicroscope,縮寫(xiě)TEM）,簡(jiǎn)稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影

2、像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.10.2nm,放大倍數(shù)為幾萬(wàn)百萬(wàn)倍，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，即小于0.2dm、光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的結(jié)構(gòu)，又稱“亞顯微結(jié)構(gòu)”。TEM是德國(guó)科學(xué)家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基礎(chǔ)上于1932年發(fā)明的。編輯本段成像原理透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況:吸收像：當(dāng)電子射到質(zhì)量、密度大的樣品時(shí)，主要的成相作用是散射作用樣品上質(zhì)量厚度大的地方對(duì)電子的散射角大，通過(guò)的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理TEM透射電鏡0衍射像：電子束被樣品衍射后，樣品不同位置的衍射波振幅分布對(duì)應(yīng)于樣品中晶體各部分不同的衍射能力，當(dāng)出

3、現(xiàn)晶體缺陷時(shí)，缺陷部分的衍射能力與完整區(qū)域不同，從而使衍射缽的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。相位像：當(dāng)樣品薄至100A以下時(shí)，電子可以穿過(guò)樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來(lái)自于相位的變化。編輯本段組件電子槍：發(fā)射電子，由陰極、柵極、陽(yáng)極組成。陰極管發(fā)射的電子通過(guò)柵極上的小孔形成射線束，經(jīng)陽(yáng)極電壓加速后射向聚光鏡，起到對(duì)電子束加速、加壓的作用。聚光鏡：將電子束聚集，可用于控制照明強(qiáng)度和孔徑角。樣品室：放置待觀察的樣品，并裝有傾轉(zhuǎn)臺(tái)，用以改變?cè)嚇拥慕嵌?，還有裝配加熱、冷卻等設(shè)備。物鏡：為放大率很高的短距透鏡，作用是放大電子像。物鏡是決定透射電子顯微鏡分辨能力和成像質(zhì)量的關(guān)鍵。中間鏡：為可變

4、倍的弱透鏡，作用是對(duì)電子像進(jìn)行二次放大。通過(guò)調(diào)節(jié)中間鏡的電流，可選擇物體的像或電子衍射圖來(lái)進(jìn)行放大。透射鏡：為高倍的強(qiáng)透鏡，用來(lái)放大中間像后在熒光屏上成像。此外還有二級(jí)真空泵來(lái)對(duì)樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。編輯本段應(yīng)用透射電子顯微鏡在材料科學(xué)、生物學(xué)上應(yīng)用較多。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會(huì)影響到最后的成像質(zhì)量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時(shí)的樣品需要處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對(duì)于液體樣品，通常是掛預(yù)處理過(guò)的銅網(wǎng)上進(jìn)行觀察。編輯本段特點(diǎn)以電子束作光源，電磁場(chǎng)作

5、透鏡。電子束波長(zhǎng)與加速電壓（通常50120KV為勺平方根成反比。由電子照明系統(tǒng)、電磁透鏡成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等5部分構(gòu)成。分辨力0.2nm,放大倍數(shù)可達(dá)百萬(wàn)倍。TEM分析技術(shù)是以波長(zhǎng)極短的電子束作照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率（1nm）、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)分析技術(shù)；用電鏡（包括TEM）進(jìn)行樣品分析時(shí)，通常有兩個(gè)目的：一個(gè)是獲得高倍放大倍數(shù)的電子圖像，另一個(gè)是得到電子衍射花樣；TEM常用于研究納米材料的結(jié)晶情況，觀察納米粒子的形貌、分散情況及測(cè)量和評(píng)估納米粒子的粒徑。是常用的納米復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)的表征技術(shù)之一SEM:掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)

6、的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。掃描電子顯微鏡是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細(xì)胞生物學(xué)研究工具，主要是利用二次電子信號(hào)成像來(lái)觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過(guò)電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子

7、能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個(gè)像是在樣品被掃描時(shí)按時(shí)序建立起來(lái)的，即使用逐點(diǎn)成像的方法獲得放大像。掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理，采用不同的信息檢測(cè)器，使選擇檢測(cè)

8、得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集,可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息；對(duì)x射線的采集,可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。編輯本段功能介紹掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)

9、或磁場(chǎng)等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理，采用不同的信息檢測(cè)器，使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息；對(duì)x射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。編輯本段機(jī)構(gòu)組成掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。以下提到掃描電子顯微鏡之處，均用SEM代替真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。真空泵用來(lái)在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類，機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鴇槍的SEM的真空要求，但對(duì)于裝置

10、了場(chǎng)致發(fā)射槍或六硼化鐲槍的SEMI,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。之所以要用真空，主要基于以下兩點(diǎn)原因：電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時(shí)需要用真空以外，平時(shí)還需要以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿整個(gè)真空柱。為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成像的電子更多。電子束系統(tǒng)電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。電子槍電子槍用于產(chǎn)生電子，主要有兩大類，共三種。一類是利用場(chǎng)致發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，稱為場(chǎng)致發(fā)射電子槍。這種電子槍

11、極其昂貴，在十萬(wàn)美元以上，且需要小于10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時(shí)以上的壽命，且不需要電磁透鏡系統(tǒng)。另一類則是利用熱發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，有鴇槍和六硼化鐲槍兩種。鴇槍壽命在30100小時(shí)之間，價(jià)格便宜，但成像不如其他兩種明亮，常作為廉價(jià)或標(biāo)準(zhǔn)SEM配置0六硼化鐲槍壽命介于場(chǎng)致發(fā)射電子槍與鴇槍之間，為2001000小時(shí)，價(jià)格約為鴇槍的十倍，圖像比鴇槍明亮510倍，需要略高于鴇槍的真空，一般在10-7torr以上；但比鴇槍容易產(chǎn)生過(guò)度飽和和熱激發(fā)問(wèn)題。電磁透鏡熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來(lái)成束，所以在用熱發(fā)射電子槍的SEM上，電磁透鏡必不可少。通常會(huì)裝配兩組：匯聚透鏡：顧名思義，匯聚

12、透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位于電子槍之下。通常不止一個(gè)，并有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成像會(huì)焦無(wú)關(guān)。物鏡：物鏡為真空柱中最下方的一個(gè)電磁透鏡，它負(fù)責(zé)將電子束的焦點(diǎn)匯聚到樣品表面。成像系統(tǒng)電子經(jīng)過(guò)一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會(huì)產(chǎn)生次級(jí)電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號(hào)。所以需要不同的探測(cè)器譬如次級(jí)電子探測(cè)器、X射線能譜分析儀等來(lái)區(qū)分這些信號(hào)以獲得所需要的信息。雖然X射線信號(hào)不能用于成像，但習(xí)慣上，仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成像系統(tǒng)中。有些探測(cè)器造價(jià)昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測(cè)器，這時(shí)，可以使用次級(jí)電子探測(cè)器代替

13、，但需要設(shè)定一個(gè)偏壓電場(chǎng)以篩除次級(jí)電子。編輯本段工作原理光學(xué)顯微鏡、TEM、SEM成像原理比較SEM的工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級(jí)電子，次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說(shuō)與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級(jí)電子由探測(cè)體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào)，再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來(lái)控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級(jí)電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級(jí)電子信號(hào)。光學(xué)顯微鏡（OM）、TEM、SEM成像原理比較由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉

14、斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成能譜儀獲得。具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面2材料形貌分析觀察作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作2.1表面分析用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物理信號(hào)），二表面是指物體的盡端。表面分析是指用次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。編輯本段基本參數(shù)放大率與普通光學(xué)顯微鏡不同，在SEM中，是通過(guò)控制掃描區(qū)域的大小來(lái)控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以

15、了。放大率由屏幕/照片面積除以掃描面積得到。所以，SEM中，透鏡與放大率無(wú)關(guān)。場(chǎng)深在SEM中，位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點(diǎn)都可以得到良好的會(huì)焦而成象。這一小層的厚度稱為場(chǎng)深，通常為幾納米厚，所以，SEM可以用于納米級(jí)樣品的三維成像作用體積電子束不僅僅與樣品表層原子發(fā)生作用，它實(shí)際上與一定厚度范圍內(nèi)的樣品原子發(fā)生作用，所以存在一個(gè)作用“體積”。作用體積的厚度因信號(hào)的不同而不同：歐革電子：0.52納米。次級(jí)電子：5人，對(duì)于導(dǎo)體，入=1納米；對(duì)于絕緣體，入=10納米。背散射電子：10倍于次級(jí)電子。特征X射線：微米級(jí)。X射線連續(xù)譜：略大于特征X射線，也在微米級(jí)。工作距離工作距離指從物鏡到樣品最

16、高點(diǎn)的垂直距離。如果增加工作距離，可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場(chǎng)深。如果減少工作距離，則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的分辨率。通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。成象次級(jí)電子和背散射電子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次級(jí)電子表面分析歐革電子、特征X射線、背散射電子的產(chǎn)生過(guò)程均與樣品原子性質(zhì)有關(guān)，所以可以用于成分分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺的一層（參見(jiàn)作用體積），所以只能用于表面分析。表面分析以特征X射線分析最常用，所用到的探測(cè)器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，后者非常精確，可以檢測(cè)到“痕跡元素”的存在但耗時(shí)太長(zhǎng)。編輯本段發(fā)展歷史*

17、1873Abbe和Helmholfz分別提出解像力與照射光的波長(zhǎng)成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎(chǔ)。1897J.J.Thmson發(fā)現(xiàn)電子1924LouisdeBroglie（1929年諾貝爾物理獎(jiǎng)得主）提出電子本身具有波動(dòng)的物理特性，進(jìn)一步提供電子顯微鏡的理論基礎(chǔ)。* 1926Busch發(fā)現(xiàn)電子可像光線經(jīng)過(guò)玻璃透鏡偏折一般，由電磁場(chǎng)的改變而偏折。1931德國(guó)物理學(xué)家Knoll及Ruska首先發(fā)展出穿透式電子顯微鏡原型機(jī)。1937首部商業(yè)原型機(jī)制造成功（MetropolitanVickers牌）。* 1938第一部掃描電子顯微鏡由VonArdenne發(fā)展成功。193839穿透式電子顯微鏡正式上市（西

18、門(mén)子公司，50KV100KM解像力2030Å）。194041RCA公司推出美國(guó)第一部穿透式電子顯微鏡（解像力50nm）。*194163解像力提升至23Å（穿透式）及100Å（掃描式）1960EverhartandThornley發(fā)明二次電子偵測(cè)器。1965第一部商用SEM出現(xiàn)（Cambridge）1966JEOL發(fā)表第一部商用SEM（JSM1）1958年中國(guó)科學(xué)院組織研制1959年第一臺(tái)100KV電子顯微鏡1975年第一臺(tái)掃描電子顯微鏡DX3在中國(guó)科學(xué)院科學(xué)儀器廠（現(xiàn)北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限責(zé)任公司）研發(fā)成功1

19、980年中科科儀引進(jìn)美國(guó)技術(shù)，開(kāi)發(fā)KYKY1000i3描電鏡編輯本段SEM應(yīng)用生物：種子、花粉、細(xì)菌醫(yī)學(xué)：血球、病毒動(dòng)物：大腸、絨毛、細(xì)胞、纖維材料：陶瓷、高分子、粉末、環(huán)氧樹(shù)脂化學(xué)、物理、地質(zhì)、冶金、礦物、污泥（桿菌）、機(jī)械、電機(jī)及導(dǎo)電性樣品，如半導(dǎo)體（IC、線寬量測(cè)、斷面、結(jié)構(gòu)觀察）電子材料等。編輯本段三大組成真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。（以下提到掃描電子顯微鏡之處，均用SEM代替）1、真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。真空泵用來(lái)在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類，機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鴇槍的SEM的真空要求

20、，但對(duì)于裝置了場(chǎng)致發(fā)射槍或六硼化鐲槍的SEMI,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。之所以要用真空，主要基于以下兩點(diǎn)原因：電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時(shí)需要用真空以外，平時(shí)還需要以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿整個(gè)真空柱。為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成象的電子更多。2、電子束系統(tǒng)電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。電子槍電子槍用于產(chǎn)生電子，主要有兩大類，共三種。一類是利用場(chǎng)致發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，稱為場(chǎng)致發(fā)射電

21、子槍。這種電子槍極其昂貴，在十萬(wàn)美元以上，且需要小于10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時(shí)以上的壽命，且不需要電磁透鏡系統(tǒng)。另一類則是利用熱發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，有鴇槍和六硼化鐲槍兩種。鴇槍壽命在30100小時(shí)之間，價(jià)格便宜，但成象不如其他兩種明亮，常作為廉價(jià)或標(biāo)準(zhǔn)SEM配置。六硼化鐲槍壽命介于場(chǎng)致發(fā)射電子槍與鴇槍之間，為2001000小時(shí)，價(jià)格約為鴇槍的十倍，圖像比鴇槍明亮510倍，需要略高于鴇槍的真空，一般在10-7torr以上；但比鴇槍容易產(chǎn)生過(guò)度飽和和熱激發(fā)問(wèn)題。電磁透鏡熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來(lái)成束，所以在用熱發(fā)射電子槍的SEM上，電磁透鏡必不可少。通常會(huì)裝配兩組：匯聚透鏡

22、：顧名思義，匯聚透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位于電子槍之下。通常不止一個(gè)，并有一組匯聚光圈與之相配但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成象會(huì)焦無(wú)關(guān)。物鏡：物鏡為真空柱中最下方的一個(gè)電磁透鏡，它負(fù)責(zé)將電子束的焦點(diǎn)匯聚到樣品表面。3、成像系統(tǒng)電子經(jīng)過(guò)一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會(huì)產(chǎn)生次級(jí)電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號(hào)。所以需要不同的探測(cè)器譬如次級(jí)電子探測(cè)器、X射線能譜分析儀等來(lái)區(qū)分這些信號(hào)以獲得所需要的信息。雖然X射線信號(hào)不能用于成象，但習(xí)慣上，仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成象系統(tǒng)中。有些探測(cè)器造價(jià)昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測(cè)器，這時(shí)，可以使用

23、次級(jí)電子探測(cè)器代替，但需要設(shè)定一個(gè)偏壓電場(chǎng)以篩除次級(jí)電子。編輯本段應(yīng)用情況掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應(yīng)用1顯微結(jié)構(gòu)的分析在陶瓷的制備過(guò)程中，原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團(tuán)聚程度等將決定其最后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征，是觀察分析樣品微觀結(jié)構(gòu)方便、易行的有效方法，樣品無(wú)需制備，只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察；同時(shí)掃描電子顯微鏡可以實(shí)現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng)，還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng)，以利于使用者對(duì)感興趣的部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實(shí)、清晰，并富有立體感，在新

24、型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號(hào)對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析，并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點(diǎn)，當(dāng)陶瓷材料處于不同的外部條件和化學(xué)環(huán)境時(shí)，掃描電子顯微鏡在其微觀結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢(shì)。主要表現(xiàn)為：力學(xué)加載下的微觀動(dòng)態(tài)（裂紋擴(kuò)展）研究；加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究；晶體生長(zhǎng)機(jī)理、生長(zhǎng)臺(tái)階、缺陷與位錯(cuò)的研究；成分的非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究；晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等。2納米尺寸的研究納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分，現(xiàn)在可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個(gè)納米的

25、“顆粒納米材料的應(yīng)用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等，新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應(yīng)用領(lǐng)域。納米材料的一切獨(dú)特性主要源于它的納米尺寸，因此必須首先確切地知道其尺寸，否則對(duì)納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)?？v觀當(dāng)今國(guó)內(nèi)外的研究狀況和最新成果,目前該領(lǐng)域的檢測(cè)手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù)，但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級(jí)別材料的形貌觀察和尺寸檢測(cè)方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)被大量采用。另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來(lái)，還可使普通的掃描電子顯微鏡

26、升級(jí)改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。圖2所示是納米鈦酸領(lǐng)陶瓷的掃描電鏡照片，晶粒尺寸平均為20nmo3鐵電疇的觀測(cè)壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉(zhuǎn)換率及良好的性能可調(diào)控性等特點(diǎn)在多層陶瓷驅(qū)動(dòng)器、微位移器、換能器以及機(jī)敏材料與器件等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復(fù)合結(jié)構(gòu)發(fā)展，并在新型陶瓷材料的開(kāi)發(fā)和研究中發(fā)揮重要作用。鐵電疇（簡(jiǎn)稱電疇）是其物理基礎(chǔ)，電疇的結(jié)構(gòu)及疇變規(guī)律直接決定了鐵電體物理性質(zhì)和應(yīng)用方向。電子顯微術(shù)是目前觀測(cè)電疇的主要方法，其優(yōu)點(diǎn)在于分辨率高，可直接觀察電疇和疇壁的顯微結(jié)構(gòu)及相變的動(dòng)態(tài)原位觀察（電疇壁的遷移）。掃描電子顯微鏡觀測(cè)電疇是通過(guò)