(完整word版)安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案

1、安捷倫12600高效液相色譜儀再確認(rèn)方案5.內(nèi)容5.1 安裝確認(rèn)5.1.1 儀器基本信息的確認(rèn)（見表1）表1儀器基本信息確認(rèn)記錄儀器基本信息儀器名稱Agilentl260咼效液相色譜儀儀器編號制造商檢測器型號檢測器序列號購入時間安裝時間安裝地點(diǎn)維修服務(wù)單位名稱聯(lián)系電話地址聯(lián)系人備件供應(yīng)單位聯(lián)系電話技術(shù)資料檢查名稱確認(rèn)結(jié)果備注Agilentl260咼效液相色譜儀說明書有無Agilentl260咼效液相色譜儀米購合同有無裝箱單有無計量檢定證書（應(yīng)在計量檢定周期內(nèi)）有無再確認(rèn)時應(yīng)具備Agilentl260高效液相色譜儀SOP有無再確認(rèn)時應(yīng)具備按采購合同對裝箱單所列內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)品名型號及序列號數(shù)量確認(rèn)

2、結(jié)果有無有無有無有無有無有無有無有無有無檢查人：日期：年月日5.1.2 安裝環(huán)境條件的確認(rèn)表2安裝環(huán)境條件的確認(rèn)記錄環(huán)境條件要求檢查結(jié)果位置應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好符合不符合臺面儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺上，周圍無強(qiáng)烈機(jī)械震動符合不符合和電磁干擾源，儀器接地良好。環(huán)境溫度15-30°C符合不符合濕度室內(nèi)濕度在20%85%RH范圍內(nèi)。符合不符合空調(diào)有溫濕度控制措施符合不符合排風(fēng)通風(fēng)良好符合不符合電路電源電源電壓為（220士22）V，頻率為（50土0.5）Hz符合不符合接地符合不符合不間斷電源符合不符合檢查人：日期：年月日5.2運(yùn)行確認(rèn)嚴(yán)格按Agilent-1260高效

3、液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，對儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表3表3運(yùn)行確認(rèn)記錄操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果開機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)符合不符合系統(tǒng)值設(shè)置符合不符合打印機(jī)符合不符合退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)符合不符合檢查人：日期：年月日5.3性能確認(rèn)5.3.1試驗條件的確認(rèn)表4試驗條件的確認(rèn)記錄品名要求確認(rèn)結(jié)果電子分析天平取大稱量不小于100g，取小分度不大于lmg。計量檢定。符合不符合容量瓶校驗符合不符合刻度吸管校驗符合不符合秒表分度值不大于0.1s符合不符合數(shù)字溫度計測量范圍為0100°C，最小分度不大于0.1°C。符合不符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒸發(fā)光的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氫化可的松符合不符合其他色

4、譜甲醇、超純水、分析純丙酮、異丙醇等。符合不符合檢查人：日期：年月日5.3.2 性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)表5性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)項目可接受標(biāo)準(zhǔn)泵流量誤差流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動相收集時間/min1055泵流量設(shè)定值誤差Ss5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差SR3%2%2%紫外-可見光檢測器基線噪聲不超過5X10-4AU基線漂移不超過5X10-3AU/h最小檢測濃度萘/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于1X10-7g/ml整機(jī)性能定性測量重復(fù)性（6次測量）RSD6<1.5%定量測量重復(fù)性（6次測量）RSDQ<3.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常米集、保存、處理

5、數(shù)據(jù)1工作站能正常設(shè)置米集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的米集方法能正常保存3.壓力超過限定時工作站能自動報警4.漏液時工作站能自動報警5設(shè)置錯誤的參數(shù)時工作站能自動報警6.修改原有方法后重新保存時有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個進(jìn)樣信息8點(diǎn)擊開始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果5.3.3 性能確認(rèn)檢定方法5.3.3.1泵流量設(shè)定值誤差S與泵流量穩(wěn)定性誤差S的確認(rèn)SR表6泵流量設(shè)定值誤差S和泵流量穩(wěn)定性誤差S的可接受標(biāo)準(zhǔn)£Q流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動相收集時間/mi

6、n1055允許誤差泵流量設(shè)定值誤差SS5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差SR3%2%2%注:最大流量的設(shè)定值可根據(jù)用戶使用情況而定。對特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶使用情況選大、中、小三個流量，流動相的收集時間則根據(jù)情況適當(dāng)縮短或延長。將儀器各部分連接好，以超純水為流動相，分別設(shè)定0.5、1.0和2.0ml/min三個流速，在流動相排出口用事先清洗、干燥并已稱重的容量瓶收集流動相，0.5ml/min時用秒表計時收集10分鐘，1.0和2.0ml/min時用秒表計時收集5分鐘，在分析天平上稱重，每個流速測定3次，按式、式計算S和S,查水的密度表計算，即得。SR(1)S=(FmFs)/FsX1

7、00%S平S=(FmaxFmin)/FmX100%R平式中，F(xiàn)mFm=（W2-Wl）/（p.t）,流量實(shí)測值，ml/min；tW2容量瓶+流動相的質(zhì)量，g;W1容量瓶的質(zhì)量，g;P實(shí)驗溫度下流動相的密度，g/cm；tt收集流動相的時間，min；Fm同一組測量的算術(shù)平均值，ml/min；平Fs流量設(shè)定值，ml/min；Fmax同一組測量中流量最大值，ml/min；Fmin同一組測量中流量最小值，ml/min；表7泵流量設(shè)定值誤差S和泵流量穩(wěn)定性誤差S測定記錄111S1R1Fs收集時間（分鐘）W1W2FmR1Fm平SsSR結(jié)論0.5105%3%符合規(guī)定不符合10101.053%2%符合規(guī)定不符合5

8、52.052%2%符合規(guī)定不符合55注：實(shí)驗溫度°C純水的密度P：實(shí)驗溫度下超純水的密度，g/cm11檢查人日期：年月日5.3.3.2紫外-可見光檢測器的檢定5.3.3.2.1基線噪聲和基線漂移的檢定選用C色譜柱，以100%甲醇為流動相，流量為l.Oml/min，紫外檢測器的波長選在25418nm，檢測靈敏度調(diào)到最靈敏擋。開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min，從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰一峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示Nd=KB式中：Nd檢測器

9、基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測得的基線峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU?；€漂移用lh內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值(AU/h)表示。表8基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲AUW5X10-4AU是否基線漂移AU/h<5X10-3AU/h是否檢查人日期：年月日5.3.3.2.2最小檢測濃度在5.3.3.2.1的色譜條件下，由自動進(jìn)樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為1X10-7g/ml的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測濃度。(按20ul進(jìn)樣量計算)。C=2NdCV/20HL式中:C最小檢測濃度，g/mL；LNd基線噪聲峰-峰高，

10、mm；C標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mm；V進(jìn)樣體積，ul。表9最小檢測濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測濃度萘/甲醇溶液g/mlW1X10-7g/ml是否g/ml檢查人：日期：年月日5.3.3.3蒸發(fā)光檢測器的檢定5.3.3.3.1基線噪聲和基線漂移的檢定選用C色譜柱，以100%色譜乙腈為流動相，流量為l.Oml/min,漂移管溫度設(shè)定為45°18C,氣體流速設(shè)定為1.5L/min檢測靈敏度調(diào)到GAIN=1。開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min，從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢

11、測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰一峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量（AU）作單位表示Nd=KB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測得的基線峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU?；€漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（AU/h）表示。表10基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲MVW0.5MV是否基線漂移MV/HW2MV/h是否檢查人日期：年月日5.3.3.3.2最小檢測濃度在5.3.3.3.1的色譜條件下，使用氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品為樣品，由自動進(jìn)樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測濃度。（

12、按20ul進(jìn)樣量計算）。C=2NdCV/20HL式中:CT最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰峰咼，mm；C-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mm；V進(jìn)樣體積，ul。表11最小檢測濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測濃度溶液g/mLW2.5X10-7g/ml（5ng的絕對進(jìn)樣量）是否g/mL檢查人：日期：年月曰5.3.3.4整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）的確認(rèn)將儀器各部分聯(lián)接好，選用C色譜柱，根據(jù)儀器配置的檢測器，選擇流動相和測18量參數(shù):紫外檢測器和二極管陣列檢測器用100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min,檢測波長為254nm,靈敏度選擇在0.04左

13、右，基線穩(wěn)定后由自動進(jìn)樣器注入510ul、濃度為1X10-4g/ml的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸發(fā)光散射檢測器選用C色譜柱，用85%乙腈為18流動相，流量為1.0ml/min，設(shè)定漂移管溫度為45°C,氣體流速為1.5L/min，連續(xù)測量6次，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，按下式計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD6計算公式：,_RSD6宀性或宀量=x丄x100%6定性或定量Vi6_1X式中：RSD定性（定量）測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;6定性（定量）Xi第i次測得的保留時間或峰面積；X6次測量結(jié)果的算術(shù)平均值；i測量序號表12、整機(jī)性能(定性、定量重復(fù)性)的確認(rèn)記錄標(biāo)物名稱萘濃度1X10-4g/ml進(jìn)樣量

14、10ul波長254nm流動相甲醇流量l.Oml/min靈敏度選擇序號123456平均值RSD6是否符合規(guī)定保留時間(min)是否峰面積是否標(biāo)物名稱氫化可的松濃度1X10-4g/ml進(jìn)樣量10ul氣體流量/溫度45°C1.5L/min流動相85%乙腈流量1ml/min靈敏度選擇GAIN=1序號123456平均值RSD6是否符合規(guī)定保留時間(min)是否峰面積是否6確認(rèn)結(jié)果匯總表表13確認(rèn)結(jié)果匯總表確認(rèn)項目檢測結(jié)果*泵流量誤差流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動相收集時間/min1055泵流量設(shè)定值誤差ss(±5%)(±3%)(±2%)

15、泵流量穩(wěn)定性誤差SR(±3%)(±2%)(±2%)結(jié)論確認(rèn)項目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果紫外-可見光檢測器*基線噪聲不超過5X10-4AU*基線漂移不超過5X10-3AU/h*最小檢測濃度萘/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于1X10-7g/ml蒸發(fā)基線噪聲W0.5MV基線漂移W2MV/h最小檢測濃度<2.5X10-g/ml（5ng的絕對進(jìn)樣量）*整機(jī)性能定性測量重復(fù)性RSD6<1.5%定量測量重復(fù)性RSD6<3.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常米集、保存、處理數(shù)據(jù)1工作站能正常設(shè)置米集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的米集方法能正常保存3壓力超過限定時工作站能自動報警4漏液時工作站能自動報警5設(shè)置錯誤的參數(shù)時工作站能自動報警6.修改原有方法后重新保存時有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個進(jìn)樣信息8點(diǎn)擊開始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果7. 結(jié)果的處理7.1 凡帶*號的確認(rèn)項目全部達(dá)到規(guī)定技術(shù)要求的儀器為判為合格儀器，通過確認(rèn)。7.2 只配一個檢測器的儀器，任何一個帶*號的項目不合格，該儀器為不合格儀器。7.3 配一個以上檢測器的儀器，只要