YBB00202003-2015 平均線熱膨脹系數(shù)測定法.doc

1、YBB00202003-2015平均線熱膨脹系數(shù)測定法PingjunxianrepengzhangxishuCedingfaTestforCoefficentofMeanLinearThermalExpansion本法規(guī)定了遠低于轉(zhuǎn)變溫度的彈性固體玻璃的平均線熱膨脹系數(shù)的測定方法。本法適用于各種材料藥用玻璃平均線熱膨脹系數(shù)的測定。定義(1) 平均線熱膨脹系數(shù)a(t:t)0在一定的溫度間隔內(nèi)，供試品的長度變化與溫度間隔及供試品初始長度之比。用式(1)表示:()1LLaV:t=xo0Ltt00式中:t初始溫度或基準溫度，C；0t供試品實際溫度，C；L試驗時玻璃供試品在溫度t的長度，mm；00L供試

2、品在溫度t時的長度，mm。本法規(guī)定標稱基準溫度t是20C，因此平均線熱膨脹系數(shù)表示為a(20C：t)。0(2) 轉(zhuǎn)變溫度tg玻璃動態(tài)黏度為lOTPas時的溫度，該溫度表示了玻璃由脆性狀態(tài)向粘滯狀態(tài)的轉(zhuǎn)變，它相應于熱膨脹曲線高溫部分和低溫部分兩切線交點的溫度。儀器裝置(1) 測量供試品的長度裝置，精度為0.1%。(2) 推桿式膨脹儀(水平或垂直)，能測出2X10-5L的供試品長度變化量(即2um/100mm)。0測長計的接觸力不應超過1.0N。這個力通過平面與球面的接觸起作用，球面當?shù)那拾霃讲粦∮诠┰嚻返闹睆?。在一些特殊的裝置中需要平行平面。承載供試品裝置應確保供試品安放在穩(wěn)固的位置上，在整

3、個實驗過程中供試品要與推桿軸在同一軸線上，防止有任何微小改變。若承載供試品裝置是用石英玻璃制造，見結(jié)果表示(2)中給出的注意事項。應采用標準材料進行儀器性能試驗，方法見儀器性能試驗(3) 加熱爐加熱爐應與膨脹儀裝置相匹配，起溫度上限要比預期的轉(zhuǎn)變溫度高50C左右，加熱爐相對于膨脹儀的工作位置在軸向和徑向上應具有0.5mm以內(nèi)的重現(xiàn)性。在試驗溫度范圍內(nèi)(即上限溫度比最高的預期的轉(zhuǎn)變溫度t低150C并至少為300C)，在整個供試品g長度區(qū)間，爐溫應能恒定在2C之內(nèi)。(4) 爐溫控制裝置應符合升降速率為5C/minlC/min控制要求。(5) 溫度測量裝置在t和t溫度范圍內(nèi)，能準確測定供試品的溫度，

4、誤差應小于2C之內(nèi)。0供試品(1) 形狀和尺寸供試品通常為棒狀，起形狀取決于所用膨脹儀的類型，長度L至少應為膨脹儀測長裝置的測長分辨率0的5X104倍。注：例如，供試品可以是直徑為5mm的圓棒，也可以是截面為5mmX5mm、長度為25100mm的正方形棒，在某些情況下，橫截面為100mm2更為方便。（2）制備供試品在試驗前應退火：將供試品加熱至比轉(zhuǎn)變溫度高大約30C,然后以2C/分鐘的速率將供試品冷至比轉(zhuǎn)變溫度低大約150C，在無通風的條件下將供試品進一步冷卻至室溫。（3）數(shù)量每次試驗測定兩個供試品，見結(jié)果表示（4）。測定法（1）試驗范圍的選擇根據(jù)定義規(guī)定標稱基準溫度為20C，然而，由于實際原

5、因，溫度可以在18C和28C之間起始，終點溫度一般是290CWtW310C。t的相應標稱值為300C。溫度和溫差讀數(shù)精度應為2C，雖然在結(jié)果表示中的實際計算中使用溫度的實際測量值，可是試驗范圍用標稱溫度表示。對于用標稱溫度表示的給定系數(shù)a（20C：300C），只要所選的實際溫度在規(guī)定的限度內(nèi)，系數(shù)不受影響。（2）基準長度的測定在基準溫度t時，測定退過火的供試品的基準長度L，其精度為0.1%，然后放供試品在膨脹儀內(nèi)，穩(wěn)00定5分鐘以上。（3）升溫試驗在初始溫度t0時確定膨脹儀的位置，并將這個讀數(shù)作為將要測量的未校正的長度變化量L的零點，meas然后將爐溫控制裝置調(diào)到所需的加熱程序開始升溫。記錄溫

6、度t和相應的長度變化量直到達所需的終meas點溫度。除另有規(guī)定外，升溫速率不應超過每1分鐘5C。因為在溫度由t到t的升溫期間，記錄的膨脹的讀數(shù)，由于熱電偶的熱節(jié)點和實驗供試品之間存0meas在溫差，所以試驗供試品的表現(xiàn)溫度應加上修正值。注：此修正值的大小，依賴于溫度變化速率和加熱爐與試供品之間熱交換的速率。從根本上說來，修正值是要與恒溫試驗相比較而確定的。（4）恒溫試驗在最初始溫度為t時確定膨脹儀的位置，并將這個讀作為將要測量的未校正的長度變化量厶L的零0meas點，然后加熱時爐溫達到所選擇的終點溫度t，并保持爐溫恒定到土2C，20min后從膨脹儀上讀取meas的值。注：雖然升溫試驗進行中測試

7、各種溫度t的系數(shù)a（t:t），如果只要求一個終點溫度t時，應優(yōu)先采0用恒溫試驗，因為這個試驗能提供比較好的精度。結(jié)果表示（1）最終長度（L）的計算由測得的長度Almeas，計算溫度為t時的修正后的最終長度（L）用式（2）L=L+AL+AL-AL0MEASQB式中修正項ALQ和ALB分別在下面或（3）中解釋。（2）承載試供品裝置膨脹（AL）的計算Q在單推桿式膨脹儀的情況下，式（2）中的修正項AL是位于供試品近旁的承載供試品裝置在溫度為Qt時長度為L的那部分的熱膨脹。00在差動式推桿膨脹儀的情況下，修正項是標準桿的熱膨脹，標準桿與樣品有相同的長度，在溫度Q為t時長度為L。00在任何一種情況下，修正

8、項用式（3）計算：QL=LXa（t;t）Q0Q0在單推桿式膨脹儀的情況下，a是制作承載供試品裝置所用材料的平均線熱膨脹系數(shù)。Q在差動式推桿膨脹儀的情況下，a是制作標準桿材料的平均線熱膨脹系數(shù)。Q如果承載試供品裝置，推桿或標準桿是由基本上不含氫氧根的石英玻璃制作，可以使用表1中給出的a值，膨脹儀的這些部件在第一次使用之前必須在1100C退火7小時，然后以0.2C/分恒定速率從1100CQ冷卻至900C。為了避免石英玻璃的失透，表面要保持清潔，建議用分析純乙醇清洗兩次，清洗后避免用手指接觸表面。表1石英玻璃的平均線熱膨脹系數(shù)駡值溫度范圍（C）a值(K-1)Q201000.54X10-6202000

9、.57X10-6203000.58X10-6204000.57X10-6注：當系統(tǒng)加熱到高于7O0C時，表中給出的覽值會有變化。（3）膨脹儀修正值（）的測定B設置膨脹儀的修正值是必要的，因為處于溫度為t的供試品和處于環(huán)境溫度的測長計之間的過渡B區(qū)域內(nèi)溫度分布不均勻。膨脹儀修正項用空白試驗測定。使用單推桿式膨脹儀時，空白試驗的供試品由與制造膨脹儀相同材料制作，如果空白試驗供試品是由石英玻璃制成的則應該按照結(jié)果表示（2）退火。使用差勁式推桿膨脹儀時，允許使用由任何合適的材料制作的兩個相同的樣品?？瞻自囼瀾筒ＡУ臏y定在相同的條件下進行，在每次按儀器性能試驗時要重復空白試驗（4）平均線熱膨脹系數(shù)的計

10、算。為計算平均線熱膨脹系數(shù)a（t：t）,將L和的測量值，根據(jù)結(jié)果表示（2）和（3）確立的修00MEAS正值，t實測值及t值（如果是升溫試驗，用修正后的值）代入式（4）：01AL+ALALa（t:t）=XmeasQB丿Ltt計算兩個供試品的a00（20C:t）,般為a（20C：300C），也可根據(jù)需要分別測定出a(20C：200C),a(20C：100C),a(20C：400C).如果a(20C：t)V10X10-6K-1取兩位有效數(shù)字，如果a(20C：t)210X10-6K-1取三位有效數(shù)字。如果兩個供試品的結(jié)果偏差不大于0.2X10-6K-1，取算術平均值。否則，要用另外兩個供試品重做試驗。儀器性能試驗為了核對整個試驗裝置是否在正常的運行，用標準品做樣品，按實驗步驟和結(jié)果表示的實驗步驟進行試驗和計算，標準品的平均線熱膨脹系數(shù)