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文檔簡介

1、有機化學實驗考試試題(含答案)一、填空(1'X50)1. 蒸餾時,如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個壬燥管以防止空氣中的水分的侵入。2. 減壓過濾的優(yōu)點有:過濾和洗滌速度快_;(2)固體和液體分離的比較完全;(3)濾出的固體容易干燥。3. 液體有機物干燥前,應將被干燥液體中的水份盡可能分離凈不應見到有水層。4. 減壓蒸餾裝置通常由克氏蒸餾燒瓶;冷凝管;兩尾或多尾真空接引管;接受器;水銀壓力計;溫度計;毛細管(副彈簧夾);干燥塔;緩沖瓶;減壓泵。等組成。5. 減壓蒸餾時,往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部,它能冒出氣泡,成為液體的沸騰中心,同時又起到攪拌作用,防止液體暴沸。6.

2、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器,應該將磨口部位仔細涂油;操作時必須先調好壓力后才能進行加熱蒸餾,不允許邊調整壓力邊加熱;在蒸餾結束以后應該先停止加熱,再使系統(tǒng)與大氣相同,然后才能停泵。7. 在減壓蒸餾裝置中,氫氧化鈉塔用來吸收酸性氣體和_水,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收有機氣體,氯化鈣塔用來吸收仏8. 減壓蒸餾操作前,需估計在一定壓力下蒸餾物的沸點,或在一定溫度下蒸餾所需要的真空度。9. 減壓蒸餾前,應該將混合物中的低沸點的物質在常壓下首先蒸餾除去,防止大量有機蒸汽進入吸收塔,甚至進入泵油,降低油泵的效率。10. 蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的1/3-2/3為標準,當被蒸餾物的沸點低于80&#

3、176;C時,用水浴_加熱,沸點在80-200°C時用.油浴加熱,不能用電熱套直接加熱。11. 安裝減壓蒸餾裝置儀器順序一般都是從下到上,從左到右,要準確端正,橫看成面,豎看成線。12. 寫四種破乳化的方法長時間靜置、水平旋轉搖動分液漏斗、用濾紙過濾、加乙醚、補加水或溶劑,再水平搖動、加乙醇、離心分離、超聲波、加無機鹽及減壓(任意四個就可以了)二、單選(1'X10)1. 當混合物中含有大量的固體或焦油狀物質,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時,可以采用(C)將難溶于水的液體有機物進行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾2. 在使用分液漏斗進行分液時,下列操作中

4、正確的做法是(C)。A分離液體時,分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。B分離液體時,將漏斗拿在手中進行分離。C上層液體經漏斗的上口放出。D沒有將兩層間存在的絮狀物放出。3. 使用和保養(yǎng)分液漏斗做法錯誤的是(D)。A分液漏斗的磨口是非標準磨口,部件不能互換使用。B使用前,旋塞應涂少量凡士林或油脂,并檢查各磨口是否嚴密。C使用時,應按操作規(guī)程操作,兩種液體混合振蕩時不可過于劇烈,以防乳化;振蕩時應注意及時放出氣體;上層液體從上口倒出;下層液體從下口放出。D使用后,應洗凈涼干,將各自磨口用相應磨口塞子塞好,部件不可拆開放置。4. 減壓蒸餾中毛細管起到很好的作用,以下說發(fā)不對的是(A)A保持外部和

5、內部大氣連通,防止爆炸。B成為液體沸騰時的氣化中心。C使液體平穩(wěn)沸騰,防止暴沸。D起一定的攪拌作用。5. 化學實驗中經常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空氣冷凝管及刺形分餾柱等,刺形分餾柱一般用于(D)A沸點低于140°C的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中。B沸點大于140C的有機化合物的蒸餾蒸餾操作中。C回流反應即有機化合物的合成裝置中。D沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。6. 在蒸餾裝置中,溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來不良的結果,下面說法錯誤的是(D)A如果溫度計水銀球位于支管口之下,但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時,則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏

6、低,并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。B如果溫度計水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出,測定沸點時,將使數值偏低。C若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份,則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少。D如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上,測定沸點時,數值將偏低。7. 當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水,應該(A)A立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,再重新加熱蒸餾。B小心通入冷凝水,繼續(xù)蒸餾。C先小心通入溫水,然后改用冷凝水,繼續(xù)蒸餾。D繼續(xù)蒸餾操作。8. 用無水硫酸鎂干燥液體產品時,

7、下面說法不對的是(A)A由于無水MgSO4是高效干燥劑,所以一般干燥5-10min就可以了;B干燥劑的用量可視粗產品的多少和混濁程度而定,用量過多,由于MgSO4干燥劑的表面吸附,會使產品損失;C用量過少,則MgSO4便會溶解在所吸附的水中;D一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時,干燥劑可在瓶底自由移動,一段時間后溶液澄清為宜。9. 蒸餾時加熱的快慢,對實驗結果的影響正確的是(C)A蒸餾時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象,使實驗數據偏高;B蒸餾時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象,使實驗數據偏低C加熱太慢,蒸氣達不到支口處,不僅蒸餾進行得太慢,而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬

8、間蒸氣中斷,讀數偏低;D以上都不對。10. 減壓蒸餾過程中,由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,關于沸石說法不對的是(A)A因為原來已經加入了沸石,為防止加入暴沸,可以不補加沸石。以免引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時會引起著火、爆炸。B沸石為多孔性物質,它在溶液中受熱時會產生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流,這一泡流以及隨之而產生的湍動,能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過熱而產生的暴沸。C中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不能產生細小的空氣流。D如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應立即停止加熱,待液體冷卻后

9、再補加,切忌在加熱過程中補加。三、判斷對錯(1'X10)1. 在減壓蒸餾時,應先減到一定的壓力再加熱。(X)2. 用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點,餾出物的沸點恒定,此化合物一定是純化合物。()3. 在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了純化產品。(V4. 測定純化合物的沸點,用分餾法比蒸餾法準確。(X)5. 冷凝管通水方向不能由上而下,主要是因為冷凝效果不好。(X)6. 減壓蒸餾選用平底燒瓶裝液體的量既不應超過其容積的2/3,也不應少于1/3。(X)7. 飽和食鹽水洗滌溶液的作用是干燥溶液,吸收水分,平衡pH到中性。(V)&韋氏(Vigreux)分餾柱,又稱刺形分

10、餾柱,它是一根每隔一定距離就有一組向上傾斜的刺狀物,且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。(X)9. 減壓蒸餾裝置停電瞬間,整個系統(tǒng)還是處于真空狀態(tài),沒有危險。(V)10. 對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動,這樣可以消除乳化“泡沫”,促進分層。(X)四、簡答(10'X3)1. 什么是萃取?什么是洗滌?指出兩者的異同點。答:萃取是從混合物中抽取所需要的物質;洗滌是將混合物中所不需要的物質除掉。萃取和洗滌均是利用物質在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。從混合物中提取的物質,如果是我們所需要的,這

11、種操作叫萃??;如果不是我們所需要的,這種操作叫洗滌。2. 何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設備組成,各起什么作用?答:在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法,特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。減壓蒸餾裝置由四部分組成:蒸餾部分:主要儀器有蒸餾燒瓶,克氏蒸餾頭,毛細管,溫度計,直形冷凝管,多頭接引管,接受器等,起分離作用。抽提部分:可用水泵或油泵,起產生低壓作用。油泵保護部分:有冷卻阱,有機蒸氣吸收塔,酸性蒸氣吸收塔,水蒸氣吸收塔,起保護油泵正常工作作用。測壓部分:主要是壓力計,可以是水銀壓力計

12、或真空計量表,起測量系統(tǒng)壓力的作用。3. 進行分餾操作時應注意什么?答:(1)在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換,提高分離效果。(2)根據分餾液體的沸點范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。(3)液體開始沸騰,蒸氣進入分餾柱中時,要注意調節(jié)浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高,應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內熱量的損失。(4)當蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時,應密切注意調節(jié)浴溫,控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分

13、餾速度太快,產品純度下降;若速度太慢,會造成上升的蒸氣時斷時續(xù),餾出溫度波動。(5)根據實驗規(guī)定的要求,分段集取餾份,實驗結束時,稱量各段餾份。有機化學實驗考試試題答案一、填空1、干燥管;空氣中的水分2、(1)過濾和洗滌速度快;(2)固體和液體分離的比較完全;(3)濾出的固體容易干燥。3、水份;分離凈;水層。4、克氏蒸餾燒瓶;冷凝管;兩尾或多尾真空接引管;接受器;水銀壓力計;溫度計;毛細管(副彈簧夾);干燥塔;緩沖瓶;減壓泵。5、氣泡;沸騰中心;暴沸。6、磨口;調好壓力;加熱;調整壓力;加熱;加熱;系統(tǒng)與大氣相同;停泵。7、酸性氣體;水;有機氣體;水。8、沸點;真空度。9、低沸點的物質;蒸餾;

14、有機蒸汽;泵油;油泵。10、1/3-2/3;水??;油??;電熱套。11、從下到上;從左到右。12、長時間靜置、水平旋轉搖動分液漏斗、用濾紙過濾、加乙醚、補加水或溶劑,再水平搖動、加乙醇、離心分離、超聲波、加無機鹽及減壓(任意四個就可以了)二、單選題1、C2、C3、D4、A5、D6、D7、A8、A9、C10、A三、判斷題1、x2、3、j4、x5、x6、x7、“8、x9、“10、x四、簡答題1、萃取是從混合物中抽取所需要的物質;洗滌是將混合物中所不需要的物質除掉。萃取和洗滌均是利用物質在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。從混合物中提取的物質,如果是我們所需要的

15、,這種操作叫萃取;如果不是我們所需要的,這種操作叫洗滌。2、在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法,特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。減壓蒸餾裝置由四部分組成:蒸餾部分:主要儀器有蒸餾燒瓶,克氏蒸餾頭,毛細管,溫度計,直形冷凝管,多頭接引管,接受器等,起分離作用。抽提部分:可用水泵或油泵,起產生低壓作用。油泵保護部分:有冷卻阱,有機蒸氣吸收塔,酸性蒸氣吸收塔,水蒸氣吸收塔,起保護油泵正常工作作用。測壓部分:主要是壓力計,可以是水銀壓力計或真空計量表,起測量系統(tǒng)壓力的作用。3、(1)在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質交換,提高分離效果。(2)根據分餾液體的沸點范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網上用

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