光譜儀操作流程和注意事項(xiàng)

1、煙臺(tái)東方分析儀器有限公司DF直讀光譜儀操作規(guī)程一開機(jī)和關(guān)機(jī)開機(jī)：總開關(guān)一檢測一光源 打開電腦一進(jìn)入桌面的“東儀”程序一點(diǎn)“儀器”里面的”檢測真空電路” 電腦屏幕左下方顯示“高壓已加”之后，再打開高壓按鈕（如：“高壓未加”要等顯示“高壓已加”再開高壓按鈕，同時(shí)將“儀器”里的|“實(shí)時(shí)檢測真空電路”前面的去掉）。關(guān)機(jī)：高壓一光源一檢測一總開關(guān)注意事項(xiàng)：（1）如果知道要停電先將儀器關(guān)掉，關(guān)掉儀器后再開機(jī)需要先穩(wěn)定4-6小時(shí)，再使用，必須重新描跡。如果長時(shí)間關(guān)閉須要在使用的前一天開機(jī)。儀器需要恒定溫度30度，注意后面溫控儀的數(shù)值，保持在29-31之間最好。如果溫度過高或過低必須通知我們公司，必須嚴(yán)格按照

2、操作規(guī)程中的開關(guān)機(jī)順序進(jìn)行操作；（2）在儀器激發(fā)過程中會(huì)產(chǎn)生火花放電，不能用手接觸樣品或沒有終止測量時(shí)強(qiáng)行抬起手柄取下樣品;二氬氣 （1）儀器分析用量0.30.4Mpa，純度要求是99.999%以上（2）好壞判斷：預(yù)熱后能激發(fā)起點(diǎn)了則好，如果打白點(diǎn)或激發(fā)不起來則更換氮?dú)狻Ｗ⒁馐马?xiàng):一般需要準(zhǔn)備2-3瓶氬氣,:作原理和試樣：*光冊一為'二圓有氬氣時(shí)更換。原子發(fā)射光譜分析所采用的原理是用電?。ɑ蚧鸹ǖ母邷厥箻悠分懈髟貜墓虘B(tài)直接氣化并被用光柵分光后廠成為按波長排列的“光譜”這些元素的特征光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號變成電信號，經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分并進(jìn)行模/數(shù)

3、轉(zhuǎn)換，然后由計(jì)算機(jī)處理，并打印出各元素的激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線,枳分昌模數(shù)轉(zhuǎn)換計(jì)算機(jī)打即機(jī)試樣的制備：取樣要有代表性，沒有氣孔、裂紋、砂眼和夾渣樣品的磨制：要平整、有紋理、磨完不能用手摸，不能沾上水或油I。（要求樣品平整，防止激發(fā)時(shí)漏氣。用手摸，沾水或油，都可能導(dǎo)致樣品激發(fā)不好或不激發(fā)）激發(fā)部位：圓形試樣打在半徑的1/2處，不規(guī)則的試樣打在對角線的1/2處（不能在同一部位激發(fā)多點(diǎn)）。四 預(yù)熱（使用廢樣預(yù)熱）每天都做步驟：點(diǎn)鍵盤上的“F11”2-3次光譜儀預(yù)熱好壞的判斷（1）看點(diǎn)子：中間有銀白色金屬熔融物，外圈有黑色或褐色的放電物（鑄鐵可能沒有黑圈）。（2）看屏幕上最后幾個(gè)數(shù)據(jù)的元素濃度數(shù)

4、據(jù)的接近程度。（3）看“顯示選擇“一原始強(qiáng)度FeR最后幾個(gè)數(shù)據(jù)的值是否達(dá)到一定數(shù)值且變化很小，上下相差不超過15%。五 描跡（用廢樣）一周一次電機(jī)位置初始描跡位置：若A與初始描跡位置差的太大，則檢查儀器溫度和預(yù)熱是否正常，若正常則假設(shè)A為初始描跡位置的數(shù)值，設(shè)置起始和終止位置。點(diǎn)“系統(tǒng)維護(hù)”里面的“PMT自動(dòng)描跡”點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置”，首先點(diǎn)“讀電機(jī)位置：A”再點(diǎn)“確定”，根據(jù)A,設(shè)置起始位置為A-100，終止位置為A+100（個(gè)位數(shù)取0）點(diǎn)“復(fù)位”，再點(diǎn)“確定”放好樣品后點(diǎn)"開始”點(diǎn)FeR和含量比較高的另一個(gè)元素做參考（廢樣如果是鑄鐵選C）點(diǎn)“描跡位置”，讀出位置點(diǎn)“確定”點(diǎn)“自動(dòng)定位”

5、，約10秒后自動(dòng)定位完，彈出0K的對話框，點(diǎn)“確定”點(diǎn)右上角的紅X，關(guān)閉此窗口注意事項(xiàng)：以下情況需要描跡：（1）長期停電和突然斷電（2）溫控出現(xiàn)故障（3）清完火花臺(tái)和擦完透鏡（4）每一周做一次或按使用狀況設(shè)定六 標(biāo)準(zhǔn)化（對光譜儀工作曲線的校準(zhǔn)）兩天1次 點(diǎn)“標(biāo)準(zhǔn)化”出現(xiàn)的窗口點(diǎn)“確定”進(jìn)入 按照“品名規(guī)格”顯示的樣品名稱找到此樣品，放到火花臺(tái)處激發(fā)2點(diǎn)，點(diǎn)“平均+偏差”看RSD是否小于環(huán)如果小于3點(diǎn)擊“下一個(gè)”如果大于3,再激發(fā)1次，把偏差較大的去掉，留2個(gè)相近的點(diǎn)，合格后點(diǎn)擊“下一個(gè)”。 按順序依次激發(fā)樣品（重復(fù)第步）直到顯示“例行標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)束”，點(diǎn)擊“確定”彈出一個(gè)對話框，看一下標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)。

6、 標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)范圍要求0.5-2.5|,在范圍內(nèi)點(diǎn)“接受”注意事項(xiàng)：每激發(fā)一次刷一下電極，標(biāo)準(zhǔn)化樣品不能放錯(cuò)，若系數(shù)不好，則重新做標(biāo)準(zhǔn)化，還不好則檢查描跡和預(yù)熱。七 類型標(biāo)準(zhǔn)化（對光譜儀某一范圍內(nèi)工作曲線進(jìn)行精確校準(zhǔn)）前提：適合材質(zhì)、結(jié)構(gòu)組織相同的樣品,并且成分值和樣品標(biāo)準(zhǔn)值接近。能一次校正所有分析元素。1. 輸入方法：（只有第一次要輸入值,以后可以直接調(diào)用） 程序一修改程序參數(shù) 點(diǎn)“類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品”,再點(diǎn)“添加” 輸入樣品名稱“如316”（不能輸入相同的名字） 點(diǎn)“確定 點(diǎn)“類型標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù)”,選中你剛才輸入的樣品名稱,點(diǎn)擊“添加”,輸入“元素名稱”和“實(shí)際濃度”。出”。2. 作法 點(diǎn)擊“類型標(biāo)

7、準(zhǔn)化（F8）”按鍵進(jìn)入 查看“品名規(guī)格”顯示的樣品名稱，找到相應(yīng)的樣品激發(fā)2次 看所有數(shù)據(jù)是否接近，如果接近，點(diǎn)“下一個(gè)（F3）”；如果不接近，再激發(fā)一次，刪除差別較大點(diǎn)，點(diǎn)“下一個(gè)（F3）” 顯示“類型標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)束”，點(diǎn)“確定”彈出一個(gè)對話框 點(diǎn)“接受”，類型標(biāo)準(zhǔn)化完成。 再打同一個(gè)試樣，看是否所有值和標(biāo)準(zhǔn)值接近，接近就可以分析爐內(nèi)樣品了。此時(shí)，表頭中的控樣欄會(huì)有此樣品提示，軟件的下方會(huì)顯示“類型標(biāo)準(zhǔn)化濃度”類型標(biāo)準(zhǔn)化之間的轉(zhuǎn)換 前提：有各種材質(zhì)并且都作完了類型標(biāo)準(zhǔn)化。 假設(shè)這爐是A的產(chǎn)品，就從“測量”一裝入類型標(biāo)準(zhǔn)化一選擇A-確定，測量A的產(chǎn)品。下爐不做A的產(chǎn)品而要做B的產(chǎn)品，就從“測量”一

8、清除類型標(biāo)準(zhǔn)化一再裝入類型標(biāo)準(zhǔn)化一選擇B-確定，測量B的產(chǎn)品。 光譜儀校準(zhǔn)的三種方法：描跡、標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化。八 材質(zhì)的輸入方法（方便對檢測產(chǎn)品質(zhì)量的判斷）程序一質(zhì)量管理文件點(diǎn)擊“添加”輸入材質(zhì)名稱點(diǎn)“保存”點(diǎn)“詳細(xì)數(shù)據(jù)”輸入“元素”“上限”“下限”，也是通過點(diǎn)擊“添加”來增加行，全輸入完畢一保存如果出錯(cuò)，選中錯(cuò)誤的元素行，點(diǎn)“刪除”重新添加此元素和上下限（6）當(dāng)測量完樣品后，點(diǎn)“平均”，再點(diǎn)表頭的材質(zhì)對話框?qū)?yīng)的下拉菜單選擇你所輸入的材質(zhì)看出是否合格a.正常合格顯示的是黑色字樣b.高于上限顯示的是紅色字樣c低于下限顯示的是藍(lán)色字樣九表頭的輸入方法：最簡單的方法：在表頭相應(yīng)位置直接輸入點(diǎn)“下

9、一個(gè)（F3）”f來改變對話框相應(yīng)的內(nèi)容f確定（這種方法會(huì)使上一個(gè)樣品的數(shù)據(jù)消失，成為空白屏幕）十?dāng)?shù)據(jù)的存儲(chǔ)和查詢方法平均值存儲(chǔ)方法：在屏幕上測量樣品得到的數(shù)據(jù)點(diǎn)擊“平均”所得到的平均值就是樣品的最終分析結(jié)果“文件”_“存儲(chǔ)”查詢：點(diǎn)擊“系統(tǒng)維護(hù)”里面的“分析結(jié)果查詢”會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的對話框，可根據(jù)表頭所記錄材質(zhì)名、品名規(guī)格等進(jìn)行查詢，也可多條件組合查詢。十一清理火花臺(tái)和廢氬管（1關(guān)閉光源按鈕，防止意外啟動(dòng)造成傷害。（2拿掉火花臺(tái)罩，放在椅子上（3）拔掉通廢氬氣的藍(lán)色膠管|防止吸塵器清理時(shí)，吸入廢氬瓶中的水進(jìn)入火花臺(tái)和污染透鏡，影響測量（4）用3mm的內(nèi)六角扳手把火花臺(tái)板卸掉（先松開對角的螺絲），擦

10、干凈火花臺(tái)板。（5用吸塵器將臺(tái)板下面空腔里的灰塵吸干凈（6）把火花臺(tái)板放回原位（7）把極距規(guī)長端放在火花臺(tái)板中心孔處，套住電極，用內(nèi)六角扳手把螺絲擰上保證中心矩（8）用極距規(guī)短端把電極壓下去（一定要壓到底），看看極距規(guī)是否與火花臺(tái)板接觸良好，如果不好，先將前端的螺絲卸開，再用T型扳手卸開頂絲，調(diào)整好位置，在上好頂絲，最后擰上前端螺絲，保證中心矩和深度（9）把光源按鈕打開（10）激發(fā)廢舊試樣直至數(shù)據(jù)穩(wěn)定注意事項(xiàng):（1）按時(shí)清理火花臺(tái)，每周一次；（2）清理火花臺(tái)時(shí)，臺(tái)板及其周圍如有激發(fā)痕跡，應(yīng)用細(xì)砂紙磨平，防止放電產(chǎn)生；（3）電極磨損應(yīng)及時(shí)更換，大概每半年換一次，可按照使用頻率自行設(shè)定更換時(shí)間（4

11、）清理完火花臺(tái)之后要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，即：描跡、標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化，然后分析試樣。十二擦透鏡具體步驟：1、關(guān)閉“高壓"開關(guān)。2、拆掉上蓋螺絲，掀開儀器上蓋3、提起透鏡抽板。（注意透鏡抽板上的定位螺絲不要?jiǎng)?，否則后果很嚴(yán)重）4、用透鏡紙（或脫脂棉）蘸無水酒精擦拭或牙膏（內(nèi)部沒有顆粒，防止磨壞透鏡），由中心向四周輕輕擦拭。再用干擦鏡紙將透鏡表面的酒精和污跡擦干凈。5、用吸耳橡膠球?qū)⑼哥R表面的毛屑或紙屑吹干凈。6、輕輕壓下透鏡抽板，聽到和下面接觸的響聲，蓋上儀器上蓋。7、打開東方軟件，檢查【儀器】一【檢查真空電路】顯示“高壓已加”后再打開光譜儀高壓開關(guān)。注意：分析N元素的光譜儀，只能用干擦鏡紙擦透鏡，不能蘸酒精！擦透鏡后重新對儀器進(jìn)行校準(zhǔn):描跡一標(biāo)準(zhǔn)化一類型標(biāo)準(zhǔn)化.十三數(shù)據(jù)庫備份鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊東儀圖標(biāo)f“屬性”一“查找目標(biāo)（F）”將"spectrometer”、"anap