化工產(chǎn)品分析與檢驗(yàn)培訓(xùn)教材

1、化工產(chǎn)品分析與檢驗(yàn)的任務(wù)是依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)完成生產(chǎn)原輔料、中間產(chǎn)品及成品物質(zhì)的化學(xué)組成、含量及結(jié)構(gòu)的分析檢驗(yàn)的一門學(xué)科。它可分為定性分析和定量分析兩個(gè)部分。在生產(chǎn)中，大部分情形下物料的差不多組成是已知的，只需要對(duì)生產(chǎn)中的原料、半成品以及其他輔助材料進(jìn)行及時(shí)準(zhǔn)確的定量分析，因此本次課要緊內(nèi)容是討論定量分析。質(zhì)量檢驗(yàn)是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛，是企業(yè)治理科學(xué)化、現(xiàn)代化的基礎(chǔ)工作之一。質(zhì)量檢驗(yàn)是企業(yè)的一項(xiàng)技術(shù)，是企業(yè)生產(chǎn)的核心隱秘質(zhì)量檢驗(yàn)是愛護(hù)產(chǎn)品用戶利益和企業(yè)信譽(yù)的衛(wèi)士。質(zhì)量檢驗(yàn)是企業(yè)最重要的信息資源。企業(yè)許多信息都直截了當(dāng)或間接地通過質(zhì)量檢驗(yàn)來獲得。第一是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，沒有檢驗(yàn)的結(jié)果和數(shù)據(jù)，就無法運(yùn)算如

2、合格率、返修率、報(bào)廢率等等差不多上如此。而所有這些指標(biāo)，差不多上與企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益緊密相關(guān)的，是運(yùn)算企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的依據(jù)和重要基礎(chǔ)。此外，質(zhì)量檢驗(yàn)依舊設(shè)計(jì)工作、工藝工作、操作水平、文明生產(chǎn)以及整個(gè)企業(yè)治理水平的綜合反映。第二節(jié)分析檢驗(yàn)方法的分類依照不同的分析方法，能夠分為不同的類別：一、依照分析對(duì)象分類無機(jī)分析（元素、離子、化合物等）、有機(jī)分析（元素、官能團(tuán)、結(jié)構(gòu)）、生化分析（蛋白質(zhì)分析、氨基酸分析、核酸分析、糖類分析等）。二、依照顧用領(lǐng)域分類藥物分析、水質(zhì)分析、食品分析、工業(yè)分析、刑偵分析、臨床分析、環(huán)境分析等等三、依照作用分類例行分析：是指一樣化驗(yàn)室對(duì)日常生產(chǎn)中的原材料和產(chǎn)品進(jìn)行的分析，又叫“

3、常規(guī)分析”，一樣平行測(cè)定兩次。仲裁分析：是因?yàn)椴煌膯挝粚?duì)同一試樣的分析得出不同的測(cè)定結(jié)果，并由此發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，要求權(quán)威機(jī)構(gòu)用公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析，以判定原分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。明顯，在仲裁分析中，對(duì)分析方法和分析結(jié)果要求有較高的準(zhǔn)確度。四、依照測(cè)量原理分類化學(xué)分析、儀器分析五、依照試樣用量分類常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析；依照被測(cè)成分含量的不同可分為：常量組分分析（>1%）、微量組分分析-結(jié)果記小數(shù)點(diǎn)后兩位、痕量組分分析（<0.01%）。表1-1依照試樣用量與分析化學(xué)的分析方法分類方法固態(tài)試樣質(zhì)量液體試樣體積常量分析>0.1g>10ml半微量分析0.0

4、1g0.1g110ml微量分析0.110mg0.011ml超微量分析<0.1mg<0.01ml第三節(jié)誤差及數(shù)據(jù)處理一、分析測(cè)試的誤差和偏差1. 誤差和準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度分析測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度，準(zhǔn)確度的高低用誤差來衡量，誤差一樣用絕對(duì)誤差（5）和相對(duì)誤差來表示。絕對(duì)誤差是指測(cè)量值（x）與真實(shí)值（卩）之差。5=x-U相對(duì)誤差是指絕對(duì)誤差在真實(shí)值中所占的百分率。相對(duì)誤差=_X100%絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差都有大小、正負(fù)之分，正值表示分析結(jié)果偏高，負(fù)值表示分析結(jié)果偏低。例某一物體質(zhì)量稱量為1.6380g，其真實(shí)質(zhì)量為1.6381g，則:5=1.6380-1.6381=-0.0001(g)編若另

5、一物體質(zhì)量稱量為0.1637g，其真實(shí)質(zhì)量為0.1638g，則:5=0.1637g-0.1638g=-0.0001g上例中的相對(duì)誤差分別為：罟X100%一°.006%罟1100%7°6%T.I|I丄36衛(wèi)036.50即=Otl37.5038.00圖1-1不闔工作者好析同一試樣的結(jié)果o表樂個(gè)別測(cè)定.r喪示平均旌2. 偏差和周密度周密度若干次平行測(cè)定結(jié)果的相互接近程度，周密度的高低用偏差來衡量，偏差是指?jìng)€(gè)別測(cè)定值與平均值之間的差值。3. 準(zhǔn)確度和周密度的關(guān)系周密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，周密度高不一定準(zhǔn)確度高，只有周密度和準(zhǔn)確度都高（如甲）的測(cè)定數(shù)據(jù)才是可信的。二、誤差產(chǎn)生的緣

6、故及其減免方法1.系統(tǒng)誤差1）產(chǎn)生的緣故及分類方法誤差一一選擇的方法不夠完善例：重量分析中沉淀的溶解缺失，滴定分析中指示劑選擇不當(dāng)儀器誤差一一儀器本身的缺陷例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正試劑誤差所用試劑有雜質(zhì)例：去離子水不合格；試劑純度不夠主觀誤差操作人員主觀因r素造成例：對(duì)指示劑顏色辨別偏深或偏淺;滴定管讀數(shù)（2）特點(diǎn)：阻礙準(zhǔn)確度，不阻礙周密度對(duì)分析結(jié)果的阻礙比較恒定，能夠測(cè)定，重復(fù)顯現(xiàn)圖1-2隨機(jī)誤差的正態(tài)分布曲線測(cè)定和校正，在同一條件下，重復(fù)2.隨機(jī)誤差（也叫偶然誤差）產(chǎn)生的緣故：偶然因素（室溫,氣壓的微小變化）特點(diǎn)不恒定，無法校正；個(gè)人辯別能力（滴定管讀數(shù)）服從正態(tài)

7、分布規(guī)律：大小相近的正誤差和負(fù)誤差顯現(xiàn)的幾率相等；小誤差顯現(xiàn)的頻率較高，而大誤差顯現(xiàn)的頻率較低，專門大誤差顯現(xiàn)的幾率近于零。注意：過失誤差屬于不應(yīng)有的過失。3.誤差的減免系統(tǒng)誤差的減免方法誤差采納標(biāo)準(zhǔn)方法作對(duì)比試驗(yàn)儀器誤差校準(zhǔn)儀器試劑誤差作空白試驗(yàn)隨機(jī)誤差的“減免”增加平行測(cè)定的次數(shù)，取其平均值三、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理1. 數(shù)據(jù)集中趨勢(shì)的表示方法x二1Yxni1) 算術(shù)平均值i2) 中位數(shù)將一組數(shù)據(jù)按大小順序排列，處在最中間位置的一個(gè)數(shù)叫做這組數(shù)的中位數(shù)。2. 數(shù)據(jù)分散程度的表示方法1)偏差偏差有絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差絕對(duì)偏差（d）=x-相對(duì)偏差=二X100%x2）平均偏差平均偏差又稱算術(shù)平均偏差，

8、用來表示一組數(shù)據(jù)的周密度d=|x一xInii=1一dRd=x100%x平均偏差：相對(duì)平均偏差特點(diǎn)：簡(jiǎn)單；缺點(diǎn)：大偏差得不到應(yīng)有的反映。3）極差（R）一樣分析中，平行測(cè)定次數(shù)不多，常采納極差（R）來說明偏差的范疇，極差也稱“全距”。R=x-xmaxmin相對(duì)極差=RX100%x4）公差公差也稱允差，是指分析方法所承諾的平行測(cè)定間的絕對(duì)偏差，公差的數(shù)值是將多次測(cè)得的分析數(shù)據(jù)通過數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法處理而確定的。是生產(chǎn)實(shí)踐中用以判定分析結(jié)果是否合格的依據(jù)。若2次平行測(cè)定的數(shù)值之差在規(guī)定允差絕對(duì)值的2倍以內(nèi)，認(rèn)為有效，取平均值作為報(bào)告值。假如測(cè)定結(jié)果超出承諾的公差范疇，稱為“超差”，就應(yīng)重做。這是對(duì)化工產(chǎn)品進(jìn)

9、行例行分析時(shí)數(shù)據(jù)處理的方法。例：表1-2工業(yè)鹽中NaCl的含量測(cè)定氯離子，%承諾差，%34.0047.000.10>47.000.13第四節(jié)試劑一、化學(xué)試劑規(guī)格化學(xué)試劑的規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分的，一樣可分為四個(gè)等級(jí)，其規(guī)格和用途見表2-1表2-1試劑規(guī)格和用途試劑等級(jí)等級(jí)名稱等級(jí)縮寫標(biāo)簽顏色用途一級(jí)優(yōu)級(jí)純G.R.綠色純度最高,適用于最周密的分析研究.二級(jí)分析純A.R.紅色純度較咼，適用于精確的微量分析，為分析實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用.三級(jí)化學(xué)純C.P.藍(lán)色純度略低，適用于一樣的微量分析，要求不咼工業(yè)分析和快速分析.四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑L.R.棕黃色純度較低，但咼于工業(yè)用試劑.適用于一樣的定性檢驗(yàn)

10、.生物試劑B.R.或C.R.依照試劑說明使用除上述外，還有基準(zhǔn)試劑，它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一樣可直截了當(dāng)?shù)玫降味ㄒ?，不需?biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，運(yùn)算時(shí)應(yīng)加以校正。光譜純?cè)噭ǚ?hào)S.P.）雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑要緊用于光譜分析中。色譜純?cè)噭┯糜谏V分析。生物試劑用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。超純?cè)噭┯址Q高純?cè)噭?。?9.99%二、常用基準(zhǔn)試劑1. 定義基準(zhǔn)試劑可直截了當(dāng)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)物質(zhì)，也可用于標(biāo)定其他非基準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室暫無儲(chǔ)備時(shí)，一樣可由優(yōu)級(jí)純?cè)噭?dān)當(dāng)。2. 條件基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該符合

11、以下要求： 組成與它的化學(xué)式嚴(yán)格相符。 純度足夠高，級(jí)別一樣在優(yōu)級(jí)純以上。 應(yīng)該專門穩(wěn)固，能夠長(zhǎng)期儲(chǔ)存。 參加反應(yīng)時(shí)，按反應(yīng)式定量地進(jìn)行，不發(fā)生副反應(yīng)。 有較大的分子量，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)能夠減少稱量誤差。表2-2分析化學(xué)中常用的基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)干燥后的組成干燥條件（°C）標(biāo)定對(duì)象名稱分子式碳酸氫鈉NaHCO3Na2CO3270300酸碳酸鈉Na2C0.10H0Na2CO3270300酸硼砂NaBO.10H02472NaBO.10H02472放在氯化鈉和蔗糖飽和液的干燥其中酸草酸H2C2O42H2OH2C2O42H2O室溫空氣干燥堿或咼錳酸鉀鄰苯二甲酸氫鉀KHCrHQKHCrHQ110

12、120堿重鉻酸鉀K2Cr2O7K2Cr2O7140150還原劑三氧化二砷AS2O3As2O3室溫干燥器中儲(chǔ)存氧化劑碳酸鈣CaCO3CaCO3110EDTA氧化鋅ZnOZnO9001000EDTA硝酸銀AgNO3AgNO3280290氯化物三、取用試劑的注意事項(xiàng)取用試劑的注意事項(xiàng)：1、取用化學(xué)試劑時(shí)，應(yīng)注意保持清潔，試劑瓶塞不承諾隨意放置，應(yīng)倒放在桌面上，取用試劑后應(yīng)趕忙蓋好密閉，以防被其他物質(zhì)弄臟或變質(zhì)。2 、固體試劑應(yīng)用清潔干燥的小藥匙取用。取用堿性試劑后的小藥匙應(yīng)趕忙洗凈，以免被腐蝕。3 、用吸管移取試劑溶液時(shí)，試劑絕不能用未經(jīng)洗凈的吸管插入不同試劑瓶中取用。4 、所有盛裝試劑的瓶上都應(yīng)貼

13、有明顯的標(biāo)簽，寫明試劑的名稱、規(guī)格，沒有標(biāo)簽標(biāo)明名稱和規(guī)格的試劑，在未查明前不能隨便使用。5 、在分析工作中，試劑的濃度和用量應(yīng)按規(guī)定使用，過濃或過多，不僅造成白費(fèi)，而且還可能產(chǎn)生副反應(yīng)而得不到正確的結(jié)果。四、試劑的保管化學(xué)試劑在貯存經(jīng)常因保管不當(dāng)而變質(zhì)。有些試劑容易吸濕而潮解或水解；有的容易跟空氣里的氧氣、二氧化碳或擴(kuò)散在其中的其他氣體發(fā)生反應(yīng)，還有一些試劑受光照和環(huán)境溫度的阻礙會(huì)變質(zhì)。因此，必須依照試劑的不同性質(zhì)，分別采取相應(yīng)的措施妥善儲(chǔ)存。（一）防揮發(fā)：1油封：氨水，濃鹽酸，濃硝酸等易揮發(fā)無機(jī)液體，在液面上滴1020滴礦物油，能夠防止揮發(fā)（不可用植物油）。2水封：二硫化碳中加5mL水，便

14、可長(zhǎng)期儲(chǔ)存。汞上加水，可防汞蒸氣進(jìn)入空氣。汞旁放些硫粉，一但失落，散布硫粉使遺汞消滅于化學(xué)反應(yīng)中。3臘封：乙醚、乙醇、甲酸等比水輕的或易溶性揮發(fā)液體，以及萘、碘等易揮發(fā)固體，緊密瓶塞，瓶口涂臘。溴除進(jìn)行原瓶臘封外，應(yīng)將原瓶置于具有活性炭的塑料筒內(nèi)，筒口進(jìn)行臘封。（二）防潮：1漂白粉、過氧化鈉應(yīng)該進(jìn)行臘封，防止吸水分解或吸水爆炸。氫氧化鈉易吸水潮解，應(yīng)該進(jìn)行臘封；硝酸銨、硫酸鈉易吸水結(jié)塊，倒不出來，以至導(dǎo)致試劑瓶破裂，也應(yīng)嚴(yán)密臘封。2碳化鈣、無水硫酸銅、五氧化二磷、硅膠極易吸水變質(zhì)，紅磷易被氧化，然后吸水生成偏磷酸，以上各物均應(yīng)存放在干燥器中。3濃硫酸雖應(yīng)密閉，防止吸水，但因常用，故宜放磨口瓶中

15、，磨口瓶塞應(yīng)該原配，切勿對(duì)調(diào)。4“專門藥品”的地下室，下層布?jí)K灰，中層布熟石灰，上層布雙層柏油紙，方可存放藥物。（三）防變質(zhì)：1防氧化：亞硫酸鈉、硫酸亞鐵、硫代硫酸鈉均易被氧化，瓶口應(yīng)涂臘。2防碳酸化：硅酸鈉、過氧化鈉、苛性堿均易吸取二氧化碳，應(yīng)該涂臘。3防風(fēng)化：晶體碳酸鈉、晶體硫酸銅應(yīng)進(jìn)行臘封，存放在地下室中。4防分解：碳酸氫銨、濃硝酸受熱易分解，涂臘后，存放在地下室中。5活性炭能吸附多種氣體而變質(zhì)，（木炭亦同），應(yīng)放在干燥器中。6黃磷遇空氣易自燃，永久儲(chǔ)存水中，每15天查水一次：磷試劑瓶中加水、置于有水水糟中，上加鐘罩封閉。7鉀、鈉儲(chǔ)存在煤油中。8硫酸亞鐵溶液中滴幾滴稀硫酸，加入過量細(xì)鐵粉

16、，進(jìn)行臘封。9葡萄糖溶液容易霉變，稍加幾滴甲醛即可儲(chǔ)存。10甲醛易聚合，應(yīng)開瓶后趕忙加少量甲醇；乙醛則加乙醇。（四）防光：1硝酸銀，濃硝酸及大部份有機(jī)藥品應(yīng)該放在棕色瓶中。2硝酸鹽存放在地下室中既防熱，又防光、防火還能防震。3有機(jī)試劑櫥窗一律用黑漆涂染。4實(shí)驗(yàn)室用色布窗簾，內(nèi)紅外黑雙層。（五）防毒害：1磷、硝酸銀、氯酸鉀、氯化汞等劇毒物放地下室內(nèi)，雙人雙鎖，建立檔案，呈批取用，使用記載，定期檢查。2磷化鈣、磷化鋁吸水后放出劇毒性磷化氫，應(yīng)放在干燥器中儲(chǔ)存，貼上紅色標(biāo)簽。3由于沒有通風(fēng)櫥，經(jīng)常在地面布石灰，吸附某些毒害氣相物質(zhì)。4濃酸，濃堿、溴、酚等腐蝕的藥物，使用紅色標(biāo)簽，以示戒備。（六）防震

17、：1硝酸銨震動(dòng)易爆炸，放地下室中。2自制的大晶體明礬、大晶體硫酸銅，用軟紙墊包放大口試劑瓶中，進(jìn)行緩沖，并按“四位數(shù)字”進(jìn)行編號(hào)入廚。（七）防火：1在儀器室“大門鄰近”、“顯眼”、“順手”的地點(diǎn)設(shè)置水缸、消防桶、砂缸、泡沫滅火器及四氯化碳一瓶。泡沫滅火器藥物，每年更新一次。（如有“cci4”或“1211”滅火器更好）2室內(nèi)電線一律換成暗線，以防藥物熏蒸，短路走火。八、防鼠：1漿糊中適當(dāng)多調(diào)一些苯酚。2對(duì)“指示劑”一櫥藥品，放一些易揮發(fā)的藥物例如甲醛、煤酚皂等。鼠害嚴(yán)峻的櫥中，可交替存放濃鹽酸和濃氨水。用以愛護(hù)其他藥品。3用醋酸鉛調(diào)漿糊涂在鼠洞口四壁，老鼠出入時(shí)污染皮膚，舔而斃命(醋酸鉛味甜而劇

18、毒)。分析化學(xué)實(shí)訓(xùn)使用的試劑除專門指明外一樣為分析純?cè)噭?。乙醇除專門指明外，系95%的乙醇。水除專門指明外，均為蒸餾水或去離子水。第五節(jié)儀器一、定量分析實(shí)驗(yàn)要緊儀器酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶、移液管、燒杯、錐形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。公用儀器：分析天平、電爐、電熱板、馬沸爐等。圖1.4(e)扁形稱量瓶圖1.4(f)一般干燥器圖1.6(g)真空干燥器圖1.4(m)圖1.4(n)圖1.4(o)圖1.4(p)圖1.4(q)圖1.4(r)容量瓶長(zhǎng)頸漏斗玻璃砂芯坩堝瓷坩堝瑪瑙研體離子交換柱二、玻璃器皿的洗滌1、玻璃儀器洗滌概述1) 清潔標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)潔凈透亮，其內(nèi)壁形成平均水膜而不掛水珠。2

19、) 洗滌順序：先洗滌有機(jī)污物、后洗滌無機(jī)污物。3) 常用洗滌劑：去污粉，洗衣粉，鉻酸洗液。4)專門洗滌液：如洗滌12用KI液、NaOH-KMnO4液，草酸洗液、HNO3洗液等。5) 無刻度儀器的洗滌：一樣采納機(jī)械摩擦洗滌如：試劑瓶、錐形瓶、燒杯、玻棒，毛刷沾去污粉刷洗，大量自來水沖洗，少量蒸餾水淌洗(少量多次)。6) 有刻度儀器的洗滌：不宜采納機(jī)械摩擦洗滌如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管，洗滌劑浸泡3-5分鐘，大量自來水沖洗，少量蒸餾水淌洗2、滴定管的洗滌1）酸式滴定管：用用鉻酸洗液（約15ml）浸勻，放置2-3min,自來水沖洗，蒸餾水（約5-10ml）淌洗（2-3次）?；蚣?xì)長(zhǎng)的刷子蘸洗衣

20、粉液洗刷，假如通過洗滌后內(nèi)壁仍有油脂（要緊來自于旋塞潤(rùn)滑劑），可加熱水沖洗。2）堿式滴定管：鉻酸洗液洗滌時(shí)，取掉橡皮管部分，套上乳膠頭，洗液（約15ml）浸勻，放置2-3min,自來水沖洗，蒸餾水（約5-10ml）淌洗（2-3次）。3、容量瓶的洗滌：倒入洗液，浸勻潤(rùn)濕，浸泡放置2-3min,自來水沖洗，蒸餾水沖洗（少量2-3次）。容量瓶刻度線以上處不能掛水珠！可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。4、移液管的洗滌：用移液管吸取洗液510mL（管球部的1/4處），趕忙用右手食指按住管口，將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口23cm時(shí)，將管直立，使溶

21、液由尖嘴（流液口）放出，棄去。三、玻璃儀器的使用1、用移液管移取溶液的方法1）移液管洗凈，濾紙吸去管尖內(nèi)外水；2）待測(cè)溶液潤(rùn)洗2-3次，每次5-10mL（盡量勿倒流），以確保所移取溶液的濃度不變；3）移取待移溶液：（1）取液：右手食指微翹，大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，不要漏氣，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。注意：移液管下端不要浸入溶液太深，以免外壁沾帶溶液過多，也不要插人太淺，以免液面下降時(shí)吸空，大致沒入12cm深度。移液管插入溶液的高度要隨著液面的下降而下降。（2）調(diào)整液面：當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí)，迅速移去吸耳球，用右手食指堵住管口（食指

22、最好是潮而不濕），將移液管提起。左手拿容量瓶（或試劑瓶），并使其傾斜300，將移液管的管尖緊靠容量瓶頸的內(nèi)壁（以除去管尖外部的溶液），放松食指，且慢慢旋動(dòng)移液管，使液面下降，當(dāng)凹液面最低點(diǎn)與刻度水平相切時(shí)，食指重新壓緊。將移液管移入預(yù)備同意溶液的容器（多為錐形瓶）中。（3）放液傾斜錐形瓶，將移液管尖嘴輕靠在錐形瓶?jī)?nèi)側(cè)，松開食指，使溶液沿壁流下，液體放完后，再靜止10-15sec,然后取出移液管?？偨Y(jié)：一直、二斜、三靠、四停在調(diào)零和排放溶液過程中，移液管要保持垂直，其管尖口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動(dòng)；等待15s后，取出移液管，不可用外力震出或吹出殘留的溶液（假如標(biāo)有“吹”字

23、，才能用洗耳球吹出殘留的液滴）；移液管用完應(yīng)放出，注意防止管尖口被沾污。2、使用容量瓶配制溶液容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞，頸上有一標(biāo)線。1）使用前檢查是否漏水往容量瓶?jī)?nèi)加入一定量水，塞好瓶塞，把瓶倒立，觀看瓶周圍是否漏水，如不，將瓶正立，把瓶塞旋轉(zhuǎn)180度后塞緊再檢查一遍。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。2）容量瓶的使用 溶解樣品：把準(zhǔn)確稱量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解。注意：蒸餾水應(yīng)對(duì)著內(nèi)壁加入，不能對(duì)著藥品加入，以防藥品飛濺缺失；玻棒不能靠在燒杯嘴放置。 移液把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。注意：用溶劑多次洗滌燒杯壁和玻棒，將溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移

24、時(shí)要用玻璃棒引流，將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內(nèi)壁上。注意：燒杯中的溶液倒盡后，玻棒不要直截了當(dāng)離開燒杯，而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)，使杯嘴沿玻棒上提l2cm,隨后玻棒再離開燒杯嘴，如此可幸免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯別處。當(dāng)溶液達(dá)2/3容量時(shí)，應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動(dòng)幾周，以使溶液初步混勻。再加水至刻線以下約lcm，等待12min； 定容站直并手捏刻度線以上，提起容量瓶，用滴管滴加溶劑至彎液面最低點(diǎn)與刻度線水平相切； 搖勻蓋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒并水平旋搖幾周，顛倒時(shí)應(yīng)使瓶?jī)?nèi)氣泡升到頂部，如此重復(fù)操作10次；再將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度（不能取出?。?，

25、再顛倒、旋搖5次，即可使瓶?jī)?nèi)溶液充分混勻。3、滴定管及其使用1）滴定管的預(yù)備（1）酸式滴定管的預(yù)備：a檢漏：檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”刻度鄰近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置lmin,檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°，重新檢查。如有漏水，必須重新涂油。b涂凡士林將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，取下旋塞，用吸水紙將旋塞和旋塞套內(nèi)水分擦干。然后在旋塞的大頭表面和旋塞套的小口內(nèi)壁涂上凡士林。注意：涂凡士林要要遠(yuǎn)離孔口且適量，過多，會(huì)堵塞旋塞孔，過少則起不到潤(rùn)滑的作用，甚至造成漏水。將旋塞插進(jìn)旋塞套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到接觸處呈透亮而沒有紋路為止

26、。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個(gè)小橡皮圈（能夠從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落在涂凡士林過程中專門要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管報(bào)廢。3）洗滌4）操作液潤(rùn)洗5）溶液的裝入：裝入滴定液至“0刻”度以上6）空氣的排放：排出氣泡時(shí)，用右手拿住滴定管使它傾斜約30°，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；7）調(diào)零、讀數(shù)（見后）（2）堿式滴定管的預(yù)備 檢漏 洗滌及潤(rùn)洗 裝入操作液 排氣泡：可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。 調(diào)零2）滴定操作（略）第六節(jié)試樣的采集與處理一、樣品的采樣概述1、正確采樣的意義1）采樣（

27、sampling）:在待檢物（原料、輔料、成品、半成品）中抽取有代表性的樣品供分析化驗(yàn)之用的操作。2）平均樣品：所抽出的少量物料，其組成成分能代表全部物料的成分。3）正確采樣是得出正確結(jié)果的前提。4）除代表性以外，商品的來源、批次組成、運(yùn)輸貯存條件、可能存在的成分逸散及污染情形等，都要有完整的記載，也是得出正確結(jié)果的重要因素。2、采樣的要求1）具有充分的代表性2）方法不得隨意3）執(zhí)行操作規(guī)范4）強(qiáng)調(diào)真實(shí)性5）把握典型性3、樣品采集的差不多術(shù)語和差不多程序1）原始樣品（originalsample）:按采樣規(guī)則和操作要求，從待測(cè)原料、產(chǎn)品或商品一個(gè)檢驗(yàn)批或貨批的各個(gè)部位采集的分樣平均混合在一起形

28、成的樣品。最低總量一樣不得少于1kg（固體）或4L（液體）2）平均樣品（averagesample）：將原始樣品按一定的平均縮分法分出的作為全面檢驗(yàn)用的樣品。總量不得少于0.5kg（固體）或2L（液體）3）試驗(yàn)樣品：由平均樣品分出用于全部項(xiàng)目檢驗(yàn)用的樣品。4）復(fù)檢樣品：由平均樣品分出用于復(fù)檢用的樣品。5）保留樣品：由平均樣品分出用于在一定時(shí)刻內(nèi)保留，以備在此檢驗(yàn)用的樣品。試驗(yàn)樣品量=復(fù)檢樣品量=保留樣品量6）縮分：按一定的方法，不改變樣品的代表性而縮小樣品量的操作。固體樣品：四分法液體樣品：攪勻或搖勻即可不平均的大個(gè)體生鮮原始樣品：先按個(gè)體大小分類，然后將尺寸同類的樣品分別縮分，然后混合。7）

29、差不多程序需檢驗(yàn)的批量樣品f原始樣品f平均樣品f試驗(yàn)樣品、復(fù)檢樣品和保留樣品4、樣品的采集1）散粒狀樣品：于儲(chǔ)存器不同部位、不同深度，分別采取每份約0.1o.2kg的510份樣品。2）散裝液體樣品：于儲(chǔ)存器不同部位、不同深度，分別采取每份約0.10.2L的5樣品。3）包裝樣品：假如沒有規(guī)定檢驗(yàn)批，隨機(jī)平均抽取箱，然后從每箱中隨機(jī)抽出1個(gè)小包裝。4）流水生產(chǎn)線上的采樣取樣位點(diǎn)一樣設(shè)在作業(yè)線上的一定位置，每隔一定時(shí)刻，取一定量的樣品作為小樣，然后將一定時(shí)刻范疇內(nèi)的小樣合并，就稱為原始樣品。5、采樣注意事項(xiàng)1）一切采樣工具、容器、塑料袋、包裝紙等都應(yīng)清潔、干燥、無異味、無污染。2）采樣后，對(duì)每件樣品

30、都要做好記錄，采樣時(shí)，所采樣品及時(shí)貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)注明貨主、品名、檢驗(yàn)批編號(hào)或貨批編號(hào)、樣品編號(hào)、采樣日期、地點(diǎn)、攤位、生產(chǎn)日期、班次、采樣負(fù)責(zé)人等。3）如樣品有污染或感官專門，應(yīng)單獨(dú)儲(chǔ)存。4）生鮮、易腐的樣品在采集后4h內(nèi)應(yīng)趕忙進(jìn)行分析或處理。5）用防潮、隔絕空氣的玻璃容器盛裝。二、樣品的采取即取樣在分析工作中，常需測(cè)定大批物料中某些組分的平均含量。但在實(shí)際操作中，只能從大批物料中取極少的部分做為樣品，這就要求所采集的樣品必須具有高度的代表性，其分析結(jié)果必須能反映整批物料的真實(shí)情形，分析試樣的組成能代表全部物料的平均組成。因此在進(jìn)行分析之前，必須對(duì)試樣有一個(gè)較全面的了解，明確分析目的，針對(duì)

31、不同物料的特點(diǎn)，采取相應(yīng)的取樣方法。1、液體樣品的采取裝在大容器里的液體物料，需要在容器的不同深度各等量抽取混合平均即可作為分析試樣。關(guān)于分裝在瓶子里的液體物料，如各種飲料、酒類等抽選一部分，然后從每個(gè)瓶中吸取定量混合平均作為分析試樣。注意，在取液體或氣體樣品時(shí)，所用的容器必須洗滌潔凈，再用所采取的樣品沖洗數(shù)次，以免引入雜質(zhì)。關(guān)于體液和藥液的取樣，在生化檢驗(yàn)和藥品檢驗(yàn)中都有規(guī)定的方法。2、氣體樣品的采取關(guān)于氣體樣品的采取要按實(shí)際情形采取相應(yīng)的方法。例如對(duì)大氣污染物的測(cè)定，通常選擇距地面50cm180cm高度（與人的呼吸位置相同）采樣。關(guān)于煙道氣、廢氣中某些污染物的分析，可在氣源處將氣體樣品采入

32、空瓶子或注射器中3、固體樣品的采取為了從大量固體物料中取得能代表其組成的少量樣本，必須解決取樣量、取樣單元數(shù)、取樣方法和樣品的處理等四個(gè)問題。（1）最低取樣量最低取樣量是指為了保證樣本的代表性，從大量物料中，至少要采取的樣本質(zhì)量（最低質(zhì)量）。通常按下面的體會(huì)公式（也稱采樣公式）運(yùn)算：Q=Kd2式中：Q為采取試樣的最低取樣質(zhì)量（kg或g）K為實(shí)驗(yàn)因數(shù)，可由實(shí)驗(yàn)測(cè)得，通常在0.10.5間d為試樣中最大顆粒的直徑（mm）例如：某一礦樣，其K為0.2，最大顆粒直徑為0.5m，其最低取樣量為多少？若顆粒直徑為1m,其最低取樣量為多少？解：d=0.5mm時(shí)，Q=Kd2=0.2x0.52=0.05kg=50gd=1m時(shí)，Q=Kd2=0.2x12=0.2kg=200g可見，試樣顆粒直徑越大，最低取樣量就越多。實(shí)際操作中，盡量使顆粒直徑越小越好。(2)取樣單元數(shù)上述最低取樣量取自大量物料時(shí)，應(yīng)先確定取樣單元和取樣單元數(shù)。取樣單元依照物料的具體情形確定取樣單元。假如是總體組成差不多一致的平均物料，如成批的瓶裝藥品或化學(xué)試劑，就能夠?qū)⒚總€(gè)批號(hào)的產(chǎn)品或每幾個(gè)批號(hào)的產(chǎn)品或同一批號(hào)中的各個(gè)大包裝單位作為取樣單元。