化學(xué)反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)--最新全解

1、化學(xué)反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)24孟錦宏高景龍王娉沈陽(yáng)理工大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院化學(xué)工程與工藝教研室2007-11-6實(shí)驗(yàn)一串聯(lián)流動(dòng)反應(yīng)器停留時(shí)間分布的測(cè)定在連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行的程度除了與反應(yīng)系統(tǒng)本身的性質(zhì)有關(guān)以外，還與反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng)短有密切關(guān)系。停留時(shí)間越長(zhǎng)，則反應(yīng)越完全。停留時(shí)間通常是指從流體進(jìn)入反應(yīng)器時(shí)開(kāi)始，到其離開(kāi)反應(yīng)器為止的這一段時(shí)間。顯然流動(dòng)反應(yīng)器的停留時(shí)間與間歇反應(yīng)器不同，而是存在著一個(gè)停留時(shí)間分布。造成這一現(xiàn)象的主要原因是流體在反應(yīng)器內(nèi)流速分布的不均勻，流體的擴(kuò)散，以及反應(yīng)器內(nèi)的死區(qū)等。停留時(shí)間分布的測(cè)定不僅廣泛應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)工程及化工分離過(guò)程，而且

2、應(yīng)用于涉及流動(dòng)過(guò)程的其它領(lǐng)域。它也是反應(yīng)器設(shè)計(jì)和實(shí)際操作所必不可少的理論依據(jù)。一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解停留時(shí)間分布測(cè)定的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法。2. 掌握停留時(shí)間分布的統(tǒng)計(jì)特征值的計(jì)算方法。3. 學(xué)會(huì)用理想反應(yīng)器的串聯(lián)模型來(lái)描述實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的流動(dòng)特性。二實(shí)驗(yàn)原理停留時(shí)間分布測(cè)定所采用的方法主要是示蹤響應(yīng)法。它的基本思路是：在反應(yīng)器入口以一定的方式加入示蹤劑，然后通過(guò)測(cè)量反應(yīng)器出口處示蹤劑濃度的變化，間接地描述反應(yīng)器內(nèi)流體的停留時(shí)間。常用的示蹤劑加入方式有脈沖輸入、階躍輸入和周期輸入等。本實(shí)驗(yàn)選用的是脈沖輸入法。的關(guān)系曲線叫響應(yīng)曲線。由響應(yīng)曲線就可以計(jì)算出E(t)與時(shí)間t的關(guān)系，并繪出E(t)t關(guān)系

3、曲線。計(jì)算方法是對(duì)反應(yīng)器作示蹤劑的物料衡算，即式中Q表示主流體的流量，m為示蹤劑的加入量。示蹤劑的加入量可以用下式計(jì)算m=1ec(t)dt<2)在Q值不變的情況下，由(1)式和(2)式求出：F(n=rc(f)關(guān)于停留時(shí)間分布的另一個(gè)統(tǒng)計(jì)函數(shù)是停留時(shí)間分布函數(shù)F(t)，即ft40(4)F(t)=1E(f)dr用停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)和停留時(shí)間分布函數(shù)F(t)來(lái)描述系統(tǒng)的停留時(shí)間，給出了很好的統(tǒng)計(jì)分布規(guī)律。但是為了比較不同停留時(shí)間分布之間的差異還需要引入另外兩個(gè)統(tǒng)計(jì)特征值，即數(shù)學(xué)期望和方差。數(shù)學(xué)期望對(duì)停留時(shí)間分布而言就是平均停留時(shí)間t，即(5)_tFCOdtt=Jo方差是和理想反應(yīng)器模

4、型關(guān)系密切的參數(shù)。它的定義是:對(duì)活塞流反應(yīng)器O2=0；而對(duì)全混流反應(yīng)器O2=t2；對(duì)介于上述兩種理想反應(yīng)器之間的tt非理想反應(yīng)器可以用多釜串聯(lián)模型描述。多釜串聯(lián)模型中的模型參數(shù)N可以由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理得到O2來(lái)計(jì)算。t<7)當(dāng)N為整數(shù)時(shí)，代表該非理想流動(dòng)反應(yīng)器可以用N個(gè)等體積的全混流反應(yīng)器的串聯(lián)來(lái)建立模型。當(dāng)N為非整數(shù)時(shí)，可以用四舍五入的方法近似處理，也可以用不等體積的全混流反應(yīng)器串聯(lián)模型。三裝置、流程及試劑反應(yīng)器為有機(jī)玻璃制成的攪拌釜。其有效容積為l升。攪拌方式為馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的葉輪攪拌。流程中配有三個(gè)同樣的攪拌釜和一個(gè)管式流動(dòng)反應(yīng)器脈沖法加入示蹤劑。示蹤劑置于高位罐，由計(jì)算機(jī)控制電磁閥加入。用

5、電導(dǎo)率儀檢測(cè)出口處示蹤劑的濃度。實(shí)驗(yàn)流程見(jiàn)圖1-2。實(shí)驗(yàn)中，硝酸鉀為示蹤劑，水為實(shí)驗(yàn)流體。1一清洗水儲(chǔ)賂2三通閥；3KNO聘液備權(quán)；4一水槽；5浮球閥；水泵；7計(jì)t8電堿閥9一電導(dǎo)電極；10釜M螺旋漿攪拌器2排放御：13攪拌馬達(dá)；14-管式反應(yīng)器圖1-2實(shí)驗(yàn)流程示意圖四實(shí)驗(yàn)步驟1. 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備(1) 將飽和kno3溶液加入標(biāo)有kno3的高位罐內(nèi)；(2) 將水槽注入水備用，檢查水管線是否連接好；(3) 檢查電路是否正確。2. 實(shí)驗(yàn)操作(1) 打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)。(2) 開(kāi)啟入水閥門(mén)，將回流閥開(kāi)到最大，啟動(dòng)水泵，慢慢打開(kāi)進(jìn)水轉(zhuǎn)子流量計(jì)的閥門(mén)(注意!初次通水必須排凈管路中的所有氣泡，特別是死角處)。通過(guò)三

6、通閥選擇做多釜串聯(lián)返混(將三通閥轉(zhuǎn)向三釜一側(cè))，調(diào)節(jié)水流量維持在2030升/時(shí)之間某值，直至各釜充滿水，并能正常地從最后一級(jí)流出(各釜穩(wěn)定流動(dòng))。(3) 分別開(kāi)啟釜1、釜2、釜3攪拌馬達(dá)開(kāi)關(guān)，后再調(diào)節(jié)馬達(dá)轉(zhuǎn)速的旋鈕，使三釜攪拌程度基本相同，使轉(zhuǎn)速一致(電壓表指示在715V)。(4) 開(kāi)啟電磁閥開(kāi)關(guān)和電導(dǎo)儀總開(kāi)關(guān)，儀器在“校正”狀態(tài)，并有數(shù)碼顯示。分別調(diào)節(jié)“調(diào)溫度”、“調(diào)零”和“調(diào)電極常數(shù)”。調(diào)溫度：將“溫度”旋鈕調(diào)至被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值上。調(diào)零：按一下“校正”鍵(持續(xù)一秒鐘)，儀器進(jìn)入“測(cè)量”狀態(tài)，調(diào)“調(diào)零”旋鈕，使儀器顯示為“.000”。調(diào)電極常數(shù)：再按一下“校正”鍵(持續(xù)一秒鐘)，儀器返回

7、“校正”狀態(tài)，調(diào)“電極常數(shù)”旋鈕使儀器顯示為所用電極的常數(shù)值(此常數(shù)值標(biāo)在電極上端)如電極常數(shù)是0.980，則調(diào)“電極常數(shù)”旋鈕使儀器顯示為“0.980”。當(dāng)被測(cè)溶液的電導(dǎo)率大于2xl04pS/cm時(shí)需選用K=10(黑)的電極以擴(kuò)展量程。如電極常數(shù)為10.05，則調(diào)“電極常數(shù)”旋鈕使儀器顯示為1.005。再按一下“校正”鍵(持續(xù)一秒鐘)，儀器自動(dòng)選擇量程，這時(shí)儀器顯示的數(shù)值乘以所選量程的倍率就是被測(cè)溶液實(shí)際溫度下的電導(dǎo)率值，單位是弟/cm。(5) 開(kāi)啟計(jì)算機(jī)電源，在桌面上雙擊“多釜返混實(shí)驗(yàn)”圖標(biāo)，打開(kāi)軟件。(6) 在主畫(huà)面上按下“實(shí)驗(yàn)流程”按鈕，輸入流量值。(7) 按下“趨勢(shì)圖”按鈕，調(diào)節(jié)“實(shí)

8、驗(yàn)周期”、“閥開(kāi)時(shí)間”，使顯示值為實(shí)驗(yàn)所需值(推薦實(shí)驗(yàn)周期2530分鐘，閥開(kāi)時(shí)間13秒)，按下開(kāi)始按鈕，計(jì)算機(jī)控制加入定量示蹤劑，同時(shí)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，記錄反應(yīng)器出口示蹤劑濃度隨時(shí)間變化曲線；存儲(chǔ)數(shù)據(jù)，即為歷史文件；(8) 待測(cè)試結(jié)束，按下“結(jié)束”按鈕后，按下“保存數(shù)據(jù)”按鈕保存數(shù)據(jù)文件。(9) 改變流量，待穩(wěn)定后重復(fù)步驟(6)、(7)、(8)，直止完成予定的數(shù)據(jù)量；(10) 將三通閥轉(zhuǎn)向管式反應(yīng)器一側(cè)，進(jìn)行步驟(2)、(5)、(6)、(7)、(8)即可。注意步驟(2)中是使直管反應(yīng)器中充滿水。3、結(jié)束實(shí)驗(yàn)。(1) 實(shí)驗(yàn)完畢，將實(shí)驗(yàn)柜上三通閥轉(zhuǎn)至“H2O”位置，將程序中“閥開(kāi)時(shí)間”調(diào)到20秒左右,

9、按“開(kāi)始”按鈕，沖洗電磁閥及管路。反復(fù)三、四次。(2) 關(guān)閉各水閥門(mén)、電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)釜底或管式反應(yīng)器底部排水閥，將水排空。(3) 退出實(shí)驗(yàn)程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。五數(shù)據(jù)處理1、調(diào)出歷史文件，計(jì)算機(jī)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，通過(guò)求取數(shù)學(xué)期望和方差，求出模型參數(shù)N；2、分析不同操作條件下模型參數(shù)N的變化規(guī)律，得出結(jié)論。六.實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理結(jié)果實(shí)驗(yàn)序號(hào)反應(yīng)器類(lèi)型流量閥開(kāi)時(shí)間1234實(shí)驗(yàn)周期12N七思考題1、既然反應(yīng)器的個(gè)數(shù)有3個(gè)，模型參數(shù)又代表了全混流反應(yīng)器的個(gè)數(shù)。那么N值是否就應(yīng)該是3，若不是，為什么？2、全混流反應(yīng)器應(yīng)具有什么樣的特征？如何用實(shí)驗(yàn)的方法判斷攪拌釜是否達(dá)到全混流反應(yīng)器的模型要求？如果未達(dá)到，如何

10、調(diào)整實(shí)驗(yàn)條件使其接近這一理想模型。3、本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中所有連接管路應(yīng)該符合怎樣的條件，才能忽略其對(duì)反應(yīng)器停留時(shí)間分布測(cè)定準(zhǔn)確性的影響。如何利用本實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行驗(yàn)證？實(shí)驗(yàn)二乙醇?xì)庀嗝撍埔蚁┓磻?yīng)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)描述了化學(xué)反應(yīng)速度與各種因素如濃度、溫度、壓力、催化劑等之間的定量關(guān)系。動(dòng)力學(xué)在反應(yīng)過(guò)程開(kāi)發(fā)和反應(yīng)器設(shè)計(jì)過(guò)程中起著重要的作用。它也是反應(yīng)工程學(xué)科的重要組成部分。在實(shí)驗(yàn)室中，乙醇脫水是制各純凈乙烯的最簡(jiǎn)單方法。常用的催化劑有：濃硫酸：液相反應(yīng)，反應(yīng)溫度約170°C。三氧化二鋁：氣-固相反應(yīng)，反應(yīng)溫度約360C。分子篩催化劑：氣-固相反應(yīng)，反應(yīng)溫度約300C。其中，分子篩催化劑的突出優(yōu)點(diǎn)是

11、乙烯收率高，反應(yīng)溫度較低。故選用分子篩作為本實(shí)驗(yàn)的催化劑。一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?鞏固所學(xué)有關(guān)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方面的知識(shí)。2掌握獲得反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)的手段和方法。3學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法，并能根據(jù)動(dòng)力學(xué)方程求出相關(guān)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)值。圖2-1無(wú)梯度反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖1直流電機(jī)；2穗鋼固定片：3雄鋼；4-上法蘭；5-磁鋼；6磁鋼固定片*7軸承；8密封墊片：9冷卻水夾套宅10反應(yīng)器上部$11軸承*12密封墊片：13密封墊片14一反應(yīng)器下部：1目一離轉(zhuǎn)軸16反應(yīng)器外粘17旋轉(zhuǎn)葉片，18催化刑及其固定框；1夕一加啟電爐；2熱電偶套管*21進(jìn)氣口；22出氣口4熟悉內(nèi)循環(huán)式無(wú)梯度反應(yīng)器的特點(diǎn)及其它有關(guān)設(shè)備的使用方法，提高實(shí)驗(yàn)技能。二實(shí)

12、驗(yàn)原理乙醇脫水屬于平行反應(yīng)。既可以進(jìn)行分子內(nèi)脫水生成乙烯，又可以進(jìn)行分子間脫水生成乙醚。一般而言，較高的溫度有利于生成乙烯，而較低的溫度有利于生成乙醚。因此，對(duì)于乙醇脫水這樣一個(gè)復(fù)合反應(yīng)，隨著反應(yīng)條件的變化，脫水過(guò)程的機(jī)理也會(huì)有所不同。借鑒前人在這方面所做的工作，將乙醇在分子篩催化劑作用下的脫水過(guò)程描述成：2C2H5OH-c2H50C2H5+H20C2H5OHTC2巴+比0三裝置、流程及試劑1. 裝置本實(shí)驗(yàn)裝置由三部分構(gòu)成。第一部分是由微量進(jìn)料泵、氫氣鋼瓶、汽化器和取樣六通閥組成的進(jìn)料系統(tǒng)。第二部分是反應(yīng)系統(tǒng)。它是由一臺(tái)內(nèi)循環(huán)式無(wú)梯度反應(yīng)器、溫度控制器和顯示儀表組成反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)如圖2-1所示。

13、第三部分是取樣和分析系統(tǒng)。包括取樣六通閥、產(chǎn)品收集器和在線氣相色譜儀。整套實(shí)驗(yàn)裝置安裝在一個(gè)實(shí)驗(yàn)柜中，操作方便。2. 流程實(shí)驗(yàn)流程見(jiàn)圖2-2。圖2-2實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)圖1-微量進(jìn)料泵；2-氫氣鋼瓶；3記錄儀；4T相色譜儀：5汽化器*6-AiiM;7冷凝器；8溫度控制儀；9一反應(yīng)器；1L電機(jī)調(diào)速器匸11一數(shù)字化溫度顯示器$12恒溫閥箱；13色譜處理器3. 試劑和催化劑：無(wú)水乙醇，優(yōu)級(jí)純；分子篩催化劑，6080目，重3.0克。四實(shí)驗(yàn)步驟開(kāi)始實(shí)驗(yàn)之前，需熟悉流程中所有設(shè)備、儀器、儀表的性能及使用方法，然后才可按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。1催化劑的填裝與系統(tǒng)試漏(1)松開(kāi)反應(yīng)器的下部熱電偶套管密封件，拆去下部出口與

14、分離器連接接頭和上部與預(yù)熱器連接接頭，卸開(kāi)大螺帽將反應(yīng)器從加熱爐上部拉出，再卸下反應(yīng)器上部大螺帽，上部朝下用鐵絲拉出玻璃棉，倒出催化劑，取出套管和支撐架，用丙酮或乙醇清洗干凈后吹干，再插入測(cè)溫套管及催化劑支撐架和不銹鋼支撐網(wǎng)后，連接下部大螺帽(從套管中穿過(guò)，用手?jǐn)Q緊螺帽再擰緊反應(yīng)器的下部熱電偶套管密封件，使套管不能移動(dòng))，最后裝入新催化劑。注意!裝催化劑要將套管放在反應(yīng)器中心位置，要用小直徑的長(zhǎng)棍測(cè)量催化劑的床層高度，最好使催化劑床層處于加熱爐的中部。將上蓋大螺帽通過(guò)測(cè)溫套管安裝好，用扳手?jǐn)Q緊后再卸下下部大螺帽，重新插入爐內(nèi)，在擰緊上預(yù)熱器后、用板手?jǐn)Q緊反應(yīng)器下部大螺帽，再連接好分離器接頭，插

15、入測(cè)溫?zé)犭娕?圖2-3為反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖)。、9s二符號(hào)說(shuō)明1-三角架,2-絲網(wǎng)，3、3，-玻璃毛,4-催化劑，5-測(cè)溫套管，6-鑼帽，7-熱電偶圖2-3固定床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖(2)通過(guò)穩(wěn)壓閥和調(diào)節(jié)閥進(jìn)入空氣或氮?dú)?，卡死出口，加壓至O.IMPa,5分鐘不下降為合格。試漏合格后打開(kāi)卡死的管路，可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。注意!在試漏前應(yīng)首先確定反應(yīng)介質(zhì)是氣體還是液體或兩者。如果僅僅是氣體就要盲死液體進(jìn)口接口。2. 色譜操作(氣相色譜儀外型圖、正面圖及背面圖見(jiàn)圖2-4、2-5、2-6)(1) 打開(kāi)H2鋼瓶調(diào)整色譜儀的柱前壓力至0.05MPa。(2) 確認(rèn)色譜檢測(cè)器有載氣通過(guò)后開(kāi)色譜儀電源開(kāi)關(guān)。調(diào)整柱溫到85°

16、;C，檢測(cè)室到95°C，待溫度穩(wěn)定后，打開(kāi)熱導(dǎo)池-微電流放大器的開(kāi)關(guān),并調(diào)整橋電流至150mA。a)柱箱參數(shù)的設(shè)定按下“設(shè)定”，顯示：通過(guò)“一”選定柱箱，選定柱箱后顯示：柱箱參數(shù)設(shè)定初始溫度敘程序升溫i提示：室溫上20°C一400*0如果是恒溫分析，根據(jù)分析要求直接設(shè)定柱箱溫度即可，輸入要求溫度，在按“確定”“程序升溫”輸入“否”即可；b)檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定按下“設(shè)定”顯示：選擇設(shè)定項(xiàng)目M注樣器檢測(cè)器閥提示：用一選擇通過(guò)“一”選定檢測(cè)器，顯示:FID參數(shù)設(shè)定檢測(cè)器量程10提示：室溫上20900QCFID參數(shù)設(shè)定檢測(cè)器50C量程H提示：1101001000直接輸入所需溫度、量程

17、，按“確定”即可；其中量程1檔靈敏度最高：量程1000檔靈敏度最低。C）閥參數(shù)的設(shè)定按下“設(shè)定”，顯示：選擇設(shè)定預(yù)目«注樣器檢測(cè)器閥提示：用-f選擇通過(guò)“f”選定閥，顯示:閥參數(shù)的設(shè)定初始狀態(tài)S閥2設(shè)定階數(shù)否提示：1：開(kāi)0：關(guān)選擇閥1后，顯示階時(shí)間閥1閥2關(guān)關(guān)1開(kāi)開(kāi)提示0.01min99.99min按要求設(shè)定閥在不同時(shí)間的開(kāi)和關(guān)。mm凹囚®(DtDCDCSCZD圖2-5SP-1000氣相色譜儀正面圖BOB089Q9液晶Jl不而板3. 反應(yīng)器升溫與溫度控制（1）檢查熱電偶和加熱電路接線是否正確，檢查無(wú)誤后開(kāi)啟電源總開(kāi)關(guān)和分開(kāi)關(guān)，此時(shí)控溫儀表有溫度數(shù)值顯示出來(lái)。（2）打開(kāi)反應(yīng)器

18、溫度控制器的電源開(kāi)關(guān)，測(cè)定相應(yīng)溫度，使反應(yīng)器加熱升溫。順時(shí)針?lè)较蛘{(diào)節(jié)電流給定旋鈕，電流表有電流指示表明已開(kāi)始加熱。設(shè)定預(yù)熱器溫度和反應(yīng)器的上段、中段、下段溫度。溫度控制的數(shù)值給定調(diào)整儀表的“”“”鍵，在儀表的下部顯示出設(shè)定值，上部顯示實(shí)際溫度（圖2-7是反應(yīng)裝置控制面板圖）。ooo濕式流量計(jì)I*開(kāi)關(guān)o©中*0Mno圖2-控制面板圖進(jìn)r取樣總電源尾吒取樣穩(wěn)圧1<H2TaM*<«計(jì)上段'-:中段wn慣2流狂a 預(yù)熱器溫度設(shè)定范圍：120-150°C。預(yù)熱器的熱電偶直接插在預(yù)熱器內(nèi)，用此溫度控溫,溫度不要太高，對(duì)液體進(jìn)料來(lái)說(shuō)能使它氣化既可。也可不安裝

19、預(yù)熱器而直接將物料進(jìn)入反應(yīng)器項(xiàng)部，因?yàn)榉磻?yīng)器有很長(zhǎng)的加熱段，起預(yù)熱作用。 反應(yīng)溫度：260-380C。 反應(yīng)器上段、中段、下段溫度設(shè)定：反應(yīng)加熱爐是分為三段加熱，反應(yīng)器溫度控制是靠插在加熱爐內(nèi)的熱電偶感知其溫度后傳送給儀表去執(zhí)行的，它緊靠加熱爐絲，其值要比反應(yīng)器內(nèi)高，反應(yīng)器的測(cè)溫?zé)崤际遣逶诜磻?yīng)器的催化劑床層內(nèi)，因此上段、中段、下段溫度略高于反應(yīng)溫度。溫度給定一般是上段、下段設(shè)定為同一溫度，而且小于中段的50-100C。上段、中段、下段溫度最高不能超過(guò)600C,過(guò)大會(huì)造成加熱爐絲的熱量來(lái)不及傳給反應(yīng)器，因過(guò)熱而燒毀爐絲。 當(dāng)控溫效果不佳偏差較大時(shí)，可按/,將儀表參數(shù)CTRL改為2,使控溫儀表進(jìn)行

20、自整定。 溫度穩(wěn)定后可通入液體物料，若反應(yīng)物不是液體，則在升溫中就可通氣。 待溫度接近要求值時(shí)，通入反應(yīng)介質(zhì)，拉動(dòng)測(cè)溫?zé)崤颊页龃矊幼罡唿c(diǎn)(指放熱反應(yīng))，此后可進(jìn)入反應(yīng)階段。 當(dāng)改變流速時(shí)床內(nèi)溫度要改變的，故調(diào)節(jié)溫度一定要在固定的流速下進(jìn)行。 濕式流量計(jì)要放水至水位(應(yīng)是蒸餾水)。(3) 反應(yīng)器加熱升溫的同時(shí)，向反應(yīng)器的冷卻水夾套中通入冷卻水。4. 打開(kāi)微量進(jìn)料泵，以小流量向汽化器內(nèi)通入原料乙醇。5. 采樣，色譜分析及數(shù)據(jù)處理。(1) 待所有條件穩(wěn)定后，打開(kāi)計(jì)算機(jī)中的色譜工作站。(2) 單擊工具條上的“打開(kāi)文件”按鈕，程序?qū)棾鲆弧按蜷_(kāi)”對(duì)話框，選擇'D:實(shí)驗(yàn)二乙醇?xì)庀嗝撍埔蚁┓磻?yīng)動(dòng)力

21、學(xué)”為待建文件夾所在位置，單擊對(duì)話框的右上角“新建文件夾”按鈕，程序在所選位置下建立一初始名為“新建文件夾”的新文件夾，將其名稱(chēng)改為操作者“學(xué)號(hào)”(如：05080101-08)。單擊“取消”按鈕，關(guān)閉此對(duì)話框。(3) 選擇菜單“視圖選項(xiàng)”，單擊“保存時(shí)的特定目錄”按鈕，在彈出的目錄樹(shù)中選擇步驟(2)所建文件夾作為譜圖文件保存的位置。(4) 在“文件”菜單內(nèi)選擇“新建”命令，程序?qū)⒋蜷_(kāi)一新的譜圖窗口，并同時(shí)試圖尋找一個(gè)名為“默認(rèn)模板.tab”的文件，如果找到這個(gè)文件則將其中記載的幾張表格內(nèi)容(如“譜圖參數(shù)表”、“譜圖處理表”、“定量組份表”、“定量方法表”、“分析報(bào)告表”)引進(jìn)到新建窗口的相應(yīng)表

22、格中來(lái)，如果沒(méi)找到則程序彈出一對(duì)話框提示沒(méi)有找到“默認(rèn)模板.tab”，故新建窗口中表格的內(nèi)容采用出廠值。(5) 在“譜圖參數(shù)表”的“信號(hào)通道”里選擇譜圖信號(hào)的采集通道為A。(6) 選擇“操作”菜單中的“譜圖采集”命令，這時(shí)譜圖窗口譜圖區(qū)內(nèi)開(kāi)始有譜圖走動(dòng)。待基線穩(wěn)定后，用閥箱內(nèi)的旋轉(zhuǎn)六通閥取樣分析反應(yīng)產(chǎn)物的組成。(7) 如果要調(diào)節(jié)譜圖在橫向和縱向上的縮放，請(qǐng)分別調(diào)節(jié)“譜圖參數(shù)表”中“滿屏?xí)r間”和“滿屏量程”兩個(gè)譜圖顯示參數(shù)，也可分別單擊這兩個(gè)參數(shù)旁的“滿屏”按鈕，使當(dāng)前已采集到的譜圖分別在橫向和縱向上滿屏。注意，如果譜圖嚴(yán)重閃爍，可以通過(guò)加大“滿屏?xí)r間”值來(lái)降低閃爍的程度。（8）待所有的峰都出完

23、后，選擇“操作”菜單中的“手動(dòng)終止”命令，這時(shí)將終止程序?qū)ψV圖信號(hào)數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集和處理。實(shí)際上，當(dāng)譜圖采集時(shí)間到達(dá)“譜圖參數(shù)表”中的“采集時(shí)間”參數(shù)所指定的值時(shí)，不用手動(dòng)下達(dá)這個(gè)命令，程序也會(huì)自動(dòng)結(jié)束譜圖信號(hào)數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集和處理。（9）在譜圖采集結(jié)束時(shí)程序會(huì)彈出一“保存”對(duì)話框提示將整個(gè)譜圖窗口中的內(nèi)容（即譜圖連同譜圖上方的六張表）存到哪個(gè)磁盤(pán)文件中，這時(shí)可以將程序推薦的文件名如“Hw001（00001，2004081216；00；51）”改為更有意義的如“樣品名一（00001，2004081216；00；51）”的形式，注意如果需要修改括號(hào)內(nèi)即“00001，2004081216；00；51”

24、中的數(shù)字，則必須完全按照原樣格式修改以便軟件識(shí)別。（采集第二針樣品譜圖時(shí)，可以在采集第一針樣品譜圖的譜圖窗口內(nèi)重新開(kāi)始采集第二針樣品的譜圖，待第二針樣品譜圖采集結(jié)束時(shí)程序推薦的文件名將自動(dòng)繼承前一次的文件名，只是括號(hào)中的序號(hào)自動(dòng)增1，形如“樣品名（00002，2004081217；02；23）”。）（10）觀察譜圖的處理情況，如果某一峰被程序檢測(cè)到，程序則在其峰頂處標(biāo)出時(shí)間，并且用綠色短線標(biāo)出峰的起點(diǎn)或重疊峰間的谷點(diǎn)、用紅色短線標(biāo)出峰的終點(diǎn)，否則說(shuō)明程序未檢測(cè)到此峰。（11）如果對(duì)程序?qū)崟r(shí)處理譜圖的結(jié)果不滿意（例如有的峰未檢測(cè)到或峰的起落點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確、或者檢測(cè)出太多的小雜峰），請(qǐng)調(diào)整“譜圖參數(shù)

25、表”中“起始峰寬水平”參數(shù)（默認(rèn)值為3，它是最重要的一個(gè)譜圖處理參數(shù)，可對(duì)譜圖中的峰在寬度上進(jìn)行篩選，只有符合指定寬度水平的峰才能被檢測(cè)出來(lái)）和“最小峰面積”（它根據(jù)需要忽略不計(jì)的小峰的實(shí)際面積設(shè)定。在譜圖區(qū)的小峰中按鼠標(biāo)右鍵，在彈出的菜單內(nèi)選擇“峰尺寸”命令就可以獲悉此峰的面積），然后單擊“操作”菜單中的“再處理”命令，讓程序按照新的參數(shù)重新處理一遍譜圖數(shù)據(jù)。（注意，如果不需要檢測(cè)一些很小的峰免得譜圖上全是出峰時(shí)間標(biāo)記，可以大幅度增加“起始峰寬水平”、“最小峰面積”參數(shù)，并且在譜圖一開(kāi)始的地方就按下述方法定一個(gè)“峰分離”的處理方案以便去掉程序在小峰底部多算的一塊梯形面積。）（12）在“定量方法表”中選擇“歸一”。（13）選擇“操作”菜單中的“定量計(jì)算”命令，程序隨即將計(jì)算結(jié)果填入“定量結(jié)果表”中。（14）在“定量結(jié)果表”中讀取各峰保留時(shí)間及峰面積。6. 在260380°C之間選擇三個(gè)溫度，在各個(gè)溫度下改變一到三次乙醇的進(jìn)料速度，測(cè)定出不同條件下的數(shù)據(jù)。7. 停車(chē)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后停止加料（液體），停止電流加熱，將電流給定旋鈕逆時(shí)針轉(zhuǎn)至零后關(guān)閉電源。電源關(guān)閉后要繼續(xù)通氣，待溫度降至200°C以下可關(guān)閉氣體（具體視催化劑的要求而定）。Ir-*-.TI注意事項(xiàng)：1、必須熟悉儀器的使用方法；2、升溫操作一定要有耐心