戴斯馬丁氧化劑

1、戴斯馬丁氧化劑近年來，有機高價碘化合物作為一種容易制備、性能溫和、選擇性高而且環(huán)境友好的有機合成新試劑被廣泛地應(yīng)用于現(xiàn)代有機合成化中。Dess-Martin高價碘化合物（DMP應(yīng)其中研究最多、應(yīng)用最廣的試劑之一。戴斯馬丁氧化劑也稱Dess-Martin高碘試劑是一種常用的、溫和的、選擇性好的氧化試劑。經(jīng)常用于將伯醇氧化成醛、仲醇氧化成酮。其優(yōu)點是反應(yīng)條件溫和、速度適中、用量少、后處理簡單。其制備方法可以由價格便宜的鄰碘苯甲酸用澳酸鉀在適當(dāng)濃度的硫酸溶液中氧化成環(huán)得到化合物，該化合物再經(jīng)過醋酉干的處理得Dess-Martinperiodinane試齊1J。【試劑概況】中文名稱：戴斯馬丁氧化劑英文

2、名稱：Dess-MartinperiodinaneCAS號:87413-09-0分子式：C13H13IO8分子量：424.14熔點：130-133C沸點：40密度：1.369g/mLat25°C儲存條件：0-6C敏感性:LightSensitive結(jié)構(gòu)式【試劑制備】第一步：在2L干凈的燒瓶中加入0.73M的硫酸730毫升，邊攪拌邊小心加入鄰碘苯甲酸CAS:88-67-585.2克；在保持劇烈攪拌和溫度低于55c的情況下，小心加入澳酸鉀76克。加完后，讓其升至65c攪拌3.6小時。冷卻至0C,過濾，并用1000毫升去離子水洗滌，然后用50mLX2的乙醇洗滌，干燥得到89克化合物1(93

3、%)。注意事項：小心處理，防止爆炸。據(jù)文獻建議，用乙醇洗滌能抑制爆炸，盡可能地把澳酸鹽和其他雜質(zhì)洗干凈，以降低可能爆炸的危險。第二步：在1L的圓底燒瓶中加入醋酊400毫升和含一個結(jié)晶水的對甲苯磺酸0.5克。再將100克化合物2在攪拌狀態(tài)下小心加入其中。插好干燥管，升溫至80c并攪拌2小時。冷卻至0C,過濾，用無水乙醴洗滌50mLX5次，得到白色晶型固體，即Dess-Martin高碘試劑138g(91%)。注意事項：過濾洗滌時要快，最好有惰性氣體保護。Dess-Martin高碘試劑在潮濕的空氣中放置會被水解?！驹噭?yīng)用及機理】戴斯馬丁氧化反應(yīng)(Dess-MartinOxidation)是現(xiàn)代有機

4、合成中常用的氧化反應(yīng)。氧化是通過一個叫做戴斯馬丁過碘烷(periodinane)的高價碘化合物作為氧化劑在室溫下完成的。反應(yīng)完成后碘由五價變成三價。該反應(yīng)后處理很簡單，只需要用碳酸氫鈉溶液洗去副產(chǎn)物即可。R審0RR,II/f（Ar%tnfydia舊舊工爐p&rinclEAn白）undinariA）【化學(xué)選擇性】【保存】裝在棕色的瓶子中，密封并保存于冰箱中論文潤色,翻譯、協(xié)助發(fā)表100%拳小木蟲?！渴醉?gt;>有機>>查看話題戴斯-馬丁氧化劑后處理用Dess-Martin-periodinane來源:轉(zhuǎn)載網(wǎng)絡(luò)作者：劉曉慶（戴斯-馬丁氧化劑）把醇氧化成醛，怎么后處理比較

5、好?在線等，求助各位大神刪除舉報此信息用戶評論tangfh1973如果產(chǎn)品溶解度比較好，溶劑二氯甲烷用3-4倍，反應(yīng)后冷卻到0度1小時，基本上氧化劑和副產(chǎn)物析出，過濾就好了，產(chǎn)品再結(jié)晶，如果產(chǎn)品是油，不好結(jié)晶，那就過濾后加碳酸氫鈉溶液攪拌水解，破壞氧化劑,析出沉淀，過濾，一般兩次就能除盡氧化劑，怎樣方便怎樣選擇就看你的了。sally88814一般是先用飽和碳酸氫鈉和飽和亞硫酸氫鈉溶液淬滅反應(yīng)，你要是反應(yīng)量大的話，可以墊上硅藻土抽濾掉一部分固體，然后用有機溶劑（乙酸乙酯，二氯甲烷，乙醛等）萃取，小量的話，就直接萃取就行了:hand:劉曉慶3樓：Originallypostedbysally888

6、14at2013-08-2819:35:40一般是先用飽和碳酸氫鈉和飽和亞硫酸氫鈉溶液淬滅反應(yīng)，你要是反應(yīng)量大的話，可以墊上硅藻土抽濾掉一部分固體，然后用有機溶劑（乙酸乙酯，二氯甲烷，乙醴等）萃取，小量的話，就直接萃取就行了:hand:萬分感謝，還在公司做實驗，我擔(dān)心用飽和碳酸氫鈉和亞硫酸鈉淬滅反應(yīng)后，戴斯馬丁氧化劑變成的產(chǎn)物會不會被EA萃取出來，我的醛比較復(fù)雜，顯色淡劉曉慶2樓：Originallypostedbytangfh1973at2013-08-2819:33:21如果產(chǎn)品溶解度比較好，溶劑二氯甲烷用3-4倍,反應(yīng)后冷卻到0度1小時，基本上氧化劑和副產(chǎn)物析出，過濾就好了，產(chǎn)品再結(jié)晶，

7、如果產(chǎn)品是油，不好結(jié)晶，那就過濾后加碳酸氫鈉溶液攪拌水解，破壞氧化劑,析出沉淀，過濾萬分感謝，還在公司做實驗，我擔(dān)心用飽和碳酸氫鈉和亞硫酸鈉淬滅反應(yīng)后，戴斯馬丁氧化劑變成的產(chǎn)物會不會被EA萃取出來，我的醛比較復(fù)雜，顯色淡tangfh19735樓：Originallypostedby劉曉慶at2013-08-2821:23:12萬分感謝，還在公司做實驗，我擔(dān)心用飽和碳酸氫鈉和亞硫酸鈉淬滅反應(yīng)后，戴斯馬丁氧化劑變成的產(chǎn)物會不會被EA萃取出來，我的醛比較復(fù)雜，顯色淡不會,dessmartin氧化劑水解后變成鈉鹽EAhe水都不溶，先過濾沉淀，濾液分層萃取就可以了，什么公司啊，這么忙.sally888144樓：Originallypostedby劉曉慶at2013-08-2821:23:03萬分感謝，還在公司做實驗，我擔(dān)心用飽和碳酸氫鈉和亞硫酸鈉淬滅反應(yīng)后，戴斯馬丁氧化劑變成的產(chǎn)物會不會被EA萃取出來，我的醛比較復(fù)雜，顯色淡過濾出干凈了的話，那就沒什么關(guān)系了wuxl903樓：Originallypostedbysally88814at2013-08-2819:35:40一般是先用飽和碳酸氫鈉和飽和亞硫酸氫鈉溶液淬滅反應(yīng)，你要是反應(yīng)量大的話，可以墊上硅藻土抽濾掉一部分固