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1、無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)第四版實(shí)驗(yàn)十八:p區(qū)非金屬元素(二)(鹵素-氧-硫)實(shí)驗(yàn)名稱:P區(qū)非金屬元素(一)(鹵素,氧,硫)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻囟龋簹鈮海阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康? .試驗(yàn)并掌握bu用氧化態(tài)氮的化合物的主要性質(zhì);2 .試驗(yàn)磷酸鹽的酸堿性和溶解性;3,掌握硅酸鹽,硼酸及硼砂的主要性質(zhì);4.練習(xí)硼砂珠的有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作。二、基本操作1 .試管操作1)普通試管可以直接加熱裝溶液時(shí)不超過試管容量的1/2,加熱時(shí)不超過試管的1/3,加熱時(shí)必須用試管夾夾,夾在接近試管口部位。加熱時(shí)先使試管均勻受熱,然后在試管底部加熱,并不斷移動(dòng)試管。這時(shí)應(yīng)將試管傾斜約45度,管口不要對(duì)著有人的方向。2)主要用途盛取液體或固體加熱少量液體或固體
2、制取少量氣體反應(yīng)器收集少量氣體用溶解少量氣體,液體或固體等溶質(zhì)3)使用注意事項(xiàng) 盛取液體時(shí)容積不超過其容積的1/3 加熱使用試管夾,試管口不能對(duì)著人,加熱盛有固體的試管時(shí),試管口稍向下傾斜45度受熱要均勻,以免暴沸或試管炸裂加熱后不能驟冷,防止破裂加熱時(shí)要預(yù)熱,防止試管驟熱而爆裂加熱時(shí)要保持試管外壁沒有水珠,防止受熱不均勻而爆裂加熱后不能在試管未冷卻至室溫時(shí)就洗滌試管2 .硼砂珠實(shí)驗(yàn)(詳見實(shí)驗(yàn)內(nèi)容)三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.鏤鹽的熱分解(思考:為何試管可以垂直固定加熱呢?)操作現(xiàn)象反應(yīng)式硬質(zhì)試管中加入物質(zhì),將其垂直固定加熱,用濕潤(rùn)的pH試紙橫放試管口,觀察+氯化俊pH試紙先變藍(lán)冉艾紅,試管壁白白色附著物
3、生成NH4Cl=NH3+HCl+硫酸俊pH試紙艾然(NH4)2SO4=NH3+NH4HSO4+重銘酸氨pH試紙艾藍(lán),啟綠色固體生成(NH4)2Cr7O4=Cr2O3+N2+4H2O總結(jié):固態(tài)的較鹽加熱極易分解,一般分解為NH3和相應(yīng)的酸,如果酸是不揮發(fā)的,生成NH3和酸殘留在容器內(nèi);如果生成的酸具有氧化性,則NH3被氧化為N2O,N2O不穩(wěn)定分解為N2和02。2.硝酸鹽和亞硝酸鹽1)亞硝酸的生成和分解果作現(xiàn)象反應(yīng)式將都經(jīng)冰水冷卻過的H2SO4+飽和NaNO2,觀察試管中的溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色NaNO2+H2SO4=HNO2+NaHSO44HNO2=4NO+4H2O+O2從冰水取出,放置片刻,觀察
4、試管口有紅棕色氣體產(chǎn)生,溶液顏色褪去2NO+O2=2NO24HNO2=N2O3+4H2O=NO+NO2+H2O2)亞硝酸的氧化性和還原性操作現(xiàn)象反應(yīng)式KI+H2SO4+NaNO2,觀察現(xiàn)象有大量氣體產(chǎn)生,溶液顏色2NO2-+2I-+4H+=I2+2NO+2H2變?yōu)樽仙玂KMnO4+H2SO4+NaNO2,觀察顏色溶液迅速褪色變?yōu)闊o色2MnO4-+5NO2-+6H+=2Mn2+5NO3-+3H2O總結(jié):HNO2中的N為+3價(jià)中間價(jià),因此HNO2既可作氧化劑又可作還原劑,作氧化劑會(huì)因還原劑的不同,從而其產(chǎn)物也不同。3 .硝酸和硝酸鹽1)硝酸的氧化性(這個(gè)方法是檢驗(yàn)NH4+離子的一個(gè)重要方法,后面還
5、會(huì)介紹到一種試劑:乃斯勒試劑-HgI42-和OH-,若有NH4+離子,會(huì)出現(xiàn)紅棕色沉淀)氣室法檢驗(yàn)NH4+:向裝有溶液的表面皿中加入一滴40%濃堿,迅速將貼有試紙的表面皿倒扣其上,并且放在熱水浴上加熱。觀察紅色石蕊試紙是否變?yōu)樗{(lán)色。操作現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式AZn+HNO3(濃)反應(yīng)迅速,有紅棕色氣體生成Zn+HNO3(濃尸=Zn(NO3)2+2NO2+2H2OBZn+HNO3(稀)0.5mol/L反應(yīng)較為緩慢,現(xiàn)象不明顯Zn+HNO3(稀)=Zn(NO3)2+2NO2+2H2O氣室法檢驗(yàn)NH4+實(shí)驗(yàn)B紅色后蕊試紙艾然有NH4+產(chǎn)生硫粉+濃,水浴加熱,觀察是否后氣體產(chǎn)生,冷去人檢查反應(yīng)產(chǎn)物試管上部出
6、現(xiàn)紅棕色物質(zhì),有氣體產(chǎn)生S+HNO3(濃尸H2SO3+2NO2NO+O2=2NO22)硝酸鹽的熱分解噪作現(xiàn)象解釋后反應(yīng)式對(duì)固體物質(zhì)進(jìn)行熱分解,觀察反應(yīng)情況和產(chǎn)物的顏色,并檢驗(yàn)Na2NO3有無色氣體產(chǎn)生Na2NO3=NaNO2+O2Cu(NO3)2藍(lán)色固體變?yōu)楹谏?,并有紅棕色氣體放出2Cu(NO3)2=2CuO+4NO2+O2AgNO3白色固態(tài)及為銀白色,并啟紅棕色氣體放出2AgNO2=2Ag+2NO2+O2總結(jié):硝酸鹽易受熱分解,其產(chǎn)物取決于鹽中的陰離子。堿金屬,堿土金屬的硝酸鹽分解放出O2,生成亞硝酸鹽;鎂至銅硝酸鹽分解,生成金屬氧化物放出O2,NO2,;銅以后的金屬硝酸鹽分解生成金屬單質(zhì)和
7、。2,NO2。4 .磷酸鹽的性質(zhì)1)酸堿性噪作現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式用pH試紙測(cè)定溶Na3PO4pH=9水解為主液的pHNa2HPO4pH=8水解>電離NaH2PO4pH=4水解(電離各自AgNO3滴加適量,觀察是否Na3PO4有黃色沉淀生成,pH值減小3Ag+PO43-=Ag3PO4Na2HPO有黃色沉淀生成,pH值減小3Ag+HPO42-=Ag3PO4+H-有沉淀,pH的變化4NaH2PO4有黃色沉淀生成,pH值減小3Ag+H2PO4-=Ag3PO4+2H-總結(jié):三種鹽均可溶于水,前三者水解呈堿性,后者由于電離大于水解,因此呈弱酸性。2)溶解性操作現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式Na3PO4力口入CaCl
8、2,測(cè)定pH有白色沉淀生成Ca2+PO43-=Ca(PO4)2pH>7滴加氨水沉淀接著生成加氨水,促進(jìn)HPO42-和H2PO4-電離滴加鹽酸沉淀溶解加鹽酸,促進(jìn)水解Na2HPO4力口入CaCl2,測(cè)定pH有白色沉淀生成Ca2+HPO42-=CaHPO4pH>7滴加氨水沉淀接著生成加氨水,促進(jìn)HPO42-和H2PO4-電離滴加鹽酸沉淀溶解加鹽酸,促進(jìn)水解NaH2PO4力口入CaCl2,測(cè)定pH無明顯現(xiàn)象不反應(yīng)pH<7滴加氨水有白色沉淀生成加氨水,促進(jìn)HPO42-和H2PO4-電離滴加鹽酸沉淀溶解加鹽酸,促進(jìn)水解總結(jié):磷酸鹽中,磷酸二氫鹽均溶于水,正鹽和一氫鹽中除了鉀鹽,鈉鹽及俊
9、鹽外,均不溶于水。3)配位性操作現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式硫酸銅+焦磷酸鈉,觀察生成白色沉淀Cu2+P2O74-=Cu2P2O7繼續(xù)滴加焦磷酸鈉,觀察沉淀溶解,溶液艾為藍(lán)色CU2P2O7+P2O74-=CU(P2O7)2-5.硅酸和硅酸鹽1)硅酸水凝膠的生成操作現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式硅酸鈉+鹽酸,觀察產(chǎn)物的顏色及狀態(tài)有白色凝膠生成Na2SiO3+2HCl=2NaCl+H2SiO32)微溶性硅酸鹽的生成(通過這個(gè)實(shí)驗(yàn)原理可讓我們看到“水中花園”的現(xiàn)象)操作現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式H解釋或反應(yīng)式在燒杯中加入硅酸鈉溶液,把固體物質(zhì)投入杯中,放置一段時(shí)向,觀察后何現(xiàn)象發(fā)生氧化鈣出現(xiàn)白色微溶物Mn+Na2SiO3=M2(SiO
10、3)n+2Na+硝酸鉆出現(xiàn)紫色微溶物硫酸銅出現(xiàn)藍(lán)色微溶物硫酸鍥出現(xiàn)翠綠色微溶物硫酸鋅出現(xiàn)白色微溶物硫酸鈕出現(xiàn)肉紅色微溶物硫酸業(yè)鐵出現(xiàn)淺綠色微溶物三氯化鐵出現(xiàn)棕褐色微溶物總結(jié):硅酸鹽除堿金屬以外,其他金屬的硅酸鹽都不溶于水,并且具有半透性。6,硼酸及硼酸的焰色鑒定反應(yīng)1)硼酸的性質(zhì)(缺電子原子是指某原子的價(jià)電子數(shù)目少于價(jià)電子軌道數(shù))噪作現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式飽和硼酸溶液,測(cè)定pHpH=5呈酸性硼酸是F弱酸向其加入甘油,再測(cè)pHpH=5pH減小,酸性增強(qiáng)硼原子為缺電子原子實(shí)驗(yàn)說明硼酸的性質(zhì):它為F弱酸,呈酸性是因?yàn)榕鹪訛槿彪娮釉?,加合來自水分子的氫氧根而釋出氫離子,加入多羥基化合物,可使硼酸的酸性大為增強(qiáng)。2)硼酸的鑒定反應(yīng)1集作現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式少量硼酸晶體+乙醇+濃硫酸,混合點(diǎn)燃,觀察火焰呈特殊的綠色H3BO3+CH3CH2OH=BOCH2CH3+H2O總結(jié):硼酸與醇在濃硫酸作m下,生成硼酸酯。燃燒放出特殊綠色火焰,該火焰用于硼酸或硼酸根的鑒別。7.硼砂珠試驗(yàn)1)硼砂珠的制備用鹽酸清洗鉗絲,然后將其置于氧化焰中灼燒片刻取出,再侵入酸中,如此反復(fù),直至鉗絲在氧化焰中灼燒不再產(chǎn)生例子特征的顏色,表示已經(jīng)洗干凈噪作現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式在其上蘸硼砂固體,在氧化焰中灼燒并融成圓球
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