土壤中鉛和銅測定-PPT

1、4.2. Determination of Lead and Copper in Soil1, Purpose: To understand the method principle of the determination of lead and copper in soil; To get familiar with one of the pretreatment methods for soil sample-oxidation digestion with heating; To get familiar with the operation of atomic absorption

2、spectrophotometer (AAS).2, Heavy metals in soil3, PrincipleGB/T 14171-1997 soil quality determination of lead and cadmium-Graphite furnace atomic adsorption spectrometry.Digestion: Soil (solid)-Solution (liquid)Mixture of acids: HCl、HNO3、HF、HClO4OHSiFHFSiO24224原子吸收光譜法原理原子吸收光譜法原理 原子吸收光譜法基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子吸收光

3、譜法基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸原子蒸氣氣對對特定譜線特定譜線的的吸收作用吸收作用進(jìn)行分析；進(jìn)行分析； 在一定條件下，吸光度與待測溶液濃度的在一定條件下，吸光度與待測溶液濃度的關(guān)系遵循朗伯關(guān)系遵循朗伯-比爾定律；比爾定律； 檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強(qiáng)、分析速度快。能力強(qiáng)、分析速度快。Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖 火焰原子化器石墨爐原子化器石墨爐原子化過程4，Procedures稱取土樣約0.15 g（精確到0.1mg）于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤，

4、加入5 mL鹽酸；空白不加土樣，其他相同；通風(fēng)櫥中進(jìn)行；電熱板上加熱（200C），蒸發(fā)至剩余2-3mL，取出稍冷；加入5mL硝酸、4mL氫氟酸，電熱板上加熱（250C）1-2小時，搖動坩堝；若消解不完全，可再加入2mL硝酸、2mL氫氟酸，再次消解；消解完畢，加入1 mL硝酸溶液（1+5），溶解殘?jiān)?；用蒸餾水將坩堝內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移至25 mL的比色管中，加入3mL磷酸氫二銨溶液，用蒸餾水定容至25.0 mL；定容后的溶液倒入PET小瓶，貼上標(biāo)簽待測；按講義的方法配制工作曲線溶液（標(biāo)準(zhǔn)使用液和硝酸溶液的濃度）；注意：注意： 防酸措施！護(hù)目鏡、手套、口罩防酸措施！護(hù)目鏡、手套、口罩 土樣和空白樣同樣處理

5、！土樣和空白樣同樣處理！Sample handling One sample for each student, and one blank for a group (2 students). One calibration curve for each large group (6 students).實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告 須報(bào)告須報(bào)告試劑試劑空白、方法空白空白、方法空白，并分析，并分析這兩個空白的含義。這兩個空白的含義。 其他同以往的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。其他同以往的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 下周實(shí)驗(yàn)安排：（不用來預(yù)習(xí)）（1）用石墨爐原子吸收光譜儀測定樣品和工作曲線）用石墨爐原子吸收光譜儀測定樣品和工作曲線溶液溶液。 各取適量溶液，置于各個進(jìn)樣杯中，設(shè)置進(jìn)樣量各取適量溶液，置于各個進(jìn)樣杯中，設(shè)置進(jìn)樣量 20 L，按選定的儀器工作參數(shù)，測定系列標(biāo)準(zhǔn)工作，按選定的儀器工作參數(shù)，測定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各元素的吸光值（溶液各元素的吸光值（Ai）。）。 記錄各溶液的吸光值；以吸光值為縱坐標(biāo)，