凍干機(jī)原理及說明

1、一、真空冷凍干燥原理真空冷凍干燥（簡(jiǎn)稱凍干）是將含水物質(zhì)先凍結(jié)成固態(tài)，然后使其中的水份從固態(tài)升華成氣態(tài)，從而除去水份而保存物質(zhì)的方法。1 .凍干的優(yōu)點(diǎn)：凍干與通常的曬干、煮干、噴霧干燥及真空干燥相比有如下突出的優(yōu)點(diǎn)。a.凍干是在低溫下干燥的，不會(huì)使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性，但可使微生物等失去生物活力。這對(duì)于那些熱穩(wěn)定性能差的生物活性制品、生物化學(xué)類制品、基因工程類制品和血液制品等的干燥保存特別適用。b.由于是低溫干燥，使物質(zhì)中的揮發(fā)性成分和受熱變性的營養(yǎng)成分和芳香成分損失很小，因此是化學(xué)制品、藥品和食品的優(yōu)質(zhì)干燥方法。c.在低溫干燥過程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用幾乎無法進(jìn)行，從而能最好地保持物質(zhì)原來的性

2、狀。d.干燥后體積、形狀基本不變，物質(zhì)呈海綿狀，無干縮，復(fù)水時(shí)與水的接觸面大，能迅速還成原來的形狀。e.因一般是在真空下干燥，故氧氣極少，使易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。f.能除去物質(zhì)中95%99.5%的水分，制品的保存期長(zhǎng)。2 .凍干的應(yīng)用凍干是一種優(yōu)質(zhì)的干燥方法。但是它需要比較昂貴的專用設(shè)備，干燥過程中的能耗較大，因此加工成本較高，目前主要應(yīng)用在以下幾個(gè)方面。a.生物制品、藥品方面：如抗菌素、抗毒素、診斷用品和疫苗的保存。b.微生物和藻類方面：如各種細(xì)菌、酵母、酵素、原生動(dòng)物、微細(xì)藻類等的長(zhǎng)期保存。c.生物標(biāo)本、生物組織方面：如制作各種動(dòng)植物標(biāo)本，干燥保存用于動(dòng)物異種或同種移植的皮膚、骨骼、主動(dòng)

3、脈、心瓣膜等邊緣組織。d.制作用于光學(xué)顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。e.食品的干燥方面：如咖啡、茶葉、肉魚蛋類、海藻、水果、蔬菜、調(diào)料、豆腐、方便食品等。f.高級(jí)營養(yǎng)品及中草藥方面：如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。g.超細(xì)微粉的制備方面：如制取AI2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O78、Ba2Ti9O20等超細(xì)微粉。h.其他方面：如化工中的催化劑，凍干后可提高催化效率520倍；將植物葉子、土壤凍干保存，用以研究土壤、肥料、氣候?qū)χ参锷L(zhǎng)的影響及因子的作用；潮濕的木制文物、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥，能最大限度地保持原狀等。3 .冷凍干燥的基本過程如下：a.制品的制備（前

4、處理）：如藥物的培養(yǎng)、滅菌、分裝、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑選、清洗、切分、滅酶、分裝等。b.制品的凍結(jié)（預(yù)凍）：將制品凍結(jié)成固態(tài)。c.第一階段干燥（升華干燥）：將制品中的冰晶以升華方式除去d.第二階段干燥（解吸干燥）：將殘留于制品的水分在較高溫度下蒸發(fā)一部分，使殘余水分達(dá)到預(yù)定要求。e.密封包裝：已干制品一般應(yīng)在真空或充惰性氣體條件下密封包裝，以利于儲(chǔ)存。4 .制品冷凍的物理基礎(chǔ)物質(zhì)有固、液、氣三態(tài)。物質(zhì)的狀態(tài)與其溫度和壓力有關(guān)。（圖1）示出了水（H2o）的狀態(tài)平衡。圖中OL、OK、OS三條曲線分別表示冰和水、水和水蒸氣、冰和水蒸氣兩相共存時(shí)其壓力和溫度之間的關(guān)系，分別稱為熔化線、沸騰線和

5、升華線。此三條曲線將圖面分成固相區(qū)、液相區(qū)和氣相區(qū)。箭頭分別表示冰融化成水，水蒸發(fā)成水蒸氣和冰升華成水蒸氣的過程。曲線OK的在頂端點(diǎn)K,其溫度為374c,稱為臨界點(diǎn)。當(dāng)水蒸氣的溫度高于其臨界溫度374c時(shí)，無論怎樣加大壓力，水蒸氣也不能變成水。三曲線的交點(diǎn)O為固、液、氣三相共存的狀態(tài)，稱為三相點(diǎn)，其溫度為0.01C,壓力為610.5Pa以下,且給冰加熱，則冰就會(huì)不經(jīng)液相直接變成氣相，這一過程稱為升華。5 .凍干制品溶液的共熔點(diǎn)和共晶點(diǎn)一般來說，凍干藥品的溶液是主要功能組分（如細(xì)菌等藥用成分）、多種添加組分（抗凍劑、抗氧化劑、填充劑等）和蒸儲(chǔ)水混合而成的膠體懸浮液。它與一般能互溶的溶液不完全相同

6、，具有一系列的低共熔點(diǎn)溫度。對(duì)于凍干加工來說，需要確定一個(gè)較高的操作溫度，當(dāng)在該溫度以上時(shí)，產(chǎn)品中存在已溶化的液體；而在該溫度以下時(shí)，產(chǎn)品將全部?jī)鼋Y(jié)，這個(gè)溫度即為凍干產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度。一些產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度列于（表1中）。與此相仿，制品溶液在降溫凍結(jié)過程中，亦有一系列的共晶溫度，其中溫度最低的共晶點(diǎn)溫度稱為該溶液的共晶點(diǎn)溫度。一些物質(zhì)的共晶點(diǎn)溫度列于（表2）中。溶液名稱摩爾溶解度觀察共溶溫度計(jì)算溫度/C甲基芬尼磷酸鹽1.95-4.29-3.97吩妥胺磷酸鹽0.12-0.75-0.88甘露醇1.0-2.24乳糖0.6-5.4氯化鈉6.21-21.6-24.00氯化鉀4.97-11.1-12.66澳

7、化鉀5.93-12.9-13.26甘油水一-46.5二甲業(yè)碉水-73（表1）一些飽和溶液的共熔點(diǎn)溫度升華干燥升華干燥是將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱，具冰晶就會(huì)升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始，逐步向內(nèi)推移的，冰晶升華后殘留下的。物質(zhì)名稱共晶點(diǎn)/C物質(zhì)名稱共晶點(diǎn)/C純水02%明膠10%葡萄糖溶液-320.85%氯化鈉溶液-222%明膠10%蔗糖溶液-1910%蔗糖溶液-26馬血清-3510%葡萄糖溶液-27一般生物制品-30脫脂牛奶-26菠菜-6人參-25甘油水-46.5（表2）一些物質(zhì)的共晶點(diǎn)溫度空隙變成爾后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面（實(shí)際上

8、是一薄層）稱為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約為1mm/h的速率向內(nèi)推進(jìn)。當(dāng)全部冰晶除去時(shí)，升華干燥就完成了，此時(shí)可除去全部水分的90%左右。解吸干燥解吸干燥也稱第二階段干燥。在第一階段干燥后，在干燥物質(zhì)的毛細(xì)管壁和極性基因上還吸附有一部分水分，這些水分是未被凍結(jié)的。當(dāng)它們達(dá)到一定含量時(shí)，就為微生物的生長(zhǎng)繁殖和某些化學(xué)反應(yīng)提供了條件。實(shí)驗(yàn)證明，即使是單分子層吸附的低含水量，也可能成為某些化合物的溶液，產(chǎn)生與水溶液相同的移動(dòng)性和反應(yīng)性。因此為了改善產(chǎn)品的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，延長(zhǎng)其保存期，需要除去這些水分中的大部分，只留下單分子層的水分。這就是解吸干燥的目的。第一階段干燥是將水以冰晶形式除去的，因此

9、凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須控制在產(chǎn)品共熔點(diǎn)（或崩解溫度）以下，才不致使冰晶溶化。但對(duì)于吸附水，具吸附能量高，如果不給它們提供足夠的能量，它們就不可能從吸附中解吸出來。因此，這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠地高，只要不超過允許的最高溫度，不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性就可。同時(shí)，為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動(dòng)力逸出產(chǎn)品，必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸氣壓差，因此此階段中箱內(nèi)必須圖真空。第二階段干燥后，產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的含量視產(chǎn)品種類和要求而定。一般在0.5%4%之間。6 .凍干曲線制定過程：凍干曲線的形狀與制品的性能、裝量的多少、分裝容器的種類、凍干機(jī)的性能等諸多因素有關(guān)。即使同一制品，生產(chǎn)廠家

10、不同，其凍干曲線亦不完全一樣。因此應(yīng)根據(jù)各自的具體條件，用試驗(yàn)定出最佳的凍干曲線。凍干曲線制定的過程是，根據(jù)所獲取的制品的共熔點(diǎn)溫度、崩解溫度、最佳預(yù)凍速率和殘水含量等參數(shù)，根據(jù)所用凍干機(jī)的性能，初步擬訂出擱板溫度曲線和凍干箱的壓力曲線，用此曲線在實(shí)驗(yàn)凍干機(jī)上試驗(yàn)。根據(jù)測(cè)量并記錄的擱板溫度、制品凍層溫度、制品干層溫度、凍干箱壓力、冷阱溫度等參數(shù)，隨時(shí)修改凍干曲線中不合理部分。由檢測(cè)和觀察確定升華階段結(jié)束和解吸干燥結(jié)束的時(shí)間，凍干結(jié)束后，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和含水量進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)所得凍干過程參數(shù)的數(shù)據(jù)，重新擬訂凍干曲線并進(jìn)行試驗(yàn)，直到得到較為滿意的曲線為止。結(jié)合生產(chǎn)用凍干機(jī)的性能，將上述曲線加以修改，曲線

11、的不合理部分，直到獲得成熟的凍干曲線（圖-3）。4c期一一L赫干邕Iofi_MttMt/h二、凍干機(jī)系統(tǒng)1 .控制系統(tǒng)控制系統(tǒng)有可編程程序控制器（西門子-PLC）、觸摸屏、外圍繼電器、傳感器等組成。2 .制冷系統(tǒng)制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機(jī)及輔助設(shè)施構(gòu)成，為干燥箱和冷阱提供冷源。（制冷系統(tǒng)中，除裝有顯示的高、低壓壓力表外還裝有壓力控制器。當(dāng)高壓壓力過高時(shí)高壓繼電器動(dòng)作，壓縮機(jī)停止工作）3 .循環(huán)系統(tǒng)冷凍干燥和加熱是依靠溫差引起物質(zhì)傳遞的一種工藝技術(shù)。擱板的制冷和加熱都是通過導(dǎo)熱油的傳熱來進(jìn)行，為了使導(dǎo)熱油不斷地在整個(gè)系統(tǒng)中循環(huán)，我們?cè)诠艿乐屑恿艘粋€(gè)屏蔽式循環(huán)泵。4 .真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)由干燥箱、冷阱、真

12、空閥門、真空泵、真空管道、真空測(cè)量規(guī)管等部分組成。真空泵組組成強(qiáng)大的抽吸能力，一方面促使干燥箱的水分在真空狀態(tài)下升華，另一方面該系統(tǒng)在冷阱和干燥箱之間形成一個(gè)真空度壓力差，使干燥箱水分升華后被冷阱捕獲。5 .液壓系統(tǒng)主要用在干燥結(jié)束時(shí)將瓶塞壓入瓶口。三、凍干機(jī)的操作6 .開機(jī)前的準(zhǔn)備交接設(shè)備運(yùn)行記錄及設(shè)備清洗記錄，并仔細(xì)檢查有無異常情況,如有須及時(shí)處理好方能開車；?熟悉該設(shè)備的結(jié)構(gòu)、原理、性能、操作要領(lǐng)及操作注意事項(xiàng)，做到心中有數(shù)；?現(xiàn)場(chǎng)巡檢?檢查凍干箱內(nèi)測(cè)溫探頭是否安放準(zhǔn)確。?檢查制冷機(jī)的潤滑油，應(yīng)清澈不粘稠，符合要求，油位是否在油鏡中位；?檢查真空泵的真空油，應(yīng)清澈不粘稠，符合要求，油位是

13、否在油鏡中位；?檢查冷卻水壓力刃.15Mpa、流量是否滿足要求，水溫28C,是否符合要求；?檢查制冷系統(tǒng)中的所有閥門是否處于開啟位置；?檢查真空系統(tǒng)中的閥門位置是否符合正常工作要求，凡是通往大氣的閥門均應(yīng)關(guān)閉；?檢查冷阱內(nèi)化霜水是否已排放干凈。?檢查中間介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)中的閥門位置是否符合正常工作要求，通大氣的閥門應(yīng)關(guān)緊，其余閥門應(yīng)常開。檢查電源電壓是否正常，控制柜上各開關(guān)是否處于復(fù)位位置；?檢查各壓力控制器設(shè)定值：?溫度控制器設(shè)定值：50C（可根據(jù)制品的要求確定）。安裝完或檢修完的檢修項(xiàng)目?檢查各接線和熔斷器是否松動(dòng)，設(shè)備接地是否正確；?檢查真空泵的電機(jī)轉(zhuǎn)向是否符合正常工作要求。一2.進(jìn)入系統(tǒng)：

14、轉(zhuǎn)動(dòng)鑰匙鈕，給系統(tǒng)供電，觸摸屏?xí)詣?dòng)進(jìn)入如下畫面上海浦東冷凍干燥設(shè)備有限公司冢國錨乎射裾£）期：|yy/mm/碼時(shí)間：Ihhm曰E7進(jìn)入系統(tǒng)泡春/干用手觸摸進(jìn)入系統(tǒng)”，系統(tǒng)將會(huì)自動(dòng)進(jìn)入模擬運(yùn)行窗開啟某一部分只需在觸摸屏上輕按一下該部分即可，若要關(guān)閉則再按一下。例如，工藝過程中，要先打開壓縮機(jī)、循環(huán)泵及干箱閥對(duì)制品預(yù)冷，用手按觸摸屏上的“屏鎖”、壓縮機(jī)”、循環(huán)泵”及干箱閥”，就打開了壓縮機(jī)、循環(huán)泵及干箱閥對(duì)制品預(yù)冷，預(yù)冷結(jié)束，再按千箱閥”，關(guān)閉干箱閥。打開捕水器制冷閥”，使捕水器降溫。溫度降到-40C左右，打開真空泵”抽真空，當(dāng)壓力降至10Pa左右開始加熱，給產(chǎn)品供熱升華。加熱方法共有

15、二種：純手動(dòng)定點(diǎn)設(shè)定控溫二或程序曲線控溫程序曲線控溫”加熱方法見程序運(yùn)行”。模擬運(yùn)行圖”可直觀地顯示出機(jī)器目前正在運(yùn)行的情況，各部分的運(yùn)行狀態(tài)以動(dòng)畫形式展現(xiàn)冷凍干燥a）開循環(huán)泵b）開壓縮機(jī)、干箱閥，對(duì)制品進(jìn)行預(yù)凍。c）當(dāng)制品溫度達(dá)到工藝所要求的溫度后（產(chǎn)品的預(yù)凍溫度通常比產(chǎn)品共晶點(diǎn)溫度低5-10C）,恒溫（既保持目前溫度）一段時(shí)間（由工藝決定，一般為23小時(shí)）。d）恒溫結(jié)束后，對(duì)冷凝器進(jìn)行制冷，即關(guān)干箱閥、開捕水閥。e）當(dāng)冷凝器溫度低于-50C后，開啟真空泵兩秒鐘后開小蝶閥，系統(tǒng)開始抽真空。f）當(dāng)凍干箱的真空度達(dá)到10Pa左右，開啟循環(huán)泵，開啟電加熱處理，開始一次升華。g）逐步提高擱板溫度即控

16、制升華速度，當(dāng)制品溫度接近擱板溫度，真空度曲線有明顯彎曲后，一次升華結(jié)束。h）一次或分階段將導(dǎo)熱油溫度加熱到最高允許溫度進(jìn)行二次升華。i）當(dāng)導(dǎo)熱油溫度達(dá)到最高溫度后，恒溫兩小時(shí)，真空調(diào)節(jié)'參數(shù)設(shè)定為中下限15Pa-中上限20Pa,開啟真空調(diào)節(jié)”,進(jìn)行滲氣，時(shí)間為2小時(shí)以上（根據(jù)制品的要求），提高升華速率。j）滲氣結(jié)束后，恒溫2-3小時(shí)，凍干過程結(jié)束。k）關(guān)小蝶閥、關(guān)真空泵、關(guān)冷阱閥，關(guān)壓縮機(jī)點(diǎn)菜單關(guān)：觸摸所要進(jìn)入的菜單，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)進(jìn)入該菜單頁（工藝設(shè)置”、程序運(yùn)行”、全自動(dòng)二共用與手動(dòng)參數(shù)設(shè)置二實(shí)時(shí)曲線”、歷史數(shù)據(jù):報(bào)警記錄二進(jìn)入副菜單”）共用與手動(dòng)參數(shù)設(shè)定”按共用與手動(dòng)參數(shù)設(shè)定”進(jìn)入

17、該菜單，純手動(dòng)板溫控制設(shè)定”：手動(dòng)設(shè)置定點(diǎn)溫度控制擱板加熱。?捕水器溫度控制設(shè)定”：可設(shè)定捕水器溫度。?真空上限設(shè)定”：當(dāng)實(shí)際真空度超出上限值，系統(tǒng)真空?qǐng)?bào)警。?真空中上限設(shè)定笏口真空中下限設(shè)定”：參與控制加熱，和真空校正恒定控制。?數(shù)值設(shè)定方法：按該數(shù)值，出現(xiàn)數(shù)值設(shè)定窗口，先按CLR"，再按數(shù)值，最后按Enter"，數(shù)值設(shè)定完畢。（本操作系統(tǒng)中數(shù)值設(shè)定方法均為此）工藝設(shè)置”按工藝設(shè)置”，進(jìn)入該窗口,當(dāng)進(jìn)行全自動(dòng)運(yùn)行時(shí)或凍干程序運(yùn)行時(shí)，要事先設(shè)置這些參數(shù)。這是一條帶有十步段的（溫度+時(shí)間）的凍干工藝曲線，既可用于半自動(dòng)運(yùn)行時(shí)的動(dòng)態(tài)控溫，又是全自動(dòng)運(yùn)行時(shí)的主執(zhí)行程序。設(shè)置說明1

18、:每一步的溫度值必須從0C值開始算起（80C）；每一步的時(shí)間長(zhǎng)度必須是從起始點(diǎn)開始計(jì)算（分鐘）。?設(shè)置說明2:如是全自動(dòng)運(yùn)行的曲線程序，第二步的時(shí)間長(zhǎng)度必須是包括千箱預(yù)凍時(shí)間”+保溫時(shí)間”+捕水器制冷時(shí)間”以及+系統(tǒng)真空抽到時(shí)間”的總長(zhǎng)度。見下圖曲線表干箱制冷-caserefrigeration預(yù)凍保溫-keep冷阱制冷condenserrefrigeration真空系統(tǒng)運(yùn)行-vacuumrunTBW-2a/6OEln品"也dF鼻/，14kgB:01nI4a.tj5/lB0Kln.(cisurpfri3FT-ition)(condensnr*fr!B*r*1=nJ(vicu-diru

19、n1本系統(tǒng)可設(shè)定10條程序（不同的凍干工藝曲線）可以儲(chǔ)存，當(dāng)一條程序曲線設(shè)置完畢后，就按當(dāng)前值寫入工藝曲線第XX條”即可。當(dāng)程序輸入完畢后，可查詢。按查看工藝曲線庫”鈕即可查詢。程序運(yùn)行”-半自動(dòng)運(yùn)行時(shí)調(diào)用凍干工藝曲線。程序運(yùn)行”進(jìn)入下窗口畫面。條件：當(dāng)已經(jīng)手動(dòng)開啟各相應(yīng)的動(dòng)力系統(tǒng)后，進(jìn)入擱板及制品加熱前。1 .首先選定第XX號(hào)凍干工藝曲線，然后按第XX號(hào)裝載曲線鈕。該號(hào)程序曲線即刻被置入為當(dāng)前值。在屏幕上可顯示出當(dāng)前曲線的號(hào)碼，當(dāng)前總周期時(shí)間等信息，按初始。2 .運(yùn)行程序曲線時(shí)，首先將手設(shè)控溫切換成曲線控溫”，按運(yùn)行鎖定”，再按鎖閉”鈕，然后按開始運(yùn)行鈕”。程序進(jìn)入運(yùn)行執(zhí)行狀O3 .曲線運(yùn)行

20、中等待”是指程序暫停運(yùn)行且保持狀態(tài)。凍干全自動(dòng)1 .首先選定第XX號(hào)程序，然后按第XX號(hào)程序裝載鈕。該號(hào)程序即刻被置入為當(dāng)前值。在屏幕上可顯示出當(dāng)前程序曲線的號(hào)碼，當(dāng)前總周期時(shí)間等信息。2 .設(shè)置干箱預(yù)凍保溫時(shí)間和捕水器溫度（啟動(dòng)真空點(diǎn)）。3 .全自動(dòng)程序運(yùn)行時(shí)，首先，按全自動(dòng)運(yùn)行準(zhǔn)備鎖定”，再按鎖閉/允許”鈕，然后按全自動(dòng)運(yùn)行執(zhí)行鈕程序即刻進(jìn)入全自動(dòng)運(yùn)行執(zhí)行狀態(tài)，各動(dòng)力系統(tǒng)進(jìn)入逐級(jí)開啟程序。4 .自動(dòng)運(yùn)行中等待”是指程序暫停運(yùn)行且保持狀態(tài)。5 .特別注意全自動(dòng)運(yùn)行退出時(shí)的注意事項(xiàng)：當(dāng)屏幕出現(xiàn)程序已達(dá)終點(diǎn)，請(qǐng)退出運(yùn)行”的字樣時(shí)，表示本次全自動(dòng)運(yùn)行已達(dá)到終點(diǎn)，可以根據(jù)產(chǎn)品的實(shí)際情況而關(guān)機(jī)。如確定

21、要關(guān)機(jī)，首先按鎖閉/允許”,再按退出全自動(dòng)運(yùn)行”鈕。注意：此時(shí)并不是馬上全部停機(jī)，只是逐級(jí)退出。所以，不可以馬上再按退出全自動(dòng)運(yùn)行鎖定當(dāng)屏幕再一次出現(xiàn)系統(tǒng)已完全停機(jī)完畢，請(qǐng)按退出全自動(dòng)運(yùn)行鎖定鈕”的字樣時(shí)，這時(shí)可以真正退出了。注：使用此功能時(shí)，務(wù)必確認(rèn)各閥門已關(guān)閉，真空密閉良好；建議在未熟悉本操作系統(tǒng)時(shí)，先使用前二種控制方式。a）旋開控制柜鑰匙開關(guān)，進(jìn)入冷凍干燥操作系統(tǒng)，點(diǎn)擊全自動(dòng)”，進(jìn)入相應(yīng)窗口。b）用戶需根據(jù)所生產(chǎn)制品的工藝要求來設(shè)置。（詳見全自動(dòng)運(yùn)行”那一節(jié)）。G）當(dāng)選擇好了所需的XX號(hào)程序，將該號(hào)程序置入當(dāng)前狀態(tài)，同時(shí)設(shè)置另兩個(gè)自動(dòng)運(yùn)行參數(shù)（捕溫設(shè)定及保溫時(shí)間設(shè)定）后，按全自動(dòng)運(yùn)行準(zhǔn)備

22、鎖定”，按鎖閉/允許：按全自動(dòng)運(yùn)行執(zhí)行系統(tǒng)進(jìn)入逐級(jí)啟動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)。d）自動(dòng)程序啟動(dòng)后進(jìn)行10秒鐘報(bào)警判斷后，循環(huán)泵啟動(dòng)，10秒后壓縮機(jī)啟動(dòng)，10秒后干箱閥打開。進(jìn)入前箱預(yù)冷階段。e）前箱預(yù)冷：選取進(jìn)行溫度判斷，若擱板溫度低于設(shè)定值，轉(zhuǎn)入干箱預(yù)冷保溫階段。f）干箱預(yù)冷保溫階段：進(jìn)行時(shí)間判斷，若干箱預(yù)冷保溫時(shí)間達(dá)到設(shè)定值，轉(zhuǎn)入捕水器制冷。g）捕水器制冷：逐級(jí)關(guān)閉干箱閥，逐級(jí)打開捕水閥，進(jìn)行溫度判斷，若捕水器溫度小于設(shè)定值，轉(zhuǎn)入抽真空。h）抽真空：進(jìn)入后12秒后打開真空泵，經(jīng)過設(shè)定的小蝶閥開啟時(shí)間后，打開小蝶閥，進(jìn)入真空預(yù)抽階段。進(jìn)行真空判斷，干箱真空度小于設(shè)定值，轉(zhuǎn)入升華階段。i）升華：進(jìn)入升華階段

23、，按設(shè)定的凍干曲線（凍干程序）進(jìn)行，直至程序終點(diǎn)。j）結(jié)束：（詳見全自動(dòng)運(yùn)行”那一節(jié)）k）要進(jìn)行真空壓塞的，開液壓泵，按上升按鈕進(jìn)行壓塞，壓塞結(jié)束按下降按鈕降下板層。l）開凍干箱、冷阱放氣閥進(jìn)行放氣，取出制品，關(guān)掉電源。全自動(dòng)運(yùn)行：注意1:用戶在未熟練掌握該設(shè)備前不宜運(yùn)用該功能！注意2:在全自動(dòng)運(yùn)行時(shí)，手動(dòng)操作，程序運(yùn)行，壓塞操作、化霜操作均被鎖住，不能操作！注意3:在全自動(dòng)運(yùn)行前，必須檢查并保證所有按鈕處于正常關(guān)閉位置。如上一次是非正常停機(jī)，還需將機(jī)器重新啟動(dòng)一次。報(bào)警記錄”按報(bào)警記錄”，進(jìn)入該窗口，?開始”表示進(jìn)入報(bào)警信息查閱，?結(jié)束”表示結(jié)束報(bào)警信息查閱，?刪除”表示去除某項(xiàng)選定報(bào)警信息

24、,?刪除全部”表示去除所有報(bào)警信息（?”次示逐條向上翻屏，?”表示逐條向下翻屏，?雙”表示向上逐頁翻屏，?雙”表示向下逐頁翻屏。實(shí)時(shí)曲線”按實(shí)時(shí)曲線”，進(jìn)入實(shí)時(shí)曲線記錄窗擱板溫度”、制品溫度”、捕水器溫度”分別顯示對(duì)應(yīng)的溫度，干箱真空”表示干燥箱體內(nèi)的實(shí)際真空。歷史數(shù)據(jù)庫”按歷史數(shù)據(jù)庫”，進(jìn)入該窗口，該窗口是直接顯示系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)的數(shù)據(jù)參數(shù)：各類溫度數(shù)據(jù)，各類系統(tǒng)真空度數(shù)據(jù)。真空冷凍干燥系統(tǒng)操作規(guī)程注意：操作者應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行各項(xiàng)操作，具體參數(shù)如溫度、時(shí)間等，可根據(jù)凍干工藝進(jìn)行調(diào)整。1B/10/2810:48:3910/10/2810:51:1/10/2811:00:4018:57:38歷史

25、數(shù)據(jù)記錄能改變記錄間隔。按記錄間隔”進(jìn)入下窗口歷歪）己親j可隔設(shè)定誰定而卦仃一3ET1設(shè)置范圍（1-30分鐘）按開始記錄”進(jìn)入數(shù)據(jù)記錄的狀態(tài),?上一頁”表示向上翻頁，按停止記錄”表示數(shù)據(jù)停止記錄。下一頁”表示向下翻頁；左一頁”表示向左翻頁，右一頁”表示向右翻頁;數(shù)據(jù)清空”表示清除所有歷史記錄；?寫入CF”表示將當(dāng)前屏幕內(nèi)存的數(shù)據(jù)寫入用戶CF卡進(jìn)入副菜單1 .內(nèi)部參數(shù)設(shè)定：在全自動(dòng)運(yùn)行時(shí)使用1 .系統(tǒng)自動(dòng)參數(shù)的捕溫設(shè)定”：用于在全自動(dòng)運(yùn)行時(shí)，啟動(dòng)系統(tǒng)真空。2 .系統(tǒng)自動(dòng)參數(shù)的干箱預(yù)凍保溫時(shí)間設(shè)定”：用于在全自動(dòng)運(yùn)行時(shí)，干箱預(yù)凍后的保溫持續(xù)時(shí)間。2 .進(jìn)入壓塞操作：干燥結(jié)束需要壓塞時(shí)使用壓塞：開液壓泵點(diǎn)上升按鈕，壓好后關(guān)上升按鈕，點(diǎn)下降按鈕降到位后關(guān)下降按鈕，關(guān)液壓泵。干燥箱、冷阱放氣。箱內(nèi)壓塞應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1) 箱內(nèi)壓塞對(duì)使用瓶子和塞子有較高的要求，要求瓶子高度、瓶口內(nèi)徑、塞子外徑的誤差要小；2) 由于壓塞總力量較大，為了不使凍干箱內(nèi)板層彎曲變形，每一層的產(chǎn)品必須放置均勻，不能偏在一方；如果因?yàn)楫a(chǎn)品少而放不滿時(shí)，空