T_CIESC 0024-2022 工業(yè)用丁二酸二甲酯

1、ICS 71.080.40CCS G 71CI ESC中 國(guó) 化 工 學(xué) 會(huì) 團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CIESC 0024-2022工業(yè)用丁二酸二甲酯Dimethyl succinate for industrial use2022 年 1 月 4 日發(fā)布2022 年 3 月 1 日實(shí)施中國(guó)化工學(xué)會(huì) 發(fā) 布T/CIESC 0024-2022前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)化工學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：宿遷聯(lián)盛科技股份有限公司、寶雞金寶玉科技股

2、份有限公司、彩客化學(xué)（滄州） 有限公司、中國(guó)化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)。本文件主要起草人：項(xiàng)瞻波、林俊義、羅建輝、袁開鋒、任全勝、劉宇、張長(zhǎng)安、付登。IT/CIESC 0024-2022工業(yè)用丁二酸二甲酯警示本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了工業(yè)用丁二酸二甲酯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以丁二酸、丁二酸酐、馬來酸酐和甲醇為主要原料合成的工業(yè)用丁二酸二甲酯。結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：146.1426（按 2018 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性

3、引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。分子式： C6H10O4GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen 單位鉑-鈷色號(hào))GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 技術(shù)要求4.1 外觀工業(yè)用丁二酸二甲酯為無色透明液體。4.2 要求2

4、工業(yè)用丁二酸二甲酯的技術(shù)要求見表 1。表 1工業(yè)用丁二酸二甲酯的技術(shù)要求項(xiàng) 目指 標(biāo)丁二酸二甲酯，w/%99.5水分，w/%0.1色度（ 鉑-鈷）/號(hào)10透光率（425nm）/%99透光率（500nm）/%99.5酸值/（mgKOH/g）0.15 試驗(yàn)方法警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1 外觀的測(cè)定在自然光線下直接目測(cè)。5.2 水分的測(cè)定按照 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.3 色度的測(cè)定按照 GB/T 3143 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.4 酸值的測(cè)定5.4.1 原理采用酸堿滴定法，以酚酞試劑為指示液，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定丁二酸二甲

5、酯樣品，通過消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算酸值。5.4.2 試劑或材料5.4.2.1 95%（v/v）乙醇（分析純）。5.4.2.2 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KOH)=0.05mol/L。稱取 3 g 氫氧化鉀溶于 1000 mL 蒸餾水中，靜置一周，取上層清液搖勻，按 GB/T 601 標(biāo)定。5.4.2.3 酚酞指示液：1 g/L 乙醇溶液。5.4.2.4 中性乙醇：以酚酞試劑為指示液，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將 95%（v/v）乙醇調(diào)至微紅色。5.4.3 試驗(yàn)步驟稱取 3 g 樣品（準(zhǔn)確至 0.0002 g）于錐形瓶中，加 50 mL 中性乙醇，在水浴上加熱溶解后放至室溫，加 1 滴酚酞

6、指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至微紅色，10 s 不褪色為終點(diǎn)。5.4.4 結(jié)果計(jì)算T/CIESC 0024-20224酸值 X1（mgKOH/g）按式（1）計(jì)算：X1式中：= c ´V ´ 56.1m（1）c氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； V樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）； 56.1氫氧化鉀摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；m試樣質(zhì)量，單位為克（g）。5.5 丁二酸二甲酯含量的測(cè)定5.5.1 原理用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使試樣汽化后通過色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，用面積歸一

7、化法計(jì)算有關(guān)組分的含量。5.5.2 試劑或材料5.5.2.2 氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于 99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.5.2.3 空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.5.3 儀器和設(shè)備5.5.3.1 氣相色譜儀：應(yīng)配有氫火焰離子化檢測(cè)器。整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合 GB/T 9722 中的有關(guān)規(guī)定。5.5.3.2 色譜工作站。5.5.3.3 微量進(jìn)樣器：10 L。5.5.2.1 氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于 99.99%，經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。5.5.4 試驗(yàn)條件推薦的色譜柱和典型操作條件參見表 2。典型色譜圖和各組分保留時(shí)間參見附錄 A。其他能達(dá)到同等分離效果的色譜柱及操作條件均可使用。表

8、 2色譜柱及典型操作條件項(xiàng) 目參 數(shù)色譜柱固定相毛細(xì)柱，固定相為 5%-苯基-95%-二甲基聚硅氧烷柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度30 m×0.32 mm×0.25 m載氣（高純氮）流速/（mL/min）0.51.0氫氣流速/（mL/min）30空氣流速/（mL/min）300汽化室溫度/250檢測(cè)器溫度/280程序升溫條件初始溫度 80 ，保持 1 min，以 10 /min 的速度升至 280 ，保持 20 min；分流比7:15.5.5 試驗(yàn)步驟氣相色譜儀穩(wěn)定后，取適量樣品于樣品瓶中，用進(jìn)樣器直接進(jìn)樣。當(dāng)室溫較低樣品結(jié)晶時(shí)，于水浴中加熱至完全溶解后進(jìn)樣，進(jìn)

9、樣量 0.2 L，用面積歸一化法定量。5.5.6 結(jié)果計(jì)算工業(yè)用丁二酸二甲酯的純度（w），以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（2）計(jì)算：式中：A待測(cè)組分峰面積；Ai 各組分峰面積之和。w =Aå Ai´100%（2）兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)不大于 0.3%。取其算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。5.6 透光率的測(cè)定5.6.1 試劑5.6.2 儀器與設(shè)備5.6.2.1 電子天平：分度值 0.1 mg。5.6.2.2 可見分光光度計(jì)。5.6.3 試驗(yàn)步驟稱取 2.5 g（精確至 0.001 g）樣品，溶解于 25 mL 甲醇中，全部溶解后用分光光度計(jì)在波長(zhǎng) 425 nm 和 500 nm 處分別

10、進(jìn)行測(cè)定。無水甲醇（分析純）。5.6.4允許差平行測(cè)定兩次，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過 1%。取二次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 檢驗(yàn)本文件第4章的全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。產(chǎn)品需經(jīng)質(zhì)檢部門檢驗(yàn)合格后，并簽發(fā)合格證方可出廠。6.2 組批與抽樣采樣規(guī)則按 GB/T 6680 進(jìn)行。每批產(chǎn)品，總?cè)恿坎簧儆?1000 mL，混合均勻后，分裝在兩個(gè)清潔干燥的磨口瓶中，粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、取樣日期、地點(diǎn)、批號(hào)、采樣人姓名等，一瓶進(jìn)行分析檢驗(yàn)，另一瓶保存三個(gè)月以備檢查，也可按不同客戶要求保存半年至一年時(shí)間。6.3 判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果的判定

11、按GB/T 8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件T/CIESC 0024-2022要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求， 則判該批產(chǎn)品為不合格。7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1 標(biāo)志包裝容器上應(yīng)粘貼牢固的標(biāo)志,并應(yīng)標(biāo)明下列內(nèi)容1）：a) 產(chǎn)品名稱；b) 規(guī)格；c) 凈含量、毛重；d) 保質(zhì)期；e) 生產(chǎn)廠名、廠址；f) 生產(chǎn)日期或批號(hào)；g) 本文件編號(hào)。7.2 包裝包裝。7.3 運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中保持避光、密封，嚴(yán)防潮濕，不得與酸或堿性物質(zhì)混裝、混運(yùn)。7.4 貯存7.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的倉(cāng)庫中，

12、并處于避光的環(huán)境中。產(chǎn)品外包裝用鍍鋅鐵桶，規(guī)格為 200 kg/桶。在符合相關(guān)安全規(guī)定的前提下，可根據(jù)客戶要求進(jìn)行7.4.2在規(guī)定的貯存條件下，產(chǎn)品從生產(chǎn)日期起保質(zhì)期為二年。1）工業(yè)用丁二酸二甲酯安全部分的內(nèi)容見附錄 B。6附錄A（資料性）丁二酸二甲酯典型色譜圖A.1 丁二酸二甲酯典型色譜圖丁二酸二甲酯典型色譜圖如圖 A.1 所示。標(biāo)引序號(hào)說明：1未知雜質(zhì) 1；2未知雜質(zhì) 2；3丁二酸二甲酯；4未知雜質(zhì) 3；5未知雜質(zhì) 4。圖A.1丁二酸二甲酯典型色譜圖A.2 丁二酸二甲酯保留時(shí)間工業(yè)用丁二酸二甲酯各組分保留時(shí)間見表 A.1。表A.1各組分保留時(shí)間峰序組分名稱保留時(shí)間/min1未知雜質(zhì)11.5

13、632未知雜質(zhì)23.4923丁二酸二甲酯4.3564未知雜質(zhì)34.4495未知雜質(zhì)45.032T/CIESC 0024-2022附錄B（資料性） 安全B.1 危險(xiǎn)性概述GHS分類：物理性危害未分類，健康危害未分類，環(huán)境危害未分類。GHS標(biāo)簽元素：無圖標(biāo)或危害標(biāo)志，無信號(hào)詞，無危險(xiǎn)描述，無防范說明。B.2 急救措施吸入：將受害者移到新鮮空氣處，保持呼吸通暢，休息。若感不適請(qǐng)求醫(yī)/就診。皮膚接觸：立即去除/脫掉所有被污染的衣物。用水清洗皮膚/淋浴。若皮膚刺激或發(fā)生皮疹：求醫(yī)/就診。食入：若感不適，漱口，求醫(yī)/就診。緊急救助者的防護(hù)：救援者需要穿戴個(gè)人防護(hù)用品，比如橡膠手套和氣密性護(hù)目鏡。B.3消防

14、措施合適的滅火劑：干粉，泡沫，霧狀水，二氧化碳。不適用的滅火劑：棒狀水。眼睛接觸：用水小心清洗幾分鐘。如果方便，易操作，摘除隱形眼鏡。繼續(xù)清洗。如果眼睛刺激：求醫(yī)/就診。特定方法：從上風(fēng)處滅火，根據(jù)周圍環(huán)境選擇合適的滅火方法。非相關(guān)人員應(yīng)該撤離至安全地方。周圍一旦著火：如果安全，移去可移動(dòng)容器。消防員的特殊防護(hù)用具：滅火時(shí)，一定要穿戴個(gè)人防護(hù)用品。B.4 泄漏應(yīng)急處理個(gè)人防護(hù)：使用個(gè)人防護(hù)用品，遠(yuǎn)離溢出物/泄露處并處在上風(fēng)處，確保足夠通風(fēng)。緊急措施：泄露區(qū)應(yīng)該用安全帶等圈起來，控制非相關(guān)人員進(jìn)入。環(huán)保措施：防止進(jìn)入下水道。控制和清洗的方法和材料：用合適的吸收劑（如：舊布，干砂，土，鋸屑）吸收泄漏物。一旦大量泄漏，筑堤控制。附著物或收集物應(yīng)該立即根據(jù)合適的法律法規(guī)廢棄處置。B.5 接觸控制和個(gè)體防護(hù)B.5.1 工程控制盡可能安裝封閉體系或局部排風(fēng)系統(tǒng)，操作人員切勿直接接觸。同時(shí)安裝淋浴器和洗眼器。8B.5.2 個(gè)人防護(hù)用品呼吸系統(tǒng)防護(hù)：防毒面具。依據(jù)當(dāng)?shù)睾驼ㄒ?guī)。手部防護(hù)：防護(hù)手套。眼睛防護(hù)：安全防護(hù)鏡。如果情況需要，佩戴面具。皮膚和