儀器分析作業(yè)題

1、1、可用來檢測紅外光的原件是C.硅二極管2、空心陰極燈內(nèi)充的氣體是C.少量的氖或氬等惰性氣體3、某化合物受電磁輻射作用后，振動能級發(fā)生變化，所產(chǎn)生的光譜波長范圍是C.紅外光4、質(zhì)譜圖中強度最大的峰，規(guī)定其相對豐度為100%，這種峰稱為B.基峰5、分子的紫外可見吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是D.分子中電子能級的躍遷伴隨著振動，轉動能級的躍遷6、在化合物CH3CH2CH2C1中，質(zhì)子存在的類型共為B.三類7、色譜流出曲線中，兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間的B.分配系數(shù)8、某一含氧化合物的紅外吸收光譜中，在33002500cm-1處有一個寬，強的吸收峰，下列物質(zhì)中最可能的是B.CH3CH2COOH

2、9、原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是B.原子最外層電子躍遷10、下述那個性質(zhì)可以說明電磁輻射的微粒性C.波數(shù)11、高效液相色譜中，屬于通用型檢測器的是C.示差折光檢測器12、下列四種化合物中，在紫外區(qū)出現(xiàn)兩個吸收帶的是D.2-丁烯醛13、在氣相色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于D.固定液的最高使用溫度14、下列不適宜用核磁共振測定的核種是A.12C15、利用組分在離子交換劑（固定相）上親和力不同而達到分離的色譜分析法為C.離子交換色譜法16、在核磁共振中，若外加磁場的強度H0逐漸加大，則使原子核自旋能級的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量是B.逐漸變大17、最適于五味子中揮發(fā)油成分定性分析的方法是B.GC-

3、MS18、某化合物在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)m/z29，43，57等離子峰，IR圖在1380，1460和1720cm-1位置出現(xiàn)吸收峰，則該化合物可能為D.醛或酮19、若原子吸收的定量方法為標準加入法時，消除的干擾是B.基體干擾20、在以硅膠為固定相的薄層色譜中，若用某種有機溶劑為流動相，則在展開過程中遷移速度慢的組分是A.極性大的組分21、保留時間：組分從進樣開始到色譜柱后出現(xiàn)濃度極大值時所需要的時間。22、紅外基頻峰：分子吸收一定頻率的紅外輻射后，振動能級由基態(tài)（v=0）躍遷至第一振動激發(fā)態(tài)（v=1）時所產(chǎn)生的吸收峰23、紙色譜法：紙色譜法是以濾紙作為載體，以吸著在紙纖維上的水或其他物質(zhì)做固定液，以有

4、機溶劑為展開劑，根據(jù)被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同而實現(xiàn)分離的色譜分析法24、檢測限一般以檢測器恰能產(chǎn)生2倍（或3倍）噪音信號時，單位時間內(nèi)載氣引入檢測器的組分量或單位體積載氣中所含的組分量25、漂移：無樣品通過檢測器時，單位時間內(nèi)基線向單方向緩慢變化的幅值，稱為漂移26、比移值（Rf）組分移動距離與流動相移動距離之比，即原點至斑點中心的距離L與原點至溶劑前沿的距離L0之比。平面色譜中常用比移值Rf表示各組分在色譜中的位置27、化學鍵合相是用化學反應的方法將固定液的官能團鍵合在載體表面上而形成的固定相。28、吸收光譜（吸收曲線）吸收光譜（吸收曲線）：以吸光度為縱坐標，波長為橫坐標所得的吸光度-

5、波長曲線即為吸收光譜曲線，又稱為吸收曲線。29、Lambert-Beer定律Lambert-Beer定律：A=Elc,其中A為吸光度；E為吸光系數(shù)；l為比色皿的厚度；c為試樣濃度。30、靈敏度又稱響應值或應答值，為響應信號變化與通過檢測器物質(zhì)量變化之比31、熒光效率熒光效率:又稱熒光量子產(chǎn)率，指物質(zhì)發(fā)射熒光的量子數(shù)與所吸收的激發(fā)光量子數(shù)的比值，常用甲f表示32、吸收光譜吸收光譜：物質(zhì)吸收相應的輻射能而產(chǎn)生的光譜33、助色團有機化合物結構中雜原子的飽和基團，與生色團或飽和烴相連時，使相連生色團或飽和烴的紫外吸收向長波長方向移動或產(chǎn)生紫外吸收，并使吸收強度增加的基團34、發(fā)射光譜：發(fā)射光譜：構成物

6、質(zhì)的原子，離子或分子受到輻射能，熱能，電能或化學能的激發(fā)，躍遷到激發(fā)態(tài)，由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)或較低能態(tài)時以輻射的方式釋放能量而產(chǎn)生的光譜35、電磁波譜電磁波按照其波長或頻率的順序排列成譜，稱為電磁波譜36. 熒光光譜：氣態(tài)金屬原子核物質(zhì)分子受電磁輻射(一次輻射)激發(fā)后，能以發(fā)射輻射的形式(二次輻射)釋放能量返回基態(tài)，這種二次輻射稱為熒光或磷光，以熒光或磷光強度對波長作圖既得熒光光譜。37原子吸收分光光度法中，石墨爐原子化法與火焰原子化法相比較，有什么優(yōu)缺點？優(yōu)點：與火焰原子化相比，在石墨爐原子化器重，試樣幾乎可以全部原子化，因而測定靈敏度高。對于易于形成難熔氧化物的元素，以及試樣含量很低或試樣量很

7、少時非常適用。缺點：共存化合物的干擾大，由于取樣量少，所以進樣量及注入管內(nèi)位置的變動會引起誤差，因而重現(xiàn)性較差。37.37. 液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些？與氣相色譜相比較，有哪些主要不同之處?答：液相色譜中引起色譜峰擴展的因素主要包括渦流擴散，流動的流動相傳質(zhì)阻力，滯留的流動相傳質(zhì)阻力以及柱外效應。在氣相色譜縱向擴散比較顯著，而液相色譜中縱向擴散的影響較弱，往往可以忽略。另外在液相色譜中還存在比較顯著的滯留流動相傳質(zhì)及柱外效應.38. 在核磁共振中為什么選用四甲基硅烷(TMS)作為內(nèi)標物？答：以有機溶媒為溶劑的樣品，常用TMS為標準物，主要因為：1)TMS的12個氫處于完全相同的化學

8、環(huán)境，只產(chǎn)生一個尖峰；2)TMS中氫核的屏蔽效應強烈，位移最小，與有機化合物中的質(zhì)子峰不重疊；3)TMS為化學惰性試劑且性質(zhì)穩(wěn)定；4)TMS易溶于有機溶劑，沸點低，易回收。39. 當出現(xiàn)下列三種情況時，VanDeemter曲線是什么形狀？(15分)(1) B/u=Cu=O(2) A=Cu=0(3) A=B/u=0(1)平行與橫軸的一條直線；(2)雙曲線；(3)通過原點的一條直線。40. 色譜分析法中什么是最佳流速?實際操作中是否一定要選擇最佳流速？為什么？答：柱效最高(H最小或n最大)時的流動相流速稱為最佳流速。實際操作中要根據(jù)具體情況選擇流速，如果分離不好，盡量選最佳流速；如果速度太慢而分離

9、很好，則可大于最佳流速。因此，為了加快分析速度，縮短分析時間，實際工作中采用的流動相的線速度往往高于最佳線速度(此時柱效略有降低但影響不大)。41. 下列化合物能否用紅外光譜區(qū)別？為什么？答：兩個化合物能用紅外光譜區(qū)別。因為A和B的vC=O不同，A為芳香族酮，且鄰位有OH,故形成分子內(nèi)氫鍵，使vC=O,vOH峰向低頻移動，vOH在2835cm-l左右，vC=O在1623cm-1左右；B為芳香酸，將以二聚體形式存在，vOH在30002500cm-l形成寬強吸收峰，且vC=O在17001680cm-1。42. 質(zhì)譜儀由哪幾部分組成？質(zhì)譜儀主要有進樣系統(tǒng)，離子源，質(zhì)量分析器，檢測器，真空系統(tǒng)，計算機

10、控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分構成43. 在紫外-可見分光光度法中電子躍遷的類型有哪幾種？常見的電子躍遷類型有:o-o*躍遷，n-o*躍遷，n-n*躍遷，n-n*躍遷，電荷遷移躍遷及配位場躍遷。44. 簡述從紫外光譜中可獲得物質(zhì)分子結構哪些方面的信息？答：從紫外吸收光譜中可初步推斷官能團，判斷分子順反異構體和可能的互變異構體等)，一般有以下規(guī)律1)化合物在220700nm內(nèi)無吸收，說明該化合物是脂肪烴或其簡單衍生物，或非共軛烯烴；2)220250nm范圍內(nèi)有強吸收帶，說明分子中存在兩個共軛的不飽和鍵；3)250290nm范圍有中等強度吸收帶，說明分子中有苯基存在；4)250350nm范圍有弱吸收帶，

11、說明分子中含有羰基；5)300nm以上的強吸收帶，說明化合物具有較大的共軛體系。45. 試簡述紫外-可見分光光度計的主要部件。紫外可見分光光度計的基本結構是由五個部分組成：即光源，單色器，吸收池，檢測器和信號指示系統(tǒng)46. 在核磁共振中，化學位移是如何產(chǎn)生的？答：處于外磁場中的原子核，由于核外電子及其他因素的影響產(chǎn)生感應磁場，則實受場強為兩者的加和。根據(jù)Larmor公式的修正式v=y/2n(1-o)HO可知，所處不同化學環(huán)境的同種核，由于進動頻率不同，化學位移值不同。48請簡述氣相色譜儀的基本組成部分和各自的作用？基本組成為氣路系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)是一

12、個讓載氣連續(xù)運行的密閉管道系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室。其作用是將液體或者固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉入到色譜柱中。色譜柱對各組分進行分離后依次進入檢測器。檢測器將各組分的濃度（或質(zhì)量）信號轉變成可測電信號，放大后在記錄儀上記錄下來，得到峰形色譜圖。49.石墨爐原子化法與火焰原子化法相比較，有什么優(yōu)缺點？優(yōu)點：與火焰原子化相比，在石墨爐原子化器中，試樣幾乎可以全部原子化，因而測定靈敏度高。對于易形成難熔氧化物的元素，以及試樣含量很低或試樣量很少時非常適用。缺點：共存化合物的干擾大，由于取樣量少，所以進樣量及注入管內(nèi)位置的變動會引起誤差，因而重現(xiàn)性較差。49.50.

13、試簡述紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件答：紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件：紅外輻射的能量必須與分子發(fā)生躍遷的兩振動能級間的能量差別相等；分子在振動過程中偶極矩必須發(fā)生變化，即只有紅外活性振動才能產(chǎn)生吸收峰。51. 簡述高效液相色譜中，紫外檢測器的檢測原理及其局限性檢測原理：朗伯比爾定律；局限性：只能檢測有紫外吸收的物質(zhì)，流動相的截止波長應小于檢測波長。52從核磁共振氫譜的譜圖中可以得到那些信息？1）根據(jù)共振信號的組數(shù)可以知道結構中有幾組化學環(huán)境不同的質(zhì)子；2）根據(jù)化學位移值得大小可以知道分子中的基團情況或氫核所處的化學環(huán)境；3）根據(jù)峰的裂分個數(shù)及偶合常數(shù)可以了解基團之間的連接情況；4）根據(jù)積分曲線高度可以知道各

14、基團的質(zhì)子個數(shù)比。52.52. 請簡述在氣相色譜法中，柱溫對色譜分析的影響以及選擇柱溫的原則答：在氣相色譜分析中，柱溫對分離度影響很大，是實驗操作條件選擇的關鍵。低柱溫可增大分配系數(shù)，增加選擇性，降低組分在氣相中的分子擴散，減少固定液流失，延長柱壽命。但低柱溫又會導致液相傳質(zhì)阻抗增加，使色譜峰變寬，柱溫太低則峰拖尾，保留時間延長。所以柱溫選擇的基本原則是：使難分離的物質(zhì)達到要求的分離度的條件下，盡可能采用低柱溫。53. 在紫外-可見分光光度法中，如何配置空白溶液？測定時，使用空白溶液的目的是什么？空白溶液的配制有：溶劑空白，樣品空白，試劑空白及平行操作空白。測定時，使用空白溶液的目的是消除溶液

15、中其他成分以及吸收池和溶劑對光的反射和吸收所帶來的誤差54. 試簡述紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件答:紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件：（1）紅外輻射的能量必須與分子發(fā)生躍遷的兩振動能級間的能量差別相等；（2）分子在振動過程中偶極矩必須發(fā)生變化，口H0,即只有紅外活性振動才能產(chǎn)生吸收峰。56試簡述紫外吸收光譜定性鑒別的依據(jù)答:利用紫外吸收光譜的形狀，吸收峰的數(shù)目各吸收峰的波長位置和相應的吸光系數(shù)等可對部分有機化合物進行定性鑒別57什么是色譜法？色譜法分離的原理是什么？答：色譜法是一種物理或物理化學分離分析方法，與蒸餾，重結晶，溶劑萃取及沉淀法一樣，也是一種分離技術。其原理是利用各組分在固定相，流動相兩相中分配系

16、數(shù)的不同，在兩相中進行反復的吸附和分配等，使差距積累實現(xiàn)差速遷移達到分離的目的。58.使用高效液相色譜法分離A,B兩組分，測得A的保留時間為5.25分鐘，半峰寬為0.36分鐘；B的保留時間為7.88分鐘，半峰寬為0.39分鐘。試計算該色譜柱對A,B兩組分的理論塔板數(shù)和兩組分的分離度。nA=5.54*（5.25/0.36）2=1178nB=5.54*（7.88/0.39）2=2262R=1.177*(7.88-5.25)/(0.36+0.39)=4.1358.59.某化合物A在薄層板上從原點遷移5.1cm,溶劑前沿距原點12.2cm計算化合物A的Rf值；在相同的薄層系統(tǒng)中，若溶劑前沿距原點展距為15cm,則化合物A的斑點在此薄層板上距原點多遠。解：1.Rf=L/L0=5.1/12.2=0.422.L'=L0*Rf=15*0.42=6.360、采用氣相色譜法測定食用肉中六氯化苯。精密稱取肉類試樣3.8502g,用有機溶劑萃取試樣中的六氯化苯，提取液稀釋并定容至1000ml.精密吸取該試液5pl進樣分析，得到六氯化苯的峰面積為42.2mm2。同時精密吸取濃度為5.00x10-5Pg/pl的六氯化苯標準溶液5pl進樣分析，得到峰面積為58.3mm2。試計