氣相色譜C月學(xué)習(xí)教案

1、會計(jì)學(xué)1氣相色譜氣相色譜C月月第一頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第1頁/共53頁第二頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。22112WWttRRR峰寬和之半）保留值之差（峰頂間距)2(21)1 (21122112)(177. 1)(2WWttWWttRRRRR完全未分開完全分離基本分離0 . 165 . 140 . 1RtRtRRR第2頁/共53頁第三頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。22114kknR理理HLnuCuBAH/121212RRttkkKK-基本分離方程第3頁/共53頁第四頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。nR 因?yàn)?Rn所以HnLn1或已知RnHL，或所以nR HRLR1或第4

2、頁/共53頁第五頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。B項(xiàng) ）選用分子量較大、線速度較小的載氣N2氣，控制較低的柱溫第5頁/共53頁第六頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。1R因?yàn)镽，所以1，無法分離01R的影響都很大微小變化對R一倍R2 . 11 . 1第6頁/共53頁第七頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第7頁/共53頁第八頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。kkR100RkRkkk，1，峰擴(kuò)張，的影響對時(shí)RtRk變慢時(shí)，Rkk5RtRkk很少，時(shí)，10第8頁/共53頁第九頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第9頁/共53頁第十頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。p449第10頁/共53頁第十一頁，編

3、輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第11頁/共53頁第十二頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第12頁/共53頁第十三頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第13頁/共53頁第十四頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第14頁/共53頁第十五頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。，柱壓，峰寬，RnLLnHk不變不變不變，21221)(LLRR難分離組分毛細(xì)管柱第15頁/共53頁第十六頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。LRnR2121LLRR215 . 175. 0LmL42第16頁/共53頁第十七頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。1600)(162wtnR2121LLRR2L322)1 (2202kkttR1 .

4、 112RRtt8 . 011422kknR第17頁/共53頁第十八頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫T固定相檢測本底KDBg2第18頁/共53頁第十九頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第19頁/共53頁第二十頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。minHuopCBuopBCAH2minopopuuuu分析時(shí)間是主要矛盾分離是主要矛盾uCHuuuBNuuopop氣選氣選22第20頁/共53頁第二十一頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。ul第21頁/共53頁第二十二頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第22頁/共53頁第二十三頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。06. 121. 1

5、11. 1)40.1663.17(2)(22112WWttRRR2)(16WtnR3493)11. 140.16(1621 n3397)21. 163.17(1622n34452)33973493(221nnn第23頁/共53頁第二十四頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。mmnLH3107 . 83445300LRnRcmL6022121LLRR2305 . 106. 1L第24頁/共53頁第二十五頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。21212 . 1RRRRVVtt1未知物2標(biāo)準(zhǔn)物注意注意：程序升溫時(shí)保留時(shí)間有變化，常用調(diào)整保留時(shí)間與保留溫度定性第25頁/共53頁第二十六頁，編輯于星期二：一點(diǎn)

6、二十七分。issiWsWigAmAmfff)()(第26頁/共53頁第二十七頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。%100%100%221111111nnfAfAfAfAmmmm第27頁/共53頁第二十八頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。（2）外標(biāo)法）外標(biāo)法 mA 標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法 A=a+bC r=0.999 外標(biāo)一點(diǎn)法外標(biāo)一點(diǎn)法(比較法比較法) siisiiAACC)()(1，濃度盡量接近，濃度盡量接近2，標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)例如：農(nóng)殘測定例如：農(nóng)殘測定計(jì)算與作圖兩種方法第28頁/共53頁第二十九頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第29頁/共53頁第三十頁，編輯于星期二：一點(diǎn)

7、 二十七分。對內(nèi)標(biāo)物的要求：對內(nèi)標(biāo)物的要求： P507 第30頁/共53頁第三十一頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。100100%mmfAfAmmmsssiiii內(nèi)標(biāo)法：內(nèi)標(biāo)法：進(jìn)樣量對結(jié)果影響不大已知校正因子內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法（一份樣品加內(nèi)標(biāo)，已知校正因子）（一份樣品加內(nèi)標(biāo)，已知校正因子）第31頁/共53頁第三十二頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。標(biāo)樣標(biāo)樣CCAAAAsisi)/()/(內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法與內(nèi)標(biāo)對比法內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法與內(nèi)標(biāo)對比法進(jìn)樣量對結(jié)果影響不大不需要校正因子1，濃度盡量接近，濃度盡量接近2，標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)例如：酊劑中乙醇含量測定例如：酊劑中乙醇含量測定第32頁/共

8、53頁第三十三頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。內(nèi)標(biāo)法優(yōu)點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)法優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量不超量時(shí)，重復(fù)性及操作條件對結(jié)果無影響只需待測組分和內(nèi)標(biāo)物出峰，與其他組分是否出峰無關(guān) 適合測定微量組分內(nèi)標(biāo)法缺點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)法缺點(diǎn)： 制樣要求高；找合適內(nèi)標(biāo)物困難；已知校正因子GC中常用內(nèi)標(biāo)法定量（進(jìn)樣量少，進(jìn)樣誤差大）第33頁/共53頁第三十四頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第34頁/共53頁第三十五頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第35頁/共53頁第三十六頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。2121221)(LLnnRRmmmRRLL587.4)68.05 .1(1)(221212第36頁/共53頁第三十七頁，編輯

9、于星期二：一點(diǎn) 二十七分。14.7cm/s H最小0.08+2(0.650.003)1/20.1683cm第37頁/共53頁第三十八頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第38頁/共53頁第三十九頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。-3=60.1cm (4) tR2=tR1(R2/R1)2=17.631.52/1.062=35.3分鐘第39頁/共53頁第四十頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。 例：用一根2m長色譜柱將組分A、B分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：空氣的保留時(shí)間30秒，A峰與B峰的保留時(shí)間分別為230秒和250秒，B峰峰寬為25秒，求色譜柱的理論塔板數(shù)和兩峰的分離度；若將兩峰完全分離，柱長至少多少米？

10、 第40頁/共53頁第四十一頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。 例：用氣相色譜分析某一試樣組分，得如下數(shù)據(jù)：死時(shí)間為1.5min，保留時(shí)間為6.5min，固定液體積為2.5ml，載氣平均流速為0.8 ml/min。 計(jì)算 （1）該組分的容量因子和分配系數(shù) （2）死體積，保留體積和調(diào)整保留體積 第41頁/共53頁第四十二頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。 例：A. B兩物質(zhì)在一根2米長的柱子上進(jìn)行氣相色譜分析，用熱導(dǎo)檢測，測得tRA= 250秒，tRB= 310秒，tR空氣= 10秒，要達(dá)到完全分離，此柱的理論塔板數(shù)至少要多少？ 第42頁/共53頁第四十三頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。60.

11、 4130. 0065. 1)(065. 121iihWA30. 4187. 0065. 1)(065. 121sshWA%23. 0%10037.792572. 058. 030. 4187. 0065. 155. 060. 4130. 0065. 1%100%2mmfAfAOHsssii注：甲醇為內(nèi)標(biāo)，熱導(dǎo)檢測器，GDX固定相，水與甲醇的相對校正因子分別為0.55與0.58第43頁/共53頁第四十四頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。smVVKVVKkms第44頁/共53頁第四十五頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第45頁/共53頁第四十六頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第46頁/共53頁第四十七頁，編輯于星期二：一點(diǎn) 二十七分。第47頁