Trace GC培訓(xùn)

1、 Trace ISQ GC/MS 培訓(xùn)2內(nèi)容內(nèi)容及時間安排第一天AM 質(zhì)譜, 四極桿結(jié)構(gòu)、原理，Trace GC和ISQ 概述 分析方法的建立 PM 在實驗室用FS, SIM 和FS/SIM方法對具體樣品進行分析第二天 數(shù)據(jù)定性處理和報告的生成第三天 數(shù)據(jù)定量處理及考核第四天 AM GC 的維護，質(zhì)譜的調(diào)諧及維護PM 特殊設(shè)備介紹，個別交流3第一章Trace GC基本結(jié)構(gòu)及原理4TRACE GC5配置按鈕配置按鈕柱評價柱評價柱溫箱控制按鈕柱溫箱控制按鈕進樣口控制按鈕進樣口控制按鈕檢測器控制按鈕檢測器控制按鈕載氣控制按鈕載氣控制按鈕檢漏檢漏TRACE GC 控制面板6載氣隔墊吹掃分流管路80 m

2、m 進樣針插入 70mm深柱子進入襯管的長度 = 64 mm毛細(xì)管柱77001-1416970805附加絕熱層 不分流襯管不分流進樣口7樣品轉(zhuǎn)移到色譜柱的轉(zhuǎn)移率 8載氣隔墊吹掃 分流管路玻璃襯管5 mm直徑Length of Column Inside Injector = 40 mm毛細(xì)管柱附加絕熱層Splitting PointLinerCarrier Pathway色譜柱TerminalFittingInjectorChamber分流進樣口50 mm 進樣針插入 38-40mm深9分流比 分流比(split ratio) = 分流流量(Split vent flow) / 柱流速(col

3、umn flow) 分流比(Split ratios)通常用 50:1, 100:1, 30:1, 等表示. 例: 分流流量 = 50 mL/min, 柱流量 = 1 mL/min 分流比 = 50:1 or 2% 的樣品 轉(zhuǎn)移進毛細(xì)管柱中10分流 vs. 不分流RT:0.00 - 9.82 SM:7G020406080100Relative AbundanceSplitRT: 5.93AA: 910290SN: 1658RT: 5.36AA: 689187SN: 1312NL:4.87E5TIC MS 1217a01RT: 5.94NL:0123456789Time (min)0204060

4、80100SplitlessAA: 5934606SN: 1301RT: 5.36AA: 4627966SN: 11003.34E6TIC MS 1217b0111Fm = K ( )Pin2 - Pout2Tc 1+ap dc4 TStd1+aK =PinPoutFmPin2 - Pout2 Tc1+a K自動的柱評價自動的柱評價進口壓力出口壓力Carrier gas mass flow rate through the column自動的柱評價系統(tǒng)實際上是根據(jù)不同的柱子測定一個壓力和流速的實際關(guān)系。TRACE GC 2000 柱評價256 L PStd hStd12K 值表13Leak c

5、heck必須在不同于柱評價的必須在不同于柱評價的溫度下進行，其結(jié)果也是測定一個溫度下進行，其結(jié)果也是測定一個K值，如果這個值，如果這個K值和柱評價的值和柱評價的K值值一樣，表明一樣，表明Leak check通過。通過。一般在動過進樣口時，需要做一般在動過進樣口時，需要做Leak check。相同相同 K值值沒有漏氣沒有漏氣*Proprietary CE Instruments procedure檢漏（MS） 在不同溫度下14新 TRACE GC Ultra 外觀設(shè)計新的外觀設(shè)計新的上蓋設(shè)計新的柱溫箱門設(shè)計新的柱溫箱門開關(guān)設(shè)計15新 TRACE GC 家族16新的數(shù)字流量控制模式（DCC） 新柱

6、評價和檢漏操作程序（所有操作要關(guān)閉真空補償）新柱評價和檢漏操作程序（所有操作要關(guān)閉真空補償）性能指標(biāo)不變性能指標(biāo)不變專有的專有的ACC不變并提供更精確的不變并提供更精確的K值（毛細(xì)管柱氣體阻值（毛細(xì)管柱氣體阻力力）通過壓力下降過程檢漏 檢漏過程：1. 色譜柱出口端通入右側(cè)連接器的檢漏元件2. 檢漏程序自動運行3. 檢漏過程包括給進樣口加壓，然后檢測壓力的下降情況，整個過程持續(xù)2min。新的 TRACE GC Ultra 檢漏過程Leak Check channelFlow Measurementchannel如果檢漏過程中自動設(shè)定的壓力在一段時間內(nèi)沒有下降很多，則檢漏通過，否則有漏氣。新的 T

7、RACE GC Ultra 檢漏過程首次裝柱子要運行檢漏，確保整個系統(tǒng)不漏氣。首次裝柱子要運行檢漏，確保整個系統(tǒng)不漏氣。19毛細(xì)管柱氣體阻力毛細(xì)管柱氣體阻力 什么是 K 值k P/Fk L/d4L: 柱長柱長d: 內(nèi)徑內(nèi)徑P: 柱頭壓柱頭壓F: 流速流速理論計算方法理論計算方法實際測量方法實際測量方法20理論計算方法的局限性 由于色譜柱內(nèi)徑的誤差，導(dǎo)致K值估算不準(zhǔn)確 例如： 30m*0.32mmID的色譜柱的理論K值為 0.635，但是由于 0.32 mm ID色譜柱的柱內(nèi)徑誤差 為+/- 6 um., 所以實際K值 會在0.59 到0.685的范圍之內(nèi)，并不是一個很精確的值。這表明，如果在柱

8、溫箱為50C時100 kPa的進樣口壓力會導(dǎo)致載氣流量在 3.4 到2.9 ml/min。 結(jié)論：結(jié)論： 理論計算方法，理論計算方法，K值不準(zhǔn)確值不準(zhǔn)確 通過通過實驗測試方法實驗測試方法 來修正來修正K值值21實測流速得到準(zhǔn)確的K值 通過準(zhǔn)確的K值和柱長，自動計算出實際柱內(nèi)徑 利用準(zhǔn)確的色譜柱ID，可以按照色譜柱長度調(diào)整K值新的 TRACE GC Ultra 柱評價過程檢檢漏元件漏元件流速流速檢測檢測元件元件k L/d4k P/Fknew Lnew /d4123快速的快速的柱評價法柱評價法2 完善的完善的柱評價法柱評價法1 & 2 怎樣選擇?（快速的柱評價方法）（快速的柱評價方法）:

9、操作簡單，不需要太高的（完善的柱評價方法）（完善的柱評價方法）:提供更準(zhǔn)確的保留時間新的 TRACE GC Ultra 柱評價用名義K值將色譜柱出口接到流量計上測定流速，更新K值YN新的 TRACE GC Ultra 快速柱評價過程名名義義色色譜譜柱參數(shù)柱參數(shù)按照名義色譜柱參數(shù)算K值 用上述過程得到的K值調(diào)節(jié)流速NO用戶輸入用戶輸入: 色譜柱長度 色譜柱名義內(nèi)徑（色譜柱規(guī)格參數(shù)） 色譜柱膜厚輸入色譜柱參數(shù)后，系統(tǒng)自動計算名輸入色譜柱參數(shù)后，系統(tǒng)自動計算名義義K值。值。 Right Column Information: Length (m) 7.00 ID (mm) 0.320 Film th

10、 (um) 0.25Right Column Information:Film th (um) 0.25Pre/Post column? NColumn K =0.1403新的TRACE GC Ultra 完整的柱評價過程 用戶自己決定使用名義K值或是通過流速和壓力的比率實際計算得到的K值計計算色算色譜譜柱柱實際實際ID色譜柱出口端接入數(shù)字流量控制器測量流速在恒流模式恒流模式中執(zhí)行實際K值通過流速和壓力的關(guān)系計算出實際K值選擇選擇YES新的TRACE GC Ultra 完整的柱評價過程色譜柱出口端接入如左圖所示的元件中專門的連接元件能快速而準(zhǔn)確得將毛細(xì)管接入這個流量計 注：此工具不適用于UFM

11、色譜柱，如需更高精確性，則要加基座適配器。 當(dāng)質(zhì)譜運行時，在柱評價開始之前，真空補償應(yīng)該關(guān)閉在色譜柱出口端測定流速計算K值時，首先確保整個管路沒有漏氣檢檢漏原件漏原件流速流速檢測檢測原件原件新的TRACE GC Ultra 完整的柱評價過程GC自動根據(jù)色譜柱參數(shù)設(shè)定壓力，達到某個流速（如5ml/min）用戶需要將色譜柱出口端檢測到的流速輸入GC前面板中相應(yīng)的位置（如右下圖所示）系統(tǒng)根據(jù)壓力，流速和色譜柱柱溫箱溫度自動計算出實際K值 由于檢測時柱溫箱的門是開著的，所以色譜柱溫度相當(dāng)于室溫Evaluating Right Column: Pressure (kPa) (200) Column Te

12、mp (C) (25) Measured flow (sccm) _._新的TRACE GC Ultra 完整的柱評價過程Right Column Information: Length (m) 100.00 ID (mm) 320 Film th (um) 1.00 Column K (1.598) Calcd ID (mm) (315)Values within brackets are not editable色譜柱長度（如果色譜柱被切過，則輸入實際長度）.色譜柱內(nèi)徑（色譜柱說明書上標(biāo)定的色譜柱型號）色譜柱膜厚K值，由柱評價糾正。如果完整的柱評價未運行過，則 顯示的是名義K值實際內(nèi)徑：通

13、過實際K值計算出 當(dāng)用名義參數(shù)是，實際內(nèi)徑是不顯示的新的 TRACE GC Ultra 面板上增加的參數(shù)Right Carrier Gas: Col. Flow (ml/min) 1.00 1.00 Pressure (kPa) 320 Linear velocity (cm/s) (25.0) Void time (s) (60)Flow mode: Constant flow Gas saver flow Off Vacuum compensation On新的 TRACE GC Ultra 面板上增加的參數(shù)保留時間重復(fù)性快速的快速的柱評價柱評價 通過名義內(nèi)徑計算K值新柱與柱之間(雖型號一

14、樣,但內(nèi)徑有異), RT 重復(fù)性取決于柱內(nèi)徑精確度完善的完善的柱評價柱評價 計算實際K值（根據(jù)實際內(nèi)徑）高精度的載氣流量控制（不受漏氣影響）以及及其精確的 K值 用實際K值計算流量，使得相同組分在不同色譜柱上的RT重復(fù)性更好。 (測量得到準(zhǔn)確的ID，DCC控制流量） 切柱后， 無需再做柱評價 當(dāng)色譜柱長度改變后，記錄這個數(shù)值，GC會根據(jù)實際ID自動更新K值 計算得出的線速度 和 駐留時間 線速度和駐留時間更精確（更精確內(nèi)徑） 線速度-最佳分離 駐留時間 固定RT 補償由于切柱造成的保留時間偏移（保持同樣的駐留時間：void time）更多功能knew Lnew /d4例子：切柱后對保留時間的影

15、響使用相同的流速，相同的柱使用相同的流速，相同的柱子切掉子切掉1m后，后，駐駐留留時間時間會有會有3s的差異的差異c:linlugcmsitqdcc testramp10315/10/2009 08:27:36C8-32, OCP, oven: 50(1)/25/180/(0)/10/300(8), flow=1RT: 2.18 - 22.6846810121416182022Time (min)020000004000000020000004000000Relative Abundance02000000400000015.06 16.6114.268.3910.837.677.0218.0

16、75.174.4921.743.783.1214.1713.3316.528.329.9017.9811.617.616.965.114.4421.573.733.0615.0716.6218.0714.2610.838.387.677.025.1721.744.493.783.11NL:5.06E6m/z= 56.500-57.500 MS ramp103NL:5.78E6m/z= 56.500-57.500 MS ramp103bNL:5.99E6m/z= 56.500-57.500 MS ramp103e28mK=1.40127.5mK=1.40127.5mK=1.3259Startin

17、g conditionColumn trimming NO correction Column trimming and constant void time 例子：切柱后對保留時間的影響HC Standard Mixture under two ramps 例子：切柱后對保留時間的影響HC Standard Mixture under two ramps c:linlugcmsitqdcc testramp10315/10/2009 08:27:36C8-32, OCP, oven: 50(1)/25/180/(0)/10/300(8), flow=1RT: 8.09 - 11.228.59

18、.09.510.010.511.0Time (min)020000004000000020000004000000Relative Abundance0200000040000008.3910.839.169.988.329.9010.749.0810.838.389.989.16NL:4.99E6m/z= 56.500-57.500 MS ramp103NL:5.23E6m/z= 56.500-57.500 MS ramp103bNL:5.25E6m/z= 56.500-57.500 MS ramp103e28mK=1.40127.5mK=1.40127.5mK=1.3259Starting

19、 conditionColumn trimming NO correction Column trimming and constant void time 35第二章ISQ基本結(jié)構(gòu)及原理36四極桿質(zhì)譜儀的組成部分大氣壓電子轟擊源 EI化學(xué)源CI正化學(xué)源 PCI負(fù)化學(xué)源 NCI37燈絲燈絲e- 到質(zhì)量分析器到質(zhì)量分析器離子源結(jié)構(gòu)透鏡透鏡氣相氣相 38EI源電離-+-+-+e2BAeABe2ABeAB一個一個 70 eV 電子電子 帶有帶有 6750 kJ/mol鍵能一般在鍵能一般在 100 到到 1000 kJ/mol因此，鍵被打斷因此，鍵被打斷39EI 質(zhì)譜圖和譜庫檢索結(jié)果比較40 反應(yīng)氣反

20、應(yīng) (甲烷)正化學(xué)源電離253432232242422524335442344HHCCHHCHHHCHHCCHCHHHCCHCHCHCHCHCHCH ,CH ,CHeCH+-41 質(zhì)子轉(zhuǎn)移，樣品分子得到一個質(zhì)子 樣品分子丟失一個質(zhì)子 加合反應(yīng)正化學(xué)源電離425245HCHMHCMCHHMCHM+6252HCHMHCM+-+53535252HCMHCMHCMHCM42EI & PCI 譜圖比較50100150200250300350m/z0100%0100%0100%200183201217Scan CI+183105184211223Scan CI+105775176781821061

21、81152183Scan EI+二苯甲酮, EI二苯甲酮甲烷 CI+二苯甲酮氨氣 CI+43離子化方式 vs. 碎片信息44 反應(yīng)氣反應(yīng) (甲烷)*44- - -+ +- -+ + + +eeCHeCH熱電子負(fù)化學(xué)源電離45 Resonance capture Dissociative resonance capture負(fù)化學(xué)源電離-+ABeAB*M-e-* : thermal electronBAeAB+-*F-46EI 和 NCI 譜圖比較EINCI47負(fù)化學(xué)源電離優(yōu)點 分子量信息 比正化學(xué)源高百倍的靈敏度 對于鹵代化合物的高選擇性 適合復(fù)雜介質(zhì)的分析48Trace ISQ 離子源組件Lo

22、cking RingRepeller SpringRepeller NutRepeller InsulatorRepellerIon VolumeLens 1Lens 2RF Lens/Lens 3Ion Cartridge Sleeve49Quadrupole ISQ的離子導(dǎo)軌特點50四極桿 MS51四極桿質(zhì)譜儀的組成部分AtmosphereFull Scan 全掃描模式Selected Ion Monitoring (SIM) 選擇離子監(jiān)測模式52四極桿分析器qz = -qz = 2eV mr2w2az = -az = 4eU mr2w2+/-(U+Vocoswt)-/+(U+Vocosw

23、t)離子束諧振離子非諧振離子53Full Scan -不同質(zhì)量離子的穩(wěn)定區(qū)間constantRFDCqaSample3_03 #1408RT: 14.70AV: 1NL: 3.33E7F: + c Full ms 30.00-1000.001002003004005006007008009001000m/z05101520253035404550556065707580859095100Relative Abundance69832523503385536818817538623914520612510995219265387295Sample3_03 #1408RT: 14.70AV: 1

24、NL: 3.33E7F: + c Full ms 30.00-1000.001002003004005006007008009001000m/z05101520253035404550556065707580859095100Relative Abundance69832523503385536818817538623914520612510995219265387295010020030040050060070080090001000200030004000500060007000RFDCm/z 100m/z 500m/z 1000RF,DC Scan Line54掃描速度和質(zhì)量范圍0100

25、20030040050060070080090001000200030004000500060007000RFDCm/z 100m/z 500m/z 1000constantRFDCqaISQ掃描速度掃描速度: 11,111 amu/s質(zhì)量范圍質(zhì)量范圍: 1.2-1100 amu掃描速度掃描速度: 6,000amu/s質(zhì)量范圍質(zhì)量范圍: 1-800amu55SIM010020030040050060070080090001000200030004000500060007000RFDCm/z 100m/z 500m/z 1000constantRFDCqa56Full Scan 和 SIM的靈敏

26、度比較 Full ScanSIM57什么是Full scan / SIM數(shù)據(jù)同時采集? SIM scan提高靈敏度和選擇性 Full scan鑒定和減低錯誤結(jié)果的可能RT: 7.63 - 7.787.637.647.657.667.677.687.697.707.717.727.737.747.757.767.77Time (min)5101520253035404550556065707580859095100Relative AbundanceNL:4.29E8TIC MS M123_2806_10scanRT: 7.63 - 7.787.637.647.657.667.677.687.6

27、97.707.717.727.737.747.757.767.77Time (min)5101520253035404550556065707580859095100Relative AbundanceNL:4.29E8TIC MS M123_2806_10scanGC色譜峰58四極桿質(zhì)譜儀的組成部分Atmosphere59檢測器 打拿極電子倍增器Trace ISQ 和和 ITQ 脈沖正負(fù)CI選件 (PPINICI)在交替掃描同時獲得正CI和負(fù)CI質(zhì)譜圖60在儀器方法中設(shè)定檢測器增益在儀器方法中設(shè)定檢測器增益61第三章提取離子模式與總離子流圖62色譜圖63色譜圖64質(zhì)譜圖65色譜峰上的每一點的

28、質(zhì)譜圖都是唯一的66RT: 18.17 - 21.2318.519.019.520.020.521.0Time (min)020000400006000080000100000120000140000160000180000200000Relative AbundanceRT: 18.23RT: 19.97NL:4.87E6TIC F: MS ICIS G1Mix07TIC圖是由不同的質(zhì)荷比的信號強度疊加而成總離子流圖總離子流圖, TIC67提取離子圖68 去除背景的影響 提高S/N 分離重疊峰Data View 提取離子模式69Data View 提取離子模式 在TIC上可以看到兩個非常相近

29、的共流出峰，但是每個峰有不同的質(zhì)譜圖，代表不同的化合物。70數(shù)據(jù)查看 提取離子模式71分離重疊峰RT: 13.27 - 14.34 SM: 3B13.313.413.513.613.713.813.914.0Time (min)020406080100020406080100020406080100Relative Abundance020406080100NL:2.38E6TIC MS stdmix_0415NL:1.60E5m/z= 230.50-231.50 MS stdmix_0415NL:3.59E5m/z= 251.50-252.50 MS stdmix_0

30、415NL:1.98E5m/z= 243.50-244.50 MS stdmix_041572提取離子模式 提取離子模式能得到較好的S/N去除背景分離共流出峰 提取離子模式可以用來做 峰檢測 精確的定量73峰檢測 TIC74峰檢測 HMX的質(zhì)譜圖75峰檢測76數(shù)據(jù)查看 兩種選擇 總離子流圖Total Ion Chromatogram 適合看總的色譜圖和所有的出峰情況 提取離子模式Extracted Ion Traces 適合追蹤目標(biāo)化合物77第四章調(diào)諧和校正78調(diào)諧界面-空氣峰79空氣/水譜圖 (無泄漏)Air/water80空氣/水譜圖 (少量泄漏)Air/water81空氣/水譜圖 (大量

31、泄漏)Air/water82(背景譜圖 m/z 50 - 650)Background before calibration83Calibration gas校準(zhǔn)氣譜圖 (m/z 50 - 650)84ISQ 調(diào)諧介紹85ISQ調(diào)諧 確信真空和離子源溫度到達適合值 注意: 柱流速= 1ml/min在開機后五分鐘內(nèi)真空要抽到 200 mTorr。否則表面有很大的泄漏需要立即檢查。前接泵壓力前接泵壓力Fore pressure (mTorr) * 60 mTorr離子規(guī)離子規(guī)Ion Gauge (Torr) 7 e-5 Torr70L 10-50 2-4 e-5250L 10-501.9 e-00

32、5(2h), 1.2e-005 (12h)200L/200L 10-508e-6 to 1.0e-5 86診斷診斷結(jié)果8788調(diào)諧類型89自動調(diào)諧報告90第五章Xcalibur 儀器方法編輯91Instrument Configuration儀器配置在打開在打開 Instrument Configuration,之前需要關(guān)閉之前需要關(guān)閉Xcalibur和和ISQ Tune！92Xcalibur 主頁面自動進樣器參數(shù)設(shè)定9394 Trace GC方法設(shè)置柱箱參數(shù)95Trace GC方法設(shè)定-進樣口參數(shù)96Trace GC方法設(shè)定 載氣參數(shù)97Trace GC方法設(shè)定 柱流速計算98Trace G

33、C方法設(shè)定 進樣量計算99ISQ 方法設(shè)定100ISQ 方法設(shè)定 Full Scan 模式如何設(shè)定掃描速率和質(zhì)量范圍RT: 14.38 - 14.8714.414.514.614.714.8Time (min)253035404550556065707580859095100Relative Abundance14.64NL:4.07E7TIC MS Dftpp15掃描速率 5 scan/sec2 sec每個峰10 scan101ISQ 方法設(shè)定 SIM 模式102 ISQ 方法設(shè)定-SIM / Full Scan 同步采集模式103第六章Xcalibur 序列編輯104Xcalibur 主頁

34、 序列設(shè)定105樣品序列設(shè)定 樣品屬性 (Sample Type)文件名 (File Name)保存路徑 (Path) 儀器分析方法 (Inst Meth) 樣品位置Position進樣體積 Inj Vol 處理方法 (Proc Meth ) 標(biāo)準(zhǔn)曲線各點水平 (Level)106New Sequence Template 新序列模板指定基本文件名為采集數(shù)據(jù)選擇路徑選擇儀器方法樣品數(shù)量，重復(fù)次數(shù)樣品瓶初始位置107樣品序列建立模板改變文件名：熱鍵F2使得該區(qū)域可以進行編輯置換填充新的文件名Fill-down108Editing Sequence Columns 編輯序列欄109Run sing

35、le sampleRun sequenceRunning a Sequence 運行序列110 監(jiān)測采集 Real Time Plot 在線圖111 監(jiān)測采集 Real Time Plot 在線圖112第七章XcaliburQual Browser 定性瀏覽器113Xcalibur 主頁定性瀏覽器進入114定性瀏覽器對象定義Window窗口包含一個Grid.16個cellsCell單元contains View 包含視圖View視圖內(nèi)容色譜圖，質(zhì)譜圖，質(zhì)量三維圖，譜圖列表掃描標(biāo)題，掃描過濾器列表，調(diào)諧方法儀器方法，樣品信息，狀態(tài)日志，錯誤日志報告Chro/Spec View色譜/質(zhì)譜視圖最多包

36、括8張譜圖Layout視圖布局對一個單元或一個窗口Grid中的單元進行視圖安排115Data Viewchro, spec, mass map, spectrum list, scan header, scan filter list, tune method, instrument method, sample info, status log, error logchrospecSpectrum listStatus Log 數(shù)據(jù)查看色譜, 質(zhì)譜, 質(zhì)譜圖, 質(zhì)譜圖列表, 掃描題頭, 掃描過濾列表, 調(diào)諧方法, 儀器方法, 樣品信息, 狀態(tài)日志, 錯誤日志116plotplot色譜/質(zhì)譜

37、查看包括多達8張plot-曲線圖版面設(shè)計可在一個單元內(nèi)編排查看，也可以在一個窗口框內(nèi)編排小單元框117常用快捷鍵打開數(shù)據(jù)文件打開序列打開結(jié)果文件左移右移恢復(fù)原始尺寸色譜圖質(zhì)譜圖三維譜圖譜圖列表橫向插入cell縱向插入cell橫向刪除cell縱向刪除cell手動積分手動刪除積分自動給單個plot積分自動給所有plot積分常用快捷鍵118Y軸上移Y軸下移Y軸拉伸Y軸原始尺寸顯示縮小橫向擴充縱向擴充全屏顯示打印cell復(fù)制激活的cell粘貼cell撤消最近一次譜圖操作顯示或隱藏信息欄質(zhì)譜圖疊加119單元框操作120設(shè)定單元框/查看/曲線圖/積分,滿足用戶的具體要求保存設(shè)置: Save As*.lyt

38、/default在下邊的樣品應(yīng)用版面設(shè)計: Apply*.lyt/default版面設(shè)計121Chromatogram 右擊菜單122面積百分比快速輸出所有積分的峰的面積，面積百分比，峰高以及峰高百分比123峰檢測和積分124自動增加每個數(shù)據(jù)采集過濾器的圖譜Autofilter自動過濾125色譜圖范圍色譜圖處理126定性瀏覽器色譜圖顯示選項設(shè)定127定性瀏覽器譜圖背景扣除-1-2左擊鼠標(biāo)，拖住在色譜圖上的扣減范圍左擊鼠標(biāo)，拖住在色譜圖上的扣減范圍定性瀏覽器-譜庫檢索128定性瀏覽器-譜庫檢索129130Isotope Simulator同位素擬合同位素擬合同位素擬合頁面允許用戶建立一個化學(xué)分子

39、式同位素分布質(zhì)譜圖 定性瀏覽器信息欄131模擬同位素峰132第八章定性數(shù)據(jù)處理133定性數(shù)據(jù)處理134定性數(shù)據(jù)處理鑒別定性選項Qual Option打開原始文件135定性數(shù)據(jù)處理譜圖合成136定性數(shù)據(jù)處理選項137定性數(shù)據(jù)處理譜庫檢索選項138定性數(shù)據(jù)處理報告139重新定性數(shù)據(jù)處理批處批處理理定性：定性：峰檢測與積分峰檢測與積分譜圖改善譜圖改善譜庫檢索譜庫檢索140定性瀏覽器結(jié)果文件(.rst)譜圖141第九章Quantitative Processing定量處理142定量數(shù)據(jù)處理1.數(shù)據(jù)處理方法建立數(shù)據(jù)處理方法建立 Processing Setup輸入已知化合物用來識別設(shè)定峰檢測/積分參數(shù)選

40、擇校準(zhǔn)/質(zhì)量控制類型，水平，重量選擇先前色譜峰處理2.樣品序列處理樣品序列處理/重新處理重新處理 Sample Processing/Reprocessing輸入新的序列方法參數(shù)確定校準(zhǔn)文件和定標(biāo)類型處理/重新處理數(shù)據(jù)3.定量瀏覽器定量瀏覽器 Quan Browser查看定量結(jié)果評價標(biāo)準(zhǔn)曲線，質(zhì)量控制和標(biāo)識使用不同參數(shù)重新計算峰面積分析詳細(xì)定量信息143定量數(shù)據(jù)處理-選項識別識別質(zhì)量質(zhì)量色譜色譜校準(zhǔn)校準(zhǔn)刪除化合物刪除化合物顯示顯示設(shè)定設(shè)定啟動警告啟動警告色譜圖色譜圖氣相氣相液相液相校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)方法內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)外標(biāo)外標(biāo)144定量數(shù)據(jù)處理化合物識別峰檢測145定量數(shù)據(jù)處理峰檢測及積分參數(shù)設(shè)定146定量

41、數(shù)據(jù)處理峰檢測及積分參數(shù)設(shè)定147定量數(shù)據(jù)處理-校正內(nèi)標(biāo)物定義148定量數(shù)據(jù)處理-校正數(shù)據(jù)標(biāo)識以什么為內(nèi)標(biāo)149定量數(shù)據(jù)處理-成分濃度水平設(shè)定150Sequence Setup 序列設(shè)定151Sequence Setup 序列設(shè)定152Sequence Setup 序列設(shè)定153定量數(shù)據(jù)處理-啟動激活定量處理執(zhí)行執(zhí)行檢查磁盤空間檢查磁盤空間運行樣品運行樣品154重新定量數(shù)據(jù)處理155Quan Browser 定量瀏覽器156定量結(jié)果瀏覽157Quan Browser 頁面158定量瀏覽器-數(shù)據(jù)結(jié)果表格159定量瀏覽器-結(jié)果表格列和分類160定量瀏覽器-色譜圖161定量瀏覽器-重新設(shè)定峰檢測參數(shù)162定量瀏覽器-色譜峰信息163定量瀏覽器-質(zhì)譜圖164校正曲線165重新設(shè)置校正166Exclusion List 排除列表167數(shù)據(jù)輸出到Excel報告打印168169Xcalibur 文件類型（后綴名） 原始數(shù)據(jù)文件 Raw Data file .raw 結(jié)果文件 Result file .rst 儀器方法文件Instrument Method files .met 批處理列表文件 Sequence file .sld 處理方法文件Processing Method files .pmd 報告和報告模板文件Reports