試驗(yàn)六水中銅鋅的測(cè)定培訓(xùn)資料

1、試驗(yàn)六水中銅鋅的測(cè)定實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 水中顏色測(cè)定水中顏色測(cè)定三、三、儀器和儀器和試劑試劑 150mL具塞比色管：其刻度線高度應(yīng)一致。具塞比色管：其刻度線高度應(yīng)一致。 2鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（氯鉑酸鉀（K2PtCl6）(相當(dāng)于相當(dāng)于500mg鉑鉑)及及1.000g氯化鈷（氯化鈷（CoCl2 6H2O）(相當(dāng)于相當(dāng)于240mg鈷鈷)，溶于溶于100mL水中，加水中，加100mL鹽酸，用水定容至鹽酸，用水定容至1000mL。此溶液。此溶液色度為色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗處。度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗處。四四、測(cè)定步驟、測(cè)定步驟 1標(biāo)準(zhǔn)色列的配

2、置：向標(biāo)準(zhǔn)色列的配置：向50ml比色管中加入比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及及7.00mL鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。度。密塞保存。 2將水樣于標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀察時(shí)，可將比色管置將水樣于標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀察時(shí)，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使廣項(xiàng)從管第部向上透過液柱，目光自管于白瓷板或白紙上，使廣項(xiàng)從管第部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣色度相

3、同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度?？诖怪毕蛳掠^察，記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 水中顏色測(cè)定水中顏色測(cè)定五、五、計(jì)算計(jì)算 色度（度）色度（度）A A50/B50/B 式中：式中：AA釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度；釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度； B B水樣的體積，水樣的體積，mLmL。六六、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng) 1 1可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g0.0437g重鉻酸鉀和重鉻酸鉀和1.000g1.000g硫酸鈷硫酸鈷(COSO(COSO4 47H7H2 2O),O),溶于少量水中，溶于少量水中

4、，加入加入0.50mL0.50mL的硫酸，用水稀釋至的硫酸，用水稀釋至500mL500mL。此溶液的色度為。此溶液的色度為500500度。度。不易久存。不易久存。 2 2如果水樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處如果水樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時(shí)，則只測(cè)其表色。理而得不到透明水樣時(shí)，則只測(cè)其表色。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二二 水濁度水濁度的的測(cè)定測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解并掌握水中濁度測(cè)定的意義和方法了解并掌握水中濁度測(cè)定的意義和方法。二、儀器：二、儀器： GBS-3B型光電式渾濁儀型光電式渾濁儀三、工作原理：三、工作原理： 當(dāng)光速通過試樣時(shí)，其光電能

5、量當(dāng)光速通過試樣時(shí)，其光電能量 就會(huì)被吸收而減弱，光能就會(huì)被吸收而減弱，光能量減弱程度和渾濁度之間的比例關(guān)系符合比耳定律。量減弱程度和渾濁度之間的比例關(guān)系符合比耳定律。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二二 水濁度水濁度的的測(cè)定測(cè)定 四、四、操作方法操作方法 1接通電源開關(guān)，打開試樣室蓋，把注入零濁度的試樣槽放接通電源開關(guān)，打開試樣室蓋，把注入零濁度的試樣槽放入試樣室內(nèi)，合上試樣室蓋，使儀器處于調(diào)零狀態(tài)，調(diào)節(jié)調(diào)零旋入試樣室內(nèi)，合上試樣室蓋，使儀器處于調(diào)零狀態(tài)，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使顯示器為鈕，使顯示器為000.00000.00，預(yù)熱，預(yù)熱1515分鐘。分鐘。 2將被測(cè)水樣置于光路中，穩(wěn)定后記下顯示讀數(shù)，即為該水將被測(cè)水樣置于

6、光路中，穩(wěn)定后記下顯示讀數(shù)，即為該水樣的渾濁度。樣的渾濁度。 3實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 樣品編號(hào)樣品編號(hào)分析編號(hào)分析編號(hào)取樣體積（取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù)樣品渾濁度樣品渾濁度平行樣渾濁度平行樣渾濁度 五、五、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1 1樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。 2 2廢水粘度高時(shí)，可加廢水粘度高時(shí)，可加2 24 4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。淀物下降后再過濾。 3 3也可采用石棉坩堝進(jìn)行過濾。也可采用石棉坩堝進(jìn)行過濾。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)三三 水電導(dǎo)率水電導(dǎo)率的的測(cè)定測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?1

7、1 了解并掌握水中電導(dǎo)率測(cè)定的意義和方法了解并掌握水中電導(dǎo)率測(cè)定的意義和方法。水中可溶性鹽水中可溶性鹽類大多以水合離子狀態(tài)存在，在外加電場(chǎng)的作用下，水溶液傳導(dǎo)類大多以水合離子狀態(tài)存在，在外加電場(chǎng)的作用下，水溶液傳導(dǎo)電流的能力用電導(dǎo)率來(lái)表示。它與水中溶解性鹽類有密切的關(guān)系，電流的能力用電導(dǎo)率來(lái)表示。它與水中溶解性鹽類有密切的關(guān)系，在一定溫度下，水中的電導(dǎo)率越低，表示水的純度越高。因此廣在一定溫度下，水中的電導(dǎo)率越低，表示水的純度越高。因此廣泛用于監(jiān)測(cè)水的質(zhì)量。水中細(xì)菌、懸浮物雜質(zhì)的非導(dǎo)性物質(zhì)和非泛用于監(jiān)測(cè)水的質(zhì)量。水中細(xì)菌、懸浮物雜質(zhì)的非導(dǎo)性物質(zhì)和非離子狀態(tài)的雜質(zhì)對(duì)水純度的影響不能檢測(cè)。離子狀態(tài)

8、的雜質(zhì)對(duì)水純度的影響不能檢測(cè)。 2 2 學(xué)會(huì)電導(dǎo)率儀的使用方法。學(xué)會(huì)電導(dǎo)率儀的使用方法。二、儀器：二、儀器： DDS-IIADDS-IIA型電導(dǎo)率儀型電導(dǎo)率儀實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)三三 水電導(dǎo)率水電導(dǎo)率的的測(cè)定測(cè)定 三、三、操作方法操作方法： 1未開電源前，觀察電表指針是否指零。如指針不在零點(diǎn)，未開電源前，觀察電表指針是否指零。如指針不在零點(diǎn)，調(diào)整電表上的螺絲，使指針指零。調(diào)整電表上的螺絲，使指針指零。 2插上電源線，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱儀器（待儀器指針完插上電源線，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱儀器（待儀器指針完全穩(wěn)定為止），調(diào)整校正，調(diào)節(jié)器全穩(wěn)定為止），調(diào)整校正，調(diào)節(jié)器RW3，使儀器的指針在滿刻，使儀器的指針在滿刻度

9、位置，（指針在度位置，（指針在1.0）處。）處。 3當(dāng)使用當(dāng)使用17量程測(cè)量電導(dǎo)率低于量程測(cè)量電導(dǎo)率低于100US/CM溶液時(shí)，高溶液時(shí)，高周低周開關(guān)位于低周位置；當(dāng)使用周低周開關(guān)位于低周位置；當(dāng)使用812量程測(cè)量電導(dǎo)率高于量程測(cè)量電導(dǎo)率高于100US/CM以上溶液時(shí)，高周低周開關(guān)置于高周位置。以上溶液時(shí)，高周低周開關(guān)置于高周位置。 4如預(yù)先不知道被測(cè)量電導(dǎo)率值的大小，應(yīng)先將量程開關(guān)如預(yù)先不知道被測(cè)量電導(dǎo)率值的大小，應(yīng)先將量程開關(guān)置于最大量程檔，然后逐步下降，以防指針被打彎。置于最大量程檔，然后逐步下降，以防指針被打彎。 5將校正、測(cè)量開關(guān)位于預(yù)測(cè)量位置，此時(shí)把電表指針指將校正、測(cè)量開關(guān)位于預(yù)

10、測(cè)量位置，此時(shí)把電表指針指示值乘以來(lái)年過程選擇開關(guān)的量程值，即為被測(cè)溶液電導(dǎo)率值。示值乘以來(lái)年過程選擇開關(guān)的量程值，即為被測(cè)溶液電導(dǎo)率值。 6選擇選擇1、3、5、7、9檔，讀電表上面刻度線數(shù)值（檔，讀電表上面刻度線數(shù)值（0-1.0）；選擇）；選擇2、4、6、8、10檔，讀電表下面刻度線數(shù)值（檔，讀電表下面刻度線數(shù)值（0-3.0）。）。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)三三 水電導(dǎo)率水電導(dǎo)率的的測(cè)定測(cè)定 四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)樣品編號(hào)分析編號(hào)分析編號(hào)取樣體積（取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù)樣品電導(dǎo)率樣品電導(dǎo)率平行樣電導(dǎo)率平行樣電導(dǎo)率 五、五、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 每次測(cè)定前都應(yīng)該用電導(dǎo)水清洗電導(dǎo)池，直到電導(dǎo)率每次

11、測(cè)定前都應(yīng)該用電導(dǎo)水清洗電導(dǎo)池，直到電導(dǎo)率值穩(wěn)定為止；每個(gè)溶液測(cè)量三次，取平均值。值穩(wěn)定為止；每個(gè)溶液測(cè)量三次，取平均值。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四四 水中六價(jià)鉻的測(cè)定水中六價(jià)鉻的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻的原理和方法；掌握分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻的原理和方法； 2學(xué)會(huì)分光光度法吸收曲線的測(cè)繪和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇；學(xué)會(huì)分光光度法吸收曲線的測(cè)繪和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇； 3掌握曲線法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。掌握曲線法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。 二、原理二、原理 在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長(zhǎng)為色化合物，其最大吸收波長(zhǎng)為540

12、nm，吸光度與濃度關(guān)系符合比，吸光度與濃度關(guān)系符合比爾定律。如果測(cè)定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化爾定律。如果測(cè)定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻再用本法測(cè)定。為六價(jià)鉻再用本法測(cè)定。 本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)格及總鉻的測(cè)定，使本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)格及總鉻的測(cè)定，使用光程為用光程為30mm比色皿，方法最低檢出濃度為比色皿，方法最低檢出濃度為0.004mgL，使用，使用光程為光程為10mm比色皿，方法測(cè)定上限為比色皿，方法測(cè)定上限為1.0mgL。三、三、實(shí)驗(yàn)器材實(shí)驗(yàn)器材、試劑、試劑1 1分光光度計(jì)，比色皿（分光光度計(jì)，比色皿（1cm1cm、3cm3

13、cm）。）。2 250mL50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。具塞比色管，移液管，容量瓶等。3 3丙酮。丙酮。4 4（1+11+1）硫酸溶液：將濃硫酸）硫酸溶液：將濃硫酸(P(P1.84g1.84gmL)mL)緩緩加入到同體積水中，混勻。緩緩加入到同體積水中，混勻。5 5（1+11+1）磷酸溶液：將磷酸）磷酸溶液：將磷酸(P(P1.69g1.69gml)ml)與等體積水混合。與等體積水混合。6 60.2%0.2%（m/Vm/V）氫氧化鈉溶液）氫氧化鈉溶液: :稱取氫氧化鈉稱取氫氧化鈉1g1g，溶于新煮沸放冷的，溶于新煮沸放冷的500ml500ml水中。水中。7 7氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅

14、（氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSOZnSO4 47H7H2 2O O）8g,8g,溶于溶于100mL100mL水中；稱取氫水中；稱取氫 氧化鈉氧化鈉2.4g2.4g，溶于，溶于120mL120mL水中。將以上兩溶液混合。水中。將以上兩溶液混合。8 84 4(m/V)(m/V)高錳酸鉀溶液。高錳酸鉀溶液。9 9鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120120干燥干燥2h2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）0.2829g0.2829g，用水溶解，用水溶解，移入移入1000mL1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0

15、.100g0.100g六價(jià)鉻。六價(jià)鉻。1010鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00g1.00g六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。11112020（m/Vm/V）尿素溶液。）尿素溶液。12122 2(m/V)(m/V)亞硝酸鈉溶液。亞硝酸鈉溶液。1313二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡(jiǎn)稱二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡(jiǎn)稱DPCDPC，C C1313H H1414N N4 4O O）0.2g0.2g

16、，溶于，溶于50mL50mL丙酮中，加水稀釋至丙酮中，加水稀釋至100mL100mL，搖勻，貯于棕色瓶中，置于冰箱中保存。顏色，搖勻，貯于棕色瓶中，置于冰箱中保存。顏色 變深后不能再用。變深后不能再用。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四四 水中六價(jià)鉻的測(cè)定水中六價(jià)鉻的測(cè)定四、四、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)步驟步驟 1 1水樣預(yù)處理水樣預(yù)處理（1 1）對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。）對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。（2 2）如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外）如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以的各種試劑，以2mL2mL

17、丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。（3 3）對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。）對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。（4 4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。（5 5）水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將）水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+Cr6+還原為還原為Cr3+Cr3+，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH

18、pH值至值至8 8，加入顯色劑溶液，放置，加入顯色劑溶液，放置5min5min后再酸化顯色，并以后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2 2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9 9支支50mL50mL比色管，依次加入比色管，依次加入0 0、0 0、1.001.00、3.003.00、5.005.00、7.007.00、10.00mL10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入1+11+1硫酸硫酸0.5mL0.5mL和和1+11+1磷酸磷酸0.5mL0.5mL，搖，搖勻。加入勻。加入2mL2mL顯色劑溶液，搖勻。顯色劑溶液，搖勻。5-10mi

19、n5-10min后，于后，于540nm540nm波長(zhǎng)處，用波長(zhǎng)處，用1cm1cm或或3cm3cm比色皿，比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫以水為參比，測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3 3水樣的測(cè)定：取適量（含水樣的測(cè)定：取適量（含Cr6+Cr6+少于少于10ug10ug）無(wú)色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于）無(wú)色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光

20、度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+Cr6+的含量。的含量。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四四 水中六價(jià)鉻的測(cè)定水中六價(jià)鉻的測(cè)定四、四、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)步驟步驟 4 4結(jié)果與計(jì)算結(jié)果與計(jì)算： Cr Cr6+6+（mg/Lmg/L）=m/V=m/V 式中：式中：mm從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的CrCr6+6+量（量（gg）；）；VV水樣的體積（水樣的體積（mLmL）。）。分析編號(hào)分析編號(hào)1234567標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.000.001.003.005.007.0010.0標(biāo)準(zhǔn)加入量（標(biāo)準(zhǔn)加入量（g）0.000.001.003.005.007.0010.0吸光度（吸光度（A）減去空白后吸光

21、度（減去空白后吸光度（A A）回歸方程回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)R=樣 品樣 品編號(hào)編號(hào)分分析析編編號(hào)號(hào)取 樣 體取 樣 體積（積（mL）稀 釋 倍稀 釋 倍數(shù)數(shù)5 4 0 n m吸 光 度吸 光 度（A）扣 除 空扣 除 空白 吸 光白 吸 光度度A測(cè) 得 量測(cè) 得 量（g）樣 品 濃樣 品 濃度度（mg/L）平 行 樣平 行 樣濃度濃度（mg/L）加 標(biāo) 量加 標(biāo) 量（g）回 收 量回 收 量（g）回 收 率回 收 率（%）標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線試樣中試樣中CrCr6+6+測(cè)試結(jié)果測(cè)試結(jié)果實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四四 水中六價(jià)鉻的測(cè)定水中六價(jià)鉻的測(cè)定五五、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng) 1 1本法選用于測(cè)定較清潔水中本法

22、選用于測(cè)定較清潔水中Cr6+Cr6+的含量，如果的含量，如果水樣有色及渾濁時(shí)，可采用活性碳吸附法或沉淀分離水樣有色及渾濁時(shí)，可采用活性碳吸附法或沉淀分離法進(jìn)行預(yù)處理。法進(jìn)行預(yù)處理。 2 2所用玻璃儀器要求內(nèi)壁光滑，不能用鉻酸洗液所用玻璃儀器要求內(nèi)壁光滑，不能用鉻酸洗液浸泡，可用合成洗滌劑洗后再用濃浸泡，可用合成洗滌劑洗后再用濃H2SO4H2SO4洗滌，然后洗滌，然后依次用自來(lái)水、蒸餾水淋洗干凈。依次用自來(lái)水、蒸餾水淋洗干凈。六六、思考題、思考題 1 1本實(shí)驗(yàn)中哪些溶液的量取需要準(zhǔn)確？哪些不必本實(shí)驗(yàn)中哪些溶液的量取需要準(zhǔn)確？哪些不必要很準(zhǔn)確？要很準(zhǔn)確？ 2 2使用分光光度計(jì)應(yīng)注意什么問題？比色皿

23、透光使用分光光度計(jì)應(yīng)注意什么問題？比色皿透光面為什么一定要干凈？面為什么一定要干凈？實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四四 水中六價(jià)鉻的測(cè)定水中六價(jià)鉻的測(cè)定實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五五 水中懸浮物測(cè)定水中懸浮物測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?1 1掌握懸浮固體的測(cè)定方法掌握懸浮固體的測(cè)定方法； 2 2實(shí)驗(yàn)前復(fù)習(xí)第二章實(shí)驗(yàn)前復(fù)習(xí)第二章“殘?jiān)鼩堅(jiān)钡挠嘘P(guān)內(nèi)容。的有關(guān)內(nèi)容。 二、二、實(shí)驗(yàn)器材實(shí)驗(yàn)器材 1 1常用實(shí)驗(yàn)室儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器； 2 2全玻璃微孔濾膜過濾器全玻璃微孔濾膜過濾器； 3 3 CN CA CN CA 濾膜孔徑濾膜孔徑0.45m 0.45m 直徑直徑60mm60mm； 4 4吸濾瓶真空泵吸濾瓶真空泵； 5 5無(wú)齒扁咀鑷子無(wú)齒

24、扁咀鑷子；三、三、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)步驟步驟 1 1濾膜準(zhǔn)備：用扁咀無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重濾膜準(zhǔn)備：用扁咀無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶移入烘箱中于的稱量瓶移入烘箱中于l03l05l03l05 烘干烘干0.50.5小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量直至兩次稱量冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量直至兩次稱量的重量差的重量差0.2mg0.2mg。 將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過濾器將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜

25、并不斷吸濾。濕潤(rùn)濾膜并不斷吸濾。 2 2測(cè)定：量取充分混合均勻的試樣測(cè)定：量取充分混合均勻的試樣100mL 100mL 抽吸過濾，使水抽吸過濾，使水分全部通過濾膜。再以每次分全部通過濾膜。再以每次10mL 10mL 蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里移入烘箱中于放在原恒重的稱量瓶里移入烘箱中于103105103105 烘干烘干1 1小時(shí)后移小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱

26、量，直至兩次稱量的重量差量，直至兩次稱量的重量差0.4mg 0.4mg 為止。為止。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五五 水中懸浮物測(cè)定水中懸浮物測(cè)定四、四、計(jì)算計(jì)算五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng) 1 1 濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難，濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會(huì)增大稱量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)可增大遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會(huì)增大稱量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)可增大試樣體積。一般以試樣體積。一般以5 10mg 5 10mg 懸浮物量做為量取試樣體積的實(shí)

27、用范圍。懸浮物量做為量取試樣體積的實(shí)用范圍。 2 2 關(guān)于濾膜的質(zhì)量：經(jīng)多次試驗(yàn)比較，以國(guó)家海洋局第二研究所生產(chǎn)的濾膜能滿足測(cè)定要求。關(guān)于濾膜的質(zhì)量：經(jīng)多次試驗(yàn)比較，以國(guó)家海洋局第二研究所生產(chǎn)的濾膜能滿足測(cè)定要求。 3 3 GB 11901GB 119018989中要求將中要求將“濾膜放于事先恒重的稱量瓶里濾膜放于事先恒重的稱量瓶里”，在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)這一步驟可以，在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)這一步驟可以省略。但濾膜在用前同樣需用蒸餾水洗滌，否則在測(cè)定地表水懸浮物中會(huì)有較大誤差。省略。但濾膜在用前同樣需用蒸餾水洗滌，否則在測(cè)定地表水懸浮物中會(huì)有較大誤差。 4 4 關(guān)于樣品烘干恒重時(shí)間：將濾膜第關(guān)于樣品烘干

28、恒重時(shí)間：將濾膜第1 1次烘干時(shí)間由次烘干時(shí)間由1 h1 h可延長(zhǎng)至可延長(zhǎng)至3 h3 h，第，第2 2次烘干時(shí)間不變，濾膜次烘干時(shí)間不變，濾膜經(jīng)此經(jīng)此2 2次烘干，可達(dá)到恒重，可以加快分析過程。次烘干，可達(dá)到恒重，可以加快分析過程。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五五 水中懸浮物測(cè)定水中懸浮物測(cè)定懸浮物含量懸浮物含量C (mg/L)C (mg/L)按下式計(jì)算：按下式計(jì)算：C=C=V610B)-(A式中式中: C: C水中懸浮物濃度，水中懸浮物濃度，mg/Lmg/L； A A懸浮物懸浮物+ +濾膜，濾膜，g g； B B濾膜，濾膜，g g； V V水樣體積，水樣體積，mLmL。 樣品樣品編號(hào)編號(hào)分析分析編號(hào)編號(hào)取樣取樣

29、體積體積（mlL）濾膜（濾膜（g）懸浮物懸浮物+濾膜（濾膜（g）樣品濃樣品濃度度(mg/ /L) )第第1次次第第2次次第第3次次第第4次次第第1次次第第2次次第第3次次第第4次次一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握原子吸收分光光度計(jì)的工作原理和使用方法。掌握原子吸收分光光度計(jì)的工作原理和使用方法。2.掌握火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅鋅、的原理和方法。掌握火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅鋅、的原理和方法。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 水中銅鋅水中銅鋅的測(cè)定的測(cè)定背景：背景：某些廢水中含有各種價(jià)態(tài)的金屬離子，這些含金屬離子的廢水某些廢水中含有各種價(jià)態(tài)的金屬離子，這些含金屬離子的廢水進(jìn)入環(huán)境后，能對(duì)水、土壤和生態(tài)環(huán)境造成污染，我

30、國(guó)對(duì)此類進(jìn)入環(huán)境后，能對(duì)水、土壤和生態(tài)環(huán)境造成污染，我國(guó)對(duì)此類廢水中各種金屬離子的排放濃度具有嚴(yán)格的限值規(guī)定。測(cè)定水廢水中各種金屬離子的排放濃度具有嚴(yán)格的限值規(guī)定。測(cè)定水中金屬離子的濃度可采用多種方法，而火焰原子吸收光譜法測(cè)中金屬離子的濃度可采用多種方法，而火焰原子吸收光譜法測(cè)定廢水中金屬離子濃度具有干擾少，測(cè)定快速的特點(diǎn)。定廢水中金屬離子濃度具有干擾少，測(cè)定快速的特點(diǎn)。二、原理二、原理單光束原子吸收分光光度計(jì)流程水樣被引入火焰原子化器后，經(jīng)霧化進(jìn)入單光束原子吸收分光光度計(jì)流程水樣被引入火焰原子化器后，經(jīng)霧化進(jìn)入空氣空氣-乙炔火焰，在適宜的條件下，鋅離子和銅離子被原子化，生成的基態(tài)乙炔火焰，在

31、適宜的條件下，鋅離子和銅離子被原子化，生成的基態(tài)原子能吸收待測(cè)元素的特征譜線。銅對(duì)原子能吸收待測(cè)元素的特征譜線。銅對(duì)324.7nm光產(chǎn)生共振吸收，鋅對(duì)光產(chǎn)生共振吸收，鋅對(duì)213.8nm的光產(chǎn)生共振吸收，其吸光度與濃度的關(guān)系在一定范圍內(nèi)服從比的光產(chǎn)生共振吸收，其吸光度與濃度的關(guān)系在一定范圍內(nèi)服從比爾定律，故采用與標(biāo)準(zhǔn)系列相比較的方法可以測(cè)定兩種元素在水中的含量。爾定律，故采用與標(biāo)準(zhǔn)系列相比較的方法可以測(cè)定兩種元素在水中的含量。單光束原子吸收分光光度計(jì)流程實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 水中銅鋅水中銅鋅的測(cè)定的測(cè)定三、儀器和試劑三、儀器和試劑（一）儀器（一）儀器原子吸收分光光度計(jì)；（型號(hào)原子吸收分光光度計(jì)；（型號(hào)T

32、AS990，北京普析通用儀器公司），北京普析通用儀器公司）空氣壓縮機(jī)；空氣壓縮機(jī)；乙炔鋼瓶；乙炔鋼瓶；銅、鋅空心陰極燈銅、鋅空心陰極燈實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 水中銅鋅水中銅鋅的測(cè)定的測(cè)定（二）試劑（二）試劑除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純?cè)噭?。除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純?cè)噭Ｏ跛幔▋?yōu)級(jí)純）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純）、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（硝酸（優(yōu)級(jí)純）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純）、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1g.L-1）、）、銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1g.L-1）、含銅、鋅離子的水樣。）、含銅、鋅離子的水樣。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 水中銅鋅水中銅鋅的測(cè)定的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）儀器準(zhǔn)備（一）儀器準(zhǔn)備開啟原子吸收分光光度計(jì)、調(diào)整好

33、兩種金屬的分析線和火焰類開啟原子吸收分光光度計(jì)、調(diào)整好兩種金屬的分析線和火焰類型及其他測(cè)試條件。型及其他測(cè)試條件。（二）樣品的預(yù)處理（二）樣品的預(yù)處理取取100mL水樣放入水樣放入200mL燒杯中，加入燒杯中，加入5mL硝酸，在電熱板上硝酸，在電熱板上加熱消解（不要沸騰）。蒸至加熱消解（不要沸騰）。蒸至10mL左右，加入左右，加入5mL硝酸和硝酸和2mL高氯酸繼續(xù)消解至剩余高氯酸繼續(xù)消解至剩余1mL左右。若消解不完全，繼續(xù)加左右。若消解不完全，繼續(xù)加入入5mL硝酸和硝酸和2mL高氯酸，再次蒸至剩余高氯酸，再次蒸至剩余1mL左右。取下冷卻，左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，用水定容至加水溶解殘?jiān)?，?/p>

34、水定容至100mL。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 水中銅鋅水中銅鋅的測(cè)定的測(cè)定（三）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（三）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1.銅和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：向兩只銅和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：向兩只100mL容量瓶中分別移入容量瓶中分別移入10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液和鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，各加銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液和鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，各加5滴滴6mol.L-1鹽酸，用二次鹽酸，用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此為銅和鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（濃度為蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此為銅和鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（濃度為100mg.L-1）。）。2.鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：向鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：向5只只100mL容量瓶分別移入容量瓶分別移入0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，

35、用二次蒸餾鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此為鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。水稀釋至標(biāo)線，此為鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。3.銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：向銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：向5只只100mL容量瓶分別移入容量瓶分別移入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次蒸餾銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此為銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。水稀釋至標(biāo)線，此為銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 水中銅鋅水中銅鋅的測(cè)定的測(cè)定四、吸光度測(cè)定四、吸光度測(cè)定1.將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，首先將銅空心陰極燈置于光路，將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，首先將銅空心陰極燈置于光路，鋅空心陰極燈設(shè)為預(yù)熱狀態(tài)，點(diǎn)燃火焰。鋅空心陰極燈設(shè)為預(yù)

36、熱狀態(tài)，點(diǎn)燃火焰。2.按照由稀至濃的順序分別吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄其吸光度。按照由稀至濃的順序分別吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄其吸光度。噴二次蒸餾水洗滌，然后吸入樣品溶液，記錄其吸光度。噴二次蒸餾水洗滌，然后吸入樣品溶液，記錄其吸光度。3.將鋅空心陰極燈調(diào)入光路，將儀器調(diào)為鋅的測(cè)試參數(shù)，按步驟將鋅空心陰極燈調(diào)入光路，將儀器調(diào)為鋅的測(cè)試參數(shù)，按步驟（2）測(cè)定鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液的吸光度。）測(cè)定鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液的吸光度。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 水中銅鋅水中銅鋅的測(cè)定的測(cè)定五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或用最小二乘根據(jù)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度

37、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或用最小二乘法計(jì)算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線上法計(jì)算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或用回歸方程計(jì)算出樣品中銅和鋅的含量。查出或用回歸方程計(jì)算出樣品中銅和鋅的含量。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 水中銅鋅水中銅鋅的測(cè)定的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號(hào)分析編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.00標(biāo)準(zhǔn)系列濃度標(biāo)準(zhǔn)系列濃度c（mg.L-1）0.00吸光度（吸光度（A）減去空白后吸光度（減去空白后吸光度（A）回歸方程回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)R=試樣結(jié)果試樣結(jié)果樣樣品品編編號(hào)號(hào)分分析析編編號(hào)號(hào)稀稀釋釋倍倍數(shù)數(shù)吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸

38、光度光度 A樣品濃度樣品濃度（mg/L）平行樣濃度平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量加標(biāo)量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 水中銅鋅水中銅鋅的測(cè)定的測(cè)定六、思考與討論六、思考與討論1.簡(jiǎn)述原子吸收光譜法的原理和分析過程。簡(jiǎn)述原子吸收光譜法的原理和分析過程。2.分析影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的因素。分析影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的因素。3.分析原子吸收光譜法與分光光度法的相同點(diǎn)和主要區(qū)別。分析原子吸收光譜法與分光光度法的相同點(diǎn)和主要區(qū)別。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 水中銅鋅水中銅鋅的測(cè)定的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握氨氮測(cè)定最常用的方法掌握氨氮測(cè)定最常用的方法納氏試劑比色法。納氏試劑比色法。二、原理二、

39、原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長(zhǎng)410-425nm范圍內(nèi)測(cè)其范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。吸光度，計(jì)算其含量。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七七 水中氨氮水中氨氮的測(cè)定的測(cè)定實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七七 水中氨氮水中氨氮的測(cè)定的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)器材三、實(shí)驗(yàn)器材1、儀器：可見光分光光度計(jì)，分析天平等。、儀器：可見光分光光度計(jì)，分析天平等。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：50mL具塞比色管，玻璃比色皿（具塞比色管，玻璃比色皿（2cm），移液），移液管，容量瓶等管，容量瓶等。3、試劑：、試劑

40、：（1）納氏試劑：）納氏試劑：稱取稱取80g氫氧化鈉，溶解于氫氧化鈉，溶解于250mL水中，充分冷卻至室溫。水中，充分冷卻至室溫。另取另取35g碘化鉀和碘化鉀和50g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至500mL，貯于聚，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。乙烯瓶中，密塞保存。三、實(shí)驗(yàn)器材三、實(shí)驗(yàn)器材（2）酒石酸鉀鈉溶液）酒石酸鉀鈉溶液：稱取稱取250g酒石酸鉀鈉，溶解于酒石酸鉀鈉，溶解于450mL水中，加熱煮沸以水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至除去氨，放冷，定容至500ml。（3）銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液）銨

41、標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：稱取稱取3.819g經(jīng)經(jīng)100干燥過的氯化銨溶于水中，移入干燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，從中移取容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，從中移取10.00mL至至500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含有容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含有0.020mg的氨氮。的氨氮。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七七 水中氨氮水中氨氮的測(cè)定的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：3、取適量待分析水樣，控制氨氮含量不超過、取適量待分析水樣，控制氨氮含量不超過0.1mg，加入，加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，

42、酒石酸鉀鈉溶液，加加1.5mL納氏試劑，混勻，放置納氏試劑，混勻，放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定吸光度。吸光度。4、由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)、由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量。曲線上查得氨氮含量。2、由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得、由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。到校正吸光度，繪制以氨氮含量對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸取吸取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于使用液于50mL比色管中

43、，加水至標(biāo)線，加比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置納氏試劑，混勻。放置10min后，后，在波長(zhǎng)在波長(zhǎng)420nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度。處，以水為參比，測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七七 水中氨氮水中氨氮的測(cè)定的測(cè)定五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或用最小二乘根據(jù)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或用最小二乘法計(jì)算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線上法計(jì)算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或用回歸方程計(jì)算出樣品中氨氮的含量。查出或用回歸方

44、程計(jì)算出樣品中氨氮的含量。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七七 水中氨氮水中氨氮的測(cè)定的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號(hào)分析編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）標(biāo)準(zhǔn)系列濃度標(biāo)準(zhǔn)系列濃度c（mg.L-1）吸光度（吸光度（A）減去空白后吸光度（減去空白后吸光度（A）回歸方程回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)R=實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七七 水中氨氮水中氨氮的測(cè)定的測(cè)定試樣中氨氮結(jié)果試樣中氨氮結(jié)果樣樣品品編編號(hào)號(hào)分分析析編編號(hào)號(hào)稀稀釋釋倍倍數(shù)數(shù)吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸光度光度 A樣品濃度樣品濃度（mg/L）平行樣濃度平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量加標(biāo)量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七七 水中氨氮水中

45、氨氮的測(cè)定的測(cè)定六、思考題六、思考題1、酒石酸鉀鈉溶液在氨氮測(cè)定中的作用？、酒石酸鉀鈉溶液在氨氮測(cè)定中的作用？2、用納氏比色法測(cè)定氨氮時(shí)主要有哪些干擾，如何消除？、用納氏比色法測(cè)定氨氮時(shí)主要有哪些干擾，如何消除？一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆栈瘜W(xué)需氧量的原理和操作方法。掌握化學(xué)需氧量的原理和操作方法。二、原理二、原理 本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨。在強(qiáng)酸性溶液中，在復(fù)合催化劑和高溫消解的作用下，與鉬酸銨。在強(qiáng)酸性溶液中，在復(fù)合催化劑和高溫消解的作用下，使重鉻酸鉀完全氧化水樣中的還原性物質(zhì)。通過分光光度計(jì)測(cè)定使

46、重鉻酸鉀完全氧化水樣中的還原性物質(zhì)。通過分光光度計(jì)測(cè)定被還原六價(jià)格的量，即能確定水樣中被還原六價(jià)格的量，即能確定水樣中COD的含量。的含量。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八八 化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)器材三、實(shí)驗(yàn)器材1、儀器：可見光分光光度計(jì)、儀器：可見光分光光度計(jì)，消解儀，分析天平等。，消解儀，分析天平等。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：玻璃比色皿（玻璃比色皿（3cm）、）、25ml具塞刻度試管，具塞刻度試管，25mlCOD消解管，燒杯等消解管，燒杯等。3、試劑、試劑（1）鄰苯二甲酸氫鉀：）鄰苯二甲酸氫鉀：在在105下將鄰苯二甲酸氫鉀烘干下將鄰苯二甲酸氫鉀烘干2h，冷卻。在分析天平上，冷卻。在分析天平上

47、稱取稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀，將其溶解于燒杯中，再將溶鄰苯二甲酸氫鉀，將其溶解于燒杯中，再將溶液轉(zhuǎn)移到液轉(zhuǎn)移到1000ml的容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻。的容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八八 化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量的測(cè)定（2）消化液：）消化液：稱取稱取10.3g重鉻酸鉀、重鉻酸鉀、20.0g硫酸鋁鉀、硫酸鋁鉀、40g鉬酸銨和鉬酸銨和10g硫酸汞，硫酸汞，溶解于溶解于80ml濃硫酸中，定容到濃硫酸中，定容到400ml，并保存在試劑瓶中。，并保存在試劑瓶中。（2）催化劑：）催化劑：在在500ml濃硫酸中加入濃硫酸中加入5g硫酸銀，混勻后放置兩天，使其完全硫酸銀，混勻后放置兩天，

48、使其完全溶解。溶解。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八八 化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1、取、取7支具塞刻度試管，準(zhǔn)確加入支具塞刻度試管，準(zhǔn)確加入0.00mL、0.00mL、0.20mL、 0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL的鄰苯的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至2.00mL。向每支試管中加。向每支試管中加入入0.7mL消化液和消化液和3.5mL催化劑，再將其置入消解裝置催化劑，再將其置入消解裝置中中150下消解下消解25min，取出冷卻至室溫。加入蒸餾水定，取出冷卻至室溫。加入蒸餾水定容至容至10mL。在波長(zhǎng)。在波長(zhǎng)600nm處比色，測(cè)吸光度

49、。求出直處比色，測(cè)吸光度。求出直線回歸方程。線回歸方程。2、水樣的測(cè)定、水樣的測(cè)定取適量混合均勻的水樣于具塞刻度試管中，用水稀釋至取適量混合均勻的水樣于具塞刻度試管中，用水稀釋至2.00mL，測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。，測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八八 化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量的測(cè)定五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或用最小二乘根據(jù)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或用最小二乘法計(jì)算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線上法計(jì)算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或用回歸方程計(jì)算出樣品中化學(xué)需氧量的含量。查出或用回歸方

50、程計(jì)算出樣品中化學(xué)需氧量的含量。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八八 化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號(hào)分析編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）標(biāo)準(zhǔn)系列濃度標(biāo)準(zhǔn)系列濃度c（mg.L-1）吸光度（吸光度（A）減去空白后吸光度（減去空白后吸光度（A）回歸方程回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)R=實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八八 化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量的測(cè)定試樣中化學(xué)需氧量結(jié)果試樣中化學(xué)需氧量結(jié)果樣樣品品編編號(hào)號(hào)分分析析編編號(hào)號(hào)稀稀釋釋倍倍數(shù)數(shù)吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸光度光度 A樣品濃度樣品濃度（mg/L）平行樣濃度平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量加標(biāo)量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）

51、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八八 化學(xué)需氧量化學(xué)需氧量的測(cè)定的測(cè)定六、思考題六、思考題1.COD與與BOD5的區(qū)別的區(qū)別2.COD測(cè)定時(shí)為什么要取混合均勻的水樣？測(cè)定時(shí)為什么要取混合均勻的水樣？實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八八 化學(xué)需氧量化學(xué)需氧量的測(cè)定的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諒U水中油的萃取富集原理和分液操作方法。掌握廢水中油的萃取富集原理和分液操作方法。二、原理二、原理 本方法在采用石油醚萃取廢水中的油，應(yīng)用紫外分光光度法測(cè)定本方法在采用石油醚萃取廢水中的油，應(yīng)用紫外分光光度法測(cè)定廢水中油的濃度。廢水中油的濃度。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九九 水中石油類水中石油類的測(cè)定的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)器材三、實(shí)驗(yàn)器材1、儀器：紫外、儀器：紫外分光光度計(jì)，。

52、分光光度計(jì)，。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：1000mL分液漏斗，分液漏斗，10nm石英比色皿，石英比色皿，50mL容量瓶，容量瓶，G3型型25mL玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的30-60石油醚，從待測(cè)水樣中萃石油醚，從待測(cè)水樣中萃取油品，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后過濾。將濾液置于取油品，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65水浴上水浴上蒸出石油醚，然后置于蒸出石油醚，然后置于65恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即得標(biāo)準(zhǔn)油品。得標(biāo)準(zhǔn)油品。3、標(biāo)準(zhǔn)油：、標(biāo)準(zhǔn)油：實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九九 水中石油類水中石油類的測(cè)定的測(cè)定（2）

53、標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液：）標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品0.100g溶于溶于60-90石油醚中，移入石油醚中，移入100mL容量瓶?jī)?nèi)，用石油醚稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含容量瓶?jī)?nèi)，用石油醚稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含有有1.00mg油。油。（3）標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液：）標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液：將標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用石油醚稀釋將標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用石油醚稀釋10倍，此溶液每毫升含有倍，此溶液每毫升含有0.10mg的油。的油。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九九 水中石油類水中石油類的測(cè)定的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1、向、向7個(gè)容量瓶中，分別加入個(gè)容量瓶中，分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00、25.00mL

54、標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液，用石油醚（標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液，用石油醚（60-90 ）稀釋至標(biāo)線。在選定波長(zhǎng)處，用稀釋至標(biāo)線。在選定波長(zhǎng)處，用10mm石英比色皿，以石石英比色皿，以石油醚為參比測(cè)定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。油醚為參比測(cè)定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、水樣的測(cè)定、水樣的測(cè)定將已測(cè)量體積的水樣，仔細(xì)移入將已測(cè)量體積的水樣，仔細(xì)移入500mL分液漏斗中，加入分液漏斗中，加入11硫酸硫酸5mL酸化。加入氯化鈉，其量約為水量的酸化。加入氯化鈉，其量約為水量的2（m/V）。用）。用20mL石油醚（石油醚（6090餾分）清洗采樣瓶后，餾分）清洗采樣瓶后，移入分液漏斗中。充分振搖移入分液漏斗中

55、。充分振搖3min，靜置使之分層，將水層，靜置使之分層，將水層移入采樣瓶?jī)?nèi)。移入采樣瓶?jī)?nèi)。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九九 水中石油類水中石油類的測(cè)定的測(cè)定4、將水層移回分液漏斗內(nèi)，用、將水層移回分液漏斗內(nèi)，用15mL石油醚重復(fù)萃取一次，石油醚重復(fù)萃取一次，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，移入容量瓶?jī)?nèi)。最后，用萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，移入容量瓶?jī)?nèi)。最后，用10mL石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶?jī)?nèi)，石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶?jī)?nèi)，用石油醚稀釋至標(biāo)線。用石油醚稀釋至標(biāo)線。5、在選定的波長(zhǎng)處，用、在選定的波長(zhǎng)處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參石英比色皿，以石油醚為參比，測(cè)量其吸光度。比，測(cè)量其

56、吸光度。6、由水樣測(cè)定的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的油含量。、由水樣測(cè)定的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的油含量。3、將濾紙對(duì)折兩次，放入三角漏斗中（切忌用水潤(rùn)濕），、將濾紙對(duì)折兩次，放入三角漏斗中（切忌用水潤(rùn)濕），放入無(wú)水硫酸鈉，內(nèi)鋪放入無(wú)水硫酸鈉，內(nèi)鋪2cm厚，將石油醚萃取液倒入該三厚，將石油醚萃取液倒入該三角漏斗，濾入角漏斗，濾入50m容量瓶?jī)?nèi)。容量瓶?jī)?nèi)。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九九 水中石油類水中石油類的測(cè)定的測(cè)定五、結(jié)果與計(jì)算五、結(jié)果與計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號(hào)分析編號(hào)12345678標(biāo)準(zhǔn)液加入體積標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）標(biāo)準(zhǔn)加入量（標(biāo)準(zhǔn)加入量（mg）吸光度（吸光度（A）減去空白后吸光度減去空白后吸

57、光度（A）回歸方程回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)R=實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九九 水中石油類水中石油類的測(cè)定的測(cè)定樣樣品品編編號(hào)號(hào)分分析析編編號(hào)號(hào)取樣取樣體積體積（mL）稀釋稀釋倍數(shù)倍數(shù)吸光吸光度度（A）扣除扣除空白空白吸光吸光度度A測(cè)得測(cè)得量量（g）樣品樣品濃度濃度（mg/L）平行平行樣濃樣濃度度（mg/L）加標(biāo)加標(biāo)量量（g）回收回收量量（g）回收回收率率（%）試樣中油的結(jié)果試樣中油的結(jié)果VmLmg1000/）油（計(jì)算計(jì)算其中：其中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量（從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量（mg） V水樣體積（水樣體積（mL）實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九九 水中石油類水中石油類的測(cè)定的測(cè)定六、思考題六、思考題1、水樣及空白測(cè)定

58、所使用的石油醚為何應(yīng)為同一批號(hào)？、水樣及空白測(cè)定所使用的石油醚為何應(yīng)為同一批號(hào)？2、用塑料桶采集或保存水樣，會(huì)引起測(cè)定結(jié)果怎樣的變化？、用塑料桶采集或保存水樣，會(huì)引起測(cè)定結(jié)果怎樣的變化？實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九九 水中石油類水中石油類的測(cè)定的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握高效液相色譜的原理及操作步驟。掌握高效液相色譜的原理及操作步驟。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十十 水中硝基苯的測(cè)定水中硝基苯的測(cè)定 系統(tǒng)由、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組系統(tǒng)由、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，

59、被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附解吸的分配過程，各組分在移動(dòng)速度上解吸的分配過程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測(cè)器產(chǎn)生較大差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀。時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀。二、原理二、原理進(jìn)樣口進(jìn)樣口檢測(cè)器檢測(cè)器色譜圖色譜圖色譜柱色譜柱溶劑溶劑高壓泵高壓泵混

60、合器混合器高效液相色譜法分離過程:實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十十 水中硝基苯的測(cè)定水中硝基苯的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)器材和試劑三、實(shí)驗(yàn)器材和試劑 1. 儀器：儀器：LC-1000液相色譜儀。液相色譜儀。 2. 其他用品：濾膜、微量進(jìn)樣器其他用品：濾膜、微量進(jìn)樣器。 3. 試劑：硝基苯標(biāo)樣，甲醇（色譜純）。試劑：硝基苯標(biāo)樣，甲醇（色譜純）。 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十十 水中硝基苯的測(cè)定水中硝基苯的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 1. 開機(jī)步驟：打開計(jì)算機(jī)開機(jī)步驟：打開計(jì)算機(jī) 打開泵打開泵 按下主機(jī)電源開關(guān)，進(jìn)按下主機(jī)電源開關(guān)，進(jìn)入化學(xué)工作站，設(shè)置參數(shù)入化學(xué)工作站，設(shè)置參數(shù) 打開氘燈。打開氘燈。 2. 2. 參數(shù)設(shè)置：流動(dòng)相參數(shù)設(shè)置：流