分析化學(xué)第五章-化學(xué)分析

1、1課程基本信息課程基本信息學(xué)時學(xué)時 16 3學(xué)時學(xué)時/周周教材 無機(jī)及分析化學(xué)（第三版）董元彥 王運(yùn) 張方鈺 主編 (第5、6、8、9和11章) 教師 陳鄭博,劉月英 分析化學(xué)教研室辦 公 室：實(shí)驗(yàn)樓217 辦公電話：68903047手機(jī)績 出勤10%作業(yè)20%期末考試70%22022-5-1225.1分析化學(xué)的定義、任務(wù)分析化學(xué)的定義、任務(wù)義 第第5 5章章 化學(xué)分析化學(xué)分析分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略，以獲取相關(guān)物質(zhì)在相對時空內(nèi)的器和策略，以獲取相關(guān)物質(zhì)在相對時空內(nèi)的組成和性質(zhì)組成和性質(zhì)的信息的一門科學(xué)。的信

2、息的一門科學(xué)。定定 義義任任 務(wù)務(wù)1.1.鑒定物質(zhì)的組分鑒定物質(zhì)的組分( (元素、離子、基團(tuán)元素、離子、基團(tuán)) )和和結(jié)構(gòu)以及測定有關(guān)組分的結(jié)構(gòu)以及測定有關(guān)組分的含量含量。2.2.研究物質(zhì)的組分測定研究物質(zhì)的組分測定方法和原理方法和原理3 3分析化學(xué)的作用分析化學(xué)的作用- 提供信息的工具提供信息的工具有什么？有什么？ WhatWhat？有多少？有多少？ How muchHow much？如何測？如何測？ How to How to ？環(huán)境監(jiān)測環(huán)境監(jiān)測食品安全食品安全太空探測太空探測生命科學(xué)生命科學(xué)準(zhǔn)確性和可靠性準(zhǔn)確性和可靠性誤差誤差4分分析析化化學(xué)學(xué)的的作作用用分析化學(xué)，國家自然科學(xué)基金委員會

3、52022-5-1255.2分析方法的分類與選擇分析方法的分類與選擇目的和任務(wù)目的和任務(wù)定性分析(Qualitative analysis)定量分析(Quantitative analysis) 結(jié)構(gòu)分析(Structural analysis)物質(zhì)的性質(zhì)物質(zhì)的性質(zhì)有機(jī)分析(Organic analysis) 無機(jī)分析(Inorganic analysis) 分析原理分析原理化學(xué)分析 (Chemical analysis)儀器分析(Instrumental analysis)62022-5-126分分析析化化學(xué)學(xué)方方法法化化學(xué)學(xué)分分析析儀儀器器分分析析酸酸 堿堿 滴滴 定定配配 位位 滴滴 定

4、定氧化還原滴定氧化還原滴定沉沉 淀淀 滴滴 定定電化學(xué)分析電化學(xué)分析光化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析色譜分析波譜分析波譜分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳界、薄層、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜紅外、核磁、質(zhì)譜72022-5-125.2.2分析方法的分類與選擇按照試樣用量分方法試樣質(zhì)量試樣體積常量分析（經(jīng)典定量分析化學(xué)）半微量分析（無機(jī)定性分析化學(xué)）微量分析超微量分析 100 mg10 100 mg0.1 10 mg 10 mL1

5、 10 mL0.01 1 mL1%), 微量組分(0.01-1%), 痕量組分(0.01%). 82022-5-128A.定量分析B.化學(xué)分析C.無機(jī)分析D.常量分析試選擇：試選擇：nC.以無機(jī)物質(zhì)為分析對象nB.以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)及計(jì)量關(guān)系為基礎(chǔ)nA.測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量nD.被分析組分在試樣中的相對含量1%92022-5-12一、分析化學(xué)的三次革命: three revolutions 1. 19世紀(jì)末20世紀(jì)初 從手藝(Art)到科學(xué)(Science) 定性(有什么?)、定量(有多少?) 2. 二次世界大戰(zhàn)前后 從化學(xué)分析(Chemical analysis) 到儀器分析(Instru

6、mental analysis) 3. 20世紀(jì)70年代 從分析化學(xué)(Analytical chemistry)到分析科學(xué)5.3 分析化學(xué)的發(fā)展簡史與發(fā)展趨勢分析化學(xué)的發(fā)展簡史與發(fā)展趨勢102022-5-12經(jīng)驗(yàn)分析化學(xué)階段經(jīng)驗(yàn)分析化學(xué)階段Empirical analytical chemistry早期化學(xué)的前沿和主導(dǎo) 任務(wù):發(fā)現(xiàn)新元素、鑒定新元素 發(fā)現(xiàn)新化合物、鑒定新化合物 自然界存在的90種元素的發(fā)現(xiàn)， 主要是分析化學(xué)家的功勞。特點(diǎn)(characteristics)：缺乏系統(tǒng)的理論指導(dǎo)112022-5-12名人名言:Famous remarks of famous personsn我國的化

7、學(xué)先驅(qū)者徐壽先生認(rèn)為： 考質(zhì)求數(shù)之學(xué)，乃格物之大端， 是化學(xué)之極致也！Szabadvary F在History of Analytical Chemistry一書中稱： Analytical chemistry is mother of the modern chemistry. 經(jīng)驗(yàn)分析化學(xué)階段其實(shí)是分析化學(xué)的第一個春天。122022-5-12分析化學(xué)的分析化學(xué)的第一次革命第一次革命從經(jīng)驗(yàn)到科學(xué)從主角到配角leading player to costar 溶液化學(xué)的發(fā)展奠定了經(jīng)典分析化學(xué)的理論基礎(chǔ)分析化學(xué)只出數(shù)據(jù)，不出產(chǎn)品 data and product分析化學(xué)家科學(xué)服務(wù)員 scienti

8、fic server分析化學(xué)家不能做教授 cannot to be a professor分析化學(xué)家不能做院士 cannot to be a academician可憐的而又幸運(yùn)的Kolthoff！132022-5-12分析化學(xué)的分析化學(xué)的第二次革命第二次革命物理學(xué)原理應(yīng)用于化學(xué) 光、色、電的應(yīng)用儀器分析法 (Instrumental analysis) 測量物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)分析儀器和測量原理的研究Investigations of analytical instruments and measurement 是物理學(xué)家或物理化學(xué)家的事，與分析化學(xué)家無關(guān)。分析化學(xué)家干什么？142022

9、-5-12分析化學(xué)的分析化學(xué)的第三次革命第三次革命學(xué)科交叉使分析化學(xué)走向分析科學(xué) From analytical chemistry to analytical science 形態(tài)、能態(tài)、結(jié)構(gòu)、時空分布的分析測量 材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境科學(xué)的高速發(fā)展對分析化學(xué)提出了非常高的要求。分析化學(xué)家主導(dǎo)創(chuàng)造儀器和方法 Analytical chemists (analysts) should lead the creation of instruments and analytical methods 工欲善其事，必先利其器 事-要靠自己做;器-不能靠別人提供。152022-5-12揚(yáng)眉吐氣的分析化

10、學(xué)家1. 人類基因組計(jì)劃 Human Genome Project 由基因圖譜-DNA測序2. 二噁英中毒事件 Poisoning event by dioxin in Belgium Sandra-拯救了比利時的分析化學(xué)家3. 美國的疾病診斷 disease diagnosis in USA 70%靠化驗(yàn)，30%靠經(jīng)驗(yàn)4. 2002年諾貝爾化學(xué)獎 Nobel winners 三位分析化學(xué)家！162022-5-122002年諾貝爾化學(xué)獎得主年諾貝爾化學(xué)獎得主（Nobel winners）JJ. B. Fenn: 美國耶魯大學(xué)分析化學(xué)教授 電噴霧電離技術(shù) (ESI, Electrospray I

11、onisation)JK. Tanaka: 日本島津制作公司研發(fā)工程師 軟激光解吸電離技術(shù) (SLD, Soft Laser Desorption)應(yīng)用于質(zhì)譜使測定的有機(jī)物分子量從100000 Da(道爾頓), 從而可以方便測定生物大分子JK. Wuthrich: 瑞士蘇黎士聯(lián)邦高等理工學(xué)校教授 多核-多唯-核磁共振技術(shù)(MN-MD-NMR) 利用核磁共振技術(shù)獲取溶液中生物大分子的三維結(jié)構(gòu),在蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)的測定中具有舉足輕重的作用.172022-5-12175.4分析化學(xué)過程和分析結(jié)果的表示分析化學(xué)過程和分析結(jié)果的表示1. 分析化學(xué)過程分析化學(xué)過程 Process of quantitative

12、 analysis結(jié)果計(jì)算分析結(jié)果計(jì)算分析Calculation and analysis測定測定Determination試樣的分解試樣的分解Decomposition 取樣取樣Sampling客觀性、客觀性、代表性和代表性和均勻性均勻性濕法分析濕法分析:水溶水溶; 酸溶；酸溶；堿溶堿溶; 醇溶等醇溶等根據(jù)性質(zhì)、含量、根據(jù)性質(zhì)、含量、對分析結(jié)果準(zhǔn)確度對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求，選擇合適的要求，選擇合適的的分析方法分析方法根據(jù)測量結(jié)果計(jì)算含根據(jù)測量結(jié)果計(jì)算含量量, 給出結(jié)果的準(zhǔn)確度給出結(jié)果的準(zhǔn)確度定量分析結(jié)果的表示定量分析結(jié)果的表示和精密度和精密度18182. 分析結(jié)果的表示分析結(jié)果的表示n待測組

13、分的化學(xué)表示形式（1）以實(shí)際存在形式表示（2）以氧化物或元素形式表示 “計(jì)算工業(yè)純堿試樣中Na2O含量，即為總堿度?！?“我國采用mmolL-1(CaCO3)為單位表示水的硬度?！贝郎y組分含量的表示方法（1）固體試樣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)等（2）液體試樣：物質(zhì)的量濃度等（3）氣體試樣：體積分?jǐn)?shù)等sBBmmw 例：在自來水中總硬度測定中4個同學(xué)得到如下結(jié)果:哪個學(xué)生的結(jié)果更可信？ 400.2mg/L 395.8mg/L 405.2mg/L400.4 410.0mg/L 408.1mg/L 409.4mg/L 409.2 389.0mg/L 415.0mg/L 410.6mg/L 404.9 401.3mg/

14、L 399.5mg/L 400.1mg/L400.3（）191 準(zhǔn)確度和精密度準(zhǔn)確度和精密度E = x - xT準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度: 測定結(jié)果與真值接近的程度，用誤差衡量。測定結(jié)果與真值接近的程度，用誤差衡量。 絕對誤差絕對誤差: 測量值與真值間的差值測量值與真值間的差值, 用用 E表示表示誤差誤差相對誤差相對誤差: 絕對誤差占真值的百分比絕對誤差占真值的百分比,用用Er表示表示Er =E/ /xT = x - xT / /xT100E = x - xT絕對誤差絕對誤差: 測量值與真值間的差值測量值與真值間的差值, 用用 E表示表示誤差誤差相對誤差相對誤差: 絕對誤差占真值的百分比絕對誤差占真值的百

15、分比,用用Er表示表示Er =E/ /xT = x - xT / /xT1005.5 分析化學(xué)中的誤差分析化學(xué)中的誤差可正可負(fù)可為可正可負(fù)可為020例例真值真值 稱得量稱得量絕對誤絕對誤差差相對誤相對誤差差體重62.5 kg62.6 kg0.1 kg0.16%買白糖1 kg1.1 kg0.1 kg10%抓中藥0.2 kg0.3 kg0.1 kg50%用相對誤差表示測定結(jié)果的準(zhǔn)確度更為準(zhǔn)確用相對誤差表示測定結(jié)果的準(zhǔn)確度更為準(zhǔn)確思考思考：當(dāng)天平的：當(dāng)天平的E一定時（一定時（E=0.0002g）,稱稱量的誤差小于量的誤差小于0.1%,要求：要求：m稱稱？21d = x - xdi = 0精密度: 平

16、行測定結(jié)果相互靠近的程度，用偏差衡量。還常用重復(fù)性和再現(xiàn)性表示。 偏差: 測量值與平均值的差值, 用 d表示平均偏差：平均偏差： 各單個偏差絕對值的平各單個偏差絕對值的平均值 nxxdnii1相對平均偏差：相對平均偏差：平均偏差與測量平均值的比值平均偏差與測量平均值的比值%100%100%1xnxxxdnii相對平均偏差22標(biāo)準(zhǔn)偏差：標(biāo)準(zhǔn)偏差： Standard deviation， s 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差： Relative standard deviation， RSD112nxxsnii%100 xsRSDn-1 稱為自由度(變異系數(shù) Coefficient of variati

17、on, CV)偏差也可用極差（R）來表示，極差可用來粗略的分析精密度或分散性minmaxxxR%100 xR相對極差例例 有兩組測定值，判斷精密度的差異。有兩組測定值，判斷精密度的差異。 甲組甲組 2.9 2.9 3.0 3.1 3.1 乙組乙組 2.8 3.0 3.0 3.0 3.2計(jì)算平均值，平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差：計(jì)算平均值，平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差： 平均值平均值x 平均偏差平均偏差 d 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 s 甲組甲組 3.0 0.08 0.08 乙組乙組 3.0 0.08 0.14 平均偏差相同；標(biāo)準(zhǔn)偏差不同，兩組數(shù)據(jù)的離散程度平均偏差相同；標(biāo)準(zhǔn)偏差不同，兩組數(shù)據(jù)的離散程度不同；在一般情況下，

18、對測定數(shù)據(jù)應(yīng)表示出標(biāo)準(zhǔn)偏差不同；在一般情況下，對測定數(shù)據(jù)應(yīng)表示出標(biāo)準(zhǔn)偏差或變異系數(shù)?；蜃儺愊禂?shù)。用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用平均偏差更科學(xué)更準(zhǔn)確用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用平均偏差更科學(xué)更準(zhǔn)確分析鐵礦中鐵含量，得如下數(shù)據(jù)：分析鐵礦中鐵含量，得如下數(shù)據(jù)：37.45% , 37.20% ,37.50% , 37.30% , 37.25%計(jì)算此結(jié)果的平均值、平均計(jì)算此結(jié)果的平均值、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)。偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)。%.%.%.%.%.%.3437525373037503720374537x%.%.11050900401601401101nddnii%13. 0%10015)09. 0()04. 0()16

19、. 0()14. 0()11. 0(12222212ndsnii%.%.3501003437130 xsCV25準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系1.精密度好只說明偶然誤差小，但是否存在系統(tǒng)誤差及系統(tǒng)誤差有多大都不知道，因此精密度好準(zhǔn)確度未必高。2.準(zhǔn)確度好需要兩種誤差均小，即精密度好是準(zhǔn)確度好的前提。即準(zhǔn)確度高一定需要精密度高，同時精密度低說明所測結(jié)果不可靠，當(dāng)然其準(zhǔn)確度就不高。3.準(zhǔn)確度與系統(tǒng)誤差、偶然誤差均有關(guān)，精密度只與偶然誤差有關(guān)，因此，消除了系統(tǒng)誤差后，精密度高的分析結(jié)果才是既準(zhǔn)確又精密的。4.準(zhǔn)確度及精密度都高結(jié)果可靠！ 1.準(zhǔn)確度是測定值與真實(shí)值的接近程度，因此它與系統(tǒng)誤

20、差、偶然誤差均有關(guān)。2.精密度是測定值之間的相互接近程度，在求測定值彼此間接近程度時抵消了系統(tǒng)誤差的影響，因此只與偶然誤差有關(guān)。26(1) 系統(tǒng)誤差（可測誤差）：由某些固定的原因所造成的誤差。具有單向性、重現(xiàn)性、可校正性。2. 系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差(System error and Random error)方法誤差: 溶解損失、終點(diǎn)誤差用其他方法校正 儀器誤差: 刻度不準(zhǔn)、砝碼磨損校準(zhǔn)操作誤差: 預(yù)處理不當(dāng)，沉淀洗滌次數(shù)過多試劑誤差: 不純空白實(shí)驗(yàn)主觀誤差: 個人誤差 對終點(diǎn)顏色的敏感度27(2) 偶然誤差（隨機(jī)誤差），由偶然的因素造成的。無方向性、大小不固定，故稱不可測誤差。不可不可校正，無

21、法避免，校正，無法避免，但是服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律統(tǒng)計(jì)規(guī)律：n 絕對值相等的正誤差和負(fù)誤差具有相同的出現(xiàn)頻率；n 小誤差出現(xiàn)的頻率較高，大誤差出現(xiàn)的頻率較低。 產(chǎn)生的原因產(chǎn)生的原因 偶然因素：如室溫，氣壓，溫度，濕度如室溫，氣壓，溫度，濕度(3)過失誤差 發(fā)現(xiàn)錯誤，舍棄數(shù)據(jù)。28練習(xí)題1、在重量分析中，沉淀的溶解損失引起的測定誤差為：AA. 系統(tǒng)誤差 B.偶然誤差C.過失誤差 D.儀器誤差2、下列方法中不能用于校正系統(tǒng)誤差的是：DA. 對儀器進(jìn)行校正 B. 做對照實(shí)驗(yàn)C. 作空白實(shí)驗(yàn) D. 增加平行測定次數(shù)293、下列最能說明偶然誤差小的是：AA. 高精密度 B. 標(biāo)準(zhǔn)偏差大C. 仔細(xì)校正過所有法碼和容

22、量儀器D. 與已知含量的試樣多次分析結(jié)果平均值一致4、在分析測定中，論述偶然誤差正確的是：DA. 大小誤差出現(xiàn)的幾率相等B. 正誤差出現(xiàn)的幾率大于負(fù)誤差C. 負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率大于正誤差D. 絕對值正負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等303. 公差公差政府部門規(guī)定的允許誤差-對準(zhǔn)確度的要求。 誤差總是存在的，在實(shí)際的分析檢測工作中，針對樣品的組成和待測組分的含量，政府部門規(guī)定了一定的允許誤差范圍。如果分析結(jié)果的誤差在允許的誤差范圍內(nèi)，則結(jié)果有效；否則視為“超差”，結(jié)果無效。313 3提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1.1.選擇合適的分析方法選擇合適的分析方法高含量組分：選用滴定分析法，準(zhǔn)確度高

23、；高含量組分：選用滴定分析法，準(zhǔn)確度高； 低含量組分：選用儀器分析法，靈敏度高。低含量組分：選用儀器分析法，靈敏度高。2.2.減小測量誤差減小測量誤差為使稱量的相對誤差小于為使稱量的相對誤差小于0.1%0.1%，試樣質(zhì)量要在，試樣質(zhì)量要在0.20.2克以上?？艘陨稀槭贵w積的相對誤差小于為使體積的相對誤差小于0.1%0.1%，滴定劑體積要大于，滴定劑體積要大于2020毫升。毫升。3.3.增加平行測定次數(shù)，減小偶然誤差，一般測定增加平行測定次數(shù)，減小偶然誤差，一般測定2 24 4次。次。4.4.檢驗(yàn)和消除系統(tǒng)誤差檢驗(yàn)和消除系統(tǒng)誤差對照試驗(yàn)：采用標(biāo)準(zhǔn)試樣或其他可靠的分析方法對照試驗(yàn)：采用標(biāo)準(zhǔn)試樣或

24、其他可靠的分析方法空白試驗(yàn)：不加試樣，按相同的操作步驟和條件試驗(yàn)空白試驗(yàn)：不加試樣，按相同的操作步驟和條件試驗(yàn)校準(zhǔn)儀器校準(zhǔn)儀器校正方法校正方法322022-5-121 滴定分析法：又稱容量分析法。滴定分析法：又稱容量分析法。標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶溶液液待待測測溶溶液液被測物質(zhì)被測物質(zhì)指示劑指示劑化學(xué)計(jì)量關(guān)系化學(xué)計(jì)量關(guān)系酸堿滴定法、酸堿滴定法、 絡(luò)合滴定法絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法5.6 滴定分析法滴定分析法332022-5-12有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行反應(yīng)要定量進(jìn)行反應(yīng)速度較快容易確定滴定終點(diǎn) 2 滴定分析法對化學(xué)反應(yīng)的要求滴定分

25、析法對化學(xué)反應(yīng)的要求化學(xué)計(jì)量點(diǎn)化學(xué)計(jì)量點(diǎn) stoichiometric point, sp滴定終點(diǎn)滴定終點(diǎn) end point, epA.標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液B.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)C.滴定終點(diǎn)滴定終點(diǎn)D.終點(diǎn)誤差終點(diǎn)誤差試選擇試選擇：nC.指示劑改變顏色nB.標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測物質(zhì)反應(yīng)完全nA.已知準(zhǔn)確濃度的試劑nD.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與滴定終點(diǎn)不吻合a.直接滴定法 b.間接滴定法;某些待測組分不能直接與滴定劑反應(yīng)，但可通過其它的化學(xué)反應(yīng)，間接測定其含量。對于不能直接與滴定劑反應(yīng)的某些物質(zhì)，可預(yù)先通過其他反應(yīng)使其轉(zhuǎn)變成能與滴定劑定量反應(yīng)的產(chǎn)物，從而間接測之。如Ca2+沉淀為CaC2O4，再用硫酸溶解，用KM

26、nO4滴定C2O42-,間接測定Ca2+。c.返滴定法:反應(yīng)速度慢或無合適指示劑，如測定CaCO3,加入過量鹽酸，氫氧化鈉溶液返滴。d.置換滴定法 :沒有確定化學(xué)計(jì)量關(guān)系時，可采用置換滴定。配位滴定中鋁的滴定,先過量EDTA,加熱,鋁與EDTA充分反應(yīng),.,然后用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定過量EDTA.然后加入氟化物,加熱,鋁中EDTA被氟定量置換,再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,此次鋅量與鋁量對用相同3 滴定方式滴定方式352022-5-124 基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì): 能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。 要求：試劑與化學(xué)組成一致；純度高；穩(wěn)定；摩爾質(zhì)

27、要求：試劑與化學(xué)組成一致；純度高；穩(wěn)定；摩爾質(zhì)量大；滴定反應(yīng)時無副反應(yīng)。量大；滴定反應(yīng)時無副反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液: 已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。 配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。3636 直接配制法：基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制法：基準(zhǔn)物質(zhì)稱量稱量, , 溶解溶解, ,定容定容, ,計(jì)算計(jì)算鄰苯二甲酸氫鉀，鄰苯二甲酸氫鉀，K K2 2CrCr2 2O O7 7、KBrOKBrO3 3，草酸，硼砂，碳酸鈉，草酸，硼砂，碳酸鈉AsAs2 2O O3 3，KIOKIO3 3，以，以及純金屬物質(zhì)及純金屬物質(zhì)標(biāo)定法：用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一標(biāo)準(zhǔn)溶液測定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度。步驟

28、：標(biāo)定法：用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一標(biāo)準(zhǔn)溶液測定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度。步驟：粗配標(biāo)定根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)物質(zhì)的量計(jì)算其準(zhǔn)確濃度粗配標(biāo)定根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)物質(zhì)的量計(jì)算其準(zhǔn)確濃度. NaOH. NaOH、KOHKOH，H2SO4H2SO4，HClHCl、Na2S2O3Na2S2O3，EDTAEDTA、KMnO4KMnO4、I3-I3-， 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法例題1.1: 欲配制0.1000 mol/L的Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液500mL, 應(yīng)稱取基準(zhǔn)Na2CO3多少克?gmolgLLmolMVCmCONaCONaCONaCONa300. 5/0 .1065000. 0/1000. 032323232解

29、: = 106.0 g/mol32CONaM372022-5-1237課堂練習(xí)1標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算 以0.1876克純Na2CO3（Mr=105.99)標(biāo)定稀HCl,需用HCl溶液37.86mL. 求此稀HCl的準(zhǔn)確濃度。課堂練習(xí)2 待測組分含量的計(jì)算 用上述HCl溶液滴定0.4671克含NaHCO3 的試樣，需用HCl溶液40.72mL.求試樣中NaHCO3 （Mr=84.007)的純度為多少？答案：0.09350mol/L答案：68.47%提示：提示：0.18762105.990.03786提示：提示： 0.040720.093584.0070.4671382022-5-12381.8 滴

30、定分析中的計(jì)算滴定分析中的計(jì)算1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 (concentration) 的表示方法的表示方法 物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度，用c表示, 單位mol/L，也有用mol/dm3 如0.1000 mol/L NaOH溶液滴定度滴定度：1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量，用T表示 單位g/mL如：TNaOH/HCl= 0.005g/mL ：1mLHCl可以與0.005g NaOH反應(yīng) TFe/K2Cr2O7= 0.005g/mL ：1mLK2Cr2O7可以與0.005g Fe反應(yīng)注意注意：有的書中將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在斜杠的上方392022-5-12392. 滴定分析中的計(jì)算滴定分析中的計(jì)算

31、物質(zhì)的量物質(zhì)的量 n = cV = W/MM：溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量：溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量W：溶質(zhì)的質(zhì)量：溶質(zhì)的質(zhì)量tT + bB = cC + dD t : b nT : nB tbnnTBtb滴定劑與被測物質(zhì)的計(jì)量關(guān)系，滴定劑與被測物質(zhì)的計(jì)量關(guān)系，稱為化學(xué)計(jì)量數(shù)比，或摩爾比。稱為化學(xué)計(jì)量數(shù)比，或摩爾比。402022-5-1240根據(jù)被測物質(zhì)的，可以方便的求出其物質(zhì)的量濃度、質(zhì)量和質(zhì)量分?jǐn)?shù)tbVctbnnTTTB1000)()()(1000)()/(mLVtbmolnmLVmolnLmolcBTBBB)/()()/()()(molgMmolntbmolgMmolngmBTBBB100100%WsMtbVc

32、WsMnBBTTBB412022-5-1241例題3: 以適量的水稀釋3.00g食醋，用0.1150 mol/L NaOH溶液滴定 (酚酞作指示劑), 消耗NaOH溶液20.25 mL, 求食醋中醋酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù). 已知醋酸的摩爾質(zhì)量為60.05g/mol解: HAc + NaOH = NaAc + H2O%66. 4100100000. 3/05.6025.20/1150. 0100%HAcgmolgmLLmolWMVcHAcNaOHaOHN422022-5-12例4 稱取基準(zhǔn)物質(zhì)草酸(H2C2O22H2O)0.3802g, 溶于水，用NaOH 溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液25.50mL。求此NaOH溶液的量濃度。解：解：此滴定反應(yīng)為22222222222222222NaOHH C OH C O2H ONaOHH C O2H ONaOH