完整版藥物分析習題集附答案

1、說明：為縮短篇幅，大多數的問答題和簡答題的答案只給出/答題要點。紅字是答案。 (如有錯誤，請指正)第一章 藥典概況(含緒論)一、填空題1 .中國藥典的主要內容由 凡例、正文、附錄和索引 四部分組成。2 .目前公認的全面控制藥品質量的法規(guī)有GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。3 . “精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的 千分之一；“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一：取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10% o4 .藥物分析主要是采用 物理學、化學、物理化學 或 生物化學 等方法和技術，研究化學結構已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性

2、質、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成 分的含量測定等。所以，藥物分析是門研究藥品全面質量控制的方法性學科。5 .判斷個藥物質量是否符合要求，必須全面考慮一鑒別一、一檢查_、_含量測定三者的檢驗結果。6 .藥物分析的基本任務是檢驗藥品質量，保障人民用藥一安全_、_合理一、有效的重要方面。二、選擇題1 .藥品生產質量管理規(guī)范可用(D )表示。(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2 .藥物分析課程的內容主要是以(D )(A)六類典型藥物為例進行分析(B)八類典型藥物為例進行分析(0九類典型藥物為例進行分析(D)七類典型藥物為例進行分析(E)十類典型藥物為例進行分析3 .藥品

3、臨床試驗質量管理規(guī)范可用(C )表示。(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4 .目前，中華人民共和國藥典的最新版為(C )(A) 2000 年版 (B) 2003 年版 (C) 2005 年版 (D) 2007 年版 (E) 2009 年版5 .英國藥典的縮寫符號為(B )。(A)GMP (B)BP(C)GLP (D)RP-HPLC (E)TLC6 .美國國家處方集的縮寫符號為(D )。(A)WHO (B)GMP (0 INN (D)NF(E)USP7 . GMP 是指(B)(A)藥品非臨床研究質量管理規(guī)范(B)藥品生產質量管理規(guī)范(C)藥品經營質量管理規(guī)范（D

4、）藥品臨床試驗質量管理規(guī)范 （E）分析質量管理8 .根據藥品質量標準規(guī)定，評價一個藥品的質量采用（A ）（A）鑒別，檢查，質量測定（B）生物利用度（C）物理性質（D）藥理作用三、問答題藥品的概念？對藥品的進行質量控制的意義？ .1.答：1）藥品是指用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應證或 者功能主治、用法用量的物質，是廣大人民群眾防病治病、保護健康必不可少的特殊商品。用于 預防治療診斷人的疾病的特殊商品。2）對藥品的進行質量控制的意義：保證藥品質量，保障人民用藥的安全、有效和維護人民身體健 康2 .藥物分析在藥品的質量控制中擔任著主要的任務是什么？答：保證人們用藥

5、安全、合理、有效，完成藥品質量監(jiān)督工作。3 .常見的藥品標準主要有哪些，各有何特點？答：國家藥品標準（藥典）：臨床研究用藥質量標準：暫行或試行藥品標準：企業(yè)標準。4 .中國藥典（2005年版）是怎樣編排的？答：凡例、正文、附錄、索引。5 .什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標準品、對照品？答：恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0. 3mg以下的重量：空白試驗是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結果；標準品、對照品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質。6 .常用的藥物分析方法有哪些？答：物理的方法、化學的方法。7 .藥品檢驗工作的基本程序是什么？答：取樣、檢驗（鑒別、

6、檢查、含量測定）、記錄和報告.8 .中國藥典和國外常用藥典的現行版本及英文縮寫分別是什么？答：中華人民共和國藥典：Ch.P日本藥局方:JP英國藥典:BP美國藥典:USP歐洲藥典：Ph. Eur國際藥典：Ph. Int9 .藥典的內容分哪幾部分？建國以來我國已經出版了幾版藥典？答：藥典內容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國以來我國已經出版/八版藥典。 （1953 年，1963 年，1977 年，1985 年，1990 年，1995 年，2000 年，2005 年）10 .簡述藥物分析的性質？答：它主要運用化學，物理化學，或生物化學的方法和技術研究化學結構已明確的合成藥物或 天然藥物及其

7、制劑的質量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質 量控制方法。四、配伍題12題（A）RP-HPLC （B）BP （C）USP （D）GLP （E）GMP（1）反相高效液相色譜法 （A ）(E )良好藥品生產規(guī)范(2).34題(D)TLC (E)RP-HPLC(A)GMP (B)BP (C)GLP(1)英國藥典(B )(2)良好藥品實驗研究規(guī)范(C )第二章藥物的鑒別試驗一、選擇題1 .下列敘述中不正確的說法是(B)(A)鑒別反應完成需要定時間(B)鑒別反應不必考慮“量”的問題(C)鑒別反應需要有一定的專屬性(D)鑒別反應需在一定條件下進行(E)溫度對鑒別反應有影響2 .藥物雜

8、質限量檢查的結果是l.Oppm,表示(E)(A)藥物中雜質的重量是1.0 ug(B)在檢查中用了 L 0g供試品,檢出了 l.Oug(C)在檢查中用了 2. 0g供試品，檢出了 2.0 Ug(D)在檢查中用了 3. 0g供試品，檢出了 3.0"g(E)藥物所含雜質的重量是藥物本身重量的百萬分之3 .藥物中氯化物雜質檢查的一般意義在于它(D )(A)是有療效的物質(B)是對藥物療效有不利影響的物質(C)是對人體健康有害的物質(D)可以考核生產工藝和企業(yè)管理是否正常(E)可能引起制劑的不穩(wěn)定性4 .微孔濾膜法是用來檢查(C)(A)氮化物 (B)珅鹽 (0重金屬 (D)硫化物 (E)粗化物

9、5 .干燥失重主要檢查藥物中的(D )(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物(D)水分及其他揮發(fā)性成分(E)結晶水6 .檢查某藥品雜質限量時，稱取供試品W(g),量取待檢雜質的標準溶液體積為V(mL),濃度 為C(g/mL),則該藥品的雜質限量是(C)(A)W/CVX100% (B)CVWX 100% (OVC/WX 100% (D)CW/VX 100% (E)VW/CX 100%二、填空題1 . 藥物鑒別方法要求一專屬性強_，再現性好，一靈敏度高、一操作簡便、一快速。2 .常用的鑒別方法有化學鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法和生物學法。三、名詞解釋1.藥物的鑒別試驗答：藥物的鑒別試驗姑根據

10、藥物的分子結構、理化性質，采用化學、物理化學或生物學方法來 判斷藥物的真?zhèn)?它是藥品順量檢驗工作中的首項任務，只有在藥物鑒別無誤的情況下，進行 藥物的雜質檢查、含量測定等分析才有意義。.般鑒別試驗2.答：般鑒別試驗是依據某類藥物的化學結構或理化性質的特征，通過化學反應來鑒別藥物的 真?zhèn)?。對無機藥物是根據其組成的陰離廣和陽離f的特殊反應：對有機藥物則大都采用典型的官 能團反應。因此，殷鑒別試驗只能證實是某類藥物，而不能證實是哪種藥物。3.專屬鑒別試驗答：藥物的專屬鑒別試驗是證實某種藥物的依據，它是根據每種藥物化學結構的差異及其所 引起的物理化學特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應，來鑒別藥物的

11、真?zhèn)巍?、色譜鑒別法答：色譜鑒別法是利用不同物質在不同色譜條件下，產生各自的特征色譜行為（R值或保留時， 間）進行的鑒別試驗。第三章藥物的雜質檢查一、選擇題1. 藥物中的重金屬是指（D ）.=（A）Pb （B）影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離f （C）原夕量大的金屬離廣（D）在規(guī)定條件 下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質）（B2. 古蔡氏檢碑法測碑時，珅化氫氣體與下列哪種物質作用生成碎斑（D）硫化汞溪化汞 （C）碘化汞（A）氯化汞 （B）,則該藥C（g/ml）W（g）,量取標準溶液V（ml）,其濃度為3.檢查某藥品雜質限量時，稱取供試品）是（：的雜質限量（=用古蔡氏法測定碎鹽限量，對照管中

12、加入標準碎溶液為（B4.依限量大小決定（D）依樣品取量及限量計算決定（A）lml（B）2ml （0 ）（B5.藥品雜質限量是指（B）藥物中所含雜質的最大允許求（A）藥物中所含雜質的最小允許量 藥物的雜質含量（C）藥物中所含雜質的最佳允許量（D）C6.氯化物檢查中加入硝酸的目的是（加速氧化銀的形成（A）加速氯化銀的形成（B）一»改善氯化銀的均勻度的干擾PO（D）、（C）除去COSOCO,”：）（A關于藥物中雜質及雜質限量的敘述正確的是7.雜質限設指藥物中所含雜質的最大允許坡（A） 雜質限量通常只用百萬分之幾衣示（B） （O雜 質的來源主要是由生產過程中引入的其它方面可不考慮（D）檢查雜

13、質，必須用標準溶液進行比 對）礎鹽檢查法中，在檢礎裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（C 8.吸收氯化氫 （D）吸收 硫化氮（C）吸收演化氫（B）吸收礎化氫（A）.9 .中國藥典規(guī)定的一般雜質檢查中不包括的項目（C ）（A）硫酸鹽檢查 （B）氯化物檢查（C）溶出度檢查（D）重金屬檢查10 .重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是（B ） （A）1.5（B）3.5（07.5（D）ll. 511 .硫翅酸鹽法是檢查藥品中的（B ） （A）氯化物 （B）鐵鹽 （C）重金屬 （D）礎鹽 （E）硫酸鹽12 .檢查藥品中的雜質在酸性條件下加入鋅粒的目的是(A )(A)使產生新生態(tài)的氮(B)增

14、加樣品的溶解度(C)將五價碑還原為三價碑(D)抑制睇化氫的生產 (E)以上均不對13 .檢查藥品中的鐵鹽雜質，所用的顯色試劑是(C )(A)AgNO (B)HS (C)硫粗酸鏤 (D)BaCl(E)氯化亞錫：«14.對于藥物中的硫酸鹽進行檢查時，所用的顯色劑是(D )(A)AgNO(B)HS(C)硫代乙酰胺 (D)BaCl(E)以上均不對=15. 對藥物中的氯化物進行檢查時，所用的顯色劑是(c )(A)BaCl(B)HS(C)AgNO (D)硫代乙酰胺(E)醋酸鈉=16.檢查藥品中的重金屬雜質，所用的顯色劑是(D )(A)AgNO(B)硫粗酸鐵(0氯化亞錫 (D)HS (E)BaCl

15、 a：17.在堿性條件下檢查重金屬,所用的顯色劑是(B )(A)HS (B)NaS (C)AgNO(D)硫粗酸錢(E)BaCl 18.古蔡法檢查藥物 中微量的碎鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是(C )(A)調節(jié)pH值(B)加快反應速度(C)產生新生態(tài)的氫(D)除去硫化物的干擾(E)使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生19 .古蔡法是指檢查藥物中的(D )(A)重金屬 (B)氯化物 (C)鐵鹽 (D)部鹽 (E)硫酸鹽20 .用TLC法檢查特殊雜質，若無雜質的對照品時，應采用(D )(A)內標法(B)外標法(C)峰面積歸-化法(D)高低濃度對比法(E)雜質的對照品法21 .醋酸氟氫松生產過程中可能引入對人體劇

16、毒的微量雜質是(C ) (D)Fe (A)Pb (B)As (C)Se一)2mg相當于100 u g的SOO. 5g22.取左旋多巴依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標準硫酸鉀(每 1mL )制成對照液比較，雜質限量為(C %(E)0. 03% (A)0. 02%(B)0. 025%(00.04(D)0. 045 )Ag為了提高重金屬檢查的靈敏度，對于含有25口重金屬雜質的藥品，應選用(23.)(B) (A)微孔濾膜法依法檢查硫代乙酰胺法(納氏比色管觀察)(C)采用硫化鈉顯色(納氏比色管觀察)E采用古蔡法田(D)采用S顯色納氏比色管觀察，干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質，對于含有

17、結晶水的藥物其干燥溫 24.) 度為(B C (E)80eC(D) 102(0140 (B) ISO ,C (A) 105.25 .有的藥物在生產和貯存過程中易引入有色雜質，中國藥典采用(A )(A)與標準比色液比較的檢查法(B)用HPLC法檢查(C)用TLC法檢查 (D)用GC法檢查 (E)以上均不對26 .藥物的干燥失重測定法中的熱重分析是(A )(A)TGA表示 (B)DTA表示(C) DSC式示 (D) TLC表示 (E)以上均不對27 .少量氯化物對人體是沒有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質主要是因為它(D )(A)影響藥物的測定的準確度(B)影響藥物的測定的選擇性(C)影響藥物的

18、測定的靈敏度(D)影響藥物的純度水平(E)以上都不對。28、氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為(C ) ,(A)稀醋酸 (B)稀HSO (C)稀HNO 稀HC1 (E)濃城0心29.就前萄糖的特殊雜 質而言，下列哪一項是正確的（E ）（A）重金屬 淀粉 （C）硫酸鹽 （D）礎鹽 （E）糊精 30.腎上腺素中腎上腺附的檢查是利用（B ）（A）旋光性的差異 （B）對光吸收性質的差異（C）溶解行為的差異（D）顏色的差異（E）吸附或分配性質的差異31 .有的藥物在生產和貯存過程中易引入有色雜質，中國藥典采用（E） （A）用浪酚藍配制標準液進行比較法（B）用HPLC法

19、（0用TLC法 （D）用GC法以上均不對32 .在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在（A ） （A）33.5（B）7（044.5（D）8（E）88.533 .藥典規(guī)定檢查礎鹽時，應取標準神鹽溶液2. Omg （每1ml相當于lug的As）制備標準碎斑, 今依法檢查澳化鈉中碎鹽，規(guī)定碑量不得超過0.000490。問應取供試品多少克？（ B ） （A） 0.25g（B）0.50g（C）0.3g （D）0.6g34 .中國藥典（2005版）重金屬的檢查法共收戴有（D ） 一法（B）二法 （C）三法 （D）四法 （E）五法35 .用硫現酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫瓶酸鹽生產紅色可溶性配離與定量標準鐵

20、鹽 溶液同法處理后進行比色，所用的酸應為（D ）（A）HSO （B）HAC （OHNO （D）HC1（E）HCO心36.中國藥典檢查殘留有機溶劑采用的方法為（D ） （A）TLC法 （B）HPLC法 （C）UV法 GC法 （E）以上方法均不對 37. AAS是表示（C） （A）紫外分光光度法（B）紅外分光光度法（C）原f吸收分光光度法（D）氣相色譜法（E）以上方法均不對38 .硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的（E ） （A）鐵鹽檢查法（B）礎鹽檢查法（C）氯化物檢查法（D）硫酸鹽檢查法（E）重金屬檢查法 39.藥典中一般雜質的檢查不包括（B ）（A）氯化物（B）生物利用度（C）重金屬 （D）硫酸鹽

21、 （E）鐵鹽）D（此法的檢查方法是不屬于利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，.40. （A）顏色的差異 （B）臭，味及揮發(fā)性的差異 （C）旋光性的差異（D）氧化還原性的差異（E）吸附或分配性質的差異41 .利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查方法是（B） （A）旋光性的差異（B）雜質與一定試劑反應生產氣體（C）吸附或分配性質的差異（D）臭、味及揮發(fā)性的差異（E）溶解行為的差異42 .利用藥物和雜質在化學性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是（D ） （A）氧化還原性的差異（B）酸堿性的差異（C）雜質與定試劑生產沉淀（D）溶解行為的差

22、異（E）雜質與一定試劑生產顏色43 .利用藥物和雜質在化學性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是（E ） （A）酸堿性的差異（B）氧化還原性的差異（C）雜質與定試劑生產沉淀（D）雜質與定試劑生產顏色（D吸附或分配性質的差異44 .下列哪一項不屬于特殊雜質檢查法（A ）(A)葡萄糖中氯化物的檢查(B)腎上腺素中酮體的檢查(OASA中SA的檢查(D)翁體類藥物的“其他翁體”的檢查(E)異煙月井中游離時的檢查45 .利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是(E )(A)臭、味及揮發(fā)性的差異 (D)吸附或分配性質的差異 46.藥物的純度是指(B ) (A)

23、藥物中不含雜質顏色的差異(C)旋光性的差異(E)酸堿性的差異(C)藥物對人體無害的純度要求(D)藥物對實驗動物無害的純度要求(B)藥物中所含雜質及其最高限量的規(guī)定二、不定項選擇題1. 用對照法進行藥物的般雜質檢查時，操作中應注意(AB )(A)供試管與對照管應同步操作(B)稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的土 1%(C)儀器應配對(D)溶劑應是去離水(E)對照品必須與待檢雜質為同物質2. 關于藥物中氯化物的檢查，正確的是(CE )(A)氯化物檢查在定程度上可“指示”生產、儲存是否正常-的多少(B)氯化物檢查可反應Ag氯化物檢查是在膠件條件下進行的(C)供試品的取量可任意(D)液的取量由限量及

24、供試品取量而定標準NaCl(E)(BCD3.檢查重金屬的方法有(E)硫祇酸鹽法 (D)硫代乙酰胺(C)硫化鈉法微孔淀膜法古蔡氏法(A)CDE ( 4.關于古蔡氏法的敘述，錯誤的有反應生成的碑化氫遇演化汞.產生黃色至棕色的 碑斑(A) 加碘化鉀可使五價神還原為三價神 (0金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氮 (D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離r(E)在反應中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用5. 關于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是(AE )(A)是檢查氯化物的方法(B)是檢查重金屬的方法(C)反應結果是以黑色為背景(D)在弱酸性條件下水解，產生硫化氫(E)反應時pH應為786. 下列不屬于般雜質的是(D )(A)

25、氯化物 (B)重金屬 (C)瓶化物(D) 2-甲基-5-硝基咪噗(E)硫酸鹽7. 藥品雜質限量的基本要求包括(ABCDE )(A)不影響療效和不發(fā)生毒性(B)保證藥品質量 (C)便于生產便于儲存(E)便于制劑生產8. 藥物的雜質來源有(AB )(A)藥品的生產過程中(D)藥品的運輸過程中9. 藥品的雜質會影響(A)危害健康影響藥物的穩(wěn)定性(B)藥品的儲藏過程中 藥品的研制過程中 ABDE )(B)影響藥物的療效(E)影響藥物的均性(C)藥品的使用過程中(C)影響藥物的生物利用度三、填空1. 藥典中規(guī)定的雜質檢查項目，是指該藥品在一生產和儲藏中可能含有并需要控制的雜質。2. 古蔡氏檢礎法的原理為

26、金屬鋅與酸作用產生新生態(tài)氫，與藥物中微量礎鹽反應生成具揮 發(fā)性的礎化氫遇澳化汞試紙，產生黃色至棕色的礎斑口與定量標準碑溶液所產生的珅斑比較，判斷藥物中碎鹽的含量。3. 碎鹽檢查中若供試品中含有睇鹽，為了防止睇化氫產生錦斑的干擾，可改用_Ag(DDC)法一。4. 氯化物檢查是根據氯化物在一硝酸酸性一介質中與一硝酸銀作用，生成一氯化銀渾濁，與- 定量.標準一氯化鈉溶液在一相同一條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。.5. 重金屬和礎鹽檢查時，常把標準鉛和標準礎先配成儲備液，這是為了成小誤差.6. 藥物的般鑒別試驗包括化學鑒別法、光譜鑒別法和色衍各別法。.7. 中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以_鉛_

27、為代式。多數藥物是在酸性條件下檢查重金屬， 其溶.液的pH值應在_弱酸性(PH3. 5醋酸鹽緩沖液)所用的顯色劑為一硫代乙酰胺試液.8. 藥物中存在的雜質，主要有兩個來源，一是一生產過程中一引入，二是J語存一過程中產生。9. 葡萄糖中的特殊雜質是糊精.四、名詞解釋1. 一般雜質答：般雜質在藥物在生產和儲藏中容易引入的雜質 特殊雜質.2.答：特殊雜質在該藥物在生產和儲藏中可能引入的特有雜質3. 恒重答：恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0. 3mg以下的重量4. 雜質限量答：雜質限量是指藥物所含雜偵的最大允許量5. 藥物純度答：藥物純度即藥物的純凈程度五、是非題(7)1.含量測定有些

28、要求以干燥品計算，如分廣中有結晶水則以含結晶水的分廣式計算。(X)2.藥物檢查項目中不要求檢查的雜質，說明藥物中不含此類雜質。(X)3.藥典中規(guī)定，乙醇未標明濃度者是指75%乙醇。(V)4.凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。(X)5.藥物中的雜質的檢查，一般要求測定其準確含量。(7)6.易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質。(X)7.易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機雜質。(X)8.藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質的檢查法。(X)9.干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。(7)10.用

29、藥物和雜質的溶解行為的差異進行雜質檢查，是屬于特殊雜質檢查法。(7)11.干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質的如乙醇等。(7)12.藥物的雜質檢查也可稱作純度檢查。(7)13.重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。（X）14.藥物必須絕對純凈。（X）15.藥典中所規(guī)定的雜質檢查項目是固定不變的。（X）16.在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。六、配伍題12題（A）古蔡法（B）硫代乙酰胺法（C）硫嵬酸鹽法（D）重氮化-偶合比色法（E）酸性染料比色法1、鐵鹽檢查法（C ）2、重金屬檢查法（B ）34題（A）溶解行為的差異（B）對光吸收性的差異（C）旋光性的

30、差異（D）臭、味及揮發(fā)性的差異 （E）吸附或分配性質的差異3、腎上腺素中腎上腺醐的檢查（B ）4、葡萄糖中糊精的檢查（A ）56題（A）酸性染料比色法（B）重氮化-偶合比色法（C）硫料酸鹽法（D）古蔡法（E）硫代乙酰胺法 ）E（、重金屬檢查法5.6、碎鹽檢查法（D ）78題（A）在NaCO試液中與硝酸銀作用（B）在鹽酸酸性液中與硫制酸錢作用卬在鹽酸酸性液中與氯 化鋼作用作用 （D）pH46溶液中與Fe（C）在在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用（E） ） D、硫酸鹽 檢查法 （7 ） B、鐵鹽檢查法（8題10 9在鹽酸酸性試液中與氯化鋼作用在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用（B） （A） S作用H（D）在p

31、H3. 5醋酸緩沖液中與（C）在鹽酸酸性試液中與硫叔酸鉉作用：C0試液中與硝酸銀作用（E） 在）（ A9、氯化物檢查法）（D10、重金屬檢查法12題11C0試液中與硝酸銀作用（B）在aH（A）在pH3.5醋酸緩沖液中與S作用作用6溶液中與Fe（C）在鹽酸酸性試液中與硫粗酸鏤作用（D）在pH4在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用（E） ） All,重金屬檢查法 （）、鐵鹽檢查法12（ C14胭13兩者都是（D）兩者都不是（A）古蔡法（B）白田道夫法 （C）、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查碎鹽時采用（C13 ）、含睇藥物中檢查珅鹽的時采用（B14七、計算題1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸

32、鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml,依法檢查重金屬（中 國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應取標準鉛溶液多少ml?（每1ID1相當于PblOug/ml）=2mlX L 0/10X10解；L=CV/S V=LS/C=5X10制備標準碎斑，礎鹽的限量的As）檢查某藥物中 的碎鹽，取標準碑溶液2nli （每1ml相當于1Hg2.0.0001%,應取供試品的量為多少？為e=2gS=CV/L=2X IX 10/0.00001%解：1ml（標準礎溶液每依法檢查枸椽酸中的礎鹽，規(guī)定含研量不得超過Ippm,問應取檢品多少克？ 3.） 碑 1 相當于 口 g， lppm=2. 0g101 解:S= CV/

33、 L=2X X23）500ml,應取純氯化鈉多少克？ 35. 45 Na：（已知Cig Cllml4.配制每中10 U的標準溶液，58. 45/35. 45=8. 24mg10XX 500解：X10 ,試液，使溶解成10000）5ml加NaN02ml一加鹽酸溶液0. 1g磷酸可待因中 檢查嗎啡:.5取本品,（9：嗎啡，所顯顏色與嗎啡溶液,加氨試液放置15min3ml2.0mgl0000） 一溶液HC1加（9使溶解成，用同方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？ 100ml 5ml解：11、簡答題1.用薄層色譜法檢查藥物中的雜質，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？答：當雜質

34、的結構不能確定，或無雜質的對照品時，可采用此法。方法：將供 試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照液，與供試品的溶液分別點加了同一薄層板上、展開、 定位、觀察。雜質斑點不得超過2個，其顏色不得比主斑點深。3藥物重金屬檢查法中，重 金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？ 2.在藥品生產中遇到鉛的機會較多，鉛在體內易積蓄中毒，檢查時以鉛為代表。答：（1）、硫代 乙酰胺、硫化鈉有HS（2）：重金屬檢查法共載有四法。版）（3）中國藥典（2005 第一法硫代 乙酰胺法將樣品熾灼破壞后檢查的方法。第二法作為顯色劑第三法難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用NaS ：微孔漉膜法第四法3.簡述中國

35、藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？ HNO稀-白色渾濁）+ AgAgCl（l）答：原理 CM2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與定量的標準氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是 否超過限量。CXV（3）計算公式L= X100% S4.試述藥物的雜質檢查的內容（包括雜質的來源，雜質的限量檢查，什么是般雜質和特殊雜 質。）答：（1）雜質的來源：一是生產過程中引入。二是在儲存過程中產生.（2）雜質的限量檢查：藥物中所含雜質的最大允許量叫做雜質限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示.（3）一般雜質及特殊雜質般雜質：多

36、數藥物在生產和儲存 過程中易引入的雜質如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、碎鹽、有色金屬等。特殊雜質：是指在該藥物的生產和儲存過程中可能引入的特殊雜質。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。5.腎上腺素中的特殊雜質是什么？藥典采用什么方法對其進行檢查？答：（1）特殊雜質為酮體.（2）是采用紫外分光光度法對其進行檢查的。腎上腺明在310nm處有最大吸收。處無吸收來控制其限量.310nm腎上腺素在.簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？ 6.水解，產生硫化氫，與微硫代乙酰胺在弱酸性條件下（pH3.5醋酸鹽緩沖液）答：（1）原理量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。CONH + HCSNH

37、+ HS 0CHCH-.U.PH3.5 .HS + PbPbS I + 2H ,（2）方法 取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液（pH3. 5）2nd與水適量使成25ml,加硫代乙酰胺試液2ml,放置，與標準鉛溶液定量同法制成的對照液比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。7.請舉例說明信號雜質及此雜質的存在對藥物有什么影響？+ ）等為信號雜質.信號雜版本身一般無害，答：藥物中存在的Cl, SO（氯化物、硫酸鹽，但其 含量的多少可以反映出藥物的純度水平.含量多表明藥物的純度差。第四章藥物定量分析與分析方法驗證一、選擇題1. 氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘配含量，其吸收液應選（B ）（A）H0+水的

38、混合液（B）NaOH+水的混合液（C）NaOH+ HO混合液=（D）NaOH+HCl混合液（E）水2. 用氧瓶燃燒法破壞有機藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是（D ） （A）鐵絲 （B）銅紇 （C）銀絲 （D）粕絲 （E）以上均不對3. 測定血樣時，首先應去除蛋白質，其中不正確的是去除蛋白質的方法是（B ）（A）加入與水相互溶的有機溶劑（B）加入與水不相互溶的有機溶劑（C）加入中性鹽（D）加入強酸（E）加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑4. 氧瓶燃燒法破壞有機含澳/碘化物時，吸收液中加入（A ）可將Br或I還原成離子。.（A）硫酸臍 （B）過氧化氫 （C）硫代硫酸鈉（D）硫酸氫鈉5. 準確度式示測量值與真值的

39、差異，常用（B反映。（A） RSD （B）回收率 （C）標準對照液 （D）空白實驗6. 常用的蛋白沉淀劑為（A ）（A）三氯醋酸 （B）B-蔡酚 （OHC1HC1O ,二、填空題1 .破壞有機藥物進行成分分析，可采用_干_法、_溫一法和一氧瓶燃燒J去。三、是非題（7）1.準確度通常也可采用回收率來表示。（7）2.在測定血樣中的藥物時，首先應去除蛋白，去除蛋白的方法之是加入與水相混溶的有 機溶劑。（V）3.提取生物樣品，pH的影響在溶劑提取中較重要，生物樣品般在堿性條件下提取。,用氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量吸收液應選水）4X （四、簡答題1. 在測定血樣時，首先應去除蛋白質，去除蛋白有哪幾種方

40、法？答：（1）加入與水相混溶的有機溶劑：（2）加入中性鹽：（3）加入強酸：（4）加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑：酶解法。2. 在測定血樣時，首先應去除蛋白質，加入水相混溶的有機溶劑可以將蛋白去除，此法的機 理是什么？答：加入與水相混溶的有機溶劑，可使蛋白質的分廣內及分f間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質 凝聚，使與蛋白質結合的藥物釋放出來。3. 常用的分析方法效能評價指標有哪幾項？答：精密度、準確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性、耐用性等。4. 簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實驗過程？答：（1）儀普裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質玻璃錐形瓶、版塞底部 溶封鉗絲一根。（

41、2）稱樣：稱取樣品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉗絲下端的螺旋處，使 尾部漏出。（3）燃燒分解：在燃燒瓶內加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘,點燃濾紙尾部、 迅速吸收液中、放置。（4）吸收液的選擇：使燃燒分解的待測吸收使轉變成便于測定的價態(tài)。5. 簡述色譜系統(tǒng)適用性試驗？答：系統(tǒng)適用性試驗2m5.54YI/W）色譜柱的理論塔板數 2/m2（t、t）23?RR>L 5分離度.W?W重復性 對照液，連續(xù)進樣5次，RSDW2.0%Whoso.T? 拖尾因£ d21d為極大峰至峰前沿之間的距離。T應在0. 95-1. 05之間。，五、配伍題1 .請將下列氧瓶燃燒法時采用的吸收

42、液與相應的藥物配對。1、胺碘朋（A）H0（30%）-Na0H（0.05mol/L）l ： 4020ml =2、氟烷（B）20%HO 液 20ml =3、氯氮卓（C）水 20ml4、磺澳欲鈉（D）NaOH（lmol/L）+水10ml+硫酸腓飽和液0. 3ml（E）Na0H（lmol/L）20ml.硫噴妥 5.答：1、（D）2、（03、（E）4、（B）5、（A）第五章巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1 .在堿性條件下加熱水解產生氨氣使紅色石蕊試紙變藍的藥物是（E ）（A）乙酰水楊酸（B）異煙肺（C）對乙酰氨基酚（D）鹽酸氯丙嗪（E）巴比妥類2 .巴比妥類藥物在非水介質中酸性增強，若用非水法測定含量，常

43、用的指示劑為（E ）（A）酚曲 （B）甲基橙 （C）結晶紫 （D）甲基紅-澳甲酚綠 （E）以上都不對3 .藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為（D ）（A）永停滴定法（B）內指示劑法（C）外指示劑法（D）電位滴定法（E）觀察形成不溶性的二銀鹽4 .在堿性條件下與AgNO反應生成不溶性二銀鹽的藥物是（D ）,（A）咖啡因 （B）尼可殺米 （C）安定 （D）巴比妥類 （E）維生素E5 .非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是（A ）（A）巴比妥類的Ka值增大，酸性增強（B）增加巴比妥類的溶解度（C）使巴比妥類的Ka值減少（D）除去干擾物的影響（E）防止沉淀生成6 .藥典規(guī)定

44、用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為（E ）（A）永停滴定法（B）加淀粉一KI指示劑法（C）外指示劑法（D）加結晶紫指示終點法 （E）以上都不對7 .巴比妥類藥物的酸堿滴定法的介質為（C ） （A）水-乙醛（B）水-乙晴（C）水一乙醇（D）水-丙酮（E）水-甲醇8 .司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應，使碘試液顏色消失的原因是（B ）（A）由于結構中含有酰亞胺基（B）由于結構中含有不飽和取代甚（0由于結構中含有飽和取代基（D）由于結構中含有酚羥基（E）由于結構中含有芳伯氨基9 .在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是（E ） （A）增加巴比妥類的溶解度（B）使巴比妥類的Ka值減小

45、（0除去干擾物的影響（D）防止沉淀生成（E）以上都不對10 .巴比妥類藥物與銀鹽反應是由于結構中含有（C ） .酚羥基酰腫基（E）（C）（B）芳香伯氨基 酷亞氨基（D）的基（A） AT-）（B.與碘試液反應發(fā)生加成反應，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是11巴比妥司可巴比妥 （B）（0（A）苯巴比妥硫噴妥鈉戊巴比妥（E） （D）D作用下生成二銀鹽沉淀的反應，是由于基本結構中含有12.巴比妥類藥物與AgN0（3 芳香 伯氨基（C）酰掰基 （B）取代基（A）R.（D）酰亞氨基 （E）以上都不對 13.巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲酥鈉的甲醉液, 常用的指示劑為（

46、C ） （A）甲基橙 （B）酚猷 （C）康香草酚蘭 （D）酚紅（E）以上都不對14 .巴比妥類藥物在非水介質中酸性增強，若用非水法測定含量，常用的指示劑為（C ） （A）酚酗 （B）甲基橙 （C）磨香草酚蘭 （D）結晶紫（E）甲基紅-溪甲酚綠15 .根據巴比妥類藥物的結構特點可采用以下方法對其進行定量分析，其中不對的方法（E ） （A）銀量法（B）澳量法（C）紫外分光光度法（D）酸堿滴定法（E）三氯化鐵比色法二、不定項選擇題1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產物為（C ）。（A）紫色 （B）藍色 （C）球色 （D）黃色 （E）紫革色 2.巴比妥類藥物的鑒別方法有（CD ）。（A）與鋼鹽反應生產白色

47、化合物（B）與鎂鹽反應生產白色化合物（C）與銀鹽反應生產白色化合物（D）與銅鹽反應生產白色化合物（E）與氫氧化鈉溶液反應生產白色產物3 .巴比妥類藥物具有的特性為（BCDE ）。（A）弱堿性（B）弱酸性（C）易與重金屬離子絡和（D）易水解（E）具有紫外吸收特征4 .下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥？（ A ）(A)與溪試液反應，澳試液退色(B)與亞硝酸鈉一硫酸反應，生成桔黃色產物 (C)與銅鹽反應，生成綠色沉淀 (D)與三氯化鐵反應，生成紫色化合物 5.下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定？( ABC ) (A)非水滴定法(B)溟量法 (0兩者均可(D)兩者均不可三、填空題1.巴比妥類藥

48、物的母核為環(huán)狀丙二酰眼結構。巴比妥類藥物常為 白色 結晶或結晶性粉末，環(huán)狀結構與堿共沸時，可發(fā)生水解開環(huán)，并產生慎氣，可使紅色石蕊試紙變立。巴比妥類藥物本身微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑，其鈉鹽易溶于水，而難溶于有機溶劑。 2.巴比妥類藥物的環(huán)狀結構中含有環(huán)狀丙二酰服，易發(fā)生互變異構，在水溶液中發(fā) 生二級電離，因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。3. 硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應，生成白色沉淀，加熱后，沉淀轉變成為黑色 PbS o4. 苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產物苯基丙二酰服o酸度檢查主要是控制酸性雜質的量。5. 巴比妥類藥物的含量測定方法有銀量法、溟量法、紫外分光光度法、酸堿滴定法、

49、 提取重量法、HPLC法及電泳法等。 6. 巴比妥類藥物的基本結構可分為兩部分：部分為一環(huán)狀丙二酰服一結構。另部分為取 代基 部分。四、是非題(v)i.巴比妥類藥物與重金屬離r的反應是由于結構中含有丙二酰胭基團。 (x)2.巴比妥類藥物在酸性條件下發(fā)生i級電離而有紫外吸收。(7)3.用差示紫外分光光度法測定巴比妥類藥物，其目的是消除雜質吸收的干擾。 (X)4.藥物的酸堿度檢查法采用蒸飾水為溶劑。五、配伍題12題A與碘化能鉀生成沉淀(B)(A)在弱酸性條件下與Fe反應生成紫堇色配合物AgNO生成二銀鹽的白色沉淀(D)與AgNO生成銀鏡反應(C)與氨制” (E)在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽)(

50、A1.水楊酸的鑒別)(D2.巴比妥類的鑒別4題3(B)與高鋸酸鉀在堿性條件下反應使之褪色(A)經有機破壞后顯硫的特殊反應(D)與銅鹽的毗咤溶液作用生成紫色(C)與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物與鉆鹽反應生成紫堇色的配位化合物(E) ) B3.司可巴比妥的特殊反應()A4.硫噴妥鈉的特殊反應( 題56在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀(A)在堿性條件下將高鋸酸鉀還原(B)酸性條件下生成重氮鹽在HC1（C） FeCl直接呈色，生成鐵的配合物在適宜的（D）pH條件下與，（E）在 堿性條件下水解后用標準酸滴定）（B5.司可巴比妥的反應）D.水楊酸的反應6（ 題710綠色洛合物紫色堇洛合物（B） （A）

51、（D）白色沉淀，難溶性于氨液中白色沉淀，可溶性于氨液中（C） ）（A7.巴比妥在堿性條件下與鉆鹽反應，現象是）B8.硫噴妥鈉在堿性條件下與銅鹽反應，現象是（）C.苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應，現象是（9 ）D（ 10.巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應，現象是六、I句答題1.請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？ 答：巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀。.如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？ 2答：甲醛-硫酸反應生成玫瑰紅色產物。.如 何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？ 3Pb Br, CuSO答：，甲醛-硫酸，m簡述巴比妥類藥物的性質，哪些性質可用于鑒

52、別？ 4. R取代基 不同，則形成不同的巴比答：性質：巴比妥類藥物具有環(huán)狀丙二酰腺結構，由于R、”妥類的各 種具體的結構。（1）弱酸性與強堿成鹽。鑒別反應：（2）與強堿共沸水解產生氨氣使石蕊試紙變藍。（3）與鉆鹽形成紫色絡合物，與銅鹽形成綠色絡合物。利用取代基或硫元素的反應。（4）利用共朝不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等.（5）巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水一乙醇混合溶劑中進行滴定？ 5.答：基于巴比妥類藥物的弱酸性，可作為一元酸直接以標準堿溶液滴定。由于在水溶液中溶解 度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點，因此多在純溶液或含水的醇溶液中或含水的醇 溶液進行.簡述巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特

53、征？ 6.巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征和其電離的程度有關。答：1, 5, 5-5,5-二取代和三取代巴比妥類藥物因不電離，幾乎無明顯的紫外吸收。在酸性溶液中，在堿性溶液中，因電離 為具有共輾體系的結構，故產生明顯的紫外吸收。其吸收光譜隨電離的級數不同而變化。如： 在pH=2的溶液中因不電離無吸收；在pH=10的溶液中發(fā)生一級電離有明顯的紫外吸收；pH=13的強堿性溶液中發(fā)生二級電離有明顯的紫外吸收。在怎樣用顯微結晶法區(qū)別巴比妥與苯巴比妥？ 7. %巴比妥類藥物的酸性水溶液，放置在載玻片上，即刻析出固定形狀的 結答：取一滴溫熱的1晶，可在顯微鏡下觀察。區(qū)別：巴比妥為長方形結晶；苯巴比妥為花 瓣

54、狀結晶.為何在膠束溶液中對巴比妥類藥物進行滴定？ 8.也就使巴比妥類藥物酸性增強，答：由于膠塑介質能改變巴比妥類藥物的離解平衡，使值增大， 終點變化明顯.簡述巴比妥類藥物的基本結構可分為幾部分？ 9答：一部分：巴比妥酸的 環(huán)狀結構，可決定巴比妥類的特性。不同，則形成不同的巴比妥類藥物。，R2R1和R2另部分： 取代基部分，即R1和.試述用銀量法測定巴比妥類藥物含量的方法？ 10巴比妥類銀鹽+NaHCO+NaNO+Na答：原理：巴比妥類+AgNOCO巴比妥類一銀鹽+AgNO巴比妥類二銀鹽I + NaNO方法：取本品適量精密稱定，加甲醇使溶解，再加新鮮配制的無水碳酸鈉溶液，照電位滴滴 定液滴定，即

55、得。定法，用AgN0（0.1mol/l）,七、計算題U g/ml的對照液。另取50mg對 照品用適量溶劑配成苯巴比妥鈉10供試品溶于1.取苯巴比妥水，力II酸，用氯仿提取蒸干后， 殘渣用適當溶劑配成2501nl提取液，取此提取液5. 00ml,用pH=9. 6的堿I酸鹽緩沖液稀釋至100ml, 作為供試液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為0.431,供試液為0. 392,計算苯巴比妥鈉 的百分含量？(注:苯巴比妥鈉的相對分子質量為254. 22,苯巴比妥的相對分子質量為232.240 兩者之比為L 095)解：計算公式如下：(可參考教材P.124125的例f).2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90mL用硝酸 銀滴定液(0. 1025mol/L)滴定至終點，消耗硝酸銀滴定液16. 88 ml