藥物分析各章練習(xí)題答案

1、 第一章 藥典概況(含緒論) 一、填空題1 中國藥典的主要內(nèi)容由 、 、 . 和 . 四部分組成。2 目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有 . 、 . 、 . 、 . 。3 “精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 . ；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 . ；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 . 。4 藥物分析主要是采用 . 或 等方法和技術(shù)，研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析是一門 的方法性學(xué)科。 5 判斷一個藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮_._、_._、_. 三者的檢驗結(jié)果。6

2、 藥物分析的基本任務(wù)是檢驗藥品質(zhì)量，保障人民用藥_._、_._、_ _的重要方面。二、選擇題1 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范可用( )表示。(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2 藥物分析課程的內(nèi)容主要是以( )(A)六類典型藥物為例進行分析 (B)八類典型藥物為例進行分析(C)九類典型藥物為例進行分析 (D)七類典型藥物為例進行分析(E)十類典型藥物為例進行分析3 藥品臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范可用( )表示。(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4 目前，中華人民共和國藥典的最新版為( )(A)2000年版 (B)2003年版 (C)2005年

3、版 (D)2007年版 (E)2009年版 5 英國藥典的縮寫符號為( )。(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RPHPLC (E)TLC6 美國國家處方集的縮寫符號為( )。(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP7 GMP是指( )(A)藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范 (B)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 (C)藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范(D)藥品臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范 (E)分析質(zhì)量管理8 根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，評價一個藥品的質(zhì)量采用( )(A)鑒別，檢查，質(zhì)量測定 (B)生物利用度 (C)物理性質(zhì) (D)藥理作用三、問答題1 藥品的概念？對藥品的進行質(zhì)量控制的意義？答:

4、1)藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應(yīng)證或者功能主治、用法用量的物質(zhì)，是廣大人民群眾防病治病、保護健康必不可少的特殊商品。用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。2)對藥品的進行質(zhì)量控制的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的安全、有效和維護人民身體健康2 藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？答: 保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。3 常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些，各有何特點？答: 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(藥典)；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。4 中國藥典(2005年版)是怎樣編排的？答: 凡例、正文、附錄、索引。5 什么

5、叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對照品？答: 恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量；空白試驗是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對照品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質(zhì)。6 常用的藥物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化學(xué)的方法。7 藥品檢驗工作的基本程序是什么?答: 取樣、檢驗(鑒別、檢查、含量測定)、記錄和報告。8 中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？答: 中華人民共和國藥典：Ch.P日本藥局方:JP英國藥典:BP美國藥典:USP歐洲藥典:Ph.Eur國際藥典：Ph.Int9 藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國以

6、來我國已經(jīng)出版了幾版藥典？答: 藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國以來我國已經(jīng)出版了八版藥典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年)10簡述藥物分析的性質(zhì)？答: 它主要運用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。四、配伍題12題 (A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP(1)反相高效液相色譜法 ( )(2)良好藥品生產(chǎn)規(guī)范 ( )34題 (A)GMP (B)BP (C

7、)GLP (D)TLC (E)RPHPLC(1)英國藥典 ( )(2)良好藥品實驗研究規(guī)范 ( )第二章 藥物的鑒別試驗一、選擇題1 下列敘述中不正確的說法是 （ . ）(A)鑒別反應(yīng)完成需要一定時間 (B)鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問題(C)鑒別反應(yīng)需要有一定的專屬性 (D)鑒別反應(yīng)需在一定條件下進行(E)溫度對鑒別反應(yīng)有影響2 藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是1.0ppm，表示（ ）(A)藥物中雜質(zhì)的重量是1.0g(B)在檢查中用了1.0g供試品，檢出了1.0g(C)在檢查中用了2.0g供試品，檢出了2.0g(D)在檢查中用了3.0g供試品，檢出了3.0g(E)藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬

8、分之一3 藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它（ ）(A)是有療效的物質(zhì) (B)是對藥物療效有不利影響的物質(zhì)(C)是對人體健康有害的物質(zhì) (D)可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常(E)可能引起制劑的不穩(wěn)定性4 微孔濾膜法是用來檢查（ . ）(A)氯化物 (B)砷鹽 (C)重金屬 (D)硫化物 (E)氰化物5 干燥失重主要檢查藥物中的（ . ）(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物 (D)水分及其他揮發(fā)性成分 (E)結(jié)晶水6 檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V(mL)，濃度為C(g/mL)，則該藥品的雜質(zhì)限量是（ . ）(A)W/CV×100(

9、B)CVW×100(C)VC/W×100 (D)CW/V×100(E)VW/C×100二、填空題1 藥物鑒別方法要求_ .， ，_ 、_ 、_ 。2 常用的鑒別方法有 、 、 和 。三、名詞解釋1藥物的鑒別試驗答：藥物的鑒別試驗是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?。它是藥品質(zhì)量檢驗工作中的首項任務(wù)，只有在藥物鑒別無誤的情況下，進行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定等分析才有意義。2一般鑒別試驗答：一般鑒別試驗是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。對無機藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特

10、殊反應(yīng)；對有機藥物則大都采用典型的官能團反應(yīng)。因此，一般鑒別試驗只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。3專屬鑒別試驗答：藥物的專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)?。、色譜鑒別法答：色譜鑒別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(Rf值或保留時間)進行的鑒別試驗。第三章 藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題1 藥物中的重金屬是指( )(A)Pb2 (B)影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 (C)原子量大的金屬離子(D)在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2 古蔡氏

11、檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑( )(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 3 檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量()是( )4 用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為( )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小決定 (D)依樣品取量及限量計算決定5 藥品雜質(zhì)限量是指( )(A)藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量 (B)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(C)藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許量 (D)藥物的雜質(zhì)含量6 氯化物檢查中加入硝酸的目的是( )(A)加速氯化銀的形成 (B)加速氧化銀的形

12、成 (C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干擾 (D)改善氯化銀的均勻度7 關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是( )(A)雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量 (B)雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示 (C)雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮(D)檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比對8 砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是( )(A)吸收砷化氫 (B)吸收溴化氫 (C)吸收硫化氫 (D)吸收氯化氫9 中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目( )(A)硫酸鹽檢查 (B)氯化物檢查 (C)溶出度檢查 (D)重金屬檢查10 重金屬檢查中，加入硫代

13、乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是( )(A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.511 硫氰酸鹽法是檢查藥品中的( )(A)氯化物 (B)鐵鹽 (C)重金屬 (D)砷鹽 (E)硫酸鹽12 檢查藥品中的雜質(zhì)在酸性條件下加入鋅粒的目的是( )(A)使產(chǎn)生新生態(tài)的氫 (B)增加樣品的溶解度 (C)將五價砷還原為三價砷(D)抑制銻化氫的生產(chǎn) (E)以上均不對13 檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑是( )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸銨 (D)BaCl2 (E)氯化亞錫14 對于藥物中的硫酸鹽進行檢查時，所用的顯色劑是( )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫代乙酰胺 (

14、D)BaCl2 (E)以上均不對15 對藥物中的氯化物進行檢查時，所用的顯色劑是( )(A)BaCl2 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸鈉16 檢查藥品中的重金屬雜質(zhì)，所用的顯色劑是( )(A)AgNO3 (B)硫氰酸銨 (C)氯化亞錫 (D)H2S (E)BaCl217 在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是( ) (A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3 (D)硫氰酸銨 (E)BaCl218 古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是( )(A)調(diào)節(jié)pH值 (B)加快反應(yīng)速度 (C)產(chǎn)生新生態(tài)的氫(D)除去硫化物的干擾 (E)使氫氣均勻而連續(xù)

15、的發(fā)生19 古蔡法是指檢查藥物中的( )(A)重金屬 (B)氯化物 (C)鐵鹽 (D)砷鹽 (E)硫酸鹽20 用TLC法檢查特殊雜質(zhì)，若無雜質(zhì)的對照品時，應(yīng)采用( )(A)內(nèi)標(biāo)法 (B)外標(biāo)法 (C)峰面積歸一化法 (D)高低濃度對比法 (E)雜質(zhì)的對照品法21 醋酸氟氫松生產(chǎn)過程中可能引入對人體劇毒的微量雜質(zhì)是( )(A)Pb2+ (B)As3+ (C)Se2+ (D)Fe3+ 22 取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀(每1ml相當(dāng)于100g的SO42+)2mg制成對照液比較，雜質(zhì)限量為( )(A)0.02 (B)0.025 (C)0.04 (D)0.045 (E)0.

16、0323 為了提高重金屬檢查的靈敏度，對于含有25g重金屬雜質(zhì)的藥品，應(yīng)選用( )(A)微孔濾膜法依法檢查 (B)硫代乙酰胺法(納氏比色管觀察)(C)采用硫化鈉顯色(納氏比色管觀察)(D)采用H2S顯色(納氏比色管觀察) E 采用古蔡法24 干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質(zhì)，對于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫度為( )(A)105 (B)180 (C)140 (D)102 (E)8025 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用( )(A)與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較的檢查法 (B)用HPLC法檢查(C)用TLC法檢查 (D)用GC法檢查 (E)以上均不對26 藥物的干燥失重測

17、定法中的熱重分析是( )(A)TGA表示 (B)DTA表示 (C)DSC表示 (D)TLC表示 (E)以上均不對27 少量氯化物對人體是沒有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質(zhì)主要是因為它( )(A)影響藥物的測定的準(zhǔn)確度 (B)影響藥物的測定的選擇性(C)影響藥物的測定的靈敏度 (D)影響藥物的純度水平(E)以上都不對。28、 氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為( )(A)稀醋酸 (B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)濃HNO329 就葡萄糖的特殊雜質(zhì)而言，下列哪一項是正確的( )(A)重金屬 (B)淀粉 (C)硫酸鹽 (D)砷鹽 (

18、E)糊精30 腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用( )(A)旋光性的差異 (B)對光吸收性質(zhì)的差異(C)溶解行為的差異 (D)顏色的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異31 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用( )(A)用溴酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進行比較法 (B)用HPLC法(C)用TLC法 (D)用GC法 (E)以上均不對32 在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在( )(A)33.5 (B)7 (C)44.5 (D)8 (E)88.533 藥典規(guī)定檢查砷鹽時，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷鹽溶液2.0mg(每1ml相當(dāng)于1ug的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽，規(guī)定砷量不得超過0.000490。問

19、應(yīng)取供試品多少克？( )(A)0.25g (B)0.50g (C)0.3g (D)0.6g34 中國藥典(2005版)重金屬的檢查法一共收戴有( D )(A)一法 (B)二法 (C)三法 (D)四法 (E)五法35 用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進行比色，所用的酸應(yīng)為( D )(A)H2SO4 (B)HAC (C)HNO3 (D)HCl (E)H2CO336 中國藥典檢查殘留有機溶劑采用的方法為( D )(A)TLC法 (B)HPLC法 (C)UV法 (D)GC法 (E)以上方法均不對37 AAS是表示( C )(A)紫外分光光度法

20、 (B)紅外分光光度法(C)原子吸收分光光度法 (D)氣相色譜法 (E)以上方法均不對38 硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的( E )(A)鐵鹽檢查法 (B)砷鹽檢查法 (C)氯化物檢查法 (D)硫酸鹽檢查法 (E)重金屬檢查法39 藥典中一般雜質(zhì)的檢查不包括( B )(A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金屬 (D)硫酸鹽 (E)鐵鹽40 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是( D )(A)顏色的差異 (B)臭，味及揮發(fā)性的差異(C)旋光性的差異 (D)氧化還原性的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異41 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進行特殊雜質(zhì)的檢查，不

21、屬于此法的檢查方法是( )(A)旋光性的差異 (B)雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)生產(chǎn)氣體(C)吸附或分配性質(zhì)的差異 (D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)溶解行為的差異42 利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是( )(A)氧化還原性的差異 (B)酸堿性的差異 (C)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 (D)溶解行為的差異 (E)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色43 利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是( )(A)酸堿性的差異 (B)氧化還原性的差異 (C)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 (D)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異44 下列哪一項不屬于特

22、殊雜質(zhì)檢查法( )(A)葡萄糖中氯化物的檢查 (B)腎上腺素中酮體的檢查 (C)ASA中SA的檢查 (D)甾體類藥物的“其他甾體”的檢查(E)異煙肼中游離肼的檢查45 利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是( )(A)臭、味及揮發(fā)性的差異 (B)顏色的差異 (C)旋光性的差異(D)吸附或分配性質(zhì)的差異 (E)酸堿性的差異46 藥物的純度是指( )(A)藥物中不含雜質(zhì) (B)藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定(C)藥物對人體無害的純度要求 (D)藥物對實驗動物無害的純度要求二、不定項選擇題1 用對照法進行藥物的一般雜質(zhì)檢查時，操作中應(yīng)注意( )(A)供試管與對照管

23、應(yīng)同步操作 (B)稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的±1(C)儀器應(yīng)配對 (D)溶劑應(yīng)是去離子水 (E)對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2 關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是( )(A)氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常(B)氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少(C)氯化物檢查是在酸性條件下進行的(D)供試品的取量可任意(E)標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3 檢查重金屬的方法有( )(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺 (C)硫化鈉法 (D)微孔濾膜法 (E)硫氰酸鹽法4 關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯誤的有( )(A)反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 (B)加碘

24、化鉀可使五價砷還原為三價砷(C)金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E)在反應(yīng)中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用5關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是( )(A)是檢查氯化物的方法 (B)是檢查重金屬的方法 (C)反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景 (D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫 (E)反應(yīng)時pH應(yīng)為786 下列不屬于一般雜質(zhì)的是( )(A)氯化物 (B)重金屬 (C)氰化物 (D)2-甲基-5-硝基咪唑 (E)硫酸鹽7 藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括( )(A)不影響療效和不發(fā)生毒性 (B)保證藥品質(zhì)量 (C)便于生產(chǎn)(D)便于儲存 (E)便于制劑生產(chǎn) 8 藥物的雜質(zhì)來源有( )(

25、A)藥品的生產(chǎn)過程中 (B)藥品的儲藏過程中 (C)藥品的使用過程中 (D)藥品的運輸過程中 (E)藥品的研制過程中9 藥品的雜質(zhì)會影響( )(A)危害健康 (B)影響藥物的療效 (C)影響藥物的生物利用度(D)影響藥物的穩(wěn)定性 (E)影響藥物的均一性三、填空題1 藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在_ _和 可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2 古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 ，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_ ，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_ _，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3 砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_ _。

26、4 氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_ _介質(zhì)中與_ 作用，生成_ _渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_ _溶液在_ _條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5 重金屬和砷鹽檢查時，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲備液，這是為了_減小誤差_。6 藥物的一般鑒別試驗包括 法、 法和 法。7 中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以_ _為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在_ _，所用的顯色劑為_ _。8 藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個來源，一是_ _引入，二是_ _過程中產(chǎn)生。9 葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是_ _。四、名詞解釋1 一般雜質(zhì)答：一般雜質(zhì)在藥物在生產(chǎn)和儲藏中容易引入的雜質(zhì)2 特殊雜質(zhì)答：特殊雜質(zhì)在該藥物

27、在生產(chǎn)和儲藏中可能引入的特有雜質(zhì)3 恒重答：恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量4 雜質(zhì)限量答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量5 藥物純度答：藥物純度即藥物的純凈程度五、是非題( )1含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計算。( )2藥物檢查項目中不要求檢查的雜質(zhì)，說明藥物中不含此類雜質(zhì)。( )3藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75乙醇。( )4凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。( )5藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測定其準(zhǔn)確含量。( )6易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的

28、微量有機雜質(zhì)。( )7易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機雜質(zhì)。( )8藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。( )9干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。( )10用藥物和雜質(zhì)的溶解行為的差異進行雜質(zhì)檢查，是屬于特殊雜質(zhì)檢查法。( )11干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。( )12藥物的雜質(zhì)檢查也可稱作純度檢查。( )13重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。( )14藥物必須絕對純凈。( )15藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目是固定不變的。( )16在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。六、配伍題12

29、題(A)古蔡法 (B)硫代乙酰胺法 (C)硫氰酸鹽法 (D)重氮化-偶合比色法 (E)酸性染料比色法1、鐵鹽檢查法 ( )2、重金屬檢查法 ( )34題(A)溶解行為的差異 (B)對光吸收性的差異 (C)旋光性的差異(D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)吸附或分配性質(zhì)的差異3、腎上腺素中腎上腺酮的檢查 ( )4、葡萄糖中糊精的檢查 ( )56題(A)酸性染料比色法 (B)重氮化-偶合比色法 (C)硫氰酸鹽法 (D)古蔡法 (E)硫代乙酰胺法5、重金屬檢查法 ( )6、砷鹽檢查法 ( ) 78題(A)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用(C)在pH46溶液中與Fe3+

30、作用 (D)在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用7、硫酸鹽檢查法 ( )8、鐵鹽檢查法 ( )910題(A)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用(E)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用9、氯化物檢查法 ( )10、重金屬檢查法 ( )1112題(A)在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用 (B)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)在pH46溶液中與Fe3+作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用11、重金屬檢查法 ( )12、鐵鹽

31、檢查法 ( )1314題(A)古蔡法 (B)白田道夫法 (C)兩者都是 (D)兩者都不是13、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時采用 ( )14、含銻藥物中檢查砷鹽的時采用 ( )七、計算題1 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml，依法檢查重金屬(中國藥典)，含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？(每1ml相當(dāng)于Pb10g/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×106×4.0/10×106=2ml2 檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1g的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0

32、001，應(yīng)取供試品的量為多少？解： S=CV/L=2×1×106/0.00001=2g3 依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過1ppm，問應(yīng)取檢品多少克？(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1g砷)解： S= CV/ L=2×1×106/1ppm=2.0g4 配制每1ml中10g Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？(已知Cl：35.45 Na：23)解： 500×10×103×58.45/35.45=8.24mg5 磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液(910000)使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml

33、，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？ 解：八、簡答題1 用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？答：當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)的對照品時，可采用此法。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照液，與供試品的溶液分別點加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點不得超過23個，其顏色不得比主斑點深。2 藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？答：(1)在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機會較

34、多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時以鉛為代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化鈉(3)中國藥典(2005版)重金屬檢查法一共載有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 第二法 將樣品熾灼破壞后檢查的方法。 第三法 難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用Na2S作為顯色劑 第四法 微孔濾膜法3 簡述中國藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？稀HNO3答：(1)原理 Cl- + Ag+ AgCl(白色渾濁)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是否超過限量。C×VS(3)計

35、算公式 L ×1004 試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容(包括雜質(zhì)的來源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。)答：(1)雜質(zhì)的來源：一是生產(chǎn)過程中引入。二是在儲存過程中產(chǎn)生。(2)雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示。(3)一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲存 過程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲存過程中可能引入的特殊雜質(zhì)。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。5 腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是什么？藥典采用什么方法對其進行檢查？答：(1)特殊雜質(zhì)為酮體。(

36、2)是采用紫外分光光度法對其進行檢查的。腎上腺酮在310nm處有最大吸收。腎上腺素在310nm處無吸收來控制其限量。6 簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性條件下(pH3.5醋酸鹽緩沖液)水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2SpH3.5 H2S + Pb2+ PbS + 2H+(2)方法 取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法制成的對照液比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。7

37、請舉例說明信號雜質(zhì)及此雜質(zhì)的存在對藥物有什么影響？答：藥物中存在的Cl，SO42(氯化物、硫酸鹽)等為信號雜質(zhì)。信號雜質(zhì)本身一般無害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平。含量多表明藥物的純度差。第四章 藥物定量分析與分析方法驗證一、選擇題1 氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應(yīng)選( )(A)H2O2+水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2 用氧瓶燃燒法破壞有機藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是( )(A)鐵絲 (B)銅絲 (C)銀絲 (D)鉑絲 (E)以上均不對3 測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，其中不正確的是去除蛋白質(zhì)

38、的方法是( )(A)加入與水相互溶的有機溶劑 (B)加入與水不相互溶的有機溶劑(C)加入中性鹽 (D)加入強酸 (E)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑4 氧瓶燃燒法破壞有機含溴/碘化物時，吸收液中加入( )可將Br2或I2還原成離子。(A)硫酸肼 (B)過氧化氫 (C)硫代硫酸鈉 (D)硫酸氫鈉5 準(zhǔn)確度表示測量值與真值的差異，常用( )反映。(A)RSD (B)回收率 (C)標(biāo)準(zhǔn)對照液 (D)空白實驗6 常用的蛋白沉淀劑為( )(A)三氯醋酸 (B)-萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空題1 破壞有機藥物進行成分分析，可采用_ _法、_ _法和_ _法。三、是非題( )1準(zhǔn)確度通常也可采用回

39、收率來表示。( )2在測定血樣中的藥物時，首先應(yīng)去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機溶劑。( )3提取生物樣品，pH的影響在溶劑提取中較重要，生物樣品一般在堿性條件下提取。( )4用氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量吸收液應(yīng)選水四、簡答題1 在測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，去除蛋白有哪幾種方法？答：(1)加入與水相混溶的有機溶劑；(2)加入中性鹽；(3)加入強酸；(4)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑；(5)酶解法。2 在測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，加入水相混溶的有機溶劑可以將蛋白去除，此法的機理是什么？答：加入與水相混溶的有機溶劑，可使蛋白質(zhì)的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì)凝聚，使

40、與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物釋放出來。3 常用的分析方法效能評價指標(biāo)有哪幾項？答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。4 簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實驗過程？答：(1)儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。(2)稱樣：稱取樣品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使尾部漏出。(3)燃燒分解：在燃燒瓶內(nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘，點燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的選擇：使燃燒分解的待測吸收使轉(zhuǎn)變成便于測定的價態(tài)。5 簡述色譜系統(tǒng)適用性試驗？答：系統(tǒng)適用性試驗色譜柱的理論

41、塔板數(shù) 分離度 1.5重復(fù)性 對照液，連續(xù)進樣5次，RSD2.0拖尾因子 d1為極大峰至峰前沿之間的距離。T應(yīng)在0.951.05之間。五、配伍題1 請將下列氧瓶燃燒法時采用的吸收液與相應(yīng)的藥物配對。1、胺碘酮 (A)H2O2(30)-NaOH(0.05mol/L)14020ml2、氟烷 (B)20 H2O2液20ml3、氯氮卓 (C)水20ml4、磺溴酞鈉 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼飽和液0.3ml5、硫噴妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml答：1、( ) 2、( ) 3、( ) 4、( ) 5、( )第十二章 藥物制劑分析一、選擇題1 下列說法不正確的是( )(

42、A)凡規(guī)定檢查溶解度的制劑，不再進行崩解時限檢查(B)凡規(guī)定檢查釋放度的制劑，不再進行崩解時限檢查(C)凡規(guī)定檢查融變時限的制劑，不再進行崩解時限檢查(D)凡規(guī)定檢查重量差異的制劑，不再進行崩解時限檢查(E)凡規(guī)定檢查含量均勻度的制劑，不再進行重量差異時限檢查2 對于平均片重在0.30g以下片劑，我國藥典規(guī)定其重量差異限度為( )(A)±3 (B)±5 (C)±7.5 (D)±10 (E)以上均不對3 片劑重量差異限度檢查法中應(yīng)取藥片( )片。(A)6片 (B)10片 (C)15片 (D)20片 (E)2片4 含量均勻度檢查主要針對( )(A)小劑量的片

43、劑 (B)大劑量的片劑 (C)所有片劑(D)難溶性藥物片劑 (E)以上均不對5 下列關(guān)于溶解度的敘述錯誤的是( )(A)溶解度檢查主要適用于難溶性藥物 (B)溶解度檢查法分為轉(zhuǎn)藍(lán)法和漿法(C)溶解度檢查法規(guī)定的溫度為37 (D)凡檢查溶解度的片劑，不再進行崩解時限檢查(E)溶解度與體內(nèi)的生物利用度直接相關(guān)6 注射劑中加入抗氧劑有許多，下列答案不屬于抗氧劑的為( )(A)亞硫酸鈉 (B)焦亞硫酸鈉 (C)硫代硫酸鈉 (D)連四硫酸鈉 (E)亞硫酸氫鈉7 藥典規(guī)定，采用碘量法測定維生素C注射液的含量時，加入( )為掩蔽劑，消除抗氧劑的干擾(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均

44、不對8 中國藥典規(guī)定，硫酸亞鐵片的含量測定采用( )法以消除糖類賦形劑的干擾。(A)高錳酸鉀法 (B)鈰量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)絡(luò)合滴定法9 復(fù)方阿司匹林片中咖啡因的含量測定方法為( )(A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)銀量法 (E)以上都不是10 為了防止阿司匹林的水解，在制備復(fù)方阿司匹林片時，常加入( )為穩(wěn)定劑。(A)水楊酸 (B)枸櫞酸 (C)醋酸 (D)甘露醇 (E)淀粉11 復(fù)方APC片中撲熱息痛的含量測定方法為( )(A)碘量法 (B)酸堿滴定法 (C)亞硝酸鈉法 (D)非水滴定法 (E)以上均不對12 制劑分析含量測定結(jié)果按( )表示。(A

45、)百分含量 (B)相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量 (C)效價 (D)濃度 (E)質(zhì)量13 中國藥典規(guī)定，凡檢查含量均勻度的制劑，可不再檢查( )(A)水分 (B)崩解時限 (C)重量差異 (D)溶解度14 旋光法測定葡葡萄糖注射液時加入( )加速變旋。(A)H2SO4試液 (B)氨試液 (C)吡啶 (D)稀硝酸15 非水滴定中，硬脂酸鎂干擾的排除采用( )(A)草酸 (B)HCl (C)HAC (D)H2SO4二、填空題1注射劑中抗氧劑的排除采用加_ _或_ _為掩蔽劑。2復(fù)方阿司匹林制劑中加入枸櫞酸鈉的目的_ _ 。三、是非題( )1復(fù)方APC片中，咖啡因的含量測定方法是間接碘量法。( )2復(fù)方AP

46、C片中，阿司匹林的含量測定方法一般選用直接酸堿滴定法。( )3復(fù)方制劑的分析不僅要考慮賦形劑，附加劑測定有效成分的分析，而且需要考慮各有效成分之間的互相影響 ( )4復(fù)方APC片中，咖啡因的含量測定方采用非水滴定法。 ( )5在制劑分析中對所用原料藥物做過的檢查項目，沒有必要重復(fù)做。( )6藥物制劑的分析方法與原料藥的測定方法一樣。 ( )7以植物油為溶劑的注射液需要檢查植物油的酸值，碘值，皂化值及羥基。( )8注射劑中不溶性微粒檢查要求每1ml中含25um的微粒不得超過2粒。( )9片劑含量均勻度檢查均勻要求得10()片子的均值，標(biāo)準(zhǔn)差以及標(biāo)示量(為100)與均值差的絕對值A(chǔ)。( )10腸溶

47、衣片，薄膜衣片，糖衣片規(guī)定的崩解時限相同。( )11凡規(guī)定檢查溶解度，釋放度或崩解時限的制劑，不再進行崩解時限檢查。( )12凡規(guī)定檢查含量均勻的片劑，不再進行重量差異檢查。( )13糖衣片與腸溶衣片的重量差異檢查應(yīng)在包衣后進行。四、配伍題12題(A)15min (B)1h (C)30min (D)1.5h (E)5min1糖衣片，薄膜衣片應(yīng)在鹽酸溶液中在( )內(nèi)崩解。2泡騰片在水中應(yīng)在( )內(nèi)崩解。34題(A)丙酮 (B)正丁醇 (C)氯仿 (D)甲醇 (E)乙酸乙酯3碘量法測定維生素C注射液的含量時，選用( )為掩蔽劑。4碘量法測定安定注射液的含量時，選用( )為掩蔽劑。五、計算題1 取醋

48、酸偌尼松片10片，精密稱定總重量為0.721g研細(xì)，稱取細(xì)粉0.304g，加無水乙醇稀釋至100ml量瓶中，并定溶至刻度過濾。棄出初濾液，取續(xù)濾液5ml置另一100ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，于223±1nm處測A=0.401，按C22H28O6的=385。求片劑標(biāo)示量？(標(biāo)示量=0.005g/片) (98.6)2 精密呋喃苯胺注射液(標(biāo)示量為20mg/2ml)2ml置100ml量瓶中，用0.1mol/L NaOH稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置100ml量瓶中用0.1mol/L NaOH稀釋至刻度，搖勻。在271nm波長處測A=0.565，按=595計算標(biāo)示量？ (94.9)3 取VB210片(標(biāo)示量為10mg/片)精密稱定為0.1208g研細(xì)，取細(xì)粉0.0110g，置1000ml量瓶中，加冰HAc5ml與水100ml置水浴上加熱，使VB2溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄出初濾液。取續(xù)濾液置1cm置比色池中，在444nm處測A=0.3