第一章xin緒論

1、pyh 2014 中 藥 制 劑 分 析江西中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系pyh 20140606年年2 2月月2222日，浙江金華日，浙江金華4 4歲的小女孩蔡瑛，因注射歲的小女孩蔡瑛，因注射魚(yú)腥草注射液魚(yú)腥草注射液，發(fā)生不良反應(yīng)，在醫(yī)院救治。，發(fā)生不良反應(yīng)，在醫(yī)院救治。 pyh 2014第一章 緒 論n第一節(jié)第一節(jié) 概述概述n第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)n第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析工作中的基本程序中藥制劑分析工作中的基本程序n第四節(jié)第四節(jié) 中藥制劑分析課程的特點(diǎn)和主要中藥制劑分析課程的特點(diǎn)和主要 內(nèi)容內(nèi)容pyh 2014 第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述 一、中藥制劑分析的任務(wù)和意義一、中藥制劑分析的任務(wù)和意義

2、1. 中藥制劑分析的概念中藥制劑分析的概念中藥制劑分析是以中醫(yī)藥理論為中藥制劑分析是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)指導(dǎo),應(yīng)用現(xiàn)代分析應(yīng)用現(xiàn)代分析理論和方法理論和方法,研究和發(fā)展中藥制劑質(zhì)量的一門(mén)應(yīng)用學(xué)研究和發(fā)展中藥制劑質(zhì)量的一門(mén)應(yīng)用學(xué)科科,是中藥科學(xué)領(lǐng)域中一個(gè)重要的組成部分是中藥科學(xué)領(lǐng)域中一個(gè)重要的組成部分pyh 2014第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述 2.中藥制劑分析的任務(wù)中藥制劑分析的任務(wù)中藥制劑分析中藥制劑分析的研究對(duì)象的研究對(duì)象有效有效成分成分毒性毒性成分成分影響療效影響療效質(zhì)量的成分質(zhì)量的成分 運(yùn)用現(xiàn)代分析手段和方法運(yùn)用現(xiàn)代分析手段和方法(物理學(xué)物理學(xué).化學(xué)化學(xué).生物學(xué)等生物學(xué)等),研究適合中藥質(zhì)量控

3、制和評(píng)價(jià)的分析方法，測(cè)定有效物質(zhì)研究適合中藥質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)的分析方法，測(cè)定有效物質(zhì)及有毒有害成分，制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，評(píng)價(jià)質(zhì)量?jī)?yōu)劣，分析及有毒有害成分，制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，評(píng)價(jià)質(zhì)量?jī)?yōu)劣，分析中藥體內(nèi)過(guò)程，保證中藥質(zhì)量穩(wěn)定、療效可靠和使用安全。中藥體內(nèi)過(guò)程，保證中藥質(zhì)量穩(wěn)定、療效可靠和使用安全。pyh 2014第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述3.中藥制劑分析的意義 全面保證中藥全面保證中藥質(zhì)質(zhì)量量穩(wěn)穩(wěn)定定療療效效確確切切使使用用安安全全pyh 2014二、中藥制劑分析的特點(diǎn)二、中藥制劑分析的特點(diǎn)1. 以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，評(píng)價(jià)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，評(píng)價(jià)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 找主藥找主藥 組方分析組方分析 君君 臣臣

4、 佐佐 使使 找成分找成分 注意臨床功能主治與藥理作用注意臨床功能主治與藥理作用2. 化學(xué)成分的多樣性和復(fù)雜性化學(xué)成分的多樣性和復(fù)雜性3.原料藥材質(zhì)量的影響原料藥材質(zhì)量的影響原藥材原藥材品種、規(guī)格、產(chǎn)地、采摘季節(jié)、藥用部位、品種、規(guī)格、產(chǎn)地、采摘季節(jié)、藥用部位、加工方法加工方法炮制方法炮制方法第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述12pyh 2014第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述4. 中藥制劑工藝與輔料的特殊性中藥制劑工藝與輔料的特殊性嚴(yán)格遵照嚴(yán)格遵照Sop蜂蜜、糯米粉、植物油等蜂蜜、糯米粉、植物油等5. 中藥制劑雜質(zhì)來(lái)源的多途徑性中藥制劑雜質(zhì)來(lái)源的多途徑性原藥材原藥材農(nóng)藥重金屬泥沙非藥用部位生產(chǎn)生產(chǎn)貯存貯存py

5、h 20146.有效成分的非單一性有效成分的非單一性各成分 協(xié)同作用 測(cè)定多種有效成分測(cè)定多種有效成分總之，中藥制劑分析復(fù)雜總之，中藥制劑分析復(fù)雜成成分分復(fù)復(fù)雜雜干干擾擾多多含含量量低低波波動(dòng)動(dòng)大大分析難度大分析難度大分析儀器靈敏度高分析儀器靈敏度高第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述pyh 2014三、中藥制劑分析的發(fā)展趨勢(shì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能夠說(shuō)明質(zhì)量與藥效的關(guān)系不只是反映產(chǎn)品的真?zhèn)?、一致性假的假的真的真的第一?jié)第一節(jié) 概概 述述pyh 2014分析方法 儀器化、自動(dòng)化、快速、微量檢測(cè)成分多指標(biāo)新技術(shù)找尋有效成分，制備對(duì)照品指紋圖譜體內(nèi)藥物分析第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述發(fā)展趨勢(shì)pyh 2014第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)

6、準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定技術(shù)規(guī)定，是藥品生，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和藥政管理部門(mén)共產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和藥政管理部門(mén)共同遵循的同遵循的法定依據(jù)。法定依據(jù)。 pyh 2014中國(guó)藥典中國(guó)藥典企業(yè)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)使用非成熟使用非成熟( (非法定非法定) )方法方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格高于法定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格高于法定標(biāo)準(zhǔn)藥藥品品標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)臨床研究用標(biāo)準(zhǔn)臨床研究用標(biāo)準(zhǔn)(臨床研究臨床研究) 暫行標(biāo)準(zhǔn)暫行標(biāo)準(zhǔn)(試生產(chǎn)試生產(chǎn))試行標(biāo)準(zhǔn)試行標(biāo)準(zhǔn)(正式生產(chǎn)初期正式生產(chǎn)初期)局標(biāo)準(zhǔn)局標(biāo)準(zhǔn) （療效確切、廣泛應(yīng)

7、用、質(zhì)量可控）pyh 2014 一、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 藥典藥典在一定程度上反映一個(gè)國(guó)家在一定程度上反映一個(gè)國(guó)家的醫(yī)藥水平的醫(yī)藥水平. .19531953年年 收載品種收載品種 531 531種種19631963年年 1310 1310種種19771977年年 1925 1925種種20002000年年 2691 2691種種20052005年年 3257 3257種種20102010年年 4615 4615種種第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014 （一）（一）中國(guó)藥典中國(guó)藥典（2005年版，年版，2010年版）年版）按藥品屬類(lèi)的不同分為一、二、三部按藥品屬類(lèi)的不同分為一、二、三部

8、第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014pyh 2014（1）凡例凡例（2 2）正文）正文 （3）附錄附錄 （4）索引）索引藥藥典典的的內(nèi)內(nèi)容容第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014pyh 2014（1 1）凡例）凡例 是制定和執(zhí)行藥典必須了解和是制定和執(zhí)行藥典必須了解和遵循的遵循的法則法則. . 解釋和說(shuō)明解釋和說(shuō)明中國(guó)藥典中國(guó)藥典概念概念, ,正確進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)提供正確進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)提供指導(dǎo)原則指導(dǎo)原則. .將將正文、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性正文、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問(wèn)題加以規(guī)定問(wèn)題加以規(guī)定, ,避免全書(shū)中重復(fù)說(shuō)明避免全書(shū)中重復(fù)說(shuō)明. .其內(nèi)容同樣具有其內(nèi)容同樣具有法定約束力

9、法定約束力. . 第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 20143.3.標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)品 對(duì)照品對(duì)照品 (1) 標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)品 指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), ,按效價(jià)單位（或按效價(jià)單位（或g g）計(jì)）計(jì), ,以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定. . (2)對(duì)照品對(duì)照品 指在用于檢測(cè)時(shí)指在用于檢測(cè)時(shí), ,除另有規(guī)定外除另有規(guī)定外, ,均按干燥品均按干燥品（或無(wú)水物）進(jìn)行計(jì)算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或無(wú)水物）進(jìn)行計(jì)算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì). . 用于藥物含量測(cè)定、純度檢查和鑒別試驗(yàn)用于藥物含量測(cè)定、純度檢查和鑒別試驗(yàn).

10、.第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014稱取稱取“0.1g”,0.1g”,系指稱取重量可為系指稱取重量可為0.06-0.14g0.06-0.14g稱取稱取“2g”,2g”,系指稱取重量可為系指稱取重量可為1.5-2.5g1.5-2.5g稱取稱取“2.0g”,2.0g”,系指稱取重量可為系指稱取重量可為1.95-2.05g1.95-2.05g稱取稱取“2.00g”,2.00g”,指稱取重量可為指稱取重量可為1.995-2.005g1.995-2.005g第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014取用量為取用量為“約約”若干時(shí)若干時(shí), ,系指取用量不得超系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的過(guò)規(guī)定

11、量的1010. . 規(guī)定規(guī)定“量取量取”時(shí)時(shí), ,系指可用量筒或按照量取體系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具積的有效數(shù)位選用量具. .第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 20145 5、溫度、溫度 溫度以攝氏度（）表示： 水浴溫度 98 - 100 熱水 70 - 80 微溫或溫水 40 - 50 室溫 10 - 30 冷水 2 - 10 冰浴 0 放冷 系指放冷至室溫第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014（2 2） 正文正文收載藥品及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載藥品及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn). .主要內(nèi)容：主要內(nèi)容：名稱名稱、處方、制法處方、制法、鑒別鑒別、檢查檢查和和含量測(cè)定、用法用含

12、量測(cè)定、用法用量量等等. . 第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014pyh 2014（3 3 ）附錄）附錄包括制劑通則包括制劑通則通用檢測(cè)方法通用檢測(cè)方法一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)一般雜質(zhì)檢查方法一般雜質(zhì)檢查方法有關(guān)物理常數(shù)測(cè)定有關(guān)物理常數(shù)測(cè)定試劑配置法等試劑配置法等. .藥藥典典中中的的通通用用方方法法第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014（4 4） 索引索引20052005年版年版中國(guó)藥典中國(guó)藥典采用采用“漢語(yǔ)漢語(yǔ)拼音索引拼音索引和和“中文名稱索引中文名稱索引 “拉丁名索引拉丁名索引”、 “ “拉丁學(xué)名索引拉丁學(xué)名索引”這四個(gè)索引與藥典正文前的這四個(gè)索引與藥典正文前的品品名目

13、次名目次” ” 相配合可快速查詢有關(guān)藥相配合可快速查詢有關(guān)藥物品種物品種. . 第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014二、二、 國(guó)外藥典概況國(guó)外藥典概況1 1、美國(guó)藥典、美國(guó)藥典 USP (The Pharmacopoeia of the United States ofUSP (The Pharmacopoeia of the United States of Amenrican) Amenrican) 目前版本為第目前版本為第3131版版與美國(guó)國(guó)家處方集與美國(guó)國(guó)家處方集 NF (The National Formulary)NF (The National Formulary) 合

14、并出版合并出版USP(35)-USP(35)-NF(30)NF(30) 第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn) 2010年年5月月1日生效日生效pyh 20142 2、英國(guó)藥典：、英國(guó)藥典：BPBP （British PharmacopoeiaBritish Pharmacopoeia）現(xiàn)行版為現(xiàn)行版為2012年版年版 BP 第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 20143 3、日本藥局方：、日本藥局方： JPJP （Japanese PharmacopoeiaJapanese Pharmacopoeia）現(xiàn)行版為第現(xiàn)行版為第 十六版本改正版十六版本改正版 分兩部分兩部第一部收載原料藥及其基礎(chǔ)制劑第一

15、部收載原料藥及其基礎(chǔ)制劑第二部主要收載生藥，家庭藥制劑和制劑第二部主要收載生藥，家庭藥制劑和制劑原料原料 第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014 4國(guó)際藥典國(guó)際藥典 The International Pharmacopoeia，縮寫(xiě)縮寫(xiě)Ph.Int，由世界衛(wèi)，由世界衛(wèi)生組織（生組織（WHO）組織編撰并頒布。）組織編撰并頒布。第二節(jié)第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)pyh 2014第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序：藥品檢驗(yàn)工作的基本程序：取樣、制備供試品、性狀、鑒別、檢取樣、制備供試品、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫(xiě)出檢測(cè)報(bào)告。查、含量測(cè)定、寫(xiě)出

16、檢測(cè)報(bào)告。 pyh 2014一、取樣（一、取樣（Sample） 要考慮取樣的科要考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性與代表性學(xué)性、真實(shí)性與代表性 1. 基本原則基本原則 均勻、合理均勻、合理 代表性代表性 先進(jìn)行外觀檢查包括：先進(jìn)行外觀檢查包括：品名、劑型、批號(hào)、品名、劑型、批號(hào)、保質(zhì)期及包裝情況等保質(zhì)期及包裝情況等. .檢查包裝的完整性、清檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無(wú)水跡、霉變或其它物質(zhì)污潔程度以及有無(wú)水跡、霉變或其它物質(zhì)污染等情染等情況況 第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014（一）固體藥品（一）固體藥品1.1.抽取樣品法抽取樣品法 包裝為箱或袋包裝為箱或袋

17、隨機(jī)取樣隨機(jī)取樣2.2.圓錐四分法圓錐四分法適用于粉末狀、小塊狀、顆粒狀樣品適用于粉末狀、小塊狀、顆粒狀樣品第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014 3. 3. 取樣量取樣量 根據(jù)藥物性質(zhì)、不同劑型根據(jù)藥物性質(zhì)、不同劑型, ,采用不同的取樣方法及不同的取樣量采用不同的取樣方法及不同的取樣量. . 不少于三倍檢測(cè)量不少于三倍檢測(cè)量 貴重藥酌情取樣貴重藥酌情取樣第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014（二）液體藥品（二）液體藥品分散均勻性較固體藥品好分散均勻性較固體藥品好混懸液混懸液 濃度大的溶液（糖漿）濃度大的溶液（糖漿）樣品有

18、沉淀樣品有沉淀 搖勻后再取樣搖勻后再取樣用吸管從樣品中分層取樣用吸管從樣品中分層取樣第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014留樣：留樣： 樣品檢驗(yàn)完畢，留樣觀察。樣品檢驗(yàn)完畢，留樣觀察。觀察期一般為半年或一年，并且定期對(duì)觀察期一般為半年或一年，并且定期對(duì)該樣品的質(zhì)量進(jìn)行檢查該樣品的質(zhì)量進(jìn)行檢查 第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014二、供試品的制備二、供試品的制備提取分離提取分離 依據(jù)依據(jù)被測(cè)成分的性質(zhì)被測(cè)成分的性質(zhì)原則原則：最大程度保留被測(cè)成分，排除干擾成：最大程度保留被測(cè)成分，排除干擾成 分，將被測(cè)成分濃縮至分析方法最小

19、分，將被測(cè)成分濃縮至分析方法最小 檢測(cè)限所需的濃度檢測(cè)限所需的濃度劑型的特點(diǎn)劑型的特點(diǎn)干擾成分的特性干擾成分的特性第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014（一）（一）提取方法提取方法按原理分：按原理分：溶劑提取法溶劑提取法 水蒸汽提取法水蒸汽提取法 升華法升華法 微波輔助萃取微波輔助萃取第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014 一、一、溶劑提取法溶劑提取法： 選用適當(dāng)?shù)倪x用適當(dāng)?shù)娜軇┤軇⒅兴幹苿┲斜粶y(cè)成分將中藥制劑中被測(cè)成分溶出的辦法溶出的辦法 常用的提取方法常用的提取方法： 冷提取、熱提取、物理提取法冷提取、熱提取、物理提

20、取法第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014（3）儀器和提取次數(shù)）儀器和提取次數(shù)（4）酒劑和酊劑）酒劑和酊劑先揮去乙醇先揮去乙醇（5）防止和消除乳化）防止和消除乳化分液漏斗分液漏斗鑒別鑒別1次次含量測(cè)定含量測(cè)定 3 4次次第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014 利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測(cè)定溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測(cè)定組分提取出來(lái)的方法組分提取出來(lái)的方法（1）萃取法萃取法適用于液體樣品的提取適用于液體樣品的提取第

21、三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014 pyh 2014（2 2）冷浸法）冷浸法適用于固體樣品的提取適用于固體樣品的提取第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序適宜遇熱不穩(wěn)定成分的提取適宜遇熱不穩(wěn)定成分的提取,且提取的雜質(zhì)少且提取的雜質(zhì)少,樣品純凈樣品純凈影響提取效果的因素影響提取效果的因素:溶媒種類(lèi)與性質(zhì)溶媒種類(lèi)與性質(zhì),溫度樣品的性質(zhì)與顆粒直徑溫度樣品的性質(zhì)與顆粒直徑,溶媒用量溶媒用量,提取時(shí)間提取時(shí)間pyh 2014（3）回流提取法回流提取法 樣品置有機(jī)溶劑中加熱回流的提取方法樣品置有機(jī)溶劑中加熱回流的提取方法加快溶出速度，省時(shí)加快溶出速

22、度，省時(shí)適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜較難溶出的組分適宜較難溶出的組分特點(diǎn)特點(diǎn)儀器儀器普通回流裝置普通回流裝置通過(guò)更換溶劑，使提取更完全通過(guò)更換溶劑，使提取更完全第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014（4）連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法 樣品置有機(jī)溶劑中加熱，蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝樣品置有機(jī)溶劑中加熱，蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝流回樣品管的提取方法流回樣品管的提取方法節(jié)省溶劑，提高提取效率節(jié)省溶劑，提高提取效率適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜受熱穩(wěn)定的藥物費(fèi)時(shí)費(fèi)時(shí)特點(diǎn)特點(diǎn)儀器儀器索氏提取器索氏提取器第三

23、節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014pyh 2014（6）超聲提取法超聲提取法 超聲波振蕩器（超聲波清洗器）超聲波振蕩器（超聲波清洗器） 簡(jiǎn)便簡(jiǎn)便 省時(shí)省時(shí) 提取率高提取率高 利用超聲波的助溶作用進(jìn)行提取利用超聲波的助溶作用進(jìn)行提取原理原理 超聲波在液體中以疏密相間的形式向物體輻射，出超聲波在液體中以疏密相間的形式向物體輻射，出現(xiàn)現(xiàn)“空化空化”現(xiàn)象（氣泡的形成、產(chǎn)生及破裂現(xiàn)象），形成現(xiàn)象（氣泡的形成、產(chǎn)生及破裂現(xiàn)象），形成超過(guò)超過(guò)1000個(gè)大氣壓的沖擊力個(gè)大氣壓的沖擊力第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014 n pyh 20

24、142、水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法 適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣蒸出的組適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣蒸出的組分的測(cè)定分的測(cè)定麻黃堿、檳榔堿、丹皮酚、揮發(fā)油麻黃堿、檳榔堿、丹皮酚、揮發(fā)油第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014（二）（二） 凈化方法凈化方法1、萃取法、萃取法 利用藥物與雜質(zhì)溶解性能的不同利用藥物與雜質(zhì)溶解性能的不同進(jìn)行分離進(jìn)行分離棄去棄去水層水層含生物堿樣品含生物堿樣品 H生物堿鹽生物堿鹽 游游離離生生物物堿堿氯氯仿仿氨水氨水H2O例例第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 20142、 柱色譜法柱色譜法（1）保留測(cè)定組分在柱

25、上，洗去雜）保留測(cè)定組分在柱上，洗去雜 質(zhì)，再用適當(dāng)溶劑洗下組分質(zhì)，再用適當(dāng)溶劑洗下組分（2）保留雜質(zhì)于柱上）保留雜質(zhì)于柱上常用固定相常用固定相硅膠硅膠氧化鋁氧化鋁大孔吸附樹(shù)脂大孔吸附樹(shù)脂第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 20143、沉淀法、沉淀法第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序利用某些試劑與被測(cè)成分或雜質(zhì)反應(yīng)，生利用某些試劑與被測(cè)成分或雜質(zhì)反應(yīng)，生產(chǎn)生沉淀，保留溶液或分離沉淀以達(dá)到凈化產(chǎn)生沉淀，保留溶液或分離沉淀以達(dá)到凈化的目的的目的pyh 2014被測(cè)成分被測(cè)成分 沉淀沉淀（必須是可逆反應(yīng)或直接測(cè)定）（必須是可逆反應(yīng)或直接測(cè)定）雜雜

26、 質(zhì)質(zhì) 沉淀沉淀（不（不必是可逆反應(yīng)必是可逆反應(yīng)）第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 20144、鹽析法、鹽析法第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序 在樣品水提液中加入無(wú)機(jī)鹽至在樣品水提液中加入無(wú)機(jī)鹽至一定濃度或達(dá)到飽和狀態(tài)，使某些成一定濃度或達(dá)到飽和狀態(tài)，使某些成分在水中的溶解度降低而有利于分離分在水中的溶解度降低而有利于分離常用的無(wú)機(jī)鹽有常用的無(wú)機(jī)鹽有：NaCl Na2SO4 MgSO45.微固相萃取法：微固相萃取法：SPME 萃取、濃縮、進(jìn)樣萃取、濃縮、進(jìn)樣pyh 2014 利用中藥制劑中各單味藥材的利用中藥制劑中各單味藥材的形態(tài)形態(tài)、

27、組織學(xué)特征組織學(xué)特征及所含及所含化學(xué)成分化學(xué)成分的的結(jié)構(gòu)特性結(jié)構(gòu)特性、化學(xué)反應(yīng)化學(xué)反應(yīng)、光譜特性光譜特性、色譜特性色譜特性及某些及某些物理化學(xué)常數(shù)物理化學(xué)常數(shù)來(lái)鑒別中藥制劑中來(lái)鑒別中藥制劑中各單味藥材的真?zhèn)渭按嬖谂c否的分析方法。各單味藥材的真?zhèn)渭按嬖谂c否的分析方法。鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)三、三、第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014鑒定的方法可分為：鑒定的方法可分為： 性狀鑒別性狀鑒別 顯微鑒別顯微鑒別 （含生藥粉制劑）（含生藥粉制劑） 理化鑒別理化鑒別色譜鑒別光譜鑒別化學(xué)鑒別指紋圖譜指紋圖譜第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 201

28、4藥味選定：藥味選定： 組方分析，君組方分析，君 臣臣 佐佐 使使首先選取首先選取君君 藥藥、臣藥臣藥、貴重藥貴重藥、毒劇藥毒劇藥 黃連黃連 小檗堿（小檗堿（抗菌消炎抗菌消炎） 麻黃麻黃 麻黃堿（麻黃堿（支氣管哮喘支氣管哮喘）烏頭烏頭 烏頭堿（烏頭堿（毒性毒性）洋地黃洋地黃 強(qiáng)心苷（強(qiáng)心苷（強(qiáng)心強(qiáng)心）延胡索延胡索 延胡索乙素（延胡索乙素（鎮(zhèn)痛鎮(zhèn)痛）鑒定有臨床療效的已知成分鑒定有臨床療效的已知成分第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014（一）（一）顯微鑒別顯微鑒別 （含生藥粉制劑含生藥粉制劑）丸劑、片劑、膠囊劑、散劑丸劑、片劑、膠囊劑、散劑快速，簡(jiǎn)便，覆蓋面大快

29、速，簡(jiǎn)便，覆蓋面大 第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 20141、水牛角濃縮粉、水牛角濃縮粉2、麝香、麝香3、珍珠、珍珠4、朱砂、朱砂5、雄黃、雄黃6、黃連、黃連7、梔子、梔子8、郁金、郁金9、黃芩、黃芩安宮牛黃丸安宮牛黃丸pyh 2014（二）（二）色譜鑒別色譜鑒別TLC法法應(yīng)用最（應(yīng)用最（Rf、顏色、熒光）、顏色、熒光）GC法法 適用于含揮發(fā)性成分的藥物適用于含揮發(fā)性成分的藥物 HPLC法法常與含量測(cè)定同時(shí)進(jìn)行常與含量測(cè)定同時(shí)進(jìn)行第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014中藥指紋圖譜中藥指紋圖譜指紋圖譜指紋圖譜比較比較第三節(jié)第

30、三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014雅蓮云蓮味蓮味蓮雅蓮雅蓮云蓮云蓮pyh 2014IIIIII訶訶 子子小訶子小訶子大訶子大訶子絨毛訶子絨毛訶子pyh 2014人參須根人參須根人參主根人參主根pyh 2014不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜pyh 2014四、檢查四、檢查 制劑通則檢查制劑通則檢查 一般雜質(zhì)檢查一般雜質(zhì)檢查 特殊雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查 微生物限度檢查微生物限度檢查包括包括第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014制劑通則檢查制劑通則檢查第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序

31、丸劑丸劑:測(cè)定水分測(cè)定水分,重量差異重量差異,溶散時(shí)限及裝量差異溶散時(shí)限及裝量差異片劑片劑:重量差異重量差異,崩解時(shí)限等崩解時(shí)限等pyh 2014水分水分總灰分和酸不溶性灰分總灰分和酸不溶性灰分重金屬重金屬砷鹽砷鹽殘留農(nóng)藥殘留農(nóng)藥主要項(xiàng)目主要項(xiàng)目一般雜質(zhì)檢查一般雜質(zhì)檢查第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014特殊雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序阿膠阿膠: 檢查揮發(fā)性堿性物質(zhì)檢查揮發(fā)性堿性物質(zhì)含附子含附子,制川烏制川烏,制草烏制劑制草烏制劑: 酯型生物堿酯型生物堿pyh 2014微生物限度檢查微生物限度檢查第三節(jié)第三

32、節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序?qū)Ψ且?guī)定滅菌制劑及其原、輔料受到微生物對(duì)非規(guī)定滅菌制劑及其原、輔料受到微生物污染程度的一種檢查污染程度的一種檢查pyh 2014 測(cè)定對(duì)象應(yīng)該是制劑中起主要作用的有效成分測(cè)定對(duì)象應(yīng)該是制劑中起主要作用的有效成分 或毒性成分，以保證臨床用藥的有效性和安全性?；蚨拘猿煞?，以保證臨床用藥的有效性和安全性。五、含量測(cè)定五、含量測(cè)定第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014測(cè)定項(xiàng)目的選定原則測(cè)定項(xiàng)目的選定原則1 藥味的選定藥味的選定： 首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立含量測(cè)定首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立含量測(cè)定方，方， 其次考慮

33、臣藥及其他味藥其次考慮臣藥及其他味藥2 成分的選定：成分的選定：檢測(cè)成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主檢測(cè)成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主 治相近治相近 有效成分明確的，可選有效成分，成分類(lèi)別清楚有效成分明確的，可選有效成分，成分類(lèi)別清楚的，可測(cè)某一類(lèi)總成分的含量的，可測(cè)某一類(lèi)總成分的含量第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 20143. 方法條件選定方法條件選定4.方法學(xué)考察：方法學(xué)考察： 線性范圍、穩(wěn)定性試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、線性范圍、穩(wěn)定性試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、專(zhuān)屬性試驗(yàn)、定量限試驗(yàn)重復(fù)性試驗(yàn)、專(zhuān)屬性試驗(yàn)、定量限試驗(yàn)加樣回收率試驗(yàn)、耐用性試驗(yàn)加樣回收率試驗(yàn)、耐用性試驗(yàn) 等等

34、第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014六、原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告六、原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告 （一）原始記錄（一）原始記錄 完整、真實(shí)、具體完整、真實(shí)、具體1. 供試品情況供試品情況（名稱、批號(hào)、規(guī)格、（名稱、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、來(lái)源、外觀、包裝等）；數(shù)量、來(lái)源、外觀、包裝等）； 第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 20142. 日期日期（取樣、檢驗(yàn)、報(bào)告等）；（取樣、檢驗(yàn)、報(bào)告等）； 3. 檢驗(yàn)情況檢驗(yàn)情況（依據(jù)、項(xiàng)目、操作步驟、數(shù)據(jù)、（依據(jù)、項(xiàng)目、操作步驟、數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果、結(jié)論等）；計(jì)算結(jié)果、結(jié)論等）；4.若需修改，只可劃線后重寫(xiě)，并簽

35、章；若需修改，只可劃線后重寫(xiě)，并簽章； 第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 2014修改方式：劃修改方式：劃1條或條或2條細(xì)線，在右上角書(shū)寫(xiě)正條細(xì)線，在右上角書(shū)寫(xiě)正確數(shù)字，并簽章確數(shù)字，并簽章例例1 1 9.6543- 8.1270 1.5272例例2 20.1031例例3 3消耗消耗22.31ml05張杰張杰張杰張杰張杰張杰32第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序pyh 20145. 記錄完成后，需復(fù)核，并由復(fù)核人記錄完成后，需復(fù)核，并由復(fù)核人簽章。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容和計(jì)算簽章。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容和計(jì)算錯(cuò)誤的，由復(fù)核人負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)操作錯(cuò)

36、誤的，由復(fù)核人負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)操作錯(cuò)誤的，由檢驗(yàn)人負(fù)責(zé)。錯(cuò)誤的，由檢驗(yàn)人負(fù)責(zé)。第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序品名品名 包裝規(guī)格包裝規(guī)格批號(hào)批號(hào) 廠牌來(lái)源廠牌來(lái)源數(shù)量數(shù)量 取樣日期取樣日期取樣數(shù)量取樣數(shù)量 報(bào)告日期報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄 檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目 結(jié)論結(jié)論復(fù)核人復(fù)核人 檢驗(yàn)人檢驗(yàn)人檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄(省略上半頁(yè)省略上半頁(yè))檢查檢查溶液顏色溶液顏色 = 0.02440A2#17.5698 16.5574 1.0124%.%.0301000124156931701241557216 符合規(guī)定符合規(guī)定熾灼殘?jiān)鼰胱茪堅(jiān)?6# 16.5572g + 樣樣1.

37、0124g 700放置放置4517.5693g 符合規(guī)定符合規(guī)定鑒別鑒別 樣樣0.2g + 1滴滴NaoH T.S.黑色黑色符合規(guī)定符合規(guī)定性狀性狀 白色粉末白色粉末 符合規(guī)定符合規(guī)定含量測(cè)定含量測(cè)定%.%.89910010207801026000880609522 碘液碘液0.1026mol/L符合規(guī)定符合規(guī)定 9.8425-9.6347 0.2078g0.00 22.95ml2pyh 2014六、檢驗(yàn)報(bào)告六、檢驗(yàn)報(bào)告 文字簡(jiǎn)潔，內(nèi)容完整文字簡(jiǎn)潔，內(nèi)容完整必須有檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員及部門(mén)負(fù)責(zé)人必須有檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員及部門(mén)負(fù)責(zé)人簽名或蓋章，必要時(shí)由檢驗(yàn)單位蓋章。簽名或蓋章，必要時(shí)由檢驗(yàn)單位蓋章

38、。 第三節(jié)第三節(jié) 中藥制劑分析的基本程序中藥制劑分析的基本程序檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)(省略上半頁(yè)省略上半頁(yè))例例溶液顏色溶液顏色 0.07 =0.02 440A440A負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)人 羅紅羅紅 復(fù)核人復(fù)核人 章藝章藝 檢驗(yàn)人檢驗(yàn)人 張杰張杰結(jié)論結(jié)論 本品經(jīng)檢驗(yàn)，符合本品經(jīng)檢驗(yàn)，符合(中國(guó)藥典中國(guó)藥典2010年版年版)規(guī)定規(guī)定含量含量 99.0 99.8% 熾灼殘?jiān)鼰胱茪堅(jiān)?0.1% 0.03% 檢查檢查鑒別鑒別 應(yīng)生成黑色應(yīng)生成黑色 生成生成黑黑 性狀性狀 應(yīng)為白色粉末應(yīng)為白色粉末 白色粉末白色粉末 檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)結(jié)果 pyh 2014第四節(jié)第四節(jié) 中藥制劑分析課程的特點(diǎn)及主要內(nèi)容中藥制劑分析課程的特點(diǎn)及主要內(nèi)容中藥制劑分析中藥制劑分析運(yùn)用現(xiàn)代分析理論和方法研究中藥制劑質(zhì)量運(yùn)用現(xiàn)代分析理論和方法研究中藥制劑質(zhì)量的一門(mén)專(zhuān)業(yè)