材料研究分析方法(研究生)-XRD1教材

1、第三講第三講 X射線衍射分析射線衍射分析衍射現象衍射現象 q q Bragg衍衍射條件射條件 相位集中時相位集中時 發(fā)生干涉相互增強發(fā)生干涉相互增強 d 一、一、X射線衍射方向射線衍射方向布拉格方程布拉格方程1、X射線衍射基本原理射線衍射基本原理qsin)(2ndhkl（nh,nk,nl）的晶面與（）的晶面與（hkl）面平行且面間距為）面平行且面間距為ndhkl2dnh,nk,nlsinq q= , (nh,nk,nl)=(HKL)qqqqqctgdddddd0cos2sin2sin2布拉格方程的應用：布拉格方程的應用：1）已知波長）已知波長的的X射線，測定射線，測定角，計算晶體角，計算晶體的

2、晶面間距的晶面間距d，物相組成、結構分析；，物相組成、結構分析；2）已知晶體的晶面間距，測定）已知晶體的晶面間距，測定角，計算角，計算X射射線的波長，線的波長，X射線光譜學。射線光譜學。二、二、X射線衍射束的強度射線衍射束的強度 MceAFPVVmceRII2222223032qq圖圖1 實際晶體的衍射強度曲線（實際晶體的衍射強度曲線（a）和理想狀態(tài)下衍）和理想狀態(tài)下衍射強度曲線（射強度曲線（b）的比較）的比較衍射儀測角儀示意圖衍射儀測角儀示意圖三、三、X射線準直和單色化射線準直和單色化由于光源引出的射線束的發(fā)散角度和頻譜范圍都由于光源引出的射線束的發(fā)散角度和頻譜范圍都比較寬。這樣，會引起相應

3、散射峰的展寬及相鄰比較寬。這樣，會引起相應散射峰的展寬及相鄰散射峰的疊加。因此，需要在光源與樣品之間以散射峰的疊加。因此，需要在光源與樣品之間以及樣品與探測器之間放置相應的光學元件來實現及樣品與探測器之間放置相應的光學元件來實現入射入射X射線束的準直和單色化。常用的準直器有射線束的準直和單色化。常用的準直器有狹縫、準直鏡、分析晶體等，在狹縫、準直鏡、分析晶體等，在X射線范圍內實射線范圍內實現單色化的常用光學元件主要是晶體單色器和多現單色化的常用光學元件主要是晶體單色器和多層膜單色器等光學元件層膜單色器等光學元件（1）狹縫）狹縫在光源與樣品之間放置一狹縫（圖在光源與樣品之間放置一狹縫（圖2），則

4、入射光束的發(fā)），則入射光束的發(fā)散角散角 決定于光源尺寸決定于光源尺寸S、狹縫寬度、狹縫寬度L以及光源與狹縫間以及光源與狹縫間距離距離R，即有，即有 （1）可以看出，對于單狹縫系統(tǒng)，光束的發(fā)散角不小于光源可以看出，對于單狹縫系統(tǒng)，光束的發(fā)散角不小于光源尺寸與光源狹縫間距的比值。如果在光源及狹縫間距受尺寸與光源狹縫間距的比值。如果在光源及狹縫間距受限的情況下需要更小的發(fā)散角，可利用靠近光源點或其限的情況下需要更小的發(fā)散角，可利用靠近光源點或其像點的雙狹縫系統(tǒng)來實現（圖像點的雙狹縫系統(tǒng)來實現（圖3）。此時發(fā)散角滿足關系）。此時發(fā)散角滿足關系RLS 圖圖2 單狹縫系統(tǒng)光束發(fā)散角示意圖單狹縫系統(tǒng)光束發(fā)散

5、角示意圖圖圖3 雙狹縫系統(tǒng)光束發(fā)散角雙狹縫系統(tǒng)光束發(fā)散角RL2式中，式中，L為狹縫寬；為狹縫寬；R為前、后狹縫的距離。為前、后狹縫的距離。（2）2、雙晶單色器、雙晶單色器利用晶體對利用晶體對X射線進行單色化。晶體衍射的布拉格定律表示射線進行單色化。晶體衍射的布拉格定律表示為為 2dsinq q= （3）從式（從式（3）可知，對于一定角度入射的）可知，對于一定角度入射的X射線，只有波長滿射線，只有波長滿足布拉格方程才能被晶體衍射。圖是根據式（足布拉格方程才能被晶體衍射。圖是根據式（3）得到的入）得到的入射線波長射線波長 與布拉格角與布拉格角q q的關系，稱為的關系，稱為DuMond圖。利用圖。利

6、用DuMond圖可以直觀地分析實驗系統(tǒng)的波長發(fā)散和角度發(fā)圖可以直觀地分析實驗系統(tǒng)的波長發(fā)散和角度發(fā)散。散。若具有一定角度發(fā)散度、波長連續(xù)的若具有一定角度發(fā)散度、波長連續(xù)的X射線束入射到晶體上，射線束入射到晶體上，根據式（根據式（3）可以得到出射）可以得到出射X射線的波長發(fā)散射線的波長發(fā)散（又稱出射（又稱出射X射線的能量分辨率），滿足射線的能量分辨率），滿足 cotq q （4）式中式中 為入射線的發(fā)散角，這種關系可由為入射線的發(fā)散角，這種關系可由DuMond圖示意表圖示意表示（圖示（圖4）圖圖4 Si(111)晶體衍射晶體衍射DuMond圖圖圖圖5 Si(111)晶體及限束狹縫獲得晶體及限束狹

7、縫獲得分辨率為分辨率為的的DuMond圖圖由式（由式（3）的簡單關系得到的）的簡單關系得到的X射線能量分辨率，在射線能量分辨率，在 遠大遠大于晶體于晶體X射線衍射搖擺曲線本征寬度（射線衍射搖擺曲線本征寬度（Darwin寬度）寬度） D條件下成立。若條件下成立。若 與與 D相當，則能量分辨率需通過考慮入相當，則能量分辨率需通過考慮入射線角分布與晶體射線角分布與晶體X射線衍射搖擺曲線的卷積來得到，射線衍射搖擺曲線的卷積來得到， D為入射線衍射動力學理論完美晶體為入射線衍射動力學理論完美晶體X射線衍射搖擺曲線半射線衍射搖擺曲線半高寬，滿足以下關系：高寬，滿足以下關系： （5）式中，式中，Fb為結構因

8、子；為結構因子；C為偏振因子；為偏振因子；b為晶體衍射非對為晶體衍射非對稱因子，稱因子，bsin（q qB- ）/sin（ q qB+ ）, 為斜切角，也為斜切角，也就是衍射晶面與晶體表面的夾角；就是衍射晶面與晶體表面的夾角；V為晶胞體積；為晶胞體積；re為電為電子半徑。子半徑。)2sin(22BehDrbFCq圖圖6 雙晶雙晶單色器的單色器的兩種排置兩種排置方式方式圖圖7 雙晶單雙晶單色器色器DuMond示示意圖意圖實線是第一晶體的衍射曲線，虛線是第二晶體的衍射曲線，陰影為經過單色器實線是第一晶體的衍射曲線，虛線是第二晶體的衍射曲線，陰影為經過單色器的出射的出射X射線部分射線部分如果在第一塊

9、晶體后面再增加一塊相同的晶體，即組成雙晶如果在第一塊晶體后面再增加一塊相同的晶體，即組成雙晶單色器。對于對稱布拉格型衍射而言，有兩種排置方式，分單色器。對于對稱布拉格型衍射而言，有兩種排置方式，分別以別以(n，-n)及及(n，n)表示。表示。圖圖7是相應圖是相應圖6衍射幾何的衍射幾何的DuMond示意圖，可以看到，對示意圖，可以看到，對（n，-n）排置，再兩塊晶體完全平行時，對第一晶體發(fā)）排置，再兩塊晶體完全平行時，對第一晶體發(fā)生衍射的各種能量的生衍射的各種能量的X射線也對第二晶體衍射，如果第二晶射線也對第二晶體衍射，如果第二晶體偏離一定的角度，其偏離角度大于晶體的體偏離一定的角度，其偏離角度

10、大于晶體的Darwin線寬線寬 D，這時各種能量的這時各種能量的X射線將同時不滿足布拉格定律而無衍射，射線將同時不滿足布拉格定律而無衍射，這種排置方式稱為無色散排置；而對這種排置方式稱為無色散排置；而對(n，n)排置，只有排置，只有波長落在波長落在DuMond圖上兩曲線相交區(qū)域內的圖上兩曲線相交區(qū)域內的X射線才能發(fā)生射線才能發(fā)生衍射，并且隨兩晶體間分夾角的變化，這一區(qū)域將沿波長軸衍射，并且隨兩晶體間分夾角的變化，這一區(qū)域將沿波長軸移動，這樣的排置方式稱為色散排置。移動，這樣的排置方式稱為色散排置。在入射在入射X射線的發(fā)散角射線的發(fā)散角 遠大于遠大于Darwin寬度寬度 D時，雙晶單時，雙晶單色

11、器色器(n，-n)的能量分辨率取決于入射角的能量分辨率取決于入射角q q及發(fā)散角及發(fā)散角 ；而雙晶單色器而雙晶單色器(n，n)的能量分辨率則取決于的能量分辨率則取決于入射角入射角q q及晶體及晶體Darwin寬度寬度 D。（3）多晶單色器）多晶單色器圖圖8 多晶體單色器的幾種排置方式多晶體單色器的幾種排置方式以上討論就晶體單色器的幾種情況，在實際應用中，由于以上討論就晶體單色器的幾種情況，在實際應用中，由于多晶單色器調整比較困難，一般采用同一塊較大的晶體上多晶單色器調整比較困難，一般采用同一塊較大的晶體上切出（切出（n，-n）兩個反射晶面的技術。同時，綜合考慮）兩個反射晶面的技術。同時，綜合考

12、慮式（式（5）中的衍射非對稱因子）中的衍射非對稱因子b，采用非對稱衍射的方式，采用非對稱衍射的方式，來設計晶體單色器。來設計晶體單色器。四、四、X射線衍射實驗條件射線衍射實驗條件02040608010012014015253545556575852 ()強度峰位峰位 面間距面間距d 定性分析定性分析 點陣參數點陣參數 d漂移漂移 殘余應力殘余應力 固溶體分析固溶體分析 半高寬半高寬 結晶性結晶性 微晶尺寸微晶尺寸 晶格點陣晶格點陣 非晶質的積分強度非晶質的積分強度 結晶質的積分強度結晶質的積分強度 定量分析定量分析 結晶度 角度（角度（2 2q q）強度強度 判定有無譜峰判定有無譜峰晶質、非晶

13、質晶質、非晶質 樣品方位與強度變化（取向樣品方位與強度變化（取向） 集合組織集合組織 纖維組織纖維組織 極圖極圖 衍射圖形的特點相關信息衍射線的位置強度定性分析晶體結構衍射線的寬度微晶尺寸結晶的完整性（原子/晶格的排列）廣高衍射角的強度衰減結晶性原子的熱震動衍射強度的樣品依存性晶體方位的偏離（織構取向）角根據衍射角度的樣品方向發(fā)生變化 殘余應力測試非晶物質暈結晶質譜峰強度比結晶度化非晶物質暈的強度分布矢徑分布函數(非晶質的結構解析)周期性譜峰的位置周期結構的層疊周期小 方向性 取向性 闊展 完整性角直射光束的擴展、強度分布粒徑解析鏡面反射性的角度依存性薄膜的密度膜厚粗糙度五、單層膜和多層膜厚度

14、五、單層膜和多層膜厚度一般來說，對于膜厚不是太厚的近完美晶體，可以采用一般來說，對于膜厚不是太厚的近完美晶體，可以采用X射線衍射運動學理論分析，從干涉條紋的文治（單層膜）射線衍射運動學理論分析，從干涉條紋的文治（單層膜）或超結構峰的位置（多層膜和超晶格結構）可以準去確定或超結構峰的位置（多層膜和超晶格結構）可以準去確定單層膜和多層膜的厚度。單層膜和多層膜的厚度。而對膜厚較厚的情況，則必須采用而對膜厚較厚的情況，則必須采用X射線衍射動力學理論射線衍射動力學理論分析，并考慮德拜分析，并考慮德拜-沃倫因子，通過理論計算擬合薄膜和沃倫因子，通過理論計算擬合薄膜和襯底衍射峰的位置和強度來確定薄膜的厚度。

15、襯底衍射峰的位置和強度來確定薄膜的厚度?？紤]到通常的半導體測量具有閃鋅礦結構，薄膜的衍射強考慮到通常的半導體測量具有閃鋅礦結構，薄膜的衍射強度沿度沿Qz軸分布表達為軸分布表達為圖圖16 X射線對稱衍射射線對稱衍射（a）和（）和（b）中的大圓點代表布拉格峰；（）中的大圓點代表布拉格峰；（b）中的小圓點代表超晶）中的小圓點代表超晶 格衍射峰格衍射峰2/sin2/sin202dqdNqqIzzz（1 1）式中，式中，qz=Qz-L是是Qz偏離倒易空間矢量（偏離倒易空間矢量（hkl）的量；而）的量；而sin4zQ（2 2）式中，式中， 為為X射線入射角；射線入射角；N0是薄膜沿厚度方向的原子層數；是薄

16、膜沿厚度方向的原子層數；d是單個原子層的厚度，所以，膜厚是單個原子層的厚度，所以，膜厚TN0d。式（。式（1）在倒）在倒易空間矢量（易空間矢量（hkl）或布拉格點（）或布拉格點（qz=0）有一極大值。）有一極大值。BzzzTqTTTqnnTqqcos2222,.)2, 1, 0( ,212），又有確定，由式（由有關。所以薄膜厚度可僅與峰間距，處，對應于厚度調制峰次級極大出現在（3 3）（4）式中，式中，為實空間中干涉條紋的間距，為實空間中干涉條紋的間距，q qB為布拉格角。為布拉格角。BzzzzBABAzzzqNNqNnNqqBATTTTNqNqqIqcos222212502/sin2/sin

17、22所以超晶格總厚度距為決定的調制峰，其峰間總厚度晶格處有極大值，對應于超，其值在項是一個高頻振蕩函數）的分子處。式（峰在的厚度。同樣，布拉格和超晶格中兩個子層分別為和為一個周期的厚度；是超晶格的周期數；式中，則衍射強度期性多層膜或超晶格，如果所研究的對象是周（5）（6）（7）與式（與式（4）類似，式中，）類似，式中，為實空間中振蕩條紋間距。式（為實空間中振蕩條紋間距。式（5）中的分母項與分子項比較起來是一個緩慢振蕩的函數，對應中的分母項與分子項比較起來是一個緩慢振蕩的函數，對應于另外一組衍射峰，其峰位在于另外一組衍射峰，其峰位在qz /2=n 處，此即所謂的衛(wèi)星處，此即所謂的衛(wèi)星峰，由衛(wèi)星峰

18、的間距峰，由衛(wèi)星峰的間距 qz(s)可以確定超晶格的周期為可以確定超晶格的周期為 Bsszqqqcos22（8）式中，式中，qq(s)為實空間中超晶格衛(wèi)星峰的間距。為實空間中超晶格衛(wèi)星峰的間距。圖圖17 分子束外延生長的分子束外延生長的Al0.32Ga0.68As/GaAs(011) 薄膜的薄膜的X射線高分辨射線高分辨(004)衍射譜衍射譜圖圖17給出了一個分子束外延生長在給出了一個分子束外延生長在GaAs(011) 襯底上的襯底上的Al0.32Ga0.68As薄膜的高分辨（薄膜的高分辨（004）衍射譜。由于薄膜與襯）衍射譜。由于薄膜與襯底之間的晶格失配僅約為底之間的晶格失配僅約為0.05，薄

19、膜的完美性很高。實驗，薄膜的完美性很高。實驗采用采用Philips XPert 衍射儀，衍射儀，X射線波長射線波長 1.5404A。從圖從圖17可以看到，除襯底峰和薄膜峰外，還可以看到清楚的可以看到，除襯底峰和薄膜峰外，還可以看到清楚的干涉峰，如箭頭所示，薄膜的名義厚度為干涉峰，如箭頭所示，薄膜的名義厚度為2000A。測量得到。測量得到的干涉峰間距為的干涉峰間距為 =100.1=4.85 10-4rad。由式（。由式（4），采），采用用GaAs(004)的布拉格角的布拉格角q qB34.56 ，得到的薄膜實際厚度，得到的薄膜實際厚度為為1928.5A。圖圖18 InAs/Ga超晶格的超晶格的X

20、射線（射線（002）雙晶衍射譜線）雙晶衍射譜線圖圖18給出了一個分子束外延生長在給出了一個分子束外延生長在GaSb(001)襯底上，襯底上，140周周期的期的InAs/GaSb超晶格的超晶格的X射線（射線（002）雙軸晶衍射譜線。）雙軸晶衍射譜線。InAs和和GaSb的設計厚度分別為的設計厚度分別為78.7A和和79.2A。兩者之間的晶。兩者之間的晶格失配僅約為格失配僅約為0.6。衍射儀所用單色器為。衍射儀所用單色器為Ge(220)，轉靶，轉靶X射射線光源，線光源，X射線波長射線波長 1.5405A。由于掃描范圍較大，采用。由于掃描范圍較大，采用 /2q q掃描。掃描。從圖從圖18可看到，除襯

21、底峰之外，還觀測到了一組可看到，除襯底峰之外，還觀測到了一組10個左右的個左右的超晶格衛(wèi)星峰，其平均峰間距為超晶格衛(wèi)星峰，其平均峰間距為qq(s)=0.287 。所以，由式。所以，由式（8），確定其平均周期厚度為），確定其平均周期厚度為159.0A，與設計值，與設計值158.0A非常非常接近。接近。2 2、X X射線衍射數據標定射線衍射數據標定所謂衍射譜的標定所謂衍射譜的標定就是從衍射譜上判斷試樣所屬的晶系、就是從衍射譜上判斷試樣所屬的晶系、點陣胞類型、各衍射面指數并計算出點陣參數點陣胞類型、各衍射面指數并計算出點陣參數。例例1：圖圖1是采用是采用NH4HCO3作為沉淀劑，制備的前驅體于作為沉

22、淀劑，制備的前驅體于1000下煅燒獲得的下煅燒獲得的Nd:YAG納米粉體的納米粉體的XRD圖譜。圖譜。圖圖1 碳酸氫銨法碳酸氫銨法1000煅燒獲得的煅燒獲得的Nd:YAG納米粉體的納米粉體的XRD圖圖譜 3 3、X X射線物相分析射線物相分析測試條件：采用日本理學公司的測試條件：采用日本理學公司的Ultam型型X射線衍射儀，對不同溫度煅射線衍射儀，對不同溫度煅燒后所得粉體進行燒后所得粉體進行X射線衍射（射線衍射（XRD）測試，）測試，CuK1輻射，輻射，=0.15405nm，X射線管電壓為射線管電壓為40kV，管電流為，管電流為20mA，掃描速率為，掃描速率為4o/min，掃描范圍，掃描范圍（

23、2）10o80o。 實驗采用實驗采用Al(NO3)39H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等為主要原料。首先用等為主要原料。首先用HNO3溶解溶解Y2O3、Nd2O3，并配制成一定濃度的硝酸鹽溶液，然后按石榴，并配制成一定濃度的硝酸鹽溶液，然后按石榴石石Ndx:Y3-xAl5O12（x為為Nd3+的摻雜濃度）的配比將鋁鹽、釔鹽和釹鹽溶液的摻雜濃度）的配比將鋁鹽、釔鹽和釹鹽溶液混合，采用反向滴定，將混合鹽溶液以小于混合，采用反向滴定，將混合鹽溶液以小于2ml/min的滴定速度分別滴入的滴定速度分別滴入NH4HCO3溶液中，邊滴定邊攪拌，滴定完成后繼續(xù)攪拌、陳化溶液中，邊滴定邊攪拌，滴定完成后繼

24、續(xù)攪拌、陳化24小時。小時。將陳化好的懸濁液進行真空吸濾，將吸濾后的沉淀依次進行兩次水洗、醇將陳化好的懸濁液進行真空吸濾，將吸濾后的沉淀依次進行兩次水洗、醇洗。將得到的前驅體沉淀物放入洗。將得到的前驅體沉淀物放入90的烘箱烘干，最后將干燥后的沉淀物的烘箱烘干，最后將干燥后的沉淀物于不同溫度下熱處理。于不同溫度下熱處理。 根據實驗采用的原料分析：煅燒后獲得的粉體中可能含有立方晶格的石榴根據實驗采用的原料分析：煅燒后獲得的粉體中可能含有立方晶格的石榴石結構的石結構的Y3Al5O12（YAG）、單斜晶系的）、單斜晶系的Y4Al2O9（YAM）、具有斜方和）、具有斜方和六方點陣結構的六方點陣結構的YA

25、lO3（稱為釔鋁鈣鈦礦或（稱為釔鋁鈣鈦礦或YAP）、）、Y2O3或或Al2O3等（如等（如圖圖2），采用），采用Jade 5.0軟件對軟件對XRD測試數據進行分析，并獲得相應的物相測試數據進行分析，并獲得相應的物相分析報告。分析報告。Y Y3 3AlAl5 5O O1212（YAGYAG）PDFPDF卡卡： Y Y4 4AlAl2 2O O9 9（YAMYAM）PDFPDF卡：卡：YAlOYAlO3 3PDFPDF卡：卡：Y Y2 2O O3 3PDFPDF卡：卡：AlAl2 2O O3 3PDFPDF卡：卡：圖圖2 可能含有的物相的可能含有的物相的PDF卡卡采用采用Jade 5.0Jade

26、5.0軟件進行物相分析，具體操作如下：軟件進行物相分析，具體操作如下：1.1.在開始菜單或桌面上找到在開始菜單或桌面上找到“MDI JadeMDI Jade”圖標，雙擊，一圖標，雙擊，一個簡單的啟動頁面過后，就進入到個簡單的啟動頁面過后，就進入到Jade 5.0Jade 5.0的主窗口的主窗口 2.2.了解工具欄中按鈕及其作用；了解工具欄中按鈕及其作用；常用工具欄：常用工具欄：手動工具欄：手動工具欄：右下角工具欄：右下角工具欄：3.選擇菜單“File | Patterns.”或工具欄中的選擇菜單選擇菜單“File | Patterns.File | Patterns.”或工具欄中的或工具欄中的

27、 , ,打開一個讀入文件打開一個讀入文件的對話框。雙擊的對話框。雙擊05.raw05.raw文件，文件被打開。這里需要注意，文件與測試文件，文件被打開。這里需要注意，文件與測試儀器類型的格式應一致，否則不能讀取測試數據；儀器類型的格式應一致，否則不能讀取測試數據； 4.4.物相檢索，也就是物相檢索，也就是“物相定性分析物相定性分析”。它的基本原理是基于以。它的基本原理是基于以下三條原則：（下三條原則：（1 1）任何一種物相都有其特征的衍射譜；（）任何一種物相都有其特征的衍射譜；（2 2）任）任何兩種物相的衍射譜不可能完全相同；（何兩種物相的衍射譜不可能完全相同；（3 3）多相樣品的衍射峰）多相

28、樣品的衍射峰是各物相的機械疊加。因此，通過實驗測量或理論計算，建立一是各物相的機械疊加。因此，通過實驗測量或理論計算，建立一個個“已知物相的卡片庫已知物相的卡片庫”，將所測樣品的圖譜與，將所測樣品的圖譜與PDFPDF卡片庫中的卡片庫中的“標準卡片標準卡片”一一對照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢一一對照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢索步驟包括：索步驟包括：（1 1）給出檢索條件：包括檢索子庫（有機還是無機、礦物還是）給出檢索條件：包括檢索子庫（有機還是無機、礦物還是金屬等等）、樣品中可能存在的元素等；打開一個圖譜，不作任金屬等等）、樣品中可能存在的元素等；打開一個圖譜，不作任何處理，

29、鼠標右鍵點擊何處理，鼠標右鍵點擊“S/MS/M”按鈕，打開檢索條件設置對話框，按鈕，打開檢索條件設置對話框，去掉去掉“Use chemistry filterUse chemistry filter”選項的對號，同時選擇多種選項的對號，同時選擇多種PDFPDF子子庫，檢索對象選擇為主相（庫，檢索對象選擇為主相（S/M Focus on Major PhasesS/M Focus on Major Phases）再點）再點擊擊“OKOK”按鈕，進入按鈕，進入“Search/Match DisplaySearch/Match Display”窗口窗口。（2 2）“Search/Match Disp

30、laySearch/Match Display”窗口分為三塊，最上面是全窗口分為三塊，最上面是全譜顯示窗口，可以觀察全部譜顯示窗口，可以觀察全部PDFPDF卡片的衍射線與測量譜的匹卡片的衍射線與測量譜的匹配情況，中間是放大窗口，可觀察局部匹配的細節(jié)，通過右配情況，中間是放大窗口，可觀察局部匹配的細節(jié)，通過右邊的按鈕可調整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察邊的按鈕可調整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至下列出最可得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至下列出最可能的能的100 100 種物相，一般按種物相，一般按“FOMFOM”由小到大的順序排

31、列，由小到大的順序排列，FOMFOM是匹配率的倒數。數值越小，表示匹配性越高。是匹配率的倒數。數值越小，表示匹配性越高。（3 3）從列表中檢索出一定存在的物相，并選中；物相檢索）從列表中檢索出一定存在的物相，并選中；物相檢索完成后，關閉這個窗口返回到主窗口中。使用這種方式，一完成后，關閉這個窗口返回到主窗口中。使用這種方式，一般可檢測出主要的物相。般可檢測出主要的物相。 （4 4）次要相或微量相的檢索。在）次要相或微量相的檢索。在“Use chemistry filterUse chemistry filter”選項前加上對選項前加上對號，進入到一個元素周期表對話框。將樣品中可能存在的元素全部

32、輸入，號，進入到一個元素周期表對話框。將樣品中可能存在的元素全部輸入，點擊點擊“OKOK”，返回到前一對話框界面，此時可選擇檢索對象為次要相或微，返回到前一對話框界面，此時可選擇檢索對象為次要相或微量相（量相（S/M Focus on Minor Phases S/M Focus on Minor Phases 或或S/M Focus on Trace PhasesS/M Focus on Trace Phases），），其它下面操作就完全相同了。其它下面操作就完全相同了。（5 5）單峰搜索，即指定一個未被檢索出的峰，在）單峰搜索，即指定一個未被檢索出的峰，在PDFPDF卡片庫中搜索在此處卡片

33、庫中搜索在此處出現衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。出現衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。方法如下：在主窗口中選擇方法如下：在主窗口中選擇“計算峰面積計算峰面積”按鈕，在峰下劃出一條底線，按鈕，在峰下劃出一條底線，該峰被指定，鼠標右鍵點擊該峰被指定，鼠標右鍵點擊“S/MS/M”，此時，可以限定元素或不限定元素，此時，可以限定元素或不限定元素，軟件會列出在此峰位置出現衍射峰的標準卡片列表。其它操作則無別樣。軟件會列出在此峰位置出現衍射峰的標準卡片列表。其它操作則無別樣。5.使用手動工具欄中的計算峰面積按鈕或將有關數據帶入謝樂公式計算均可獲得有關衍射面的晶粒尺寸，如圖D420=25.3

34、nm；5.5.使用手動工具欄中的計算峰面積按鈕或將有關數據帶入謝樂公式使用手動工具欄中的計算峰面積按鈕或將有關數據帶入謝樂公式 計算均可獲得有關衍射面的晶粒尺寸，如圖計算均可獲得有關衍射面的晶粒尺寸，如圖D420=25.3nmD420=25.3nm；6.PDF6.PDF卡片查找；利用光盤檢索功能查找某一張卡片有兩種方式，一種是輸入卡片卡片查找；利用光盤檢索功能查找某一張卡片有兩種方式，一種是輸入卡片號；直接在號；直接在“光盤光盤”右邊的文本欄中輸入卡片號，如右邊的文本欄中輸入卡片號，如33-004033-0040，按回車鍵，輸入的，按回車鍵，輸入的卡片就被加入到卡片就被加入到PDFPDF卡片列

35、表組合框，點擊卡片張數（圖中顯示為卡片列表組合框，點擊卡片張數（圖中顯示為1 1），可打開），可打開PDFPDF卡片列表來查看。卡片列表來查看。已檢索到的卡片列表：已檢索到的卡片列表：在物相卡片行上雙擊，打開一張在物相卡片行上雙擊，打開一張PDFPDF卡片顯示：卡片顯示：另一種方式是按成分查找：如另一種方式是按成分查找：如YAGYAG，鼠標右鍵點擊，鼠標右鍵點擊“光盤光盤”，在元素周期，在元素周期表中選定表中選定Y Y、AlAl和和O O為為“一定存在一定存在”，單擊，單擊“OKOK”出現一個列表，顯示了所出現一個列表，顯示了所有有Y-Al-O Y-Al-O 化合物的物相。這個命令在主窗口和物

36、相檢索列表窗口同樣可化合物的物相。這個命令在主窗口和物相檢索列表窗口同樣可用。點擊卡片張數（圖中顯示為用。點擊卡片張數（圖中顯示為7 7），可打開），可打開PDFPDF卡片列表來查看。卡片列表來查看。7.Jade 5.07.Jade 5.0可實現多譜顯示，便于同系列樣品的結果比較。打開文件，鼠可實現多譜顯示，便于同系列樣品的結果比較。打開文件，鼠標左鍵單擊標左鍵單擊04.raw04.raw文件，然后點擊文件，然后點擊“addadd”，文件添加完成，圖譜自動按照，文件添加完成，圖譜自動按照添加順序由下向上排列。添加順序由下向上排列。 8.8.生成物相檢索報告；如果只是想調查測試樣品中含有哪些相，

37、保存一張生成物相檢索報告；如果只是想調查測試樣品中含有哪些相，保存一張圖片就可以了。檢索完成后，鼠標右鍵點擊常用工具欄中的圖片就可以了。檢索完成后，鼠標右鍵點擊常用工具欄中的“打印機打印機”按按鈕，轉到鈕，轉到“打印預覽打印預覽”窗口，可保存窗口，可保存/ /復制復制/ /打印打印/ /編輯檢索結果。編輯檢索結果。例例2：1.根據根據XRD曲線找出每組曲線找出每組hkl以及相對應的以及相對應的2四個數據。四個數據。注意：本程序最多只能輸入注意：本程序最多只能輸入11組數據。組數據。Al2O3標準卡標準卡：納米納米AlAl2 2O O3 3粉體的粉體的XRDXRD測試數據：測試數據：結合標準卡，找出測試數據中的結合標準卡，找出測試數據中的10組組hkl和和2數值：數值：021，25.68；1