氣相色譜儀說明書

1、概述感謝您們購買淄博祥龍測控技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GC-6892 型氣相色譜儀， 為了保證您的正確操作和使用安全請詳細閱讀這本說明書。GC-6892 型氣相色譜儀系高性能、多用途、全新設(shè)計的實驗室分析儀器。該儀器具有微機控 制、中文顯示設(shè)定各種控制使用參數(shù)并自動記憶、 雙氣路雙填充柱進樣系統(tǒng)、 結(jié)構(gòu)簡潔合理、 操 作方便。可靈活配置氣體進樣器、毛細管進樣系統(tǒng)、熱導(dǎo)池檢測器（TCD）、雙氫火焰離子化檢測器（ FID）。還可根據(jù)客戶需要配置分析應(yīng)用系統(tǒng)，以提高實驗室的工作效率， 降低操作使用成本。1、儀器工作原理GC-6892 型氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣） ，當氣樣進入汽化室后，被載氣攜帶進

2、 入填充色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間吸附 力或溶解度的差異（即保留作用不同） ，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配并在 柱中得到分離， 隨后順序通過柱后檢測器依次被檢測出來， 并轉(zhuǎn)換為電信號送至色譜數(shù)據(jù)處理系 統(tǒng)繪出色譜圖給出定量、定性分析結(jié)果。2、儀器技術(shù)指標柱箱溫度指標柱箱溫度范圍：室溫上 5 70（增量 1） 柱箱控溫精度：不大于± 0.1（ 200時測） 溫度梯度：± 1%（溫度范圍： 100 350 ）程序升溫升溫階數(shù)： 5 階 時間設(shè)定： 99.9 （min ）升溫速率： 0.1 30 / min （200

3、 以下最高升溫速率可達 40/ min ） 汽化室、檢測器溫度指標溫度范圍：室溫上 5 399（增量 1 ） 控溫精度：不大于± 0.1 （ 200時測） 甲烷化室溫度指標溫度范圍：室溫上 30 380（增量 1） 控溫精度：不大于± 0.1 （ 200 時測） 熱導(dǎo)檢測器（ TCD）靈敏度 3000mv.ml/mg （苯、氫氣） 噪聲： 0.02mv 漂移： 0.2mv/h 綜合參數(shù)外形尺寸： 630mm× 460mm× 460mm（長×高×寬）儀器重量： 49kg柱箱尺寸： 260mm× 280mm× 137m

4、m（長×高×深）柱間隔尺寸： 160mm3、儀器使用要求電源電壓： 220V± 22V， 50Hz± 0.5Hz儀器總功率： 2000W環(huán)境溫度： 5 35相對濕度： 85%儀器安放注意：儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場或磁場存在， 工作臺應(yīng)穩(wěn)固，不得有振動。、儀器主機結(jié)構(gòu)及原理GC-L6 型氣相色譜儀由氣路流量控制系統(tǒng)、進樣器、色譜柱箱、TCD、甲烷轉(zhuǎn)化器、 FID、溫控及檢測器電路部件等部分組成。儀器共有柱箱、進樣器、TCD、FID 、甲烷轉(zhuǎn)化器、輔助六個加熱區(qū)域。儀器左側(cè)是流量控制部件及氣路面板、左側(cè)上方是氣體進樣器；儀器中部

5、是色譜柱箱， 柱箱上方左前部是進樣器（汽化室） ，柱箱上方右前部是氫火焰離子化檢測器（ FID ），柱箱上方 中部是甲烷轉(zhuǎn)化器，柱箱上方后部是熱導(dǎo)池檢測器（TCD）；儀器右側(cè)是參數(shù)輸入鍵盤及溫控、 檢測器電路部件， 右側(cè)內(nèi)部左上方是 FID 微電流放大器， 右側(cè)內(nèi)部右上方是 TCD控制板， 右側(cè)內(nèi)部 左下方是微機控制板（ CPU），右側(cè)內(nèi)部右下方是驅(qū)動板。附圖：1、氣路流量控制系統(tǒng)GC-6892 型氣相色譜儀采用雙柱雙氣路流量控制系統(tǒng)， 分為載氣控制單元， 輔助氣控制單元。 系統(tǒng)主要組成部件：穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥、流量顯示表、調(diào)節(jié)旋鈕等。色譜柱的分離效率取決于載氣 流速的選擇和控制，其定量誤差應(yīng)在1

6、%以內(nèi)，流速變化不應(yīng)大于 0.5% 。2、色譜柱箱GC-6892 型氣相色譜儀柱箱具有容積大，可方便安裝雙填充柱，升降溫速度快等特點。主要 由爐堂（不銹鋼） 、風扇、加熱絲、感溫鉑絲電阻、保溫層、外殼、排氣進氣裝置等組成。柱箱 加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面， 有效避免加熱絲輻射所引起的峰形分裂， 本機采用了低噪聲電機， 運行 平穩(wěn)且機震小。 當柱箱需要冷卻時， 箱后部冷卻空氣進風口與熱空氣排風口自動開啟， 冷卻空氣 便從進風口進入柱箱，將柱箱內(nèi)的熱空氣從熱空氣排風口置換出來，使柱箱迅速冷卻。3、熱導(dǎo)池檢測器 原理將電流加熱后的錸鎢絲置于氫氣等熱導(dǎo)系數(shù)大的載氣中時， 由于樣品成分的熱導(dǎo)系數(shù)比載氣 的小，

7、 所以當這些成分流過檢測器時錸鎢絲的溫度將上升， 通過測定由于溫度上升而引起的錸鎢 絲的電阻變化就可以得到相應(yīng)組分的氣相色譜圖。 熱導(dǎo)檢測器屬于濃度型檢測器， 結(jié)構(gòu)簡單， 性 能穩(wěn)定，對無機氣體和各種有機物都有響應(yīng)。 結(jié)構(gòu)主要由半擴散式不銹鋼池體、四臂錸鎢絲、鋁材加熱體、加熱元件等。附圖。4、氫焰離子化檢測器 原理將有機物在氫火焰中燃燒時， 火焰中將產(chǎn)生離子， 用加有直流高壓的電極將離子捕獲， 同時 通過靜電計測量這些離子的電流， 即可得到相應(yīng)物質(zhì)的氣相色譜圖。 氫火焰離子化檢測器屬于質(zhì) 量型檢測器，對于大多數(shù)有機化合物都有響應(yīng)，具有靈敏度高、線性范圍寬、穩(wěn)定性好等特點。GC-6892 型氣相

8、色譜儀氫火焰離子化檢測器可有兩種工作方式：一種作為單檢測器用；二是 作為相互補償?shù)碾p檢測器用。由于儀器僅配備一個微電流放大器， 僅須把高頻電纜線 （部件） 的 一端接至 FID 微電流放大器內(nèi)屏蔽盒上的信號入口端， 另一端接至要使用的那個檢測器的信號引 出端即可。 單檢測器工作方式適用于恒溫條件下的填充柱分析。 用作雙 FID 工作方式時， 檢測器 的兩個發(fā)射極應(yīng)分別接至正高壓和負高壓， 兩個收集極的輸出訊號同時接至微電流放大器的輸入 端?；パa連接運用于雙填充柱作程序升溫操作， 但也可應(yīng)用于恒溫操作。 互補連接可使兩檢測器 的基流信號抵消，有利于減小基線漂移。 結(jié)構(gòu)主要由圓筒型收集極、石英噴嘴

9、、極化電壓環(huán)（銀） 、不銹鋼離子室體及 FID 基座，鋁材加 熱塊、加熱控溫元件、微電流放大器等組成。附圖：5、微機溫度控制、參數(shù)設(shè)置系統(tǒng)溫度是氣相色譜分析的重要操作變數(shù)之一。 它直接影響到色譜柱的選擇性、 分離及檢測器的 噪聲水平和基線漂移。 溫度控制的基本原理就是使恒溫箱散失的熱量能及時地由適量的熱源來補 充，以保持設(shè)定溫室的恒定。 GC-6892 型氣相色譜儀的微機溫度控制器可對色譜柱箱、進樣器、 檢測器和甲烷轉(zhuǎn)化器等六路被控對象進行設(shè)定溫度范圍、 高精度的溫度控制。 由于本控制系統(tǒng)采 用了先進的軟、硬件技術(shù)和結(jié)構(gòu)，故而性能可靠穩(wěn)定，抗干擾性好及溫度過沖小。除完成溫控和 程升外，還具有溫

10、度極限設(shè)置、溫度保持實際溫度、 降溫時自動打開柱箱后門、 斷電數(shù)據(jù)保護等 功能。該溫度控制器還可對 FID 放大量的量程及極性選擇、 TCD電流設(shè)定與極性選擇顯示實現(xiàn)微 機化。24 個鍵和 6 個指示燈。附圖： 面板與鍵盤儀器鍵盤在電器箱的前部，鍵盤上布置了 鍵盤功能介紹 （啟動）啟動程度升溫。（程升）設(shè)置程序升溫參數(shù)。（氫焰）設(shè)置 FID 靈敏度和輸出倒向。（熱導(dǎo)）設(shè)置 TCD橋電流、打開 / 關(guān)閉橋電流和輸出倒向（溫度）設(shè)置各加熱區(qū)恒溫溫度、觀察各加熱區(qū)實際溫度。 （停止）終止程序升溫；在非程序升溫狀態(tài)時停止各加熱區(qū)的加熱。（清除）清除光標處的數(shù)字。 （加熱）對已設(shè)置好溫度的加熱區(qū)加熱。

11、（送數(shù)）將要設(shè)定的數(shù)據(jù)置入微機。（ ）向上移動光標，當光標移至頁面最上端時，再按此鍵將翻到上一頁。 （ ）向下移動光標，當光標移到頁面最下端時，再按此鍵將翻到下一頁。（ ）增大靈敏度檔；改變輸出倒向為“” ；打開 TCD橋流開關(guān)。 （ ）減小靈敏度檔；改變輸出倒向為“” ；關(guān)閉 TCD橋流開關(guān)。 （09）數(shù)字鍵（ . ）小數(shù)鍵。 指示燈功能介紹加熱加熱區(qū)加熱時燈亮恒溫各加熱區(qū)全部達到溫度恒定時，燈亮 報警儀器主要元器件壞、加熱區(qū)實測溫度高出設(shè)置溫度20時，燈亮初溫在程序升溫狀態(tài)下，柱箱溫度達到所設(shè)置的初始溫度時，燈亮。升溫在程序升溫狀態(tài)下，柱箱開始按照所設(shè)置的升溫速率升溫時，燈亮。 終溫在程序

12、升溫狀態(tài)下，柱箱溫度達到所設(shè)置的終結(jié)溫度時，燈亮。三、儀器安裝1、氣源的準備和處理GC-6892 型氣相色譜儀檢測器一般用三種氣： 即：氮氣、氫氣和空氣。 氮氣純度不低于 99.99%， 氫氣純度不低于 99.99% ，空氣中不應(yīng)含有水、油及污染性氣體。三種氣體進入儀器前必須先經(jīng) 過嚴格凈化處理， 可選配本廠通用型凈化器。 凈化器是凈化管及開關(guān)閥組成， 接在儀器和氣源之 間。凈化管加入經(jīng)活化的“ 5A”分子篩。2、外氣路的連接將氫、空二路氣體通過 3mm氣路管連至標有具體氣體入口， 其結(jié)頭用 M8×1 氣路螺母連接， 即完成外氣路的連接，連接方法見下圖：注意事項： 1、未經(jīng)清洗的管路

13、不能接入儀器，否則將污染氣路、檢測器系統(tǒng)，使儀器穩(wěn)定 性能下降。 2、實際接入以儀器后面氣路連接標識為準。3、色譜柱安裝儀器的汽化室、檢測器接口（色譜柱的入口和出口）位于柱箱內(nèi)的頂部（附圖）安裝順序如 下： 戴上干凈的細紗手套，打開柱箱門，將5 石墨墊和 5 柱螺帽套在內(nèi)襯管固定接頭上；將汽化室內(nèi)襯管的細端插入固定接頭細端， 然后一起沿汽化室下端口， 向上輕輕插至汽化室頂部， 旋緊螺帽。用力不要太大以免擠碎內(nèi)襯管。 將活化好的色譜柱裝上柱螺帽和石墨墊兩端分別插入內(nèi)襯固定接頭和檢測器， 其頂部盡量 不留間隙，旋緊柱螺帽。在旋緊汽化室端的螺帽時， 要同時用板手卡住內(nèi)襯管固定接頭，以免跟 著轉(zhuǎn)動壓碎

14、玻璃內(nèi)襯管。 清理柱箱內(nèi)部多余物品并擦除表面污物。關(guān)閉柱箱門注意事項： 安裝色譜柱一定要關(guān)掉電源開關(guān)和氣源以免發(fā)生意外或碎屑飛入眼睛。 更換色譜柱時， 一定等汽化室和檢測器的溫度降至室溫。 否則， 容易燙傷或損壞接頭的螺 紋，使柱螺帽拆不下來。 石墨墊容易密封，在裝柱時，柱螺帽不可旋壓過緊，以免失去密封作用。4、地線連接為確保人身安全及儀器性能，儀器必須和大地可靠相連。用 500× 500× 5 的銅板埋入地下 1000mm深，周圍放些鹽粒和木炭屑，要經(jīng)常潑水，保證土地溫度。將埋設(shè)好的地線引入實驗室。 用多銅芯線連到儀器后面的地線連接端子，不可用儀器電源線中的地線代替。5、

15、信號線連接另一端接到數(shù)從箱中取出信號線在儀器背面選中所使用的檢測器信號輸出端口插入信號線， 據(jù)處理系統(tǒng)。四、系統(tǒng)檢查1、氣路檢漏 檢測各路氣體是否要求相符， 氣路連接是否完整。 檢查鋼瓶是否固定， 減壓閥壓力范圍是 否符合要求。 通氣后首先檢查氣源出口至凈化器出口處氣路部分（包括氣路管部分） 。氣路接通后，打 開氣源，記錄 10 分鐘內(nèi)的壓力變化值。若壓力明顯下降，則說明了有漏氣現(xiàn)象，此時可用檢漏 液進行檢漏， （如沒有檢漏液可以用洗滌劑和水溶液代替。配制方法：在溫水中加入少量的洗滌 劑，攪拌時能起泡就可以了。 ）在系統(tǒng)保持一定的壓力下，將檢漏液涂在有可能漏氣的地方，觀 察有無氣泡鼓起。檢漏中

16、盡量少用檢漏液， 而且檢漏后， 應(yīng)及時將檢漏液擦干凈，以防止壓力降 低后，檢漏液泄入氣路中污染系統(tǒng)。 打開儀器前上蓋板，將左側(cè)豎板上相應(yīng)的氣路螺母松開，把氣路管取下，用盲堵頭封閉， 觀察儀器氣路箱面板上壓力表壓力指示， 10 分鐘后若有明顯下降，說明系統(tǒng)有漏氣現(xiàn)象。注意： 儀器啟動前此項不是必須做的，只有確定系統(tǒng)有故障或更換氣路部件方可進行此試驗。 將檢漏液涂在色譜柱結(jié)頭連接處，如有氣泡彭起，說明有漏氣現(xiàn)象。注意事項： 儀器出廠前， 所有的氣路均進行了嚴格的氣密性能試驗， 一般不會產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象。 漏氣一 般常發(fā)生在色譜柱的接口或汽化墊 （由于進樣次數(shù)多了， 針孔擴大降低了密封性能， 應(yīng)及時更換

17、） 等處。 FID 檢測器的氫氣、空氣兩路氣體到檢測器后的阻力很小，即使有一點微漏，對儀器一般 不會產(chǎn)生大的影響。2、通電前檢查撥動柱箱內(nèi)風扇，檢查轉(zhuǎn)動是否平穩(wěn)。檢查地線是否接牢。 檢查電流接線是否正確。 檢查并熟悉儀器的整體結(jié)構(gòu)、鍵盤設(shè)定方法、各項控制開關(guān)、 氣路系統(tǒng)，并參照本說明書 的有關(guān)章節(jié)，熟悉每個氣體流量調(diào)節(jié)閥的作用及調(diào)節(jié)方法。特別注意： GC-6892型氣相色譜儀，如用氫氣 （H2）做氣源， 氫氣進入儀器后， 進樣器和 FID 的檢測器進口之間就必須始終接上色譜柱，或用 M10xl 螺帽（內(nèi)放硅墊）旋入 FID 檢測器進口， 用扳手擰緊及密封。如果開著氫氣（H2）而沒有把色譜柱連到

18、檢測器入口，氫氣會流進柱箱，而引起爆炸事故。五、儀器操作1、氣體流量調(diào)節(jié)氣流量調(diào)節(jié)在氣路控制面板上操作來完成，檢測器的選擇、量程、極性、電流、溫度的設(shè)定 均可由微機面板操作來完成。檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性隨載氣、 輔助氣及空氣的混和比的變化而變化， 要求采用使靈敏 度最高的最佳混合比， 通常按下列條件來設(shè)定載氣、 輔助氣的流量。 氣路面板上各路穩(wěn)壓閥都已 定值好，一般不需改變。載氣調(diào)節(jié)： 調(diào)節(jié)載氣載氣的控制閥旋鈕， 開至 0.04Mpa 左右。 根據(jù)需要可配合皂沫流 量計進行調(diào)節(jié)。具體方法先將色譜柱一端接入汽化室接口， 另一端接皂沫流量計，打開氣源， 調(diào) 節(jié)控制閥將流量調(diào)節(jié)到 30ml/min-

19、50 ml/min. 空氣、 輔助氣調(diào)節(jié)： 根據(jù)儀器隨帶的氣體流量曲線圖， 旋轉(zhuǎn)控制閥將空氣調(diào)到 300ml/min 、 輔助氣 30ml/min 。熱導(dǎo)池檢測器的流量可在檢測器放空處用皂沫流量計測量。2、開機注意事項 ：通電前必須先通載氣。接通電源后，不要輕易打開儀器側(cè)板及后蓋板，以防觸電。 打開主機電源開關(guān)，微機進行自檢及初始化運行，正常情況下會顯示：感謝使用： GC-6892 型氣相色譜儀 山東淄博祥龍測控技術(shù)有限公司。3、溫度設(shè)定按【溫度】鍵顯示出當前各加熱區(qū)的實際溫度和設(shè)定溫度，用【】或【】鍵上下移動光 標進行換行翻頁。 如要設(shè)定或修改溫度參數(shù)， 將光標移至相應(yīng)的加熱區(qū)設(shè)定溫度的數(shù)值

20、下， 用數(shù) 字鍵和小數(shù)點鍵填入數(shù)字，如填入的數(shù)字有誤可按【清除】鍵清除掉錯誤的錯字，重新填入，核 對所填入的數(shù)字完全正確后，按【送數(shù)】鍵將填入的數(shù)字置入到微機。不按【送數(shù)】鍵，填入的 數(shù)字無效，并跟隨光標一起移動，原設(shè)定數(shù)值不變。例 1：設(shè)定柱箱溫度為 75 按【】或【】鍵將光標移至“柱室”行。依次按下【 7】、【 5】、【送數(shù)】鍵，柱箱溫度已設(shè)定為75（單位：） 。例 2 ：一階程序升溫參數(shù)設(shè)定按【程序】鍵進入“程序升溫參數(shù)設(shè)定”菜單。 按【】或【】鍵將光標移至所要設(shè)定或修改的參數(shù)行（初始溫度） 。按【 1】、【0】、【0】、【送數(shù)】鍵。按【】鍵將光標移至“初始時間”行。按【 2】、【送數(shù)】

21、鍵。按【】鍵將光標移至“一階升速”行。按【 1】、【6】、【0】、【送數(shù)】鍵。按【】鍵將光標移至“一階終時”行。按【 5】、【送數(shù)】鍵 通過以上操作完成了一階程序升溫的參數(shù)設(shè)定，按照此例可完成一五階的任意設(shè)定。如果只進行 n 階程序升溫時， n階的下一階（ n1 階）的升速必須設(shè)成“ 0”，否則程序不能 正常進行！注意事項：嚴禁柱溫超過固定相中固定液允許使用溫度， 一般柱溫低于固定液允許使用溫度： 在 作高靈敏操作時選擇柱溫應(yīng)更低。儀器升溫前一定先通載氣，以免燒壞色譜柱。4、TCD操作儀器的 TCD恒流源之輸出信號內(nèi)部已聯(lián)至主機電控箱后側(cè)的TCD信號插座。 從儀器外部用信號導(dǎo)線部件可連接到數(shù)據(jù)

22、處理系統(tǒng)的信號端，該信號受控于面板上的調(diào)零旋鈕。 TCD電流設(shè)置、 極性改變均由主機鍵盤設(shè)定，儀器基線偏離原點時，可用電器面板下方的“TCD”面板上二個調(diào)零電位器來完成調(diào)整（粗調(diào)、細調(diào)） 。載氣流路TCD 是濃度型檢測器，只使用一種氣體作載氣（常用氫氣、氦氣），無需其它輔助氣體。載氣流入 TCD時流速必須保持恒定， 由載氣流量控制器控制， 通過穩(wěn)流閥來調(diào)節(jié)， 載氣經(jīng)填充柱進 樣器通過柱子至 TCD檢測器。載氣流速可用皂沫流量計在主機后部【TCD放空】處測量得到。注意事項：（ 1）、不能將 TCD放空置于風口處，避免氣流對其沖擊（ 2）、用平面六通閥做氣體進樣時， 六通閥的位置必須停在二個極端位

23、置， 不能將閥旋停在 中間位置，因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通，容易導(dǎo)致熱導(dǎo)池中因不通載氣而損壞。（3）、熱導(dǎo)池接并聯(lián)雙氣路應(yīng)用時，必須同時并聯(lián)裝上二根色譜柱，二路都要同時通載氣， 如果只裝一根柱，而另一種路不裝柱通載氣，那么，一通電源就會將鎢絲元件燒壞。（ 4）、在多次進樣分析后， 應(yīng)及時更換進樣器上的硅橡膠墊， 如果待到硅橡膠墊被多次注射 針扎破漏氣時再更換就遲了，因為硅橡膠墊一漏，載氣漏出，空氣漏進，熱導(dǎo)元件就會燒壞。分 析過程中更換硅橡膠墊、色譜柱時，務(wù)必將橋電流設(shè)定為0mA，換好后必須通載氣幾分鐘后才能操作 TCD。橋電流的選擇橋流是保證 TCD 熱絲溫度平衡的重要因素，由于載氣

24、的不同也就要求有不同的電流產(chǎn)生熱 量，使熱絲保證平衡，根據(jù)實驗得出使用不同的載氣，在不同的溫度下，橋電流的允許值如下： 注意事項：1、未通氣時請勿打開橋流開關(guān)，以免燒壞錸鎢絲。2、使用時請將橋電流設(shè)定在 TCD規(guī)定的范圍內(nèi)，在靈敏度足夠的情況下，盡量降低， 以提高儀器穩(wěn)定性和使用壽命。參數(shù)設(shè)置：10例設(shè)定橋電流為 175mA按【熱導(dǎo)】鍵按【 1】、【7】、【5】、【送數(shù)】鍵。 橋電流開關(guān)的開啟和關(guān)閉： 按【熱導(dǎo)】鍵進入“熱導(dǎo)池參數(shù)”設(shè)定菜單。 按【】鍵，將光標移至“橋電流開關(guān)”行。 按【】鍵開啟；按【】鍵關(guān)閉。注：為保護熱導(dǎo)池鎢絲， 儀器內(nèi)部程序?qū)⒋碎_關(guān)狀態(tài)固化為關(guān)閉狀態(tài)。 檢測器必須在通入載

25、氣后人為打開此開關(guān)。輸出倒向設(shè)定： 按【】鍵將移至“輸出倒向”行。 按【】或【】鍵，改變輸出相。注：等待恒溫指示燈點亮，觀察設(shè)定參數(shù)與實測值一致時將“橋流”設(shè)為“ 定后便可進樣分析。 穩(wěn)定性和靈敏度的測試（1）、穩(wěn)定性： 柱溫： 100 汽化室溫度： 120 檢測室溫度： 100 橋電流： 175mA 樣品：苯 進樣量： 0.3ul 色譜柱： 5%SE 30、 擔體、 6080 目、 1.5每次開機使用熱導(dǎo)池ON”。待基線穩(wěn)米不銹鋼柱基線穩(wěn)定后連續(xù)一小時內(nèi)的基線漂移應(yīng)符合指標要求（2）、靈敏度： 測試穩(wěn)定性的條件不變，在穩(wěn)定性測試合格的基礎(chǔ)上測度靈敏度。靈敏度 S1.065.hwl/2.FCW

26、mvml/g計算公式：式中： S靈敏度（ mv ml/g ）h 峰高（ mv） w1/2 半峰寬（ min）FC 載氣體積流速（ ml/min ）W 進樣量（ mg）115、FID 操作FID微電流放大器采用電流電壓變換式工作原理， 將 FID檢測器收集極獲得的離子流 （經(jīng) 高頻電纜線傳輸）進行轉(zhuǎn)換和放大，然后送至數(shù)據(jù)處理裝置。 FID 放大器之輸出信號內(nèi)部已聯(lián)至 主機電箱上側(cè)的 FID 信號插座。 從儀器外部用信號導(dǎo)線部件可連接到記錄儀或數(shù)據(jù)處理機或色譜 工作站的信號端，該信號受控于面板上的調(diào)零旋鈕。參數(shù)設(shè)置FID 放大器靈敏度（量程） 、極性改變均由 GC-6892 主機微機面板設(shè)定。方法

27、如下：按【氫 焰】鍵進入“放大器參數(shù)”設(shè)定菜單，按【】或【】鍵提高或降低靈敏度檔次、改變輸出倒 向。 FID 點火FID 點火前，應(yīng)將放大器穩(wěn)定 30 分鐘以上，先通載氣和空氣，讓載氣先沖洗進樣器、色譜 柱、檢測器。 在為樣品分析而設(shè)定的空氣與氫氣的混合比例時不能點火， 點火時必須增大氫氣流 量降低空氣流量。 將點火器與 FID 出口帽相接觸， 火便點燃。 點火時能聽到輕輕的 “叭” 點火聲， 確認是否點火可以用表面光潔的金屬體或玻璃片放在離子室的 “放空口” 處，若金屬體或玻璃片 表面有水蒸汽凝結(jié)則說明火已點燃。點火后請將氫氣空氣的流量調(diào)回正常值。注意事項：儀器開機后應(yīng)先通載氣再升溫，待檢測

28、器溫度高于 100 時才能通氫氣點火。 基線調(diào)整信號衰減功能則由記錄儀、 數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站上來完成， 點火后基線偏移， 應(yīng)用基流 調(diào)節(jié)電位器調(diào)到原點，走放大器基線。調(diào)零（粗調(diào)、細調(diào)）功能由電器操作面板下方二個旋鈕來完成調(diào)整（粗調(diào)、細調(diào)） ，使色譜 工作站的基線電平調(diào)至適當位置 （ 010mv），待基線穩(wěn)定后即能分析。 進樣后發(fā)現(xiàn)出峰方向反了， 此時可操作微機面板上【氫焰】鍵進入“放大器參數(shù)”設(shè)定菜單，改變輸出倒向即可。 穩(wěn)定性和靈敏度的測試（ 1）、穩(wěn)定性：柱箱溫度 200 穩(wěn)定 4 小時，然后降溫到 80，溫度穩(wěn)定后走基線。 汽化室溫度 100 檢測器溫度 120 靈敏度檔 4記錄儀滿

29、量程 5mv紙速 8mm/min儀器穩(wěn)定后， 連續(xù)一小時內(nèi)的基線應(yīng)符合要求， 若基線不合格時， 可提高柱箱溫度增加烘烤 時間。靈敏度設(shè)有 4 檔：1 1× 1082 1× 1093 1× 10104 1× 1011（ 2）、靈敏度：在穩(wěn)定性指標合格后，繼續(xù)按照穩(wěn)定性的各種條件操作。樣品 0.05%苯/ 二硫化碳；進樣量 0.3ul色譜柱： 5%SE30、擔體、 6080 目、 1.5 米不銹鋼柱。 敏感度的計算公式：12Dt2N wg/s)1.065 h W1/2 式中： Dt 氫焰檢測器的敏感度（ g/s ） N實測基線噪聲（ mv） W樣品苯的進樣量

30、（ g ） h峰高（ mv）W· 1/2 苯的半峰寬（ s） 例：實測噪聲 0.02mv ，峰高 70mv，半峰寬 4s ，苯的比重 0.882 2 102 3 10 4 5 104 0.8811Dt 1.8 1011g/s1.065 70 4注意事項： （1）、在使用儀器最高靈敏度檔或程序升溫分析時所用的色譜柱應(yīng)經(jīng)過徹底老化。 （ 2）、檢測器在高溫工作時或關(guān)機后短時間內(nèi)，請不要用手直接接觸檢測器表面， 以免燙傷。5、關(guān)機按【停止】鍵停止，關(guān)閉載氣和輔助氣，等各加熱室設(shè)定溫度降至 100 以下時關(guān)掉電源和 載氣。停機時， 必須先使氫焰檢測器熄火： 這一操作原則是為了避免造成檢測器積

31、水而導(dǎo)致放大器 輸入極絕緣下降，引起噪音增大。13六、儀器維護保養(yǎng)1、儀器的維護儀器正確的維護不但能使儀器正常工作， 而且能延長儀器壽命。 在維護儀器時必須注意以下 幾點：（A）儀器應(yīng)嚴格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件不符合時，必須采取相應(yīng)的措施。（B）嚴格按照操作規(guī)程進行工作，嚴禁油污、有機物及其它物質(zhì)進入檢測器及管道，以免 造成管道堵塞或儀器性能惡化。（C）儀器長期放置不用時應(yīng)將流量控制閥調(diào)節(jié)到松馳狀態(tài)，定期保持儀器通電。2、TCD清洗當檢測器被污染后，基線漂移、噪聲增加，如確定流量系統(tǒng)不漏氣且沒被污染，可對 TCD 進行熱清洗。（ 1）關(guān)閉 TCD橋電流。（ 2）設(shè)定參比氣流速 20-

32、30mL/min ，檢測器溫度 300；汽化室溫度 120；柱室溫度 100， 加熱數(shù)小時后將系統(tǒng)恢復(fù)至正常操作溫度。（3）每隔數(shù)分鐘，分析柱的汽化室進2ul 丙酮共 5 次。3、FID 清洗當沾污不太嚴重時， 可不必卸下清洗， 此時只需要將色譜柱取下， 用一根管子將進樣口與檢 測器聯(lián)接起來，然后通載氣并將檢測器爐溫升至 120 度以上，從進樣口先注入 20 微升左右的蒸 餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（ Freonll3 等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持 1-2 小時檢 查基線是否平穩(wěn)， 若仍不滿意可重復(fù)上述操作。 當沾污比較嚴重時， 必須卸下清洗。 卸下收集極、 正極、噴嘴、絕緣墊圈等，先

33、將其放在水中進行浸泡數(shù)小時，用丙酮或酒精清洗，洗凈后的各個 部件，要用鑷子取出放置于烘箱中烘干。裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通 載氣 30 分鐘，再點火升高檢測室溫度，最好先在120保持數(shù)小時之后，再升至工作溫度。14七、常見故障及處理1、熱導(dǎo)池檢測器故障可能的原因檢查及效正1、儀器不能啟動、 檢 測器不加熱或同時報 警電源不通TCD處于 OFF狀態(tài) 加熱棒壞 測溫鉑電阻斷路 保險管燒壞 變壓器燒壞檢查電源 將開關(guān)置于 ON 更換加熱棒 更換鉑電阻 更換 更換2、不出峰載氣氣路不通 漏氣 儀表偏轉(zhuǎn)超滿量程 靈敏度太低 樣品被吸收 數(shù)據(jù)處理器的毛病檢查 TCD 做載氣檢漏實驗 零點調(diào)節(jié) 檢查電流值與樣品量 做重復(fù)實驗、檢查分析條件 短路輸入信號，檢查操作錯誤3、基線不穩(wěn)供給的電壓波動 數(shù)據(jù)處理器的毛病 信號接頭接觸不良 漏氣 檢測器污染 管道污染 柱劣化 氣化室污染 載氣不純 質(zhì)量流量控制器（或壓 力調(diào)節(jié)器）毛病 空調(diào)的影響 流量控制器凈化不夠 TCD元件故障 TCD控制器故障用萬用表或示波器檢查 短路輸入信號，檢查操