水樣的保存和預(yù)處理

1、一、水樣的運(yùn)輸管理一、水樣的運(yùn)輸管理 記錄貼好標(biāo)簽運(yùn)送實(shí)驗(yàn)室。在運(yùn)輸過程中，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： (1)清點(diǎn)樣品，防止搞錯(cuò)。 (2)塞緊采樣容器口 (3)樣瓶裝箱 (4)冷藏、隔熱、致冷劑 (5)防凍裂樣品瓶基礎(chǔ)知識(shí)1：水樣的保存和預(yù)處理二、 水樣的保存（一）保存要求保存要求： 不發(fā)生物理、化學(xué)、生物變化； 不損失組分； 不玷污（不增加待測組分和干擾組分）（二）對容器的要求：（二）對容器的要求： 性能穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低的材料。 硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。（三）保存時(shí)間要求（三）保存時(shí)間要求： 清潔水樣72h；輕污染水樣48h； 嚴(yán)重污染水樣12h；運(yùn)輸時(shí)間24h以內(nèi)。二、水樣的保存保存水樣

2、的方法有以下幾種：（1）冷藏 采樣后將水樣立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗處，冷藏溫度一般25度，該法不能長期保存水樣。（2）冷凍 冷凍溫度為20，冷凍時(shí)不能將水樣充滿整個(gè)容器。（3）加入保存劑 加入生物抑制劑 調(diào)節(jié)pH值 加入氧化劑或還原劑 常用保存劑的作用和適用范圍常用保存劑的作用和適用范圍 作 用 適 用 范 圍 保 存 劑 抑制微生物生長各種形式的氮和磷HgCl2 防止金屬沉淀多種金屬HNO3抑制微生物生長，與堿作用含有機(jī)物水樣（COD、TOC、油和油脂）、胺類H2SO4防止化合物的揮發(fā) 氰化物、有機(jī)酸、酚類 NaOH 三、水樣的預(yù)處理（一） 水樣的消解（二） 富集與分離 （一） 水樣的

3、消解一一水樣消解的作用水樣消解的作用 二二水樣消解的要求水樣消解的要求三三水樣消解的方式水樣消解的方式1、水樣消解的作用 1破壞有機(jī)物破壞有機(jī)物2溶解懸浮物溶解懸浮物3將待測元素轉(zhuǎn)化為單一高價(jià)態(tài)將待測元素轉(zhuǎn)化為單一高價(jià)態(tài)2、水樣消解的要求 1透明、澄清、無沉淀透明、澄清、無沉淀2不引入待測組分和干擾組分不引入待測組分和干擾組分3不損失待測組分不損失待測組分 3、水樣消解的方式干灰化法干灰化法濕法濕法干法干法酸式消解法酸式消解法 堿式消解法堿式消解法1HNO32HNO3-HClO4 3HNO3-H2SO4 4. H2SO4 H3PO45 H2SO4 KMnO4 6多元消解多元消解1NaOH-H2

4、O22NH3.H2O-H2O2 （二） 水樣的富集與分離提高待測組分的濃度提高待測組分的濃度消除共存干擾組分消除共存干擾組分富集富集或濃縮或濃縮分離分離或掩蔽或掩蔽目的目的方法方法過濾與揮發(fā)過濾與揮發(fā)、蒸餾蒸餾、溶劑萃取溶劑萃取、共沉淀共沉淀離子交換離子交換、吸附吸附、層析、低溫濃縮、層析、低溫濃縮 1、揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮分離法揮發(fā)分離法揮發(fā)分離法欲測組分揮發(fā)度大欲測組分揮發(fā)度大欲測組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)欲測組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)惰性氣體帶出欲測組分而分離惰性氣體帶出欲測組分而分離蒸發(fā)濃縮法蒸發(fā)濃縮法水樣加熱（電熱板或水?。┧畼蛹訜幔姛岚寤蛩。┧终舭l(fā)，水樣體積縮小水分蒸發(fā)，水樣體積縮小欲測組分達(dá)

5、到濃縮目的欲測組分達(dá)到濃縮目的揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮分離法實(shí)例2VISVIS法法硫化物：先使硫化物：先使S S2-2-在在H H3 3POPO4 4中生成中生成 H H2 2S S，再用，再用惰氣載入惰氣載入Zn(Ac)Zn(Ac)2 2NaAcNaAc溶液吸收，從而與母液分離。溶液吸收，從而與母液分離。1冷冷AFSAFS法法HgHg：先將：先將HgHg2+2+、HgHg+ +用用SnClSnCl2 2還原為原子態(tài)還原為原子態(tài)HgHg（HgHg易揮發(fā)），由惰性氣體將其帶入儀器測定。易揮發(fā)），由惰性氣體將其帶入儀器測定。3測定廢水中的砷時(shí)，將其轉(zhuǎn)變成砷化氫氣體測定廢水中的砷時(shí)，將其轉(zhuǎn)變成砷化氫氣體(H3

6、As)，用吸收液吸收后供分光光度法測定。用吸收液吸收后供分光光度法測定。4用蒸發(fā)濃縮方法濃縮飲用水樣，可使鉻、鋰、鈷、用蒸發(fā)濃縮方法濃縮飲用水樣，可使鉻、鋰、鈷、銅、錳、鉛、鐵和鋇的濃度提高銅、錳、鉛、鐵和鋇的濃度提高30倍。倍。揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮分離法圖示P 66P 66：圖圖3- -18 測定硫化物的吹氣分離裝置測定硫化物的吹氣分離裝置1500mL平底燒瓶平底燒瓶(內(nèi)裝水樣內(nèi)裝水樣)：2流量計(jì)，流量計(jì)，3吸收管，吸收管，450-60恒溫水浴，恒溫水浴，5分液漏斗分液漏斗2、蒸餾法原理原理水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn) 而使各組分彼此分離的方法。而使各組分彼此分離的

7、方法。消解、富集和分離三種作用消解、富集和分離三種作用作用作用直接蒸餾裝置，水蒸汽蒸餾裝置直接蒸餾裝置，水蒸汽蒸餾裝置類型類型實(shí)例實(shí)例揮發(fā)酚、氰化物揮發(fā)酚、氰化物、氟化物氟化物： 酸性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離酸性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離氨氮氨氮 微堿性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離微堿性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離原理：原理：物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達(dá)到組分的富集與分離。而達(dá)到組分的富集與分離。 應(yīng)用：應(yīng)用：有機(jī)物質(zhì)有機(jī)物質(zhì)的萃取的萃取無機(jī)物無機(jī)物的萃取的萃取雙硫腙雙硫腙三氯甲烷三氯甲烷水萃取體系分光光度法測定水水萃取體系分光光度法測定水中的中的Cd 2、Hg 2、Zn 2、Pb 2等。等

8、。用用4氨基安替比林光度法測定水樣中的揮發(fā)氨基安替比林光度法測定水樣中的揮發(fā)酚時(shí)，用三氯甲烷進(jìn)行萃取濃縮；酚時(shí)，用三氯甲烷進(jìn)行萃取濃縮；用紫外光度法測定水中的油和用氣相色譜法用紫外光度法測定水中的油和用氣相色譜法測定有機(jī)農(nóng)藥測定有機(jī)農(nóng)藥(666、DDT)時(shí)，先用石油醚萃取時(shí)，先用石油醚萃取3、 溶劑萃取法4、離子交換法原理原理利用離子交換劑與溶液中的離子利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法 離子交換樹脂離子交換樹脂陰離子陰離子交換樹脂交換樹脂陽離子陽離子交換樹脂交換樹脂 類型類型 操作操作程序程序 應(yīng)用應(yīng)用 洗脫洗脫交換交換交換柱的制備交換柱的制備原

9、理原理溶液中一種難溶化合物在形成沉淀過程中，溶液中一種難溶化合物在形成沉淀過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來 應(yīng)用應(yīng)用類型類型形成混晶形成混晶異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用表面吸附表面吸附有機(jī)共沉淀劑有機(jī)共沉淀劑包包 藏藏5、共沉淀法（1）利用吸附作用的共沉淀分離載體載體（共沉淀劑）（共沉淀劑）對載體對載體的要求的要求常用常用載體載體Fe(OH) 3、 Al(OH)3、Mn(OH)2 、硫化物、硫化物表面積大、吸附力強(qiáng)、表面積大、吸附力強(qiáng)、非晶形膠體沉淀非晶形膠體沉淀應(yīng)用應(yīng)用實(shí)例實(shí)例測定水樣中的測定水樣中的Cr3時(shí)，當(dāng)水樣有色、渾濁、

10、時(shí)，當(dāng)水樣有色、渾濁、Fe 3含量低于含量低于200mgL時(shí)，時(shí)，可于可于pH 89條件下用條件下用 Zn(OH) 2作共沉淀劑作共沉淀劑吸附分離干擾物質(zhì)吸附分離干擾物質(zhì)（2）利用生成混晶的共沉淀分離應(yīng)用應(yīng)用實(shí)例實(shí)例PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀的混晶共沉淀分離水樣中的痕量分離水樣中的痕量Pb 2 以以SrSO4作載體作載體富集海水中富集海水中108的的Cd2特點(diǎn)特點(diǎn)有相似的晶格有相似的晶格欲分離微量組分欲分離微量組分沉淀劑沉淀劑（3）利用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行分離應(yīng)用應(yīng)用實(shí)例實(shí)例丁二酮肟二烷酯作為共沉淀劑，丁二酮肟二烷酯作為共沉淀劑，將將“丁二酮肟鎳丁二酮肟鎳”螯合物共沉淀螯合物共沉淀特點(diǎn)特點(diǎn)選擇性高，沉淀純凈，選擇性高，沉淀純凈，灼燒可除去共沉淀劑灼燒可除去共沉淀劑原理原理利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，以達(dá)到分離的目的數(shù)種組分吸附于表面，以達(dá)到分離的目的類型類型氧化鋁氧化鋁大網(wǎng)狀樹脂大網(wǎng)狀樹脂活性炭活性炭分子篩分子篩 解吸解吸方法方法有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑加熱解吸加熱解吸 應(yīng)用應(yīng)用吸附法吸附法六價(jià)鉻預(yù)處理學(xué)習(xí)六價(jià)鉻水樣在以下哪幾種情況下該如何前處理？ 水樣有色澄清 水樣