兩種不同食品中總灰分與鐵含量的比較分析

1、兩種不同食品中總灰分與鐵含量的比較分析摘要 本實(shí)驗(yàn)主要是對(duì)雀巢奶粉和伊利奶粉中的灰分與鐵含量進(jìn)行測(cè)定。首先奶粉經(jīng)過(guò)高溫炭化灼燒，得到其灰分，其次利用鄰二氮菲比色法測(cè)定兩種灰分中的鐵含量，從而得到奶粉中的鐵含量。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，我們得到雀巢奶粉中的灰分含量是5.054g/100g，伊利奶粉中的灰分含量是3.519g/100g；雀巢奶粉中的鐵含量為12.799mg/kg（1.280mg/100g），伊利中的鐵含量為8.195mg/kg（0.820mg/100g）。2014年食品成分表中的數(shù)據(jù)顯示，牛乳粉（全脂）中的灰分含量為4.7g/100g，牛乳粉（全脂，速溶）中的灰分含量為4.9g/100g；牛乳

2、粉（全脂）中的鐵含量為1.2mg/100g，牛乳粉（全脂，速溶）中的鐵含量為2.9mg/100g。關(guān)鍵詞 奶粉 灰分含量 鐵含量 鄰二氮菲法 前 言奶粉是以新鮮牛奶或羊奶為原料，用冷凍或加熱的方法，除去乳中幾乎全部的水分，干燥后添加適量的維生素、礦物質(zhì)等加工而成的沖調(diào)食品。奶粉營(yíng)養(yǎng)豐富，含有蛋白質(zhì)，脂肪，糖類，礦物質(zhì)，維生素等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。灰分是指食品經(jīng)過(guò)高溫灼燒后，發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而殘留下來(lái)的無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物）。測(cè)定灰分對(duì)于奶粉有十分重要的意義，且可以作為評(píng)價(jià)奶粉質(zhì)量的指 標(biāo)，若是灰分含量超過(guò)了正常范圍，說(shuō)明奶粉在生產(chǎn)過(guò)程中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的原理

3、或食品添加劑，或在生產(chǎn)、加工、貯藏過(guò)程中收到了污染，因此測(cè)定灰分可以判斷奶粉的受污染程度，乳粉中的灰分含量通常為55.7g/100g1。測(cè)定鐵含量時(shí)使用的鄰二氮菲法是一種靈敏、選擇性高、干擾少、快速的方法，最低檢出量為0.4mg/L，被廣泛運(yùn)用于鐵含量測(cè)定。1 實(shí)驗(yàn)原理1.1食品中灰分的測(cè)定食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分?；曳?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算得出。1.2食品中鐵含量測(cè)定試樣經(jīng)干法灰化或濕法消化后制成稀酸溶液，用鹽酸羥胺將鐵(III )還原為鐵(II )，鐵(II )與鄰二氮菲在pH39范圍內(nèi)形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物。在510nm處測(cè)量吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鐵含量。2 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

4、21 實(shí)驗(yàn)材料與試劑伊利奶粉，雀巢奶粉，濃硫酸，硝酸溶液，鄰二氮菲(2.5g/L)，鹽酸羥胺(50g/L)，酒石酸(100g/L)，乙酸鈉(500g/L)22 實(shí)驗(yàn)儀器馬弗爐，天平，石英坩堝或瓷坩堝，分光光度計(jì)3 實(shí)驗(yàn)方法及步驟31食品中灰分的測(cè)定3.1.1 樣品炭化記錄瓷坩堝質(zhì)量，并稱取11.5g奶粉樣品，在電爐上炭化至完全無(wú)煙3.1.2 樣品灼燒將2.1.1中的瓷坩堝轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，在 550 ±25 下灼燒23h，冷卻至200 左右，取出，放入干燥器中冷卻30 min，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5 mg為恒重。3.1.3 樣品稱量將冷卻完畢的瓷坩堝準(zhǔn)確稱量。

5、重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5 mg為恒重。3.1.4結(jié)果計(jì)算計(jì)算公式：X= m1-m2m3-m2×100m1坩堝和灰分質(zhì)量gm2坩堝質(zhì)量gm3坩堝和試樣的質(zhì)量g3.2 食品中鐵含量測(cè)定3.2.1 試樣液制備將上述灰化好的試樣用1.25mL硝酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移到25mL比色管中，用少量水沖洗石英坩堝多次，合并洗液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試樣液，備用。3.2.2 空白液制備取1.25mL硝酸溶液于25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為空白液，備用。3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制精確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL, 4

6、.00mL, 5.00mL，分別置于25mL容量瓶中，加2.5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。放置l0min后，加1mL酒石酸溶液、2.5mL乙酸鈉、5mL鄰二氮菲，用水稀釋至刻度，搖勻。此時(shí)容量瓶中溶液鐵的濃度分別為：0.00mg/mL, 0.40mg/mL, 0.80mg/mL, 1.2mg/mL, 1.60mg/mL, 2.00ug/mL。在510nm處測(cè)定其吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)工作液中鐵的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。此處線性回歸方程為：y=0.104x-0.0023（R2=0.9922）3.2.4 測(cè)定精確吸取10mL試樣液、空白液分別置于25mL容量瓶中，按照2.2.3步驟進(jìn)行操作

7、。根據(jù)試樣液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出溶液中對(duì)應(yīng)鐵的質(zhì)量。3.2.5 平行試驗(yàn)按以上步驟,對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。3.2.6 結(jié)果計(jì)算按式(2)計(jì)算樣品中鐵的含量：式中:X試樣中鐵的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；A從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣液中鐵的質(zhì)量，單位為微克(ug)；A0從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白液中鐵的質(zhì)量，單位為微克(ug)；Vl測(cè)定用消化液的體積，單位為毫升(mL)；V2樣品消化液的總體積，單位為毫升(mL)；m稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。結(jié)果取算術(shù)平均值，保留三位有效數(shù)字。注：本實(shí)驗(yàn)以蒸餾水作為空白液4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄4.1食品中灰分的測(cè)定雀巢奶粉伊利奶粉奶粉質(zhì)量（g）1.120

8、01.0744m1（g）35.346730.8759m2（g）35.290130.8388m3（g）36.410131.91324.2食品中鐵含量測(cè)定在A510nm處測(cè)得蒸餾水（此處以蒸餾水作空白調(diào)零）、空白液、試樣液的吸光度與鐵的質(zhì)量如下表。蒸餾水空白液1（雀巢奶粉）空白液2（伊利奶粉）試樣液1(雀巢奶粉)試樣液2（伊利奶粉）A510nm三次平行測(cè)定00.0460.0210.5640.36700.0320.0210.6040.36700.0540.0210.6140.3675 數(shù)據(jù)計(jì)算5.1食品中灰分的測(cè)定根據(jù)4.1中記錄的數(shù)據(jù)及公式，計(jì)算出的灰分含量如下表。雀巢奶粉伊利奶粉灰分含量（g/1

9、00g）5.0543.5195.2食品中鐵含量測(cè)定根據(jù)4.2中的表格所計(jì)算出的A510nm處吸光度及其在標(biāo)曲中計(jì)算的出的鐵含量如下表。蒸餾水空白液1（雀巢奶粉）空白液2（伊利奶粉）試樣液1(雀巢奶粉)試樣液2（伊利奶粉）A510nm吸光度00.0440.0210.5940.367標(biāo)曲鐵含量（g）00.4450.2245.7343.522通過(guò)3.2.6中的公式，計(jì)算的得出樣品中的鐵含量如下表。雀巢奶粉伊利奶粉樣品鐵含量（mg/kg）12.7998.1956 結(jié)論與討論根據(jù)2014年食品成分表1，牛乳粉（全脂）中的灰分含量為4.7g/100g，牛乳粉（全脂，速溶）中的灰分含量為4.9g/100g；

10、牛乳粉（全脂）中的鐵含量為1.2mg/100g，牛乳粉（全脂，速溶）中的鐵含量為2.9mg/100g?；曳趾浚╣/100g）鐵含量（mg/100g）雀巢奶粉5.0541.3伊利奶粉3.5190.8牛乳粉（全脂）4.7001.2我們組測(cè)定的雀巢奶粉中灰分含量比食品成分表中的稍微偏高一些。在劉志清2的研究中，發(fā)現(xiàn)影響灰分測(cè)定準(zhǔn)確度的因素有室溫、升溫時(shí)間、冷卻時(shí)間等，室溫較低時(shí)所測(cè)結(jié)果都低于室溫較高時(shí)所測(cè)定的結(jié)果；初期升溫到500的時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響較大。升溫時(shí)間越短,測(cè)得的灰分越高;升溫時(shí)間越長(zhǎng),測(cè)得的灰分就越接近準(zhǔn)確值。因此在實(shí)際操作中必須嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)規(guī)定初期升溫速度不得少于30 mi

11、n,一般來(lái)說(shuō),以35 min45 min為宜,這樣測(cè)定的結(jié)果比較準(zhǔn)確；灼燒后灰分吸收空氣中的水分,造成測(cè)定結(jié)果偏高；在空氣中暴露時(shí)間越長(zhǎng),測(cè)定結(jié)果越高,若空氣溫度較大時(shí),影響更為顯著。因此,在實(shí)際操作中,嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)執(zhí)行,在空氣中冷卻5 min左右,并且實(shí)驗(yàn)室濕度不易過(guò)大。因此結(jié)果測(cè)定出灰分含量稍微偏高可能是因?yàn)樵隈R弗爐中炭化時(shí)間不夠，冷卻是吸收了部分水蒸氣，且當(dāng)天實(shí)驗(yàn)室溫度較低等原因所致，導(dǎo)致炭化不完全或者灰分的質(zhì)量有所增加。而雀巢奶粉鐵含量測(cè)定的結(jié)果與食品成分表上的基本上一致。而伊利奶粉的灰分含量、鐵含量均低于食品成分表中所標(biāo)出的。灰分含量較雀巢奶粉低的原因可能是在稱量時(shí)，稱取樣品的質(zhì)量本

12、身就不及雀巢奶粉多，還有可能是由于在水浴中蒸干或者高溫炭化的過(guò)程中，樣品飛散導(dǎo)致樣品量減少，造成灰分的損失3。而鐵含量偏低可能是由于灰分含量的偏低；也可能是因?yàn)樵跍y(cè)定吸光度時(shí)，比色皿沒(méi)有完全清洗干凈并用待測(cè)液潤(rùn)洗；或者比色皿的裝液沒(méi)有達(dá)到4/5或2/3的體積等。7 疑問(wèn)將我們小組測(cè)得的數(shù)據(jù)與現(xiàn)實(shí)生活中兩種奶粉食品標(biāo)簽上的營(yíng)養(yǎng)成分表對(duì)比后發(fā)現(xiàn)，我們測(cè)得的數(shù)據(jù)普遍偏低。這也是我想提出的一個(gè)疑問(wèn)為什么營(yíng)養(yǎng)成分表中鐵的含量與實(shí)際奶粉食品標(biāo)簽上的含量會(huì)相差如此之多？下表分別為雀巢牌奶粉、伊利牌奶粉的部分品牌名稱及其鐵含量，雀巢牌奶粉節(jié)選品牌名稱鐵含量（mg/100g）雀巢全脂奶粉13.0雀巢能恩金盾嬰兒配方奶粉6.2雀巢中