第一章藥典概況

1、 使用藥典需要注意的問題：使用藥典需要注意的問題： 1）立法作用。）立法作用。 2）與化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)不能混淆使用。）與化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)不能混淆使用。 3）符合藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的藥品是合格品而）符合藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的藥品是合格品而 不是優(yōu)質(zhì)品。因?yàn)椴皇莾?yōu)質(zhì)品。因?yàn)?藥典是藥物的最低藥典是藥物的最低 標(biāo)準(zhǔn)而不是最高標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)而不是最高標(biāo)準(zhǔn)。 4）新版藥典生效之日起、舊版藥典即自）新版藥典生效之日起、舊版藥典即自 動(dòng)失去其法律意義動(dòng)失去其法律意義 。藥典主要內(nèi)容藥典主要內(nèi)容 （1）凡例凡例（2 2）正文）正文 （3）附錄附錄 （4）索引）索引是制定和執(zhí)行藥典必須了解和遵循的法則是制定和執(zhí)行藥典必須了解和遵循的

2、法則. 解釋和說明解釋和說明中國藥典中國藥典概念概念,正確進(jìn)行正確進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)提供指導(dǎo)原則質(zhì)量檢驗(yàn)提供指導(dǎo)原則.將正文、附錄及質(zhì)將正文、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定,避免全書避免全書中重復(fù)說明中重復(fù)說明.其內(nèi)容同樣具有法定約束力其內(nèi)容同樣具有法定約束力. 收載藥品及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載藥品及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn). 主要內(nèi)容：名稱、性狀、物理常數(shù)、主要內(nèi)容：名稱、性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查和含量測定等鑒別、檢查和含量測定等. 收載常用的方法與標(biāo)準(zhǔn)等收載常用的方法與標(biāo)準(zhǔn)等相當(dāng)于字典的檢字法，用于查找藥典相當(dāng)于字典的檢字法，用于查找藥典中的各條目中的各條目(一一) 凡

3、凡 例例(一一) 凡凡 例例1.1.名稱及編排名稱及編排中文藥名中文藥名: :中國藥品通用名稱中國藥品通用名稱英文藥名英文藥名: :國際非專利藥品國際非專利藥品(INN)(INN)命名原則命名原則 2.2.項(xiàng)目及要求項(xiàng)目及要求例：例：極易溶解極易溶解系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g1g（mlml）能在溶劑不到）能在溶劑不到1ml1ml中溶解。中溶解。易易 溶溶系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g1g（mlml）能在溶劑）能在溶劑1 1不到不到10ml10ml中溶解。中溶解。溶溶 解解系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g1g（mlml）能在溶劑）能在溶劑1010不到不到30ml30ml中溶解。中溶解。略略 溶溶系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g1g（m

4、lml）能在溶劑）能在溶劑3030不到不到100ml100ml中溶解。中溶解。微微 溶溶系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g1g（mlml）能在溶劑）能在溶劑100100不到不到1000ml1000ml中溶解。中溶解。極微溶解極微溶解系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g1g（mlml）能在溶劑）能在溶劑10001000不到不到10000ml10000ml中中 溶解。溶解。幾乎不溶或不溶幾乎不溶或不溶系指溶質(zhì)系指溶質(zhì)1g1g（mlml）在溶劑）在溶劑10000ml10000ml中不能完全中不能完全溶解。溶解。3.3.檢驗(yàn)方法和限度檢驗(yàn)方法和限度按規(guī)定檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)按規(guī)定檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn). . 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種限度數(shù)值的規(guī)定標(biāo)

5、準(zhǔn)中規(guī)定的各種限度數(shù)值的規(guī)定,最后一位為有效數(shù)字最后一位為有效數(shù)字,計(jì)算時(shí)可多保留一計(jì)算時(shí)可多保留一位位未規(guī)定上限未規(guī)定上限, ,指不超過指不超過101.0%101.0% 4.4.標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)品 對照品對照品 (1) 標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)品 指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中 含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按效價(jià)單位按效價(jià)單位 （或（或g）計(jì)）計(jì),以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定. (2)對照品對照品 指在用于檢測時(shí)指在用于檢測時(shí),除另有規(guī)定外除另有規(guī)定外,均按干燥均按干燥 品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用的標(biāo)準(zhǔn)品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用的標(biāo)準(zhǔn)

6、物質(zhì)物質(zhì). 用于藥物含量測定、純度檢查和鑒用于藥物含量測定、純度檢查和鑒 別試驗(yàn)別試驗(yàn).中國藥典中國藥典中滴定液濃度的表示形式采用了國際中滴定液濃度的表示形式采用了國際藥典第三版的表示法。即將濃度的大小及單位寫在溶藥典第三版的表示法。即將濃度的大小及單位寫在溶液名稱后的括號(hào)內(nèi)，如氫氧化鈉滴定液（液名稱后的括號(hào)內(nèi)，如氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）。）。濃度要求精密標(biāo)定的滴定液，用濃度要求精密標(biāo)定的滴定液，用“XXXXXX滴定液滴定液(YYYmol(YYYmol/L)”/L)”表示表示, ,如氫氧化鈉滴定液（如氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）。）。作其它用途不

7、需精密標(biāo)定其濃度的溶液，用作其它用途不需精密標(biāo)定其濃度的溶液，用“YYYmolYYYmol/L XXX/L XXX溶液溶液”表示表示, ,將其濃度寫在試液名稱將其濃度寫在試液名稱前面，如前面，如0.1mol/L0.1mol/L氫氧化鈉溶液。氫氧化鈉溶液。 用這些滴定液測定藥物含量時(shí)，在該藥正文的含量測定用這些滴定液測定藥物含量時(shí)，在該藥正文的含量測定項(xiàng)目中明確指出每項(xiàng)目中明確指出每1ml1ml滴定液相當(dāng)于若干毫克的該藥物（滴定滴定液相當(dāng)于若干毫克的該藥物（滴定度）。用此滴定度和所消耗的體積相乘即可算出含量，不必度）。用此滴定度和所消耗的體積相乘即可算出含量，不必用濃度進(jìn)行推算。上述濃度用濃度進(jìn)

8、行推算。上述濃度0.1mol/L0.1mol/L中的中的0.10.1為準(zhǔn)確數(shù)值，不為準(zhǔn)確數(shù)值，不要誤以為其有效數(shù)字位數(shù)是要誤以為其有效數(shù)字位數(shù)是1 1位。從藥典中注明的滴定度數(shù)值位。從藥典中注明的滴定度數(shù)值看，每看，每1ml1ml滴定液相當(dāng)于滴定液相當(dāng)于XXXXmgXXXXmg的某物質(zhì)，準(zhǔn)確到了的某物質(zhì)，準(zhǔn)確到了4 4位，是位，是準(zhǔn)確的準(zhǔn)確的0.1000mol/L0.1000mol/L。如果滴定液的實(shí)測濃度不是規(guī)定的。如果滴定液的實(shí)測濃度不是規(guī)定的0.1mol/L0.1mol/L，而是，而是0.1012mol/L0.1012mol/L時(shí)，在計(jì)算結(jié)果時(shí)乘以濃度校正時(shí)，在計(jì)算結(jié)果時(shí)乘以濃度校正因子

9、（因子（F F）1.0121.012即可。即可。（3 3）本版藥典凡例中規(guī)定溫度以攝氏度（）本版藥典凡例中規(guī)定溫度以攝氏度（）表示，有關(guān)溫度的名詞表示含義有：表示，有關(guān)溫度的名詞表示含義有：% %（g / gg / g）表示表示100g100g溶液中含有溶質(zhì)若干克；溶液中含有溶質(zhì)若干克；% %（ml/mlml/ml）表示表示100ml100ml溶液中含有溶質(zhì)若干毫升；溶液中含有溶質(zhì)若干毫升；% %（ml/ gml/ g）表示表示100g100g溶液含有溶質(zhì)若干毫升；溶液含有溶質(zhì)若干毫升；% %（g /mlg /ml）表示表示100ml100ml溶液含有溶質(zhì)若干克溶液含有溶質(zhì)若干克. .如規(guī)定上

10、限為如規(guī)定上限為100%100%以上時(shí)，系指用藥典規(guī)定以上時(shí)，系指用藥典規(guī)定的分析方法測定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典的分析方法測定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含量；如未規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含量；如未規(guī)定上限時(shí)，均系指不超過規(guī)定上限時(shí)，均系指不超過101.0%101.0%。百分比。百分比100%100%系指系指99.5%99.5%100.4%100.4%，100.0%100.0%系指系指99.95%99.95%100.04%100.04%，其余類推。，其余類推。，系在系在2020時(shí)，以時(shí)，以1.0ml1.0ml水為水為2020滴進(jìn)滴進(jìn)行換算。行換算。，系指固

11、，系指固體溶質(zhì)體溶質(zhì)1.0g1.0g或液體溶質(zhì)或液體溶質(zhì)1.0ml1.0ml加溶劑使成加溶劑使成10ml10ml的溶液；的溶液；未指明用何種溶劑時(shí)，均系指水溶液；兩種或兩種以未指明用何種溶劑時(shí)，均系指水溶液；兩種或兩種以上液體的混合物，名稱間用半字線上液體的混合物，名稱間用半字線“-”-”隔開，其后括隔開，其后括號(hào)內(nèi)所示的號(hào)內(nèi)所示的“”符號(hào)，系指各液體混合時(shí)的體積符號(hào)，系指各液體混合時(shí)的體積（重量）比例。（重量）比例。 表表2-3 2-3 國家標(biāo)準(zhǔn)的國家標(biāo)準(zhǔn)的R40/3R40/3系列藥篩分等情況系列藥篩分等情況6.6.精確度精確度 中國藥典中國藥典（20102010年版）二部凡年版）二部凡例規(guī)

12、定了取樣量的準(zhǔn)確度和試驗(yàn)精密度。例規(guī)定了取樣量的準(zhǔn)確度和試驗(yàn)精密度。 （1 1）試驗(yàn)中供試品與試藥等）試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量稱量”或或“量取量取”的量，的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取定，如稱取“0.1g”0.1g”，系指稱取質(zhì)量可為，系指稱取質(zhì)量可為0.060.060.14g0.14g；稱；稱取取“2g”2g”，系指稱取質(zhì)量可為，系指稱取質(zhì)量可為1.51.52.5g2.5g；稱?。环Q取“2.0g”2.0g”，系指稱取質(zhì)量可為系指稱取質(zhì)量可為1.951.952.05g2.05g；稱??；稱取“2.00g”

13、2.00g”，系指稱取，系指稱取質(zhì)量可為質(zhì)量可為1.9951.9952.005g2.005g。 取用量為取用量為“約約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的定量的10%10%。 “ “稱定稱定” ” 系指稱取質(zhì)量應(yīng)準(zhǔn)確至所取質(zhì)量的百系指稱取質(zhì)量應(yīng)準(zhǔn)確至所取質(zhì)量的百分之一；分之一；“精密稱定精密稱定”系指稱取質(zhì)量應(yīng)準(zhǔn)確至所取系指稱取質(zhì)量應(yīng)準(zhǔn)確至所取質(zhì)量的千分之一。例如質(zhì)量的千分之一。例如“取阿司匹林約取阿司匹林約0.4g0.4g，精密，精密稱定稱定”，系指取用量不得超過，系指取用量不得超過0.4g0.4g0.4g 0.4g 10%10%（0.360.360.44g0.4

14、4g），稱重的準(zhǔn)確度為），稱重的準(zhǔn)確度為0.4g0.4g1/1000=0.0004g1/1000=0.0004g?！傲咳×咳　毕抵缚捎昧客不虬凑樟咳◇w積的有效系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。數(shù)位選用量具。“精密量取精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。例例: :如精密量取續(xù)濾液如精密量取續(xù)濾液2ml2ml，系指用符合國家標(biāo)，系指用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)的2ml2ml移液管準(zhǔn)確量取移液管準(zhǔn)確量取2.00ml2.00ml續(xù)濾液。續(xù)濾液。 取用量為取用量為“約約”若干時(shí)若干時(shí), ,系指取用量不

15、得超過系指取用量不得超過規(guī)定量的規(guī)定量的1010. .（2 2）恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品）恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱量的差異在連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱量的差異在0.3mg0.3mg以下的質(zhì)量；干燥至恒重的第二次及以后各以下的質(zhì)量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1h1h后進(jìn)行；后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30min30min后進(jìn)行。后進(jìn)行。 （3 3）試驗(yàn)中規(guī)定）試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，按干燥品（或無水物， 或無溶劑）計(jì)算或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，

16、時(shí)，除另有規(guī)定外， 應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水或未去溶劑）應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水或未去溶劑） 的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用 量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分 或溶劑）扣除。或溶劑）扣除。（4 4）試驗(yàn)中的）試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)”，系指在不加供試，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的，系指按供試品所耗滴定液的量（量（mlm

17、l）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液的量（）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液的量（mlml）之）之差進(jìn)行計(jì)算。差進(jìn)行計(jì)算。（5 5）試驗(yàn)時(shí)的溫度，未）試驗(yàn)時(shí)的溫度，未 注明者，系指在室注明者，系指在室 溫下進(jìn)行；溫度高溫下進(jìn)行；溫度高 低對試驗(yàn)結(jié)果有顯低對試驗(yàn)結(jié)果有顯 著影響者，除另有著影響者，除另有 規(guī)定外，應(yīng)以規(guī)定外，應(yīng)以 252522為準(zhǔn)。為準(zhǔn)。7.7.其它示例其它示例 中國藥典中國藥典（20102010年版）年版）正文中的醋酸是指濃度為正文中的醋酸是指濃度為36%36%37%37%（g/gg/g）C C2 2H H4 4O O2 2的溶液，而不是冰醋酸。配制的溶液，而不是冰醋酸。配制1000ml 1000

18、ml 4%4%（g/mlg/ml）醋酸溶液的正確方法是：取醋酸）醋酸溶液的正確方法是：取醋酸 含含36%36%37%37%（g/gg/g）C C2 2H H4 4O O2 2的溶液的溶液105ml105ml，加水稀釋至加水稀釋至1000ml1000ml，搖勻，即得。，搖勻，即得。乙醇未指明濃度時(shí)，均系指乙醇未指明濃度時(shí)，均系指95%95%（ml/mlml/ml）的乙醇。藥典中稀乙醇、鹽酸、稀鹽酸等，的乙醇。藥典中稀乙醇、鹽酸、稀鹽酸等，均有固定含意。諸如此類的事例應(yīng)注意查均有固定含意。諸如此類的事例應(yīng)注意查閱凡例和附錄，不可按想當(dāng)然的辦法處理。閱凡例和附錄，不可按想當(dāng)然的辦法處理。 品名目次品

19、名目次 正文是藥典的主要內(nèi)容，收載了不同藥品、正文是藥典的主要內(nèi)容，收載了不同藥品、制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。現(xiàn)以制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)以中國藥典中國藥典（20102010年年版）正文中收載的阿司匹林片為例加以說明。版）正文中收載的阿司匹林片為例加以說明。例：例：中國藥典中國藥典（20052005年版）收載的阿司匹林片質(zhì)量年版）收載的阿司匹林片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)。阿司匹林片阿司匹林片Asipilin PianAsipilin PianAspirin TabietsAspirin Tabiets 本品含阿司匹林（本品含阿司匹林（C C9 9H H8 8O O4 4）應(yīng)為標(biāo)示量的）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%95.0%1

20、05.0%105.0%。【性狀【性狀】 本品為白色片，遇濕氣易變質(zhì)。本品為白色片，遇濕氣易變質(zhì)?！捐b別【鑒別】 取本品的細(xì)粉（約相當(dāng)于阿司匹林取本品的細(xì)粉（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g0.1g），），加水加水10ml10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1 1滴，即顯紫堇色。滴，即顯紫堇色。取本品的細(xì)粉（約相當(dāng)于阿司匹林取本品的細(xì)粉（約相當(dāng)于阿司匹林0.5g0.5g），加碳酸鈉試液），加碳酸鈉試液10ml10ml，煮沸，煮沸2min2min后，放冷，加過量的稀硫酸，即后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣?！緳z查【檢查】

21、 游離水楊酸游離水楊酸 取取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹取取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林林0.10g0.10g），加無水三氯甲烷），加無水三氯甲烷3ml3ml，不斷攪拌，不斷攪拌2min2min，用無水三氯甲烷，用無水三氯甲烷濕潤的濾紙濾過，濾渣用無水三氯甲烷洗滌濕潤的濾紙濾過，濾渣用無水三氯甲烷洗滌2 2次，每次次，每次1ml1ml，合并濾，合并濾液與洗液，在室溫下通風(fēng)揮發(fā)至干；殘?jiān)脽o水乙醇液與洗液，在室溫下通風(fēng)揮發(fā)至干；殘?jiān)脽o水乙醇4ml4ml溶解后，溶解后，移置移置100ml100ml量瓶中，用少量量瓶中，用少量5%5%乙醇洗滌容器，洗液并入量瓶中，加乙醇洗滌容器，洗液并入量瓶

22、中，加5%5%乙醇稀釋至刻度，搖勻，分取乙醇稀釋至刻度，搖勻，分取50ml50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液液 取鹽酸溶液（取鹽酸溶液（91009100）1ml1ml，加硫酸鐵銨指示液，加硫酸鐵銨指示液2ml2ml后，再加水后，再加水適量使成適量使成100ml1ml100ml1ml，搖勻；，搖勻；30s30s內(nèi)顯色，與對照液（精密稱取水楊內(nèi)顯色，與對照液（精密稱取水楊酸酸0.1g0.1g，加水溶解后，加冰醋酸，加水溶解后，加冰醋酸1ml1ml，搖勻，再加水使成，搖勻，再加水使成1000ml1000ml，搖勻，精密量取搖勻，精密量取1.5ml1.5ml，加無水乙醇，加

23、無水乙醇2ml2ml與與5%5%乙醇使成乙醇使成50ml50ml，再加上，再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml1ml，搖勻）比較，不得更深（，搖勻）比較，不得更深（0.3%0.3%）。）。 溶出度溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄取本品，照溶出度測定法（附錄CC第一法），以第一法），以稀鹽酸稀鹽酸24ml24ml加水至加水至1000ml1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100100轉(zhuǎn)，依轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)法操作，經(jīng)30min30min時(shí)，取溶液時(shí)，取溶液10ml10ml濾過；精密量取續(xù)濾液濾過；精密量取續(xù)濾液3ml3ml置置50ml50ml量瓶中，

24、加量瓶中，加0.4%0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液5ml5ml，置水浴中煮沸，置水浴中煮沸5min5min，放，放冷，加稀硫酸冷，加稀硫酸2.5ml2.5ml，并加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外，并加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外- -可見可見分光光度法，在分光光度法，在303nm 303nm 的波長處測定吸收度，按的波長處測定吸收度，按C C7 7H H6 6O O3 3的吸收系的吸收系數(shù)（）為數(shù)（）為265265計(jì)算，再乘以計(jì)算，再乘以1.3041.304，計(jì)算每片的溶出量。限度為，計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的標(biāo)示量的80%80%，應(yīng)符合規(guī)定。，應(yīng)符合規(guī)定。 其他其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各

25、項(xiàng)規(guī)定（附錄應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄BB）。）?！竞繙y定【含量測定】 取本品取本品1010片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林（約相當(dāng)于阿司匹林0.3g0.3g），置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指），置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）示液顯中性）20ml20ml，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 3滴，滴滴，滴加氫氧化鈉滴定液（加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（鈉滴定液（0.1mol/L0.1mol/L

26、）40ml40ml，置水浴上加熱，置水浴上加熱15min15min并時(shí)時(shí)振搖，迅并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/L0.05mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每果用空白試驗(yàn)校正。每1ml1ml氫氧化鈉滴定液（氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）相當(dāng)于）相當(dāng)于18.02mg18.02mg的的C C9 9H H8 8O O4 4。【類別【類別】 同阿司匹林。同阿司匹林。【規(guī)格【規(guī)格】 （1 1）0.3g 0.3g （2 2）0.5g0.5g【貯藏】 密封，在干燥處保存。n制劑通則制劑通則 n通用檢測

27、方法通用檢測方法 n一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn) n一般雜質(zhì)檢查方法一般雜質(zhì)檢查方法 n有關(guān)物理常數(shù)測定有關(guān)物理常數(shù)測定 n試劑配置法等試劑配置法等. 2010 2010年版年版中國藥典中國藥典采用采用“漢語拼漢語拼音索引音索引和和“英文名稱索引英文名稱索引這兩個(gè)這兩個(gè)索引與藥典正文前的索引與藥典正文前的品名目次品名目次” ” 相配相配合可快速查詢有關(guān)藥物品種合可快速查詢有關(guān)藥物品種. . 。 一、取樣（一、取樣（Sample） 要考慮取要考慮取樣的樣的科學(xué)性科學(xué)性、真實(shí)性真實(shí)性與與代表性代表性 1. 基本原則基本原則 均勻、合理均勻、合理 2. 特殊裝置特殊裝置 如固體原料藥用取樣探如固體原料藥

28、用取樣探子取樣子取樣 3. 取樣量取樣量 設(shè)樣品總件數(shù)為設(shè)樣品總件數(shù)為x當(dāng)當(dāng)x300時(shí)，時(shí)， 隨機(jī)取樣按1x當(dāng)當(dāng)x300時(shí)時(shí)， 12隨機(jī)取樣按x當(dāng)當(dāng)x3時(shí)，每件取樣時(shí)，每件取樣 二、性狀二、性狀（Description） 性狀項(xiàng)性狀項(xiàng)下記述藥品的外觀、臭、味和一般的下記述藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。 1. 外觀、臭、味和穩(wěn)定性；外觀、臭、味和穩(wěn)定性； 2. 溶解度；溶解度； 3. 物理常數(shù)物理常數(shù) 物理常數(shù)包括相對密度、物理常數(shù)包括相對密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值

29、、皂化值和酸黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別值等；測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別意義，也反映藥品的純度，是評價(jià)藥意義，也反映藥品的純度，是評價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。構(gòu)成法定藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。構(gòu)成法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，測定方法收載于藥典附品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，測定方法收載于藥典附錄。錄。 例：苯甲酸例：苯甲酸 性狀性狀 本品為白色有絲光的鱗片或本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無臭針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)。溶液顯酸性反應(yīng)。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，本品在乙醇、氯仿或

30、乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。在沸水中溶解，在水中微溶。 熔點(diǎn)熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄本品的熔點(diǎn)（附錄 C）為）為121124.5。 三、鑒別（三、鑒別（Identifcation） 判斷已判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)?；采用一組（二知藥物及其制劑的真?zhèn)?；采用一組（二個(gè)或幾個(gè)）試驗(yàn)項(xiàng)目全面評價(jià)一個(gè)藥物。個(gè)或幾個(gè)）試驗(yàn)項(xiàng)目全面評價(jià)一個(gè)藥物。 例：苯甲酸例：苯甲酸 鑒別鑒別 （1）取本品約）取本品約0.2g，加，加4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，濾，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭滴，即生成赭色沉淀。色沉淀。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與）本品

31、的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜對照的圖譜(光譜集光譜集233圖圖)一致一致 四、檢查四、檢查 包括有效性、均一性、包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個(gè)方面。純度要求及安全性四個(gè)方面。 純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（稱限度檢查、純度檢查（Detection of Impurities）五、含量測定五、含量測定（Assay） 準(zhǔn)確測定準(zhǔn)確測定有效成分的含量有效成分的含量 判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測定三者的檢驗(yàn)結(jié)果。測定三者的檢驗(yàn)結(jié)果。 六、檢驗(yàn)報(bào)告六、

32、檢驗(yàn)報(bào)告 必須有檢驗(yàn)人員、必須有檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員及部門負(fù)責(zé)人簽名或蓋章，復(fù)核人員及部門負(fù)責(zé)人簽名或蓋章，必要時(shí)由檢驗(yàn)單位蓋章。必要時(shí)由檢驗(yàn)單位蓋章。 （一）原始記錄（一）原始記錄 完整、真實(shí)、具體，完整、真實(shí)、具體，清晰清晰1. 供試品情況（名稱、批號(hào)、規(guī)格、供試品情況（名稱、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、來源、外觀、包裝等）；數(shù)量、來源、外觀、包裝等）； 2. 日期（取樣、檢驗(yàn)、報(bào)告等）；日期（取樣、檢驗(yàn)、報(bào)告等）；3. 檢驗(yàn)情況（依據(jù)、項(xiàng)目、操作步驟、檢驗(yàn)情況（依據(jù)、項(xiàng)目、操作步驟、數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果、結(jié)論等）；數(shù)據(jù)、計(jì)算結(jié)果、結(jié)論等）； 4. 若需涂改，只可劃線，重寫后要簽若需涂改，只可劃線，重寫后要

33、簽名；名； 涂改方式：劃兩條細(xì)線，在右上角寫涂改方式：劃兩條細(xì)線，在右上角寫正確數(shù)字，并簽名正確數(shù)字，并簽名例例 9.6543 -8.1270 1.5272張杰張杰例例0.10312例例消耗消耗22.31ml張杰張杰05張杰張杰35. 記錄完成后，需復(fù)核。復(fù)核后的記記錄完成后，需復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容和計(jì)算錯(cuò)誤的，由復(fù)核人錄，屬內(nèi)容和計(jì)算錯(cuò)誤的，由復(fù)核人負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)操作錯(cuò)誤的，由檢驗(yàn)人負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)操作錯(cuò)誤的，由檢驗(yàn)人負(fù)責(zé)。負(fù)責(zé)。品名品名 包裝規(guī)格包裝規(guī)格批號(hào)批號(hào) 廠牌來源廠牌來源數(shù)量數(shù)量 取樣日期取樣日期取樣數(shù)量取樣數(shù)量 報(bào)告日期報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄結(jié)論結(jié)論復(fù)核人復(fù)核人 檢驗(yàn)人檢驗(yàn)人檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄(省略上半頁省略上半頁)檢查檢查溶液顏色溶液顏色 = 0.02440A17.5696 16.5572 1.0124%.%.0301000124156931701241557216 符合規(guī)定符合規(guī)定熾灼殘?jiān)鼰胱茪堅(jiān)?空坩堝空坩堝16.557