物理化學(xué)實驗—— 燃燒熱的測定

1、12一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?研究）研究）1.通過萘的燃燒熱測定，了解燃燒熱實驗裝置各主要部通過萘的燃燒熱測定，了解燃燒熱實驗裝置各主要部件的作用，掌握燃燒熱的測定技術(shù)。件的作用，掌握燃燒熱的測定技術(shù)。2.了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系。了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系。3.學(xué)會應(yīng)用圖解法校正溫度改變值。學(xué)會應(yīng)用圖解法校正溫度改變值。3二、實驗原理二、實驗原理 燃燒熱是指燃燒熱是指1摩爾物質(zhì)完全燃燒時所放出的熱量。若把參摩爾物質(zhì)完全燃燒時所放出的熱量。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則恒加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則恒容燃燒熱（容燃燒

2、熱（QVm）與恒壓燃燒熱（）與恒壓燃燒熱（QPm），）， 有下列關(guān)系式：有下列關(guān)系式：QPm = QVm +nRT （1） 式中：式中：n為產(chǎn)物與反應(yīng)物中氣體物質(zhì)的量之差；為產(chǎn)物與反應(yīng)物中氣體物質(zhì)的量之差；R為氣體為氣體常數(shù)；常數(shù)；T為反應(yīng)的熱力學(xué)溫度。為反應(yīng)的熱力學(xué)溫度。4本實驗采用氧彈式量熱計（卡計）測量萘的燃燒熱，本實驗采用氧彈式量熱計（卡計）測量萘的燃燒熱， 下面是下面是SHR-15燃燒熱實驗裝置示意圖。燃燒熱實驗裝置示意圖。 攪拌棒攪拌棒 外筒外筒 內(nèi)筒內(nèi)筒 墊腳墊腳 氧彈氧彈 傳感器傳感器 點(diǎn)火按鍵點(diǎn)火按鍵 電源開關(guān)電源開關(guān) 攪拌開攪拌開關(guān)關(guān) 點(diǎn)火輸出負(fù)極點(diǎn)火輸出負(fù)極 點(diǎn)火輸出正極

3、點(diǎn)火輸出正極 攪拌指示燈攪拌指示燈 電源指示燈電源指示燈點(diǎn)火指示燈點(diǎn)火指示燈5 用氧彈卡計測定物質(zhì)的燃燒熱是在恒容條件下進(jìn)行的，所用氧彈卡計測定物質(zhì)的燃燒熱是在恒容條件下進(jìn)行的，所以測得的為恒容燃燒熱（以測得的為恒容燃燒熱（QVm）。當(dāng)一定量待測物質(zhì)樣品）。當(dāng)一定量待測物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒時放出的熱量使卡計本身及氧彈周圍介在氧彈中完全燃燒時放出的熱量使卡計本身及氧彈周圍介質(zhì)（本實驗用水）的溫度升高。通過測定燃燒前后卡計質(zhì)（本實驗用水）的溫度升高。通過測定燃燒前后卡計（包括氧彈周圍介質(zhì)）溫度的變化值，就可以求算出該樣（包括氧彈周圍介質(zhì)）溫度的變化值，就可以求算出該樣品的燃燒熱。品的燃燒熱。6

4、 其關(guān)系式如下：其關(guān)系式如下： （2） 式中：式中：m為待測物質(zhì)的質(zhì)量為待測物質(zhì)的質(zhì)量(g)；Mr為待測物質(zhì)的相對分子為待測物質(zhì)的相對分子質(zhì)量。質(zhì)量。 QVm為待測物質(zhì)的摩爾燃燒熱；為待測物質(zhì)的摩爾燃燒熱；Q點(diǎn)火絲點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲的為點(diǎn)火絲的燃燒熱（如果點(diǎn)火絲用鎳絲，則燃燒熱（如果點(diǎn)火絲用鎳絲，則Q點(diǎn)火絲點(diǎn)火絲 =3.245kJ/g）；）；m點(diǎn)火絲點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲的質(zhì)量；為點(diǎn)火絲的質(zhì)量；T為樣品燃燒前后量熱計溫度的變?yōu)闃悠啡紵昂罅繜嵊嫓囟鹊淖兓担换?；W卡卡為量熱計的水當(dāng)量，它可以通過已知燃燒熱的為量熱計的水當(dāng)量，它可以通過已知燃燒熱的標(biāo)準(zhǔn)物（如苯甲酸，它的恒容燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物（如苯甲酸，它的恒容

5、燃燒熱QV=26460kJ/g）來）來標(biāo)定。測得標(biāo)定。測得W卡卡后，就可以利用（后，就可以利用（2）式通過實驗測定其他）式通過實驗測定其他物質(zhì)的燃燒熱物質(zhì)的燃燒熱。mQWQMTmVmr點(diǎn)火絲點(diǎn)火絲卡7 氧彈是一個特制的不銹鋼容器，為了保證樣品完全燃燒，氧彈是一個特制的不銹鋼容器，為了保證樣品完全燃燒，氧彈中須充以高壓氧氣或其它氧化劑。因此氧彈應(yīng)有很好氧彈中須充以高壓氧氣或其它氧化劑。因此氧彈應(yīng)有很好的密封性，能耐高溫且耐腐蝕。氧彈放在一個與室溫一致的密封性，能耐高溫且耐腐蝕。氧彈放在一個與室溫一致的恒溫套殼中。盛水桶與套殼之間有一個高度拋光的擋板，的恒溫套殼中。盛水桶與套殼之間有一個高度拋光的

6、擋板，以減少熱輻射和空氣的對流。熱量計與周圍環(huán)境的熱交換以減少熱輻射和空氣的對流。熱量計與周圍環(huán)境的熱交換無法完全避免，它對溫度測量值的影響可用雷諾無法完全避免，它對溫度測量值的影響可用雷諾（Renolds）溫度校正圖校正。）溫度校正圖校正。 必須注意，這種作圖法必須注意，這種作圖法進(jìn)行校正時量熱計的溫度和外界環(huán)境的溫度不宜相差太大進(jìn)行校正時量熱計的溫度和外界環(huán)境的溫度不宜相差太大（最好不超過（最好不超過23），否則會引進(jìn)誤差。），否則會引進(jìn)誤差。 8雷諾溫度校正圖雷諾溫度校正圖絕熱較差時溫度校正圖絕熱較差時溫度校正圖 絕熱良好時溫度校正圖絕熱良好時溫度校正圖返回9預(yù)習(xí)提問預(yù)習(xí)提問l實驗原理中

7、公式（實驗原理中公式（1）中的）中的n，對于燃燒萘而言是多少？，對于燃燒萘而言是多少？l公式（公式（1）中的）中的T指的是什么溫度？指的是什么溫度？l若某同學(xué)實驗后，發(fā)現(xiàn)氧彈中有少量黑色物質(zhì)，這對他若某同學(xué)實驗后，發(fā)現(xiàn)氧彈中有少量黑色物質(zhì)，這對他的實驗結(jié)果會有什么影響？為什么？的實驗結(jié)果會有什么影響？為什么？10三、儀器和試劑三、儀器和試劑 燃燒熱實驗裝置燃燒熱實驗裝置1套套; 壓片機(jī)壓片機(jī)1臺臺; 臺秤臺秤1臺（公用）；臺（公用）；電子分析天平電子分析天平1臺（公用）；臺（公用）；SWC-D精密數(shù)字溫差精密數(shù)字溫差儀儀1臺臺; 氧氣鋼瓶及減壓閥氧氣鋼瓶及減壓閥 1只（公用）只（公用） 容量瓶

8、（容量瓶（1000 m L） l只只 萘（萘（AR）；苯甲酸（）；苯甲酸（AR）；點(diǎn)火絲。）；點(diǎn)火絲。 11分體式分體式 SHR-15燃燒熱實驗裝置實物圖燃燒熱實驗裝置實物圖 SHR15氧彈式量熱計氧彈式量熱計恒溫套桶恒溫套桶氧彈氧彈充氣機(jī)充氣機(jī)壓片機(jī)壓片機(jī)SWC-D精密溫度精密溫度溫差儀溫差儀返回12四、實驗步驟四、實驗步驟 1.量熱計的水當(dāng)量（量熱計的水當(dāng)量（W水水）測定）測定 （1）樣品壓片：擦凈壓片機(jī)（見右圖）鋼模，）樣品壓片：擦凈壓片機(jī)（見右圖）鋼模，用臺稱稱取約用臺稱稱取約0.6g苯甲酸，將鋼模底板裝進(jìn)苯甲酸，將鋼模底板裝進(jìn)模子中，從上面倒入已稱好的苯甲酸樣品，模子中，從上面倒入已

9、稱好的苯甲酸樣品，徐徐旋緊壓片機(jī)的螺桿，直到將樣品壓成片徐徐旋緊壓片機(jī)的螺桿，直到將樣品壓成片狀為止。抽去模底的托板，再繼續(xù)向下壓，狀為止。抽去模底的托板，再繼續(xù)向下壓，使模底和樣品一起脫落。將此樣品表面的碎使模底和樣品一起脫落。將此樣品表面的碎屑除去，在分析天平上的準(zhǔn)確稱量后即可供屑除去，在分析天平上的準(zhǔn)確稱量后即可供燃燒熱測定用。燃燒熱測定用。底模托板底模托板鋼模鋼模螺桿螺桿13（2）裝置氧彈裝置氧彈 ：用分析天平準(zhǔn)確稱量一段點(diǎn)火絲（約：用分析天平準(zhǔn)確稱量一段點(diǎn)火絲（約15cm）的質(zhì)量，擰開氧彈，將氧彈頭放在其架子上。將）的質(zhì)量，擰開氧彈，將氧彈頭放在其架子上。將氧彈內(nèi)壁擦干凈，特別是電極

10、下端的不銹鋼接線柱更應(yīng)擦氧彈內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應(yīng)擦干凈干凈,掛上放入壓好的片狀試樣金屬小杯。小心地將點(diǎn)火掛上放入壓好的片狀試樣金屬小杯。小心地將點(diǎn)火絲二端分別在電極的固定下端。將點(diǎn)火絲彎成如圖形狀絲二端分別在電極的固定下端。將點(diǎn)火絲彎成如圖形狀 。然后在彈杯中注入然后在彈杯中注入10ml水，旋緊氧彈蓋。將水，旋緊氧彈蓋。將SHR15燃燒熱實驗裝置電極插頭插在氧彈兩電極上。打開電燃燒熱實驗裝置電極插頭插在氧彈兩電極上。打開電源，若源，若“點(diǎn)火點(diǎn)火”指示紅燈亮了，說明通路，就可以充指示紅燈亮了，說明通路，就可以充氧氣了。否則應(yīng)重新裝置氧彈氧氣了。否則應(yīng)重新裝置氧彈 。 點(diǎn)火

11、絲點(diǎn)火絲片狀試樣片狀試樣14裝置氧彈裝置氧彈：正極正極負(fù)極負(fù)極坩堝坩堝進(jìn)出進(jìn)出氣孔氣孔氧彈頭架在它的架子上氧彈頭架在它的架子上氧彈頭架氧彈頭架SHR15氧彈式量熱計電氧彈式量熱計電極插頭插在氧彈兩電極上極插頭插在氧彈兩電極上返回15 返回SHR15燃燒熱實驗裝置面版圖燃燒熱實驗裝置面版圖16把氧彈至于充氣機(jī)底座上，氧彈進(jìn)出氣口對準(zhǔn)充氣機(jī)出氣口，把氧彈至于充氣機(jī)底座上，氧彈進(jìn)出氣口對準(zhǔn)充氣機(jī)出氣口，按下充氣機(jī)手柄，先充入少量氧氣（約按下充氣機(jī)手柄，先充入少量氧氣（約0.5MPa）, 然后開啟氧然后開啟氧彈進(jìn)出氣口，借以趕出彈中空氣，再充入約彈進(jìn)出氣口，借以趕出彈中空氣，再充入約2MPa的氧氣。的

12、氧氣。低壓表低壓表高壓表高壓表減壓閥調(diào)節(jié)桿減壓閥調(diào)節(jié)桿底坐底坐手柄手柄充氣壓力充氣壓力顯示表顯示表充氣機(jī)出氣口充氣機(jī)出氣口17（3）燃燒和測量溫度：）燃燒和測量溫度：將充好氧氣的氧彈放入將充好氧氣的氧彈放入量熱計的內(nèi)桶，將量熱計的內(nèi)桶，將SHR15氧彈式量熱計氧彈式量熱計電極插頭插在氧彈兩電電極插頭插在氧彈兩電極上。極上。用容量瓶準(zhǔn)確取自來水用容量瓶準(zhǔn)確取自來水3000mL，倒入內(nèi)捅中。，倒入內(nèi)捅中。水面應(yīng)沒過氧彈。如氧水面應(yīng)沒過氧彈。如氧彈有氣泡逸出，說明氧彈有氣泡逸出，說明氧彈漏氣，尋找原因并排彈漏氣，尋找原因并排除。除。18將電極線嵌入桶蓋將電極線嵌入桶蓋的槽中，蓋上蓋子。的槽中，蓋上蓋

13、子。打開打開SHR15氧彈式氧彈式量熱計的電源，開啟量熱計的電源，開啟“攪拌攪拌”開關(guān)，進(jìn)行開關(guān)，進(jìn)行攪拌。攪拌。將將SWC-D精密溫精密溫度溫差儀傳感器插入度溫差儀傳感器插入內(nèi)桶水中。內(nèi)桶水中。19打開打開SWC-D精密數(shù)字溫差儀，待水溫基本穩(wěn)定后，將精密數(shù)字溫差儀，待水溫基本穩(wěn)定后，將SWC-D精密數(shù)字溫差儀精密數(shù)字溫差儀“采零采零”并并“鎖定鎖定” 。SWC-D精密數(shù)字溫差儀面板精密數(shù)字溫差儀面板20 待溫度讀數(shù)穩(wěn)定后待溫度讀數(shù)穩(wěn)定后(變化變化0.002/min), 開始記錄實驗數(shù)據(jù)開始記錄實驗數(shù)據(jù). 當(dāng)記滿當(dāng)記滿20個數(shù)據(jù)時個數(shù)據(jù)時(5min),按按“點(diǎn)火點(diǎn)火”鈕鈕,點(diǎn)火指示燈先亮后熄

14、點(diǎn)火指示燈先亮后熄,且溫度且溫度迅速上升迅速上升,直至兩次讀數(shù)差值小于直至兩次讀數(shù)差值小于0.002時時,再繼續(xù)測量再繼續(xù)測量40個數(shù)據(jù)個數(shù)據(jù)(即即10min)后后. 實驗停止后，關(guān)閉電源，將傳感器放入外桶。取出氧彈，放出氧彈內(nèi)實驗停止后，關(guān)閉電源，將傳感器放入外桶。取出氧彈，放出氧彈內(nèi)的余氣。旋下氧彈蓋，檢查樣品燃燒情況。樣品沒完全燃燒，實驗失的余氣。旋下氧彈蓋，檢查樣品燃燒情況。樣品沒完全燃燒，實驗失敗，須重做。反之，說明實驗成功。敗，須重做。反之，說明實驗成功。21 2萘的燃燒熱測定萘的燃燒熱測定 稱取稱取0.5g左右萘，按上述法進(jìn)行壓片、燃燒等實驗操作。左右萘，按上述法進(jìn)行壓片、燃燒等

15、實驗操作。 實驗完畢后，洗凈氧彈，倒出卡計盛水桶中的自來水，并實驗完畢后，洗凈氧彈，倒出卡計盛水桶中的自來水，并擦干待下次實驗用。擦干待下次實驗用。 22五、數(shù)據(jù)處理五、數(shù)據(jù)處理返回1、將實驗條件和實驗數(shù)據(jù)列表紀(jì)錄、將實驗條件和實驗數(shù)據(jù)列表紀(jì)錄: 室溫室溫:_；氣壓；氣壓:_kPa；實驗日期實驗日期:_；儀器名稱型號；儀器名稱型號:_記錄數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù): 燃燒絲長度燃燒絲長度_mm；苯甲酸樣品重；苯甲酸樣品重_g；剩余燃燒絲長度剩余燃燒絲長度_mm；水溫；水溫_。燃燒絲長度燃燒絲長度_mm；萘樣品重；萘樣品重_g；剩；剩余燃燒絲長度余燃燒絲長度_mm；水溫；水溫_。a.未點(diǎn)火前：未點(diǎn)火前：10個

16、數(shù)據(jù)點(diǎn)，每隔個數(shù)據(jù)點(diǎn)，每隔30秒記錄一次數(shù)據(jù)秒記錄一次數(shù)據(jù)b.點(diǎn)火后：點(diǎn)火后：30個數(shù)據(jù)點(diǎn)，每隔個數(shù)據(jù)點(diǎn)，每隔30秒記錄一次數(shù)秒記錄一次數(shù)c.平衡后，平衡后，10個數(shù)據(jù)點(diǎn)，每隔個數(shù)據(jù)點(diǎn)，每隔30秒記錄一次數(shù)據(jù)。秒記錄一次數(shù)據(jù)。232、由實驗數(shù)據(jù)求出苯甲酸、萘燃燒前后的、由實驗數(shù)據(jù)求出苯甲酸、萘燃燒前后的T始始和和T終。終。 3、由苯甲酸數(shù)據(jù)求出水當(dāng)量。、由苯甲酸數(shù)據(jù)求出水當(dāng)量。 4、求出萘的燃燒熱、求出萘的燃燒熱Qv，換算成，換算成Qp。 5、將所測萘的燃燒熱值與文獻(xiàn)值比較，求出誤、將所測萘的燃燒熱值與文獻(xiàn)值比較，求出誤差并分析誤差產(chǎn)生的原因。差并分析誤差產(chǎn)生的原因。 苯甲酸的燃燒熱為苯甲酸的

17、燃燒熱為-26460 Jg-1； 點(diǎn)火鐵絲的燃燒熱值為點(diǎn)火鐵絲的燃燒熱值為: -2.9 Jcm-1。五、數(shù)據(jù)處理五、數(shù)據(jù)處理24六、實驗注意事項：六、實驗注意事項：1、待測樣品需干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤。、待測樣品需干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤。2、注意壓片的緊實程度，太緊不易燃燒，太松容易裂、注意壓片的緊實程度，太緊不易燃燒，太松容易裂碎。碎。3、點(diǎn)火絲應(yīng)緊貼樣品，點(diǎn)火后樣品才能充分燃燒。、點(diǎn)火絲應(yīng)緊貼樣品，點(diǎn)火后樣品才能充分燃燒。4、點(diǎn)火后，溫度急速上升，說明點(diǎn)火成功。若溫度不、點(diǎn)火后，溫度急速上升，說明點(diǎn)火成功。若溫度不變或有微小變化，說明點(diǎn)火沒有成功或樣品沒充分燃燒。變或有微小變化，說明點(diǎn)火沒有成功或樣品沒充分燃燒。應(yīng)檢查原因并排除。應(yīng)檢查原因并排除。5、精密溫度溫差儀