標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 21114-2007 耐火材料 X射線熒光光譜化學(xué)分析熔鑄玻璃片法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定使用X射線熒光光譜法通過熔鑄玻璃片技術(shù)對耐火材料進(jìn)行化學(xué)成分分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于多種耐火材料中主要元素和次要元素含量的測定。

按照標(biāo)準(zhǔn)要求,樣品首先需要經(jīng)過預(yù)處理,包括研磨至一定細(xì)度,并與助熔劑混合均勻。之后,在特定條件下將混合物加熱至熔融狀態(tài),形成均勻透明或半透明的玻璃片。這一過程對于確保后續(xù)分析準(zhǔn)確性至關(guān)重要,因為良好的玻璃片質(zhì)量能夠提高X射線穿透率及檢測靈敏度。

接下來是利用X射線熒光光譜儀對制備好的玻璃片進(jìn)行測量。儀器會發(fā)射出X射線照射到樣品上,激發(fā)樣品中原子產(chǎn)生特征性的二次X射線(即熒光)。不同元素發(fā)出的熒光線具有不同的能量特性,通過分析這些特征譜線及其強度,可以定量地確定樣品中各種元素的存在及濃度。

整個過程中需要注意控制實驗條件如溫度、時間等參數(shù)的一致性,以保證結(jié)果的重復(fù)性和可靠性。此外,還需定期校準(zhǔn)儀器并采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證方法的有效性。

該標(biāo)準(zhǔn)還詳細(xì)描述了如何計算結(jié)果以及報告格式等內(nèi)容,為行業(yè)內(nèi)提供了一套科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮髦改稀?/p>


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  • 2007-09-11 頒布
  • 2008-02-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 21114-2007耐火材料X射線熒光光譜化學(xué)分析熔鑄玻璃片法_第1頁
GB/T 21114-2007耐火材料X射線熒光光譜化學(xué)分析熔鑄玻璃片法_第2頁
GB/T 21114-2007耐火材料X射線熒光光譜化學(xué)分析熔鑄玻璃片法_第3頁
GB/T 21114-2007耐火材料X射線熒光光譜化學(xué)分析熔鑄玻璃片法_第4頁
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文檔簡介

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜21114—2007

耐火材料犡射線熒光光譜化學(xué)分析

熔鑄玻璃片法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狉犲犳狉犪犮狋狅狉狔狆狉狅犱狌犮狋狊犫狔犡犚犉—

犉狌狊犲犱犮犪狊狋犫犲犪犱犿犲狋犺狅犱

(ISO12677:2003,MOD)

20070911發(fā)布20080201實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅/犜21114—2007

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

1范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

2規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

3材料類型!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

4原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

5試樣制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

6裝置!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

7灼燒減量(和/或干燥)的測定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3

8熔劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3

9熔融澆鑄程序!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

10校準(zhǔn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!6

11校正!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!11

12再現(xiàn)性和重復(fù)性!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!13

13用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品測量準(zhǔn)確度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!14

14檢測限的定義!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!15

15試驗報告!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!15

附錄A(規(guī)范性附錄)校準(zhǔn)范圍和檢測限!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!16

附錄B(規(guī)范性附錄)對碳化鎢研缽研磨介質(zhì)的校正!!!!!!!!!!!!!!!!!!!21

附錄C(資料性附錄)熔劑和稀釋比!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!22

附錄D(規(guī)范性附錄)驗證合成校準(zhǔn)用的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)舉例!!!!!!!!!!!!23

附錄E(規(guī)范性附錄)系列標(biāo)準(zhǔn)樣品(SeRM)舉例!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!28

附錄F(規(guī)范性附錄)理論計算方程!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!34

附錄G(規(guī)范性附錄)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!35

附錄H(規(guī)范性附錄)用SeRM校準(zhǔn)時補償共存成分干擾的校正方法!!!!!!!!!!!38

附錄I(資料性附錄)使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差!!!!!!!!!!!!!!!!!56

犌犅/犜21114—2007

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO12677:2003《耐火材料X射線熒光光譜化學(xué)分析———熔鑄玻璃片法》(英文

版)。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO12677:2003的有關(guān)技術(shù)性差異已在標(biāo)準(zhǔn)所涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標(biāo)

識。主要修改內(nèi)容如下:

a)將引用標(biāo)準(zhǔn)改為與ISO等效的我國標(biāo)準(zhǔn);

b)將第5章第1段的“大量采樣不屬于本方法范圍,本方法適用于實驗室樣品?!备臑椤鞍?/p>

GB/T10325和GB/T17617采集實驗室樣品”;

c)在10.2.1中補充:高純試劑磷酸二氫銨和磷酸二氫鉀;

d)在10.4.2.2增加“注:也可采用其他的校準(zhǔn)方程”;

e)在附錄C增加了部分熔劑和稀釋比內(nèi)容;

f)在附錄C,為了便于理解,增加了與第3章的內(nèi)容相對應(yīng)的“注:材料后的數(shù)字是第3章中所列

材料種類的順序號,如:1為高鋁質(zhì)Al2O3≥45%,2為鋁硅質(zhì)Al2O37%~45%,……,17為硅

酸鎂”;

g)在附錄D,增加了國產(chǎn)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)樣品的內(nèi)容;

h)在附錄E,增加了國產(chǎn)耐火材料系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的內(nèi)容;

i)在附錄F中加注“基體校正α系數(shù)可按儀器廠商提供的軟件進(jìn)行計算”;

j)根據(jù)共同試驗結(jié)果,對附錄G中氧化鐵的允許差作了適當(dāng)?shù)男薷模?/p>

k)在附錄H中加“注:可采用廠商提供的校正方法”;

l)附錄I中增加了采用國產(chǎn)系列標(biāo)準(zhǔn)樣品熔融再現(xiàn)性結(jié)果;

m)按照我們的表述習(xí)慣,將12.9和附錄A標(biāo)題下的注均改成了段;

n)刪除了參考文獻(xiàn)。

此外,還對ISO12677:2003需勘誤處做了一些編輯性修改,并在相應(yīng)處加了腳注。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄D、附錄E、附錄F、附錄G、附錄H均為規(guī)范性附錄;附錄C、附錄I

為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC193)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:寶山鋼鐵股份有限公司、中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院、中鋼集團(tuán)耐火材料

有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陸曉明、邰力、金德龍、劉小平、梁獻(xiàn)雷、王芙云。

犌犅/犜21114—2007

耐火材料犡射線熒光光譜化學(xué)分析

熔鑄玻璃片法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由氧化物組成的耐火材料和制品及技術(shù)陶瓷的化學(xué)分析方法,用熔鑄玻璃片法制樣,

X射線熒光光譜法(以下簡稱XRF)測定,測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.01%~99%。

注:對于含量大于99%(干基)的成分,應(yīng)測定所有存在的微量成分和灼燒減量,然后用差減法求得,這些數(shù)值還應(yīng)

經(jīng)過直接測定進(jìn)行驗證。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T3286石灰石、白云石化學(xué)分析法

GB/T6005試驗篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸(GB/T6

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