(報告)GZPS-73全自動雙出料高速壓片機驗證

1、GZPS-73全自動雙出料高速壓片機驗證報告 （設備編號：03952）【YZ0303094（01）14（B）】 起草人： 起草日期： 年 月 日審核人： 審核日期： 年 月 日審核人： 審核日期： 年 月 日審核人： 審核日期： 年 月 日批準人： 批準日期： 年 月 日 1.概述 根據(jù)已經(jīng)批準的GZPS-73全自動雙出料高速壓片機驗證方案的規(guī)定，驗證小組于2014年2月完成了該設備的相應確認工作。在確認過程中，驗證小組成員認真負責，仔細收集了相關(guān)數(shù)據(jù)，整個驗證過程進展順利，符合標準。2.數(shù)據(jù)匯總分析2.1.通過對GZPS-73全自動雙出料高速壓片機（03952）進行預確認、安裝確認、的結(jié)果來

2、看，均符合規(guī)定要求。2.2.運行確認：2.2.1通過對GZPS-73全自動雙出料高速壓片機（03952）空載和負載（硝苯地平緩釋片研發(fā)中心廢棄料壓素片）運行確認的結(jié)果來看，各控制功能均顯示正常，各輔助設施運行良好。2.2.2.通過負載運行情況來看，運行速度為25萬/小時、30萬/小時、35萬/小時、40萬/小時、45萬/小時時設備運行正常，各項指標經(jīng)檢測符合要求，為確保設備磨合后性能穩(wěn)定，故該設備在試生產(chǎn)時（鹽酸溴己新片）最佳運行時速為30-35萬/小時。2.2.3.分析評價：在空載和負載試運行生產(chǎn)時，整個運行、取樣及檢驗過程操作無誤，確保了檢測數(shù)據(jù)的準確性，經(jīng)檢驗其外觀、片重及脆碎度（按照鹽

3、酸溴己新檢測標準）均符合規(guī)定要求，其試行操作規(guī)程也適用于該機的操作。2.3.設備性能：2.3.1.外觀：2.3.1.1.通過GZPS-73全自動雙出料高速壓片機（03952）性能確認外觀檢測的實施情況來看，其連續(xù)三個批次鹽酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批對乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的壓片生產(chǎn)，其外觀應符合求片面光潔，無缺邊、缺角、無雜黑點的要求。 項目號 批號鹽酸溴己新片外觀12345678910111214014113141516171819202122-140205123456789101112131415161718

4、19202122-14020912345678910111213141516171819202122-對乙酰氨基酚片外觀140205123456789101112140216140219-合格標準外觀：片面光潔，無缺邊、缺角、無雜黑點符合打“”，否則打“×”。 2.3.1.2.分析評價：通過三批鹽酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批對乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的壓片產(chǎn)品的外觀檢測，檢測過程中每粒都經(jīng)過細致觀察，檢測結(jié)果符合規(guī)定要求。2.3.2.單片片重與平均片重2.3.2.1.單片片重：2.3.2.1.1.通過GZP

5、S-73全自動雙出料高速壓片機（03952）性能確認中片重檢測實施情況來看，驗證過程中，按照驗證方案制訂的驗證方法、步驟，對其連續(xù)三個批次鹽酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批對乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的壓片生產(chǎn)進行抽樣檢測結(jié)果比較，其單片片重結(jié)果圖譜所示;備注：P值為0.126，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-3.7%3.6%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±7.0%）。備注：P值為0.044，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.

6、005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-3.5%3.5%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±7.0%）。備注：P值為0.078，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-3.8%3.3%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±7.0%）。備注：P值為0.085，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-4.1%3.8%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±7.0%）。備注：P值為0.017，

7、片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-3.8%3.5%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±7.0%）。備注：P值為0.346，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-3.5%3.5%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±7.0%）。備注：P值為0.271，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-3.0%2.3%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±

8、4.5%）。備注：P值為0.400，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-3.6%2.7%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±4.5%）。備注：P值為0.570，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-2.9%2.4%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±4.5%）備注：P值為0.300，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-2.5%2.4%的范圍內(nèi)波動，說明片重

9、差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±4.5%）備注：P值為0.025，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：片重差異在-2.2%2.5%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±4.5%）。備注：P值為0.305，片重分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明片重穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。注：片重差異在-2.5%2.5%的范圍內(nèi)波動，說明片重差異符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±4.5%）。2.3.2.1.2.分析評價：三個批次鹽酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批對乙酰氨基酚片（大片）（14

10、0205、140216、140219）的壓片產(chǎn)品抽樣檢測，檢測過程中對每一粒都精確稱量，整個稱量及復核過程操作無誤，確保了稱量數(shù)據(jù)的準確性，鹽酸溴己新片符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±7.0%），對乙酰氨基酚片符合內(nèi)控質(zhì)量標準（±4.5%）的規(guī)定要求。2.3.2.2.平均片重2.3.2.2.1.通過GZPS-73全自動雙出料高速壓片機（03952）性能確認中平均片重檢測實施情況來看，驗證過程中，按照驗證方案制訂的驗證方法、步驟，對其連續(xù)三個批次鹽酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批對乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的壓片生產(chǎn)

11、抽樣檢測結(jié)果平均片重進行比較，其結(jié)果圖表和圖譜所示： 批號號 名稱左出料右出料140141140205140209140141140205140209鹽酸溴己新片平均片重0.06820.06780.06790.06750.06740.06720.0670.06840.06760.06690.06820.06770.06690.06820.06770.06670.06740.06750.0680.06820.06760.06720.06720.06780.06810.06780.06780.06660.06780.06780.06790.0680.06760.06790.06770.06780.

12、06740.06750.06750.06750.06770.06750.06720.06810.06740.06750.06770.06860.06680.06720.06760.06760.06770.06730.06760.06770.06740.06790.06740.06840.06740.06760.06790.06750.06770.06780.06780.06770.06760.06770.06740.06810.06720.06820.0670.06760.06840.06720.06740.06850.06860.06760.06770.06770.06810.0680.06

13、760.06750.06760.06720.06790.06810.06730.06760.06740.06760.06750.06770.06770.0670.06780.06780.06790.06760.06760.06830.06730.06780.06760.0680.06780.06690.06790.06710.06860.0680.06740.0680.06670.06750.06750.06690.06770.06740.0680.06770.06750.067 批號號 名稱左出料右出料140205140216140219140205140216140219對乙酰氨基酚片平均

14、片重0.57510.57860.57110.57370.57050.57130.57880.57530.57060.57310.57560.57070.57630.57690.56850.5830.57690.56990.57420.57470.57120.56420.57010.57270.57120.56950.57080.57740.57440.56710.57330.57080.57580.57050.57620.57360.5710.57310.57320.57030.57030.57180.56960.57470.57580.57290.57310.57150.57510.5724

15、0.57870.57530.5710.57540.57660.57470.57470.57640.5750.57680.56920.57430.5710.57320.57330.57390.56910.57140.56810.5738 注：從上圖表和圖譜看出三批鹽酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批對乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）均片重在±2.0%的范圍內(nèi)。2.3.2.2.2.分析評價：三批鹽酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批對乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219

16、）均片重在±2.0%的范圍內(nèi)波動，符合方案規(guī)定要求。2.3.3.硬度： 項目號 批號對乙酰氨基酚片平均硬度(N)12345678910111214020542.544.649.144.046.644.844.446.244.147.746.844.614021643.842.842.243.343.84543.545.647.644.547.945.914021945.951.645.445.245.644.146.945.250.251.945.9-合格標準硬度：40-50N2.3.3.1.通過GZPS-73全自動雙出料高速壓片機（03952）性能確認中硬度檢測實施情況來看，驗證過

17、程中，按照驗證方案制訂的驗證方法、步驟，對其連續(xù)三個批次鹽酸溴己新（小片）和三批對乙酰氨基酚片（大片）的壓片生產(chǎn)進行抽樣檢測比較，其硬度檢測和平均硬度如圖表和圖譜所示： 從上圖表可以看出，三批對乙酰氨基酚片平均硬度均在40N以上，140205批和140216批符合方案規(guī)定中控標準(40-50N)，但140219批，有三次檢測都超過50N，該批通過溶出度檢測，證明對溶出度影響不明顯。備注：P值為0.249，說明硬度分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，硬度穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：單片硬度在±3S范圍內(nèi)波動，平均硬度為45.44N，說明硬度波動穩(wěn)定，質(zhì)量可控。備注：P值

18、為0.062，硬度分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明硬度穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：單片硬度在±3S范圍內(nèi)波動，且平均硬度為44.65N，說明硬度波動穩(wěn)定，質(zhì)量可控。備注：P值為0.076，硬度分布符合正態(tài)分布(P>0.005)，說明硬度穩(wěn)定，波動小，質(zhì)量在可控范圍內(nèi)。備注：平均硬度為47.08N，單片硬度在±3S范圍內(nèi)波動，說明硬度波動穩(wěn)定。2.3.3.2.分析評價：三批對乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）壓片產(chǎn)品抽樣檢測，檢測過程中對每一粒都精確檢測，整個檢測及復核過程操作無誤，確保了檢測數(shù)據(jù)的準確性，其每批平均

19、硬度均為44.44N以上，單片硬度在±3S范圍內(nèi)波動。但140219批有三次檢測都超出中控50N要求，通過對該批溶出度檢測結(jié)果對比得出，該硬度大小對溶出度無明顯影響，符合內(nèi)控質(zhì)量標準。2.3.4.脆碎度2.3.4.1.通過GZPS73全自動雙出料高速壓片機性能確認中脆碎度檢測實施情況來看，驗證過程中按照驗證方案制訂的驗證方法、步驟，對三批次鹽酸溴己新（小片）和三批次對乙酰氨基酚片（大片）的壓片生產(chǎn)進行抽樣檢測左出料和右出料減失重比（%）比較，其比較結(jié)果如下表及圖譜所示：鹽酸溴己新片右出料減失重比批號1234567891011平均值140141左0.15%0.12%0.11%0.13%

20、0.16%0.18%0.08%0.09%0.09%0.05%-0.12%右0.12%0.06%0.09%0.09%0.15%0.19%0.06%0.09%0.08%0.17%-0.11%140205左0.26%0.11%0.14%0.16%0.15%0.17%0.14%0.14%0.05%0.18%0.14%0.15%右0.11%0.02%0.16%0.18%0.10%0.14%0.14%0.15%0.20%0.20%0.15%0.12%140209左0.08%0.08%0.06%0.29%0.10%0.10%0.12%0.14%0.19%0.14%0.18%0.13%右0.08%0.06%0

21、.03%0.32%0.22%0.06%0.08%0.19%0.14%0.02%0.15%0.12%鹽酸溴己新片左出料減失重比140141左0.04%0.06%0.06%0.04%0.10%0.13%0.03%0.18%0.22%0.12%-0.10%右0.04%0.04%0.07%0.03%0.11%0.26%0.15%0.18%0.10%0.08%-0.11%140205左0.14%0.06%0.14%0.14%0.10%0.15%0.29%0.08%0.04%0.09%0.09%0.12%右0.10%0.07%0.12%0.10%0.15%0.08%0.07%0.10%0.04%0.08%

22、0.11%0.09%140209左0.07%0.06%0.07%0.14%0.07%0.10%0.09%0.11%0.13%0.09%0.11%0.09%右0.06%0.06%0.05%0.13%0.08%0.19%0.05%0.10%0.12%0.07%0.09%0.09%合格標準減失重比0.8%對乙酰氨基酚片右出料減失重比批號123456789101112平均值140205左0.28%0.22%0.30%0.41%0.28%0.32%0.27%0.38%0.30%0.32%0.29%0.27%0.30%右0.30%0.30%0.32%0.51%0.40%0.21%0.27%0.43%0.2

23、7%0.28%0.41%0.23%0.33%140216左0.33%0.34%0.28%0.28%0.33%0.32%0.31%0.31%0.36%0.27%0.30%0.28%0.31%右0.32%0.47%0.32%0.43%0.32%0.32%0.32%0.33%0.38%0.33%0.27%0.34%0.35%140219左0.22%0.27%0.39%0.27%0.28%0.32%0.24%0.28%0.30%0.30%0.23%-0.28%右0.21%0.21%0.28%0.23%0.29%0.29%0.27%0.28%0.35%0.30%0.30%-0.27%對乙酰氨基酚片左出料

24、減失重比140205左0.40%0.17%0.22%0.18%0.31%0.24%0.22%0.35%0.30%0.24%0.29%0.20%0.26%右0.41%0.32%0.29%0.18%0.23%0.20%0.29%0.33%0.30%0.27%0.29%0.35%0.29%140216左0.29%0.26%0.28%0.29%0.30%0.15%0.28%0.35%0.30%0.37%0.30%0.30%0.29%右0.31%0.29%0.23%0.26%0.32%0.34%0.34%0.31%0.33%0.35%0.25%0.30%0.30%140219左0.26%0.29%0.3

25、0%0.37%0.20%0.27%0.36%0.28%0.30%0.30%0.25%-0.29%右0.21%0.28%0.37%0.42%0.28%0.28%0.41%0.37%0.34%0.31%0.30%-0.32%合格標準減失重比1.0%從上表和圖譜可以看出，連續(xù)三批鹽酸溴己新片脆碎度檢測損失重比左邊和右邊結(jié)果均0.8%內(nèi)，三批對乙酰氨基酚片脆碎度檢測損失重比左邊和右邊結(jié)果均1.0%內(nèi)。2.3.4.2.分析評價：三個批次鹽酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批對乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的壓片產(chǎn)品脆碎度抽樣檢測，檢測過程中

26、對每批鹽酸溴己新片每次都精確稱量，整個稱量及復核過程操作無誤，確保了稱量數(shù)據(jù)的準確性；每批乙酰氨基酚片每次都嚴格取樣數(shù)片操作及復核，確保片數(shù)無差錯。三批鹽酸溴己新片脆碎度檢測損失重比左邊和右邊結(jié)果均遠遠0.8%的內(nèi)控質(zhì)量標準，三批對乙酰氨基酚片脆碎度檢測損失重比左邊和右邊結(jié)果均遠遠1.0%內(nèi)控質(zhì)量標準，均符合的方案規(guī)定要求。2.3.5.余粉和丟失顆粒2.3.5.1.通過對每批余粉和丟失顆粒進行收集稱量結(jié)果比較如下圖表，名稱批號 項目顆?？傊兀↘g)余粉重量（Kg)顆粒丟失重量(Kg)顆粒丟失比(%)鹽酸溴己新700%1402052680.711.54.0%140209

27、2703.5103.7%對乙酰氨基酚片1402058663630.35% 140216863230.35% 140219863130.35% 合格標準整批余粉(5Kg) 顆粒丟 失（5%） 2.3.5.1.1.從上表可以看出鹽酸溴己新片140141批余粉為14.7Kg,由于鹽酸溴己新片140141為小片驗證第一批除塵設備風閥為全開啟狀態(tài)，抽入除塵設備粉末較多，該設備處于全新狀態(tài)，收集后能夠進行回收，故余粉重量增加超過(5Kg)規(guī)定要求。對乙酰氨基酚片140205批余粉為36Kg,由于對乙酰氨基酚片140205批為大片試生產(chǎn)第一批，新設備對不同品種需多次試壓，設備處于邊試生產(chǎn)邊調(diào)試狀態(tài)，故會產(chǎn)生

28、余片，也會導致余粉重量增加超過(5Kg)規(guī)定要求。鹽酸溴己新片（140205、140209）批和對乙酰氨基酚片（140216、140219)批余粉均5Kg，符合方案要求。 2.3.5.1.2.從上表可以看出鹽酸溴己新片140205批和140209顆粒丟失雖5%但也離其不遠，因該產(chǎn)品顆粒細粉較多。對乙酰氨基酚片顆粒丟失均為0.35%遠小于5%的要求，符合方案規(guī)定要求。2.3.6.篩片機和除塵柜2.3.6.1.篩片機效果評價：通過連續(xù)試生產(chǎn)三批鹽酸溴己新片（小片）和三批對乙酰氨基酚片篩片效果檢測情況來看，兩臺篩片運行正常，機篩片后片面光潔，效果良好。2.3.6.2.除塵柜吸塵效果評價：通過連續(xù)試生產(chǎn)三批鹽酸溴己新片（小片）和三批對乙酰氨基酚片（大片）除塵柜運行及吸塵效果檢測情況來看，除塵柜運行正常，臺面基本干凈，吸塵效果良好。2.3.7.溶出度名稱批號 項目溶出度123456平均值對乙酰氨基酚片14020597.3%98.9%95.9%96.9%96.1%97.8%97%14021694.1%96.4%96.4%95.9%98.7%97.9%98.3%97%14021998.6%98.8%