第十一章煙氣分析實(shí)驗(yàn)

1、第十一章第十一章 煙氣分析實(shí)驗(yàn)煙氣分析實(shí)驗(yàn) 第一節(jié)第一節(jié) 煙氣分析的意義及煙氣主要成分煙氣分析的意義及煙氣主要成分 第二節(jié)第二節(jié) 煙氣總粒相物（煙氣總粒相物（TPMTPM）測(cè)定）測(cè)定第三節(jié)第三節(jié) 煙氣總粒相物水分測(cè)定煙氣總粒相物水分測(cè)定第四節(jié)第四節(jié) 煙氣總粒相物煙堿測(cè)定煙氣總粒相物煙堿測(cè)定 第一節(jié)第一節(jié) 煙氣分析的意義及煙氣主要成分煙氣分析的意義及煙氣主要成分 一、分析意義一、分析意義 1.卷煙煙氣成分來自于燃燒后的煙葉及添加物質(zhì)、輔助材料，因此與煙葉成分有差異，通過分析煙氣，可以更全面更直接的了解卷煙和煙葉品質(zhì)。 2.了解煙氣理化性質(zhì)，有利于評(píng)價(jià)和提高煙草及煙制品的安全性。 二、煙氣主要成分

2、二、煙氣主要成分 卷煙煙氣包括：卷煙煙氣包括： 1.1.主流煙氣主流煙氣：進(jìn)入吸煙者呼吸系統(tǒng)的煙氣，包括：進(jìn)入吸煙者呼吸系統(tǒng)的煙氣，包括氣相部分和粒相部分。氣相部分和粒相部分。 2.2.測(cè)流煙氣測(cè)流煙氣: :煙支陰燃產(chǎn)生的煙氣煙支陰燃產(chǎn)生的煙氣 ，包括氣相部，包括氣相部分和粒相部分。分和粒相部分。 3.3.環(huán)境煙氣環(huán)境煙氣：吸煙時(shí)釋放的周圍環(huán)境中的所有煙：吸煙時(shí)釋放的周圍環(huán)境中的所有煙氣總和。也氣相部分和粒相部分。氣總和。也氣相部分和粒相部分。 煙氣成分復(fù)雜，包括成千上萬中化學(xué)物質(zhì)，固液煙氣成分復(fù)雜，包括成千上萬中化學(xué)物質(zhì)，固液氣三相并存，是典型的復(fù)雜體系。氣三相并存，是典型的復(fù)雜體系。 第二

3、節(jié)第二節(jié) 煙氣總粒相物（煙氣總粒相物（TPMTPM）測(cè)定）測(cè)定 一、了解幾個(gè)術(shù)語一、了解幾個(gè)術(shù)語 1 1總粒相物總粒相物（TPM）：total particulate matter：又叫總凝聚物，總顆粒物。 定義為被阻留及沉積于捕集器中玻璃纖維濾膜片內(nèi)表面的主流煙氣組分。主要包括：焦油，生物堿和水分，以mg表示。 2干粒相物干粒相物（DPM）dry particulate matter：除去水分的總粒相物，以mg表示。 3 焦油焦油（NFDPM）nicotine-free dry particulate matter：除去煙堿的水分的總顆粒物，以mg表示。 二、試驗(yàn)原理 抽取卷煙、調(diào)節(jié)水分。在

4、自動(dòng)吸煙機(jī)上抽吸卷煙，同時(shí)用玻璃纖維濾片煙氣捕集器收集總粒相物，稱取總粒相物的質(zhì)量。 三、試驗(yàn)儀器：常規(guī)分析用吸煙機(jī)，劍橋?yàn)V片，捕集器，手套（棉質(zhì)或無滑石粉手套），分析天平，長度測(cè)量儀（精確至0.5mm），調(diào)節(jié)箱。 四、總粒相物的測(cè)定四、總粒相物的測(cè)定 1 1取樣取樣: :隨機(jī)從實(shí)驗(yàn)室樣品的每個(gè)包裝中抽隨機(jī)從實(shí)驗(yàn)室樣品的每個(gè)包裝中抽取盡量相等數(shù)量的卷煙，剔除有明顯缺陷取盡量相等數(shù)量的卷煙，剔除有明顯缺陷的煙支，抽取卷煙的總數(shù)應(yīng)至少為抽吸煙的煙支，抽取卷煙的總數(shù)應(yīng)至少為抽吸煙支數(shù)的支數(shù)的2.52.5倍。倍。 2調(diào)節(jié) 將所有供試煙支在規(guī)定的調(diào)節(jié)大氣中調(diào)節(jié)（主要是調(diào)節(jié)水分以達(dá)到平衡水分狀態(tài)），調(diào)節(jié)時(shí)

5、間最短48h，最長10天。 2.12.1調(diào)節(jié)大氣：調(diào)節(jié)大氣：溫度溫度(22(221),1),相對(duì)濕度相對(duì)濕度（60602 2）% %，大氣壓（，大氣壓（96961010）kPakPa. . 2.22.2測(cè)試大氣：測(cè)試大氣：供測(cè)試大氣環(huán)境必須和調(diào)節(jié)供測(cè)試大氣環(huán)境必須和調(diào)節(jié)大氣環(huán)境相同，但允許公差略寬。溫度大氣環(huán)境相同，但允許公差略寬。溫度(22(222),2),相對(duì)濕度（相對(duì)濕度（60605 5）% % 注：調(diào)節(jié)大氣是調(diào)節(jié)煙支時(shí)的環(huán)境大氣；注：調(diào)節(jié)大氣是調(diào)節(jié)煙支時(shí)的環(huán)境大氣；測(cè)試大氣是吸煙機(jī)工作的環(huán)境大氣。測(cè)試大氣是吸煙機(jī)工作的環(huán)境大氣。 3 3煙支的挑選煙支的挑選 3.13.1重量挑選：重量挑

6、選：將調(diào)節(jié)好水分的煙支取100支稱重，求出煙支平均重量，用重量分選儀選出平均重量0.02g范圍內(nèi)的煙支為重量合格煙支。 3.23.2吸阻挑選：吸阻挑選：測(cè)定測(cè)定100100支重量合格煙支的支重量合格煙支的平均吸阻，選取平均吸阻平均吸阻，選取平均吸阻49Pa49Pa范圍內(nèi)的范圍內(nèi)的煙支為吸阻合格煙支。煙支為吸阻合格煙支。 4 4煙蒂長度的標(biāo)記煙蒂長度的標(biāo)記 4.14.1煙蒂長度煙蒂長度 標(biāo)準(zhǔn)煙蒂長度應(yīng)為下列三種長度中的最大標(biāo)準(zhǔn)煙蒂長度應(yīng)為下列三種長度中的最大者：者： 23mm23mm； 濾嘴長濾嘴長+8mm+8mm； 接裝紙長接裝紙長+3mm+3mm。 4.2濾嘴長度的測(cè)量濾嘴長度的測(cè)量 濾嘴長

7、度是濾嘴長度是10支卷煙的平均值，測(cè)定精確支卷煙的平均值，測(cè)定精確至至0.5mm， 4.3接裝紙長度的測(cè)量接裝紙長度的測(cè)量 所指接裝紙長度是所指接裝紙長度是10支卷煙的平均值，測(cè)支卷煙的平均值，測(cè)定精確至定精確至0.5mm。 4.44.4煙蒂長度的標(biāo)記煙蒂長度的標(biāo)記 在卷煙嘴端標(biāo)準(zhǔn)煙蒂長度處，用細(xì)軟頭筆或鉛筆劃線，精確至0.5mm。 五、煙氣捕集器的準(zhǔn)備五、煙氣捕集器的準(zhǔn)備 在所有操作中，操作者應(yīng)配戴手套以免手在所有操作中，操作者應(yīng)配戴手套以免手指污染。指污染。 將已經(jīng)在測(cè)試大氣中調(diào)節(jié)至少將已經(jīng)在測(cè)試大氣中調(diào)節(jié)至少1212小時(shí)的濾小時(shí)的濾片放入濾片夾持器中，濾片粗糙的一面應(yīng)片放入濾片夾持器中，

8、濾片粗糙的一面應(yīng)面向進(jìn)入的煙氣，合上濾片夾持器，稱取面向進(jìn)入的煙氣，合上濾片夾持器，稱取裝配好的煙氣捕集器的質(zhì)量，精確至裝配好的煙氣捕集器的質(zhì)量，精確至0.1mg0.1mg。 六、吸煙機(jī)的準(zhǔn)備六、吸煙機(jī)的準(zhǔn)備 1 1開機(jī)開機(jī)，置于自動(dòng)抽吸狀態(tài)預(yù)熱至少，置于自動(dòng)抽吸狀態(tài)預(yù)熱至少20min20min。 2 2抽吸持續(xù)時(shí)間校正抽吸持續(xù)時(shí)間校正 將抽吸持續(xù)時(shí)間校正到將抽吸持續(xù)時(shí)間校正到2 2秒秒0.050.05秒。秒。 3 3抽吸頻率校正抽吸頻率校正 將抽吸頻率調(diào)整到將抽吸頻率調(diào)整到5858秒秒0.50.5秒。秒。 抽吸頻率：連續(xù)兩口抽吸動(dòng)作之間間隔的抽吸頻率：連續(xù)兩口抽吸動(dòng)作之間間隔的時(shí)間。時(shí)間。

9、4 4抽吸容量校正抽吸容量校正 利用皂膜流量計(jì)皂膜的位移校正每個(gè)煙道利用皂膜流量計(jì)皂膜的位移校正每個(gè)煙道的抽吸容量。將抽吸容量校正到的抽吸容量。將抽吸容量校正到35.0mL35.0mL0.3mL0.3mL。 5 5吸煙步驟吸煙步驟 5.1將調(diào)節(jié)好的抽吸卷煙插入卷煙夾持器，使煙蒂末端正好接觸捕集器內(nèi)的有孔墊片，點(diǎn)火開始吸煙。當(dāng)燃燒到煙蒂標(biāo)記處時(shí)，用剪刀剪斷燃燒錐。一次抽吸過程結(jié)束后，保持煙蒂在原位置停留至少30s，使煙氣捕集器中殘留的煙氣沉積。 5.25.2避免人為移動(dòng)煙灰，以免干擾卷煙燃燒，避免人為移動(dòng)煙灰，以免干擾卷煙燃燒，應(yīng)讓煙灰自然落到煙灰盤上。應(yīng)讓煙灰自然落到煙灰盤上。 5.35.3一

10、支煙抽完后，取出煙蒂，立即插入新一支煙抽完后，取出煙蒂，立即插入新的卷煙，重復(fù)抽吸過程，直至將預(yù)定數(shù)量的卷煙，重復(fù)抽吸過程，直至將預(yù)定數(shù)量的卷煙抽吸完畢。的卷煙抽吸完畢。 6 6總粒相物的測(cè)定總粒相物的測(cè)定 6.16.1全部卷煙抽吸結(jié)束后，立即從吸煙機(jī)上全部卷煙抽吸結(jié)束后，立即從吸煙機(jī)上取下煙氣捕集器（帶手套）。放入干燥器取下煙氣捕集器（帶手套）。放入干燥器內(nèi)密封，送到天平室稱量煙氣捕集器的質(zhì)內(nèi)密封，送到天平室稱量煙氣捕集器的質(zhì)量，精確至量，精確至0.1mg0.1mg。 6.16.1取出劍橋?yàn)V片，檢查每個(gè)濾片背后是否取出劍橋?yàn)V片，檢查每個(gè)濾片背后是否有因穿濾或破損造成的黃斑，若有應(yīng)棄去。有因穿

11、濾或破損造成的黃斑，若有應(yīng)棄去。 注：直徑44mm的玻璃纖維濾片可承載150mg總粒相物，直徑92mm的玻璃纖維濾片可承載600mg總粒相物 7 7總粒相物的計(jì)算總粒相物的計(jì)算 每通道總粒相物的質(zhì)量mTPM，以每支卷煙的毫克數(shù)表示，按下列公式計(jì)算：qmmmTPM01 式中：式中：m m0 - 0 - 抽吸前煙氣捕集器的質(zhì)量，單位毫克抽吸前煙氣捕集器的質(zhì)量，單位毫克（mgmg）；）；m m1 - 1 - 抽吸后煙氣捕集器的質(zhì)量，單位毫克抽吸后煙氣捕集器的質(zhì)量，單位毫克(mg)(mg)；q q - - 吸入每個(gè)捕集器的煙支數(shù)。吸入每個(gè)捕集器的煙支數(shù)。 8 8總粒相物的處理總粒相物的處理 8.1萃取

12、步驟 選取總粒相物最接近平均值的兩個(gè)煙氣捕集器，取下煙氣捕集器密封裝置（必須戴手套）。打開煙氣捕集器，用鑷子取出濾片，總粒相物向里折兩次，要小心鑷子和手指只接觸濾片邊緣。 將折好的濾片放入干燥的三角瓶中（將折好的濾片放入干燥的三角瓶中（44mm44mm直徑的直徑的濾片最大用濾片最大用150ml150ml的三角瓶，的三角瓶，92mm92mm直徑的濾片最大直徑的濾片最大用用250ml250ml的三角瓶）。每次用一塊四分之一濾片，的三角瓶）。每次用一塊四分之一濾片，擦拭捕集器前蓋內(nèi)壁，放入三角瓶中，移取溶劑擦拭捕集器前蓋內(nèi)壁，放入三角瓶中，移取溶劑（含有煙堿和水分測(cè)定內(nèi)標(biāo)物的異丙醇，（含有煙堿和水分

13、測(cè)定內(nèi)標(biāo)物的異丙醇，44mm44mm直直徑的濾片徑的濾片20ml20ml，92mm92mm直徑的濾片直徑的濾片50ml50ml）于三角瓶）于三角瓶中。立即蓋上瓶蓋，在電動(dòng)振蕩器上輕輕振蕩中。立即蓋上瓶蓋，在電動(dòng)振蕩器上輕輕振蕩30min30min，確保不要將濾片振碎?？梢哉{(diào)整振蕩時(shí)間，確保不要將濾片振碎?？梢哉{(diào)整振蕩時(shí)間以保證總粒相物中的煙堿和水分萃取完全。以保證總粒相物中的煙堿和水分萃取完全。 按同樣方法處理水分測(cè)定的空白煙氣捕集器。按同樣方法處理水分測(cè)定的空白煙氣捕集器。第三節(jié)第三節(jié) 煙氣總粒相物水分測(cè)定煙氣總粒相物水分測(cè)定 卷煙主流煙氣總粒相物中水分測(cè)定方法有卷煙主流煙氣總粒相物中水分測(cè)

14、定方法有兩種：氣相色譜法和卡爾兩種：氣相色譜法和卡爾費(fèi)修法。費(fèi)修法。 注：國標(biāo)法規(guī)定使用氣相色譜法，如果沒注：國標(biāo)法規(guī)定使用氣相色譜法，如果沒有條件，則可以使用卡爾費(fèi)休法測(cè)定總粒有條件，則可以使用卡爾費(fèi)休法測(cè)定總粒相物中的水分?？栂辔镏械乃??？栙M(fèi)休法測(cè)出的水分結(jié)費(fèi)休法測(cè)出的水分結(jié)果同樣有效，但應(yīng)在結(jié)果中注解說明。果同樣有效，但應(yīng)在結(jié)果中注解說明。氣相色譜法測(cè)總粒相物中水分含量氣相色譜法測(cè)總粒相物中水分含量 1. 原理：將主流煙氣的總粒相物溶解于含有內(nèi)標(biāo)物的萃取劑中，用氣相色譜法測(cè)定萃取液的水分含量，計(jì)算出總粒相物中的水分含量。 2. 試劑試劑 使用分析純級(jí)試劑。 2.1 載氣：氦氣（高純

15、度氮?dú)庖残?，但最好是氦氣）?2.2異丙醇，水分含量不高于1.0mg/mL。 2.3 內(nèi)標(biāo)物，乙醇或甲醇（最低純度99%）。 2.4 萃取劑，含有合適濃度內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的異丙醇,一般為5mL/L（二者體積比為1：200）。若萃取劑儲(chǔ)存時(shí)溫度未經(jīng)控制，使用前應(yīng)將其溫度平衡至（222）。 2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，蒸餾水或去離子水。 2.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：加入一定量的水于萃取劑（2.4）中，制備至少4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度應(yīng)覆蓋預(yù)計(jì)在樣品溶液中檢測(cè)到的水分濃度（一般最高濃度為4mg/mL），其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液不加水（溶劑空白）。可以配制濃度梯度為0，1，2，3，4mg/mL水的異丙醇溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3 3 儀器設(shè)備儀

16、器設(shè)備 3.1氣相色譜儀，配有熱導(dǎo)池檢測(cè)器，記錄儀和積分儀或其它合適的數(shù)據(jù)處理裝置。 3.2 色譜柱，內(nèi)徑2mm4mm，長度1.5m2m。固定相：150um（100目）190um（80目）的Porapak Q。色譜柱最好使用去活的不銹鋼柱，其它材料如玻璃或鎳色譜柱也可以使用。也可以使用Porapak QS或Chromosorb 102固定相。 3.3 加液器，最好是自動(dòng)的，可以取需要體積的萃取劑（2.4）。加液器在加液前應(yīng)至少放出50mL萃取劑沖洗。 玻璃器皿和色譜瓶蓋應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器中直至使用。 4 4操作步驟操作步驟 4.1 4.1 制備待測(cè)液制備待測(cè)液 將吸煙機(jī)抽吸卷煙得到的總粒相物用一定

17、體積的萃取劑（2.4）溶解，44mm玻璃纖維濾片用萃取劑20mL，92mm濾片用萃取劑50mL，應(yīng)確保萃取劑浸沒濾片。只要能夠有效萃取總粒相物，也可以調(diào)整萃取液的體積以得到適合于標(biāo)準(zhǔn)曲線（請(qǐng)見4.3）的萃取液水分濃度。標(biāo)準(zhǔn)的卷煙抽吸請(qǐng)見YC/T29。 4.2 4.2 儀器準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備 按照制造商說明調(diào)整和操作氣相色譜儀（3.1），應(yīng)確保水分峰、內(nèi)標(biāo)峰和溶劑峰完全分離，分析時(shí)間大約4min，分析之前應(yīng)注入2L萃取劑調(diào)節(jié)儀器。 合適的操作條件如下： 柱箱溫度：170（等溫線） 進(jìn)樣口溫度：250 檢測(cè)器溫度：250 載氣：氦氣，流量大約30mL/min 進(jìn)樣體積：2L 注 若檢測(cè)器靈敏度足夠高，也

18、可以使用氮?dú)狻?4.3 4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制做標(biāo)準(zhǔn)曲線制做 將一定體積（2L）標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）注入氣相色譜儀，記錄水分和內(nèi)標(biāo)物（2.3）的峰面積（或峰高），此操作至少進(jìn)行2次。 計(jì)算水分與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比），做出水分濃度與峰面積比的關(guān)系曲線或計(jì)算出回歸方程。 4.4 4.4 空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn) 由于煙氣捕集器和溶劑吸收水分，必須測(cè)定樣品空白。用另外的裝有濾片的捕集器（每100支卷煙至少2個(gè)）按與收集煙氣的捕集器相同的方法制備樣品空白。吸煙過程中將空白捕集器放在吸煙機(jī)旁邊，與樣品同樣萃取、分析。 4.5 4.5 測(cè)定測(cè)定 將樣品溶液（4.3）和空白溶液（4.4）注入氣相色譜儀，計(jì)算峰面積

19、比（或峰高比）。 在同樣的條件下重復(fù)測(cè)定2次，計(jì)算平行測(cè)定的平均峰面積比（或峰高比）。 注：若測(cè)定結(jié)果是由幾個(gè)通道的結(jié)果平均得到，且采用自動(dòng)進(jìn)樣器，可不進(jìn)行平行測(cè)定。5 5 結(jié)果的表述結(jié)果的表述 用4.3條制做的標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計(jì)算樣品萃取液和空白萃取液的水分濃度。總粒相物的水分含量mW，以每支卷煙所含的mg數(shù)表示，由下式得出：ESWBWSWVqm WS 樣品溶液的水分濃度，mg/mL； WB 空白溶液的水分濃度，mg/mL； q 吸入每個(gè)捕集器的煙支數(shù)； VES 萃取劑體積。第四節(jié)第四節(jié) 煙氣總粒相物煙堿測(cè)定煙氣總粒相物煙堿測(cè)定 一、氣相色譜法一、氣相色譜法 二、紫外分光光度法二、紫外分光

20、光度法一、氣相色譜法一、氣相色譜法 1 1原理：原理：將主流煙氣的總粒相物溶解于含有內(nèi)標(biāo)物的萃取劑中，用氣相色譜法測(cè)定萃取液的煙堿含量，計(jì)算出總粒相物中的煙堿含量。 2 2試劑試劑 使用分析純級(jí)試劑 2.1載氣，高純氮?dú)饣蚝狻?2.2輔助氣體，空氣、高純氫氣。 2.3異丙醇，水分含量不高于1.0mg/mL。 2.4內(nèi)標(biāo)物，正十七碳烷或喹哪啶（最低純度99%）。 2.5 萃取劑：含有適當(dāng)濃度內(nèi)標(biāo)物（2.4）的異丙醇，一般為0.2mg/mL0.5mg/mL。若萃取劑存放時(shí)未控制溫度，使用之前應(yīng)平衡至（222）。 2.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：按照YC/T34驗(yàn)證的已知純度的煙堿，于（04）避光保存。也可以使用

21、按照YC/T34驗(yàn)證的已知純度的水楊酸煙堿鹽。 2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液：將煙堿（2.6）溶解于萃取劑中制備至少4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計(jì)在樣品中檢到的濃度（一般0.02mg/mL2.0mg/mL）。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)于（04）避光保存。 低溫保存的萃取劑和溶液在使用之前應(yīng)平衡至（222）。 3儀器設(shè)備 3.1 氣相色譜儀，配有火焰離子化檢測(cè)器，記錄儀和積分儀或其它合適的數(shù)據(jù)處理設(shè)備。 3.2色譜柱，內(nèi)徑2mm4mm，最佳長度1.5m2m。色譜柱最好是玻璃的，其它材料如不銹鋼或鎳制成的色譜柱也可使用。固定相：150um（100目）190um（80目）酸洗的硅烷化擔(dān)體上涂漬10%PEG20M+2%氫氧化鉀

22、。 4 4操作步驟操作步驟 4.14.1制備待測(cè)液制備待測(cè)液 將機(jī)器抽吸卷煙得到的煙氣冷凝物溶解于一定體積的萃取劑（2.5）中，44mm玻璃纖維濾片用20mL萃取劑，92mm玻璃纖維濾片用萃取劑50mL，應(yīng)確保萃取劑浸沒濾片。只要能保證萃取效率，萃取劑的體積也可調(diào)整以給出合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線煙堿濃度（請(qǐng)見4.3）。應(yīng)盡快進(jìn)行分析，但如果需要存放，應(yīng)于（04）避光保存。 4.2 4.2 儀器準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備 按照制造商的說明調(diào)整和操作氣相色譜儀（3.1）。應(yīng)確保溶劑峰、內(nèi)標(biāo)物峰、煙堿峰及其它煙氣組分的峰完全分離，尤其是與新植二烯的峰分離完全（它的峰有時(shí)會(huì)在煙堿峰尾部出現(xiàn)）。 合適的操作條件如下： 柱箱溫度

23、，170（等溫線）； 進(jìn)樣口溫度，250； 檢測(cè)器溫度，250； 載氣，氦氣或氮?dú)?，流?0mL/min； 進(jìn)樣體積，2L。 采用上述條件，分析時(shí)間大約6min8min。 4.3 4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制做標(biāo)準(zhǔn)曲線制做 將標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.7）分別取2L注入氣相色譜儀，記錄煙堿和內(nèi)標(biāo)物（2.4）的峰面積（或峰高），至少進(jìn)行兩次測(cè)定。 計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液煙堿與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比），做出煙堿濃度與峰面積比的關(guān)系曲線或計(jì)算出回歸方程，應(yīng)為直線關(guān)系，且通過坐標(biāo)原點(diǎn)。用斜率進(jìn)行計(jì)算。 4.4 4.4 測(cè)定測(cè)定 注入一份（2L）待測(cè)液（4.1）于氣相色譜儀，計(jì)算煙堿與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比）。 同一試樣重

24、復(fù)測(cè)定兩次。 計(jì)算兩次測(cè)定的平均比值。如果最終測(cè)定結(jié)果是取幾個(gè)通道測(cè)定結(jié)果的平均值，且采用自動(dòng)進(jìn)樣器，可不進(jìn)行平行測(cè)定。 5 5 結(jié)果的表述結(jié)果的表述 用4.3條制做的標(biāo)準(zhǔn)曲線或線性回歸方程計(jì)算待測(cè)液的煙堿濃度，由煙堿濃度計(jì)算總粒相物的煙堿含量，除以抽吸的煙支數(shù)，結(jié)果mN以每支卷煙的mg數(shù)表示，每通道精確至0.01mg，平均值精確至0.1mg。 注：如果在萃取劑中同時(shí)加入測(cè)水分和煙堿的內(nèi)標(biāo)物（乙醇和正十七碳烷），一份總粒相物萃取液可以同時(shí)測(cè)煙堿和水分。將總粒相物萃取液分別注射到連接有熱導(dǎo)池檢測(cè)器的水分析柱上和連接有火焰離子化監(jiān)測(cè)器的煙堿分析柱上，分別測(cè)出水分和煙堿的含量。如果使用帶有分流系統(tǒng)的雙進(jìn)樣口氣相色譜儀，配備自動(dòng)進(jìn)樣器，可以實(shí)現(xiàn)煙堿和水分的同時(shí)自動(dòng)分析。同一萃取液順序測(cè)定煙堿和水分時(shí)，應(yīng)先測(cè)定水分，避免樣品吸收水分而影響水分測(cè)定結(jié)果。二、紫外分光光度法二、紫外分光光度法 1 1原理原理：將捕集器中收集的總凝聚物溶于甲醇溶液中，分兩個(gè)階段進(jìn)行蒸餾，先用無機(jī)酸將溶液酸化，蒸餾除去中性和酸性組分揮發(fā)物，再在同一溶液中加入強(qiáng)堿以蒸餾煙堿，用紫