材料研究方法EM第三章

1、第三章 透射電鏡成像分析 襯度：成像強(qiáng)度的差異。顯微圖像中不同 區(qū)域的明暗差別，即反差或?qū)Ρ榷取?原因：振幅差和相位差。 對(duì)應(yīng)的襯度稱為振幅襯度和相位襯度。不論哪一種成像襯度都使電子顯微像包含了豐富的晶體內(nèi)部不論哪一種成像襯度都使電子顯微像包含了豐富的晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息，因此在許多情況下電子顯微像不能象光學(xué)照片那結(jié)構(gòu)信息，因此在許多情況下電子顯微像不能象光學(xué)照片那樣簡(jiǎn)單、直觀地加以解釋。樣簡(jiǎn)單、直觀地加以解釋。像襯度或是反映樣品不同區(qū)域由于原子種類或/和厚度不同引起的散射能力的差異（質(zhì)厚襯度）；或是反映晶體樣品不同區(qū)域滿足布拉格衍射條件程度的差異（衍射襯度）。振幅襯度：質(zhì)厚襯度和衍射襯度。振幅襯

2、度是非晶樣品襯度的主要來(lái)源。質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度 非晶樣品中，原子序數(shù)高或樣品較厚的區(qū)域，比原子序數(shù)低或樣品較薄的區(qū)域，將使更多的電子散射而偏離光軸。 通常用電子散射幾率電子散射幾率來(lái)描述電子束通過一定直徑的物鏡光闌時(shí)被散射到光闌外面的多少；散射幾率越大，圖像的亮度越小，襯度越低。 樣品越薄，原子序數(shù)越小，加速電壓越高，被散射到物鏡光闌以外的幾率越小，通過光闌參與成像的電子越多，像的亮度就越高。圖像上明暗程度的變化，反映了樣品中相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)（質(zhì)量）或樣品厚度的變化。質(zhì)厚襯底可以通過調(diào)質(zhì)厚襯底可以通過調(diào)節(jié)節(jié)物鏡光欄孔徑物鏡光欄孔徑和和加加速電壓速電壓來(lái)調(diào)節(jié)。（？）來(lái)調(diào)節(jié)。（？）質(zhì)厚襯度a)a)

3、碳膜上的乳膠顆粒碳膜上的乳膠顆粒b)b)斜向噴金造影斜向噴金造影質(zhì)厚襯度的體現(xiàn)質(zhì)厚襯度的體現(xiàn)衍射襯度衍射襯度由于晶體取向或者晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格由于晶體取向或者晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格衍射條件的程度不同，像的強(qiáng)度隨衍射條件的衍射條件的程度不同，像的強(qiáng)度隨衍射條件的不同發(fā)生相應(yīng)的變化，稱為衍射襯度。不同發(fā)生相應(yīng)的變化，稱為衍射襯度。衍射襯度對(duì)晶體結(jié)構(gòu)和取向十分敏感，當(dāng)樣品中含有晶體缺陷時(shí)，意味著該處相對(duì)于周圍完整晶體發(fā)生了微小的取向變化，導(dǎo)致缺陷處和周圍完整晶體有不同的衍射條件，形成不同的襯度，將缺陷顯示出來(lái)。由于衍射襯度對(duì)缺陷十分敏感，所以廣泛地用于晶體微觀結(jié)構(gòu)研究。衍射襯度特點(diǎn)衍射襯度特

4、點(diǎn)0 IIIIIIIhklABA以A晶粒像的亮度IA為背景強(qiáng)度，則B晶粒的像襯度為明場(chǎng)成像及襯度明場(chǎng)成像及襯度ABAIIIIIA晶粒的強(qiáng)度近乎為零。暗場(chǎng)像的襯度高于明場(chǎng)像的襯度。暗場(chǎng)成像及襯度暗場(chǎng)成像及襯度衍射襯度成像操作方式衍射襯度成像操作方式 動(dòng)力學(xué)相互作用的結(jié)果使得電子束在晶體內(nèi)傳播過程中透射波和衍射波的強(qiáng)度發(fā)生周期性振蕩。 在電子束傳播方向上透射束和衍射束的振蕩的深度周期定義為“消光距離”，以g表示。消光距離“消光”是指盡管滿足衍射條件，但由于動(dòng)力學(xué)相互作用的結(jié)果，在晶體內(nèi)一定深度處衍射波或透射波的強(qiáng)度將周期性地取零值。消光距離消光距離 對(duì)于確定的波長(zhǎng)，消光距離是晶體的一種物理性質(zhì)，同

5、時(shí)也是不同衍射波矢量g的函數(shù)； 同一晶體中，不同的晶面產(chǎn)生的衍射波處于雙束條件時(shí)，有不同的消光距離，即不同的g值。衍襯成像的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論 基本假設(shè)：為了處理方便，衍襯成像的運(yùn)基本假設(shè)：為了處理方便，衍襯成像的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論不考慮樣品中透射束與衍射束之動(dòng)學(xué)理論不考慮樣品中透射束與衍射束之間、衍射束與衍射束之間的相互作用，既間、衍射束與衍射束之間的相互作用，既不考慮它們之間的能量交換。不考慮它們之間的能量交換。 由于原子對(duì)電子的散射非常強(qiáng)，各衍射束由于原子對(duì)電子的散射非常強(qiáng)，各衍射束之間的能量交換是不可避免的，當(dāng)衍射束之間的能量交換是不可避免的，當(dāng)衍射束的強(qiáng)度相對(duì)于入射束的強(qiáng)度是非常小時(shí)，的強(qiáng)度相對(duì)于入

6、射束的強(qiáng)度是非常小時(shí)，才能近似滿足假定。才能近似滿足假定。 在獲得電子顯微像時(shí)，通常采用雙束成像條件：即除透射電子束外，只有一個(gè)強(qiáng)衍射束，且讓較強(qiáng)衍射束偏離精確的布拉格衍射條件，即存在一個(gè)偏離矢量s。 用非常薄的樣品，這時(shí)因吸收而引起的能量損失和多次散射以及嚴(yán)格雙束情況下有限的透射和衍射束之間的交互作用可以忽略不計(jì)。真實(shí)晶體的大小都是有限的，相應(yīng)的倒易陣點(diǎn)也有一定的大小和幾何形狀。衍射束的強(qiáng)度分布有一定的角度范圍。 以倒易陣點(diǎn)的中心作為該矢量的原點(diǎn)；長(zhǎng)度：倒易桿中心與倒易桿與厄瓦爾德球面交截點(diǎn)的距離；方向：由倒易陣點(diǎn)中心指向球面為其方向。 k - kgs s 0時(shí)，為精確地符合布拉格條件，此時(shí)

7、在倒易陣點(diǎn)中心處有最大的衍射強(qiáng)度偏離矢量 s一般規(guī)定： s方向平行于k，其值取正； s方向與k反平行則取負(fù)?；蛘哒f，倒易陣點(diǎn)中心在愛瓦爾德球內(nèi)， s值取正；若在球外，取負(fù)。運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的有效性 在雙束條件下透射束和衍射束的強(qiáng)度也在雙束條件下透射束和衍射束的強(qiáng)度也是接近的，并非可以忽略不計(jì)的，透射是接近的，并非可以忽略不計(jì)的，透射束和衍射束的交互作用仍是不可避免的。束和衍射束的交互作用仍是不可避免的。 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論仍然能比較準(zhǔn)確地或定性地運(yùn)動(dòng)學(xué)理論仍然能比較準(zhǔn)確地或定性地說明許多常見的襯度變化現(xiàn)象，如樣品說明許多常見的襯度變化現(xiàn)象，如樣品中的位錯(cuò)、晶體缺陷、形變和相變等晶中的位錯(cuò)、晶體缺陷、形變和相

8、變等晶體微觀形貌。體微觀形貌。柱體近似模型 出于簡(jiǎn)化計(jì)算的目的，運(yùn)動(dòng)學(xué)理論采用主體近似出于簡(jiǎn)化計(jì)算的目的，運(yùn)動(dòng)學(xué)理論采用主體近似來(lái)計(jì)算透射波和衍射波振幅；來(lái)計(jì)算透射波和衍射波振幅； 電子束在很薄的樣品中傳播，無(wú)論是透射束還是電子束在很薄的樣品中傳播，無(wú)論是透射束還是衍射束的振幅都是由截面甚小的晶柱內(nèi)原子或晶衍射束的振幅都是由截面甚小的晶柱內(nèi)原子或晶胞散射振幅的疊加。因此樣品可以看成是由許許胞散射振幅的疊加。因此樣品可以看成是由許許多多這樣的晶柱平行排列組成的散射體，晶柱之多多這樣的晶柱平行排列組成的散射體，晶柱之間不發(fā)生交互作用，這就是晶柱近似。間不發(fā)生交互作用，這就是晶柱近似。薄晶體下表面的

9、每點(diǎn)襯度與相應(yīng)的晶柱對(duì)應(yīng)運(yùn)動(dòng)學(xué)理論-完整晶體的衍射襯度衍射波振幅柱體柱體rKigiggeiei2 sgkkK對(duì)t厚度積分stiggessti)sin(得2222)()(sinstsIgg理想完整晶體的衍射強(qiáng)度，隨樣品的厚度和偏離參量的變化而變化。2222)()(sin1stsIgT)(sin)(1)()(sin222222tssstsIgggv完整晶體衍射強(qiáng)度完整晶體衍射強(qiáng)度Ig隨樣品厚度和偏離參量變化隨樣品厚度和偏離參量變化而變化。而變化。v當(dāng)晶體的衍射條件相同，即保持偏離參量不變，當(dāng)晶體的衍射條件相同，即保持偏離參量不變，衍射強(qiáng)度衍射強(qiáng)度Ig隨樣品厚度的變化為：隨著樣品厚度隨樣品厚度的變化

10、為：隨著樣品厚度的增加，衍射強(qiáng)度發(fā)生周期性振蕩，振蕩的周期的增加，衍射強(qiáng)度發(fā)生周期性振蕩，振蕩的周期為為tg=1/sv當(dāng)當(dāng)t=n/s時(shí)，衍射強(qiáng)度時(shí)，衍射強(qiáng)度Ig=0等厚條紋在楔形邊緣上，得到亮暗相間的條紋，每一亮暗周期代表一個(gè)消光距離的大小。stgg1同一條紋上，厚度相同，等厚條紋。等厚條紋等厚條紋等傾條紋如果樣品的厚度不變，但是局部晶面取向發(fā)生變化，衍射強(qiáng)度將隨偏離參量的變化而變化，22222222)()(sin)( )()(sintstststsIggg等傾條紋 衍射強(qiáng)度將隨晶體取向變化，在s=0處精確滿足布拉格衍射條件，兩側(cè)的偏離參量符號(hào)相反，并且數(shù)值增大，衍襯像中s=0處為亮線（暗場(chǎng)）

11、或暗線（明場(chǎng)），兩側(cè)有明暗相間的條紋出現(xiàn)（因強(qiáng)度迅速下降，條紋的數(shù)目有限），同一亮線或暗線對(duì)應(yīng)相同的偏離參量。這種特征襯度稱為等傾條紋。 傾動(dòng)一下樣品，樣品上相應(yīng)于s=0的位置發(fā)生變化，條紋的位置也跟著發(fā)生變化。等傾條紋對(duì)樣品取向非常敏感。Bend contours完整晶體的襯度完整晶體的襯度 S恒定，厚度改變，產(chǎn)生等厚條紋；恒定，厚度改變，產(chǎn)生等厚條紋； 厚度一定，厚度一定，S改變，產(chǎn)生等傾條紋；改變，產(chǎn)生等傾條紋； 樣品厚度均勻，亦無(wú)彎曲，則產(chǎn)生均勻的樣品厚度均勻，亦無(wú)彎曲，則產(chǎn)生均勻的襯度；襯度； 衍射襯度與成像所用的衍射束有關(guān)，用不衍射襯度與成像所用的衍射束有關(guān)，用不同的衍射束成像，則

12、像的襯度包括消光條同的衍射束成像，則像的襯度包括消光條紋也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。紋也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。不完整（非理想）晶體的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論 樣品中一般都有缺陷，缺陷會(huì)使晶體局部樣品中一般都有缺陷，缺陷會(huì)使晶體局部發(fā)生彈性位移，取向發(fā)生變化，導(dǎo)致局部發(fā)生彈性位移，取向發(fā)生變化，導(dǎo)致局部衍射條件的變化，引起衍射襯度的變化。衍射條件的變化，引起衍射襯度的變化。 仍可用柱體模型分析缺陷對(duì)衍射強(qiáng)度的影仍可用柱體模型分析缺陷對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，缺陷是柱體發(fā)生了某種畸變，引起柱響，缺陷是柱體發(fā)生了某種畸變，引起柱體內(nèi)體內(nèi)z處處dz厚度元位移厚度元位移R，原來(lái)的位置矢量，原來(lái)的位置矢量r變?yōu)樽優(yōu)閞=r+R。)()(22

13、RrsgrKhkl相位角kkK通常R是位置(x,y,z)的函數(shù)，柱體位置確定的情況下，R僅是深度的函數(shù)。R (x,y,z)的具體形式?jīng)Q定于缺陷的類型。衍射波振幅柱體柱體)22( Rgrsigiggeieig：消光距離。柱體柱體柱體rsigrKigiggeieiei22 對(duì)比理想晶體非理想晶體衍射波振幅柱體)22(RgrsiggeiRghkl2晶體內(nèi)存在缺陷而引起的附加相位角不完整晶體的襯度 不同晶體缺陷有不同的畸變位移場(chǎng)不同晶體缺陷有不同的畸變位移場(chǎng)R(x,y,z)，缺陷的，缺陷的襯度不僅與畸變位移場(chǎng)有關(guān)，而且與成像所用的衍射束襯度不僅與畸變位移場(chǎng)有關(guān)，而且與成像所用的衍射束也有關(guān)。對(duì)于確定的

14、缺陷，位移場(chǎng)也有關(guān)。對(duì)于確定的缺陷，位移場(chǎng)R(x,y,z)是確定的，是確定的，選用不同的衍射束，同一個(gè)缺陷可以給出不同的襯度特選用不同的衍射束，同一個(gè)缺陷可以給出不同的襯度特征。征。 gR=0時(shí)，時(shí)，g垂直于垂直于R，畸變引起的原子位移發(fā)生在畸變引起的原子位移發(fā)生在衍射平面內(nèi)，衍射平面內(nèi)，exp(-2igR)=1，畸變不導(dǎo)致附加，畸變不導(dǎo)致附加襯度，衍襯像中看不到缺陷襯度。襯度，衍襯像中看不到缺陷襯度。 g不垂直于不垂直于R時(shí)，時(shí)，gR= gRcos一般等于分?jǐn)?shù)，一般等于分?jǐn)?shù)，exp(-2igR)1，畸變導(dǎo)致附加襯度，缺陷顯示，畸變導(dǎo)致附加襯度，缺陷顯示可觀察到的襯度，這是缺陷成像的基礎(chǔ)?？捎^

15、察到的襯度，這是缺陷成像的基礎(chǔ)。晶體中位錯(cuò)和層錯(cuò)的觀察晶體中位錯(cuò)和層錯(cuò)的觀察位錯(cuò)是晶體中諸多缺陷的一種，也是最重要的位錯(cuò)是晶體中諸多缺陷的一種，也是最重要的一種。一種。近代材料科學(xué)是建立在電子理論、晶體缺陷理近代材料科學(xué)是建立在電子理論、晶體缺陷理論和電子顯微分析技術(shù)這三大支柱上。論和電子顯微分析技術(shù)這三大支柱上。晶體缺陷特別是位錯(cuò)理論和電子顯微分析技術(shù)晶體缺陷特別是位錯(cuò)理論和電子顯微分析技術(shù)在現(xiàn)代材料科學(xué)中有著舉足輕重的作用。在現(xiàn)代材料科學(xué)中有著舉足輕重的作用。位錯(cuò)線和位錯(cuò)位錯(cuò)線和位錯(cuò)Burgers矢量矢量 位錯(cuò)位錯(cuò)Burgers矢量的性質(zhì)（復(fù)習(xí)）矢量的性質(zhì)（復(fù)習(xí)）位錯(cuò)電子衍射襯度分析位錯(cuò)電

16、子衍射襯度分析 由運(yùn)動(dòng)學(xué)理論位錯(cuò)對(duì)像襯度有貢獻(xiàn)的衍射振由運(yùn)動(dòng)學(xué)理論位錯(cuò)對(duì)像襯度有貢獻(xiàn)的衍射振幅項(xiàng)為幅項(xiàng)為exp(-2igR)，在雙束條件下，在雙束條件下，gR=0時(shí)位錯(cuò)不產(chǎn)生額外的襯度。像中看時(shí)位錯(cuò)不產(chǎn)生額外的襯度。像中看不到位錯(cuò)并不意味著樣品中沒有位錯(cuò)。不到位錯(cuò)并不意味著樣品中沒有位錯(cuò)。 gb=0就作為位錯(cuò)像襯度消失的判據(jù)。就作為位錯(cuò)像襯度消失的判據(jù)。確定位錯(cuò)的伯格斯矢量確定位錯(cuò)的伯格斯矢量b不同操作反射g下的位錯(cuò)像面心立方晶體面心立方晶體g b02000200000001111102110121011211102110121 11021注：注： “”表示可見表示可見，“0”表示不可見。表示

17、不可見。面心立方全位錯(cuò)的全部類型及操作gA為 ,B為 ,C為 ,D為 和E為1012111021011211102111021v當(dāng)透射電子束和至少一束衍射束同時(shí)通過物鏡光當(dāng)透射電子束和至少一束衍射束同時(shí)通過物鏡光闌參與成像時(shí)，由于透射束與衍射束的相互干涉，闌參與成像時(shí)，由于透射束與衍射束的相互干涉，形成一種反映晶體點(diǎn)陣周期性的條紋像或點(diǎn)陣像形成一種反映晶體點(diǎn)陣周期性的條紋像或點(diǎn)陣像或結(jié)構(gòu)像，這種相襯度的形成是透射束和衍射束或結(jié)構(gòu)像，這種相襯度的形成是透射束和衍射束相位相干的結(jié)果，故稱為相位襯度。相位相干的結(jié)果，故稱為相位襯度。相位襯度高分辨成像高分辨成像應(yīng)用實(shí)例：界面觀察應(yīng)用實(shí)例：界面觀察4H-SiC3C-SiC應(yīng)用實(shí)例：納米材料結(jié)構(gòu)分析應(yīng)用實(shí)例：納米材料結(jié)構(gòu)分析確定納米線的晶體生長(zhǎng)方向確定納米線的晶體生長(zhǎng)方向(AlGaAs 納米線）納米線）X X射線能譜（射線能譜（EDSEDS）元素成份分析）元素成份分析EDSEDS元素成份分析元素成份分析ZnSe納米線納米線電子能量損失譜（電子能量損失譜（EELSEELS）Electrons that strike the sample and lose some