第四章藥物含量測(cè)定技術(shù)

1、第四章 藥物含量測(cè)定技術(shù)藥物含量測(cè)定技術(shù)學(xué)習(xí)目標(biāo)1.掌握滴定分析法、紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定藥物含量的基本原理及計(jì)算方法。2.了解高效液相色譜法的基本原理、儀器組成及應(yīng)用。3.熟練掌握滴定法分析技術(shù)。4.學(xué)會(huì)紫外-可見(jiàn)分光光度法分析技術(shù)5.正確判斷檢驗(yàn)結(jié)果，具有科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)、實(shí)事求是的工作態(tài)度。 第一節(jié)第一節(jié) 滴定分析技術(shù)滴定分析技術(shù)一、常用方法（一）酸堿滴定法（二）碘量法還原性藥物+（定量過(guò)量）I2 氧化產(chǎn)物+(剩余）I2I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 4.注意 （1）碘氣易揮發(fā) ，加入碘化鉀，能減低揮發(fā)性。（2）剩余碘量法需要空白實(shí)驗(yàn)校正。（3）緩慢搖動(dòng)（4）淀粉應(yīng)該

2、快到終點(diǎn)的時(shí)候加。原因淀粉容易吸附碘而造成誤差。（5）配置硫代硫酸鈉滴定液，要使用純化水，防止硫代硫酸鈉分解。（三）亞硝酸鈉法1.原理 亞硝酸鈉在酸性溶液中與具有芳香第一胺結(jié)構(gòu)的藥物發(fā)生重氮化反應(yīng)，定量生成重氮鹽，根據(jù)消耗亞硝酸鈉滴定液的量來(lái)計(jì)算藥物含量。 藥典采用永停滴定法指示終點(diǎn)。2.應(yīng)用 用于芳香第一胺類(lèi)藥物的含量測(cè)定，比如鹽酸普魯卡因，磺胺嘧啶。具有潛在芳香第一胺的藥物也可以采用本法。3.檢驗(yàn)用品（1）儀器：永停滴定儀。（2）試劑： 滴定液 亞硝酸鈉滴定液 催化劑：溴化鉀 4.操作流程 取供試品，加水，鹽酸，再加溴化鉀，用亞硝酸鈉滴定，用永停滴定法觀(guān)察終點(diǎn)。5.注意事項(xiàng)（1）保證重氮化

3、反應(yīng)的各種實(shí)驗(yàn)條件。（1）亞硝酸銨棕色瓶保存（2）快速滴定（3）永停滴定儀電極要干凈。(四）非水溶液滴定法5.注意事項(xiàng) （1）非水滴定過(guò)程要避免水分的干擾（2）注意高氯酸的操作（3）高氯酸溶液不能變黃（4）滴定操作超過(guò)18攝氏度以上（5）一般采用電位法，熟練后用指示劑法二、結(jié)果計(jì)算（了解）（一）滴定度滴定度指（T）每1ml滴定液（Xmol /L)相當(dāng)于待測(cè)藥物的質(zhì)量（Xmg）。（二）原料藥百分含量計(jì)算1.計(jì)算公式 含量%= VTF/m * 100%F=滴定液實(shí)際配制濃度/滴定液規(guī)定的濃度例子(P54)第二節(jié)第二節(jié) 儀器分析技術(shù)儀器分析技術(shù)儀器分析法是利用精密儀器對(duì)待物質(zhì)的理化性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)

4、測(cè)定產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)行定性、定量分析的一種方法。 優(yōu)點(diǎn)： （1）靈敏度高 （2） 選擇性強(qiáng) （3）自動(dòng)化程度高一、紫外-可見(jiàn)分光光度法定義 利用待測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或者一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)光的選擇性吸收特征而建立的一種分析方法，屬于光譜分析技術(shù)。根據(jù)波長(zhǎng)不同，分為紫外-可見(jiàn)光-紅外。（一）原理：一般具有芳香環(huán)、共軛雙鍵等結(jié)構(gòu)的藥物，均在紫外區(qū)或可見(jiàn)光區(qū)產(chǎn)生吸收。計(jì)算公式：A=ECLC:溶液的濃度 L：為溶液的厚度 E 吸收系數(shù)（二）吸收光譜： 波峰 波谷 （三）紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)1.光源2.單色器3.比色皿4.檢測(cè)器5.訊號(hào)處理與顯示器含量測(cè)定含量測(cè)定A=E CL C=A/ EL (g/100ml) 或者 C=A/EL * ( 1/100)含量=測(cè)得量/供試品量=CDV/m二、高效液相色譜法高效液相色譜儀1.高壓輸液系統(tǒng)2.進(jìn)