納米材料的表征_第1頁(yè)
納米材料的表征_第2頁(yè)
納米材料的表征_第3頁(yè)
納米材料的表征_第4頁(yè)
納米材料的表征_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩47頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶(hù)提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1、 第4節(jié) 納米材料的表征納米表征的概念納米表征的概念n表征技術(shù)表征技術(shù)是指物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)及其應(yīng)用的有關(guān)分析、測(cè)試方法,也包括測(cè)試、測(cè)量工具的研究與制造。n具體而言,是在假設(shè)或未知材料特性的參數(shù)情況下,實(shí)施測(cè)試得到相關(guān)特性參數(shù)。n表征的內(nèi)容包括材料的組成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)等。n材料的組成組成就是指構(gòu)成材料的化學(xué)元素及其相關(guān)關(guān)系; 材料的結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)就是材料的幾何學(xué)、相組成和相形態(tài)等; 材料的性質(zhì)性質(zhì)就是指材料的力學(xué)、熱學(xué)、磁學(xué)、化學(xué)等n組成與結(jié)構(gòu)沒(méi)有因果關(guān)系,但組成與結(jié)構(gòu)決定了材料的性質(zhì),設(shè)計(jì)的性質(zhì)目標(biāo)。 同時(shí)三者是材料設(shè)計(jì)的基礎(chǔ),是選擇和改造已有材料、合成新材料的基礎(chǔ)。 n所謂的納米表征

2、學(xué):就是描述納米結(jié)構(gòu)、納米尺度、物質(zhì)的組成、性質(zhì)及其相互關(guān)系的一門(mén)測(cè)量技術(shù)學(xué)科,組分的測(cè)定 、性質(zhì)性能的檢測(cè)和結(jié)構(gòu)的確定通稱(chēng)為納米表征。 1.1.1 電子顯微鏡n定義 用聚的很細(xì)的電子束照射被檢測(cè)的試樣表面,由于電子束與樣品的相互作用,產(chǎn)生各種電子或X射線(xiàn)、光子等信息,然后將這些信息通過(guò)不同方式的收集與處理,顯示出試樣的各種特性(形貌、微結(jié)構(gòu)、成分、晶面等)1.1 納米材料的表征手段1 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 (TEM) 透射電子顯微鏡為突破光學(xué)顯微鏡分辨率的極限,人們以電子作為照明束,于20世紀(jì)30年代研制出了第一臺(tái)透射電子顯微鏡. 1925年,德布依發(fā)現(xiàn)電子的波粒二象性; 1926年

3、, 汝斯卡指出具有軸對(duì)稱(chēng)的磁場(chǎng)對(duì)電子束起著透射的作用,有可能使電子束聚焦成像. 1931年,汝斯卡等人制造了帶雙透射的電子源,獲得了放大1217倍的電子光學(xué)系統(tǒng)的像. 同年,他們提出了電子顯微鏡的概念,并制造出了世界上第一臺(tái)電子顯微鏡. 1936年,英國(guó)制造出第一臺(tái)商用TEM. 為此汝斯卡獲得了1986年諾貝爾物理獎(jiǎng).透射電子顯微鏡的成像原理圖n由電子槍發(fā)射出的電子,在陽(yáng)極加速電壓的作用下,經(jīng)過(guò)聚光鏡(多個(gè)電磁透鏡)會(huì)聚為電子束照射樣品.電子的穿透能力很弱(比X射線(xiàn)弱的多),樣品很薄(一般小于200nm).穿過(guò)樣品的電子攜帶了樣品本身的結(jié)構(gòu)信息,經(jīng)物鏡,中間鏡和投影鏡的接力聚焦放大最終以圖像或

4、衍射譜的形式顯示在熒光屏上.照明電源聚光鏡樣品物鏡投影鏡熒光屏n透射電子顯微鏡在成像原理上與光學(xué)顯微鏡類(lèi)似.n光學(xué)顯微鏡與電子顯微鏡的區(qū)別項(xiàng)目電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡照明源照明波長(zhǎng)分辨率放大倍數(shù)成像透鏡照明介質(zhì)焦距調(diào)整樣品樣品載體電子束加速電壓80 kV時(shí),波長(zhǎng)為0.0042 nm0.2 nm100萬(wàn)倍電磁透鏡1.3310-4 Pa以上的真空調(diào)整物像,改變磁場(chǎng)強(qiáng)度,調(diào)整焦距50-100 nm超薄切片具有支持膜載網(wǎng)可見(jiàn)光其中紫色光波長(zhǎng)400nm0.2m (肉眼分辨率0.2 mm)1000倍玻璃透鏡空氣、玻璃、油調(diào)焦,改變物鏡與樣品之間的距離厚切片載玻片透射電子顯微鏡的主要功能LDHs的的TEM2.

5、掃描電子顯微鏡(SEM)nSEM是一種多功能的電子顯微鏡分析儀器.n1935年卡奴提出了SEM的工作原理n1942年制造出了世界上第一臺(tái)SEMn現(xiàn)代的SEM是劍橋大學(xué)歐特利與學(xué)生在1948-1965年間研究成果.nSEM顯示各種圖象的依據(jù)是電子與物體的相互作用.掃描電子顯微鏡的成像原理圖當(dāng)高能入射電子束轟擊樣品表面時(shí),由于入射電子束與樣品之間的相互作用相互作用,將有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品的熱能, 1%的能量將從樣品中激發(fā)激發(fā)出各種有用的信息包括二次電子,X射線(xiàn)等.不同的信息反映樣品不同的物理化學(xué)性質(zhì).就使得陰極射線(xiàn)管熒光屏上不同的區(qū)域出現(xiàn)不同的亮度,從而獲得具有一定襯度的圖像.像的

6、襯度像的襯度就是像的各部分強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化.在SEM中,成像的信號(hào)主要來(lái)自于二次電子二次電子,其次是背散射電子和吸收電子.二次電子就是在單電子激發(fā)過(guò)程中被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子,其信號(hào)主要來(lái)自樣品 表面5-10m深度范圍,能量較低,一般小于50 eV.advantagen有較高的放大倍數(shù),20-100萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào);n有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu);n有較高的分辨率(1.5nm);n試樣制備簡(jiǎn)單。掃描電子顯微鏡的主要功能n三維形貌的觀察和分析n觀察分析納米材料的形貌n直接觀察大樣品的原始表面 2020世紀(jì)世紀(jì)8080年代初期,年代

7、初期,IBMIBM公司蘇黎世實(shí)驗(yàn)室的兩位公司蘇黎世實(shí)驗(yàn)室的兩位科學(xué)家葛科學(xué)家葛賓尼和海賓尼和海羅雷爾發(fā)明了掃描隧道顯微鏡羅雷爾發(fā)明了掃描隧道顯微鏡, ,它它能達(dá)到原子級(jí)的超高分辨率能達(dá)到原子級(jí)的超高分辨率( (橫向可達(dá)橫向可達(dá)0.1nm0.1nm,縱向,縱向0.01nm) 0.01nm) 。 這種新型顯微儀器的誕生,使人類(lèi)能夠觀測(cè)到原子這種新型顯微儀器的誕生,使人類(lèi)能夠觀測(cè)到原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物理化在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物理化學(xué)性質(zhì),對(duì)表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)以及微電子學(xué)性質(zhì),對(duì)表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)以及微電子技術(shù)的研究有著重大意義和重

8、要應(yīng)用價(jià)值。為此這兩位技術(shù)的研究有著重大意義和重要應(yīng)用價(jià)值。為此這兩位科學(xué)家于科學(xué)家于19861986年和年和汝斯卡一起汝斯卡一起榮獲諾貝爾物理獎(jiǎng)。榮獲諾貝爾物理獎(jiǎng)。5.1.2 掃描隧道顯微鏡(STM)n掃描隧道顯微鏡不僅作為觀察物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)掃描隧道顯微鏡不僅作為觀察物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)的重要手段,而且可以作為在極其細(xì)微的尺的重要手段,而且可以作為在極其細(xì)微的尺度度即納米尺度上實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)表面精細(xì)加工即納米尺度上實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)表面精細(xì)加工的新奇工具。目前科學(xué)家已經(jīng)可以隨心所欲的新奇工具。目前科學(xué)家已經(jīng)可以隨心所欲地操縱某些原子。一門(mén)新興的學(xué)科地操縱某些原子。一門(mén)新興的學(xué)科納米科納米科學(xué)技術(shù)已經(jīng)應(yīng)運(yùn)而生。學(xué)技

9、術(shù)已經(jīng)應(yīng)運(yùn)而生??茖W(xué)家使用STM觀測(cè)物質(zhì)的納米結(jié)構(gòu) STMSTM它的基本原理是基于量子隧它的基本原理是基于量子隧道效應(yīng)和掃描。它是用一個(gè)極細(xì)的針道效應(yīng)和掃描。它是用一個(gè)極細(xì)的針尖尖( (針尖頭部為單個(gè)原子針尖頭部為單個(gè)原子) )去接近樣品去接近樣品表面,當(dāng)針尖和表面靠得很近時(shí)表面,當(dāng)針尖和表面靠得很近時(shí)( (1nm)1nm),針尖頭部原子和樣品表面原子,針尖頭部原子和樣品表面原子的電子云發(fā)生重迭,若在針尖和樣品的電子云發(fā)生重迭,若在針尖和樣品之間加上一個(gè)偏壓、電子便會(huì)通過(guò)針之間加上一個(gè)偏壓、電子便會(huì)通過(guò)針尖和樣品構(gòu)成的勢(shì)壘而形成隧道電流。尖和樣品構(gòu)成的勢(shì)壘而形成隧道電流。通過(guò)控制針尖與樣品表面

10、間距的恒定通過(guò)控制針尖與樣品表面間距的恒定并使針尖沿表面進(jìn)行精確的三維移動(dòng),并使針尖沿表面進(jìn)行精確的三維移動(dòng),就可把表面的信息就可把表面的信息 ( (表面形貌和表面表面形貌和表面電子態(tài)電子態(tài)) )記錄下來(lái)。記錄下來(lái)。STM的基本原理的基本原理STM針尖掃描隧道顯微鏡工作原理示意圖 STM的優(yōu)點(diǎn)的優(yōu)點(diǎn)n它有原子量級(jí)的極高分辨率它有原子量級(jí)的極高分辨率( (橫向可達(dá)橫向可達(dá)0.1nm0.1nm,縱向可達(dá),縱向可達(dá)0.01nm),0.01nm),即能直接觀察到單原子層表面的局部結(jié)構(gòu)即能直接觀察到單原子層表面的局部結(jié)構(gòu) 。 比如表面缺陷、比如表面缺陷、表面吸附體的形態(tài)和位置等表面吸附體的形態(tài)和位置等.

11、 .nSTMSTM能夠給出表面的三維圖像能夠給出表面的三維圖像, ,可以測(cè)量具有周期性或不具有周可以測(cè)量具有周期性或不具有周期性的表面結(jié)構(gòu)期性的表面結(jié)構(gòu). .nSTMSTM可在不同的環(huán)境條件下工作可在不同的環(huán)境條件下工作, ,包括真空、大氣、低溫包括真空、大氣、低溫, ,甚至樣甚至樣品可浸在水中或電解液中品可浸在水中或電解液中, ,所以適用于研究環(huán)境因素對(duì)樣品表面所以適用于研究環(huán)境因素對(duì)樣品表面的影響的影響. .n可研究納米薄膜的分子結(jié)構(gòu)可研究納米薄膜的分子結(jié)構(gòu). .STM的缺點(diǎn)的缺點(diǎn)nSTM是通過(guò)隧道電流的作用設(shè)計(jì)的是通過(guò)隧道電流的作用設(shè)計(jì)的,僅能用于僅能用于導(dǎo)體和半導(dǎo)體的表面形貌測(cè)量導(dǎo)體和

12、半導(dǎo)體的表面形貌測(cè)量,對(duì)非導(dǎo)體必須對(duì)非導(dǎo)體必須在樣品上鍍上導(dǎo)電膜在樣品上鍍上導(dǎo)電膜,這就掩蓋了樣品的真實(shí)這就掩蓋了樣品的真實(shí)性性,降低了降低了STM測(cè)量的精度測(cè)量的精度.n即使在樣品是導(dǎo)體即使在樣品是導(dǎo)體,但表面存在非單一電子時(shí)但表面存在非單一電子時(shí), STM觀察的并不是真實(shí)表面形貌圖形觀察的并不是真實(shí)表面形貌圖形,而是樣而是樣品的表面形貌和表面電子性能的綜合表現(xiàn)品的表面形貌和表面電子性能的綜合表現(xiàn). STM在納米材料中的應(yīng)用在納米材料中的應(yīng)用n測(cè)量單分子、單個(gè)納米顆粒、單根納米線(xiàn)和納米管等的電學(xué)、力學(xué)以及化學(xué)特性.n對(duì)表面進(jìn)行納米加工,構(gòu)建新一代的納米電子器件.硅表面Images of Na

13、Cl obtained using STM48個(gè)鐵原子在銅表面排列成直徑為14.2 納米的圓形量子?xùn)艡谟脪呙杷淼里@微鏡的針尖將原子一個(gè)個(gè)地排列成漢字,漢字的大小只有幾個(gè)納米 1991年,IBM公司的“拼字”科研小組用STM針尖移動(dòng)吸附在金屬表面的一氧化碳分子,拼成了一個(gè)大腦袋小人的形象。圖中每個(gè)白團(tuán)是單個(gè)一氧化碳分子豎在鉑表面上的圖象,頂端為氧分子,各個(gè)分子的間距約0.5nm。這個(gè)分子人從頭到腳只有5nm高,堪稱(chēng)世界上最小的人形圖案。 納米神算子 分子算盤(pán)科學(xué)家把碳60分子每十個(gè)一組放在銅的表面組成了世界上最小的算盤(pán)。與普通算盤(pán)不同的是,算珠不是用細(xì)桿穿起來(lái),而是沿著銅表面的原子臺(tái)階排列的 。

14、 n原子力顯微鏡是在掃描隧道顯微鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的原子力顯微鏡是在掃描隧道顯微鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的.n1985年世界上第一臺(tái)年世界上第一臺(tái)AFM問(wèn)世問(wèn)世.n1988年中科院化學(xué)研究所研制了具有特色的年中科院化學(xué)研究所研制了具有特色的AFM. 5.1.3 5.1.3 原子力顯微鏡原子力顯微鏡(AFM)AFM)原子力顯微鏡原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope)Computer ControllerDigital Signal ProcessorElectronics Interface GraphicsGraphicsControl MonitorDisplay Moni

15、torLaserAFM CantileverAFM TipPiezoelectric heads sample movementsLaser Light Detector 利用針尖與樣品表面原子間的微弱作用力來(lái)作為反饋信號(hào),維持針尖樣品間作用力恒定,同時(shí)針尖在樣品表面掃描,從而得知樣品表面的高低起伏。原子間作用力的檢測(cè)主要由光杠桿技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。如果探針和樣品間有力的作用,懸臂將會(huì)彎曲。為檢測(cè)懸臂的微小彎曲量(位移),采用激光照射懸臂的尖端,四象限探測(cè)器就可檢測(cè)出懸臂的偏轉(zhuǎn)。 通過(guò)電子學(xué)反饋系統(tǒng)使彎曲量保持一定,即控制掃描管Z 軸使作用于針尖樣品間的力保持一定。在掃描的同時(shí),通過(guò)記錄反饋信號(hào)就可以

16、得到樣品表面的形貌。原子力顯微鏡AFMAFM的工作原理的工作原理 AFM顯微鏡測(cè)量方法通常有隧道電流法、電容法、光學(xué)法顯微鏡測(cè)量方法通常有隧道電流法、電容法、光學(xué)法. 隧道電流法隧道電流法:與與STM相似相似,靈敏度可達(dá)到納米級(jí)靈敏度可達(dá)到納米級(jí),但當(dāng)微懸臂上產(chǎn)但當(dāng)微懸臂上產(chǎn)生隧道電流的部位被污染后將降低測(cè)量精度生隧道電流的部位被污染后將降低測(cè)量精度. 電容法電容法:將微懸臂與電容極板相連將微懸臂與電容極板相連,微懸臂產(chǎn)生的位移變化使電容微懸臂產(chǎn)生的位移變化使電容器極間距離變化器極間距離變化,從而改變電容值從而改變電容值,測(cè)出電容值的改變即可測(cè)出測(cè)出電容值的改變即可測(cè)出微懸臂納米級(jí)的位移量微懸

17、臂納米級(jí)的位移量. 光學(xué)法光學(xué)法:CAS研制的方法研制的方法,利用光干涉法和激光束反射法利用光干涉法和激光束反射法,使光束使光束發(fā)射到微懸臂的背面發(fā)射到微懸臂的背面,當(dāng)針尖與樣品表面產(chǎn)生了位移和變形時(shí)當(dāng)針尖與樣品表面產(chǎn)生了位移和變形時(shí),反射光必然要偏轉(zhuǎn)反射光必然要偏轉(zhuǎn),就可測(cè)出微懸臂的位移和變形就可測(cè)出微懸臂的位移和變形.n原子力顯微鏡主要特征是不要求電導(dǎo)的表面,因?yàn)樗鼫y(cè)量的是掃描探針和它的樣品表面間的相互作用力,包括靜電的、范德華的、摩擦的、表面張力的(毛細(xì)的)和磁力的,因此它克服了STM方法不足并成為它的互補(bǔ)。n由于儀器可以調(diào)節(jié)到所測(cè)量對(duì)象特定力有敏感作用的范圍,故其可測(cè)量樣品范圍擴(kuò)展到有

18、機(jī)、無(wú)機(jī)、生物材料及技術(shù)樣品。n不同于STM,從AFM探針?biāo)@得是每一個(gè)表面點(diǎn)力的圖。這力的圖可解釋為表面結(jié)構(gòu)的反映,是磁的、靜電的諸種力的幾何圖。 AFM的主要應(yīng)用的主要應(yīng)用n納米材料的形貌測(cè)定n生物材料研究n黏彈性材料的表面加工5.1.4 X射線(xiàn)法(XRDn1894年,德國(guó)物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了具有穿透力的新型X射線(xiàn),這是一種波長(zhǎng)很短的電磁波,波長(zhǎng)是0.050.25nm.n1912年,德國(guó)物理學(xué)家勞厄發(fā)現(xiàn)了X射線(xiàn)通過(guò)晶體時(shí)產(chǎn)生衍射現(xiàn)象.n1912年,小布拉格提出著名的布拉格方程.n1913年,老布拉格設(shè)計(jì)出第一臺(tái)X射線(xiàn)分光計(jì),并發(fā)現(xiàn)了特征X射線(xiàn).n衍射波:晶體內(nèi)各原子呈周期排列,所以 各原子散

19、射波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用,在某些方向上發(fā)生干涉,即形成了衍射波.n衍射波的基本特征:衍射線(xiàn)在空間的分布規(guī)律(衍射方向)和衍射強(qiáng)度. 分布規(guī)律是由晶胞的大小和位向決定的; 衍射強(qiáng)度決定于晶胞中的位置數(shù)量和種類(lèi).5.1.4 X射線(xiàn)法(XRD)n通過(guò)對(duì)X射線(xiàn)衍射分布和強(qiáng)度的分析和解析,可獲得有關(guān)晶體的物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)(原子的三維立體坐標(biāo)、化學(xué)鍵、分子立體構(gòu)型和構(gòu)象、價(jià)電子云密度等)及分子間的相互作用的信息。nX射線(xiàn)衍射也是測(cè)量納米微粒的常用手段。它不僅可確定試樣物相及其相含量,還可判斷顆粒尺寸大小。當(dāng)晶粒度小于100nm時(shí),由于晶粒的細(xì)化可引起衍射線(xiàn)變寬,其衍射線(xiàn)的半高峰處的寬化度與晶

20、體粒大?。―)有如下關(guān)系: D=R/cosn據(jù)此可以按照最強(qiáng)衍射峰計(jì)算不同條件制備的納米材料粒徑。測(cè)定納米粒子組成:例如用XRD分析Ni-Fe復(fù)合微粒。XRD還可作為納米制備中相的鑒別,例如TiO2納米粉在不同的熱處理溫度下生成不同的相。實(shí)驗(yàn)表明在200600熱處理?xiàng)l件下,以銳鈦礦相出現(xiàn),而在800時(shí),則轉(zhuǎn)化為金紅石相。這都可以從相應(yīng)的XRD的峰強(qiáng)、2衍射角和對(duì)應(yīng)的晶面得到鑒別。但在700處理時(shí)則得混合的衍射峰,說(shuō)明銳鈦礦相和金紅石相共存于納米晶中。 利用利用XRDXRD譜圖可以推斷出納米材料的結(jié)晶度和層狀結(jié)構(gòu)的有序度。譜圖可以推斷出納米材料的結(jié)晶度和層狀結(jié)構(gòu)的有序度。 D=R/cos其中式中

21、,D為粒子直徑,R為Scherrer常數(shù)(0.89), 為入射X光波長(zhǎng)(0.15406 nm),為衍射角(),為衍射峰的半高峰寬(rad)。XRD在納米材料中的應(yīng)用n物相結(jié)構(gòu)的分析n介孔材料的分析n納米薄膜的厚度以及界面結(jié)構(gòu)的測(cè)定.以納米LDHs來(lái)解讀XRDn可由(003)與(110)晶面的衍射峰計(jì)算出層板間距和層板元素排列情況,其中c=3d(003),a=2d(110)。典型的LDHs化合物具有特征衍射峰(003)及高級(jí)衍射峰(006)、(009),晶相結(jié)構(gòu)良好的其d003、d006、d009間存在倍數(shù)關(guān)系;(110)及 (113)晶面的衍射峰則可說(shuō)明層狀結(jié)構(gòu)的對(duì)稱(chēng)性;衍射峰強(qiáng)弱、峰形則表明

22、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的規(guī)整性。101520253035404550556065 2/Cu-LDHs-bCu-LDHs-a圖5-1是采用水熱晶化和微波晶化法合成的樣品分別為Cu-LDHs-a和Cu-LDHs-b的晶體結(jié)構(gòu)XRD圖譜。 10203040506070 2 theta/ degreeCu-LDHsCe-Cu-LDHsY-Cu-LDHsSm-Cu-LDHsLa-Cu-LDHs表5-1 Cu-LDHs與標(biāo)準(zhǔn)LDHs的XRD數(shù)據(jù)hklLDHCu-LDHs-aCu-LDHs-b2/d/nm2/d/nm2/d/nm00311.600.76211.040.78910.980.80100623.470.3792

23、2.680.39022.450.39600934.590.25934.200.26234.200.26211060.880.15259.760.15259.640.155表5-2樣品Cu-LDHs的相應(yīng)晶胞參數(shù)Samplea/nmc/nm粒徑D/nm層間通道高度/nmCu-LDHs-a0.3042.3676.880.312Cu-LDHs-b0.3102.4037.150.3245.1.5 紅外光譜(IR)n1800年,發(fā)現(xiàn)紅外輻射現(xiàn)象.n1935年,紅外光具有與可見(jiàn)光一樣的性質(zhì).n1935年,制造出第一臺(tái)以棱鏡為色散元件的紅外光分光光度計(jì).第一代紅外光分光光度計(jì) 第二代紅外光分光光度計(jì):光柵為

24、色散元件 第三代紅外光分光光度計(jì):采用光的相干性設(shè)計(jì)的.n紅外光譜是在電磁波紅外區(qū)(1500010cm-1)觀察物質(zhì)吸收和發(fā)射,以研究分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)光譜的譜學(xué)方法。它根據(jù)譜帶的特征頻率研究未知物成分(定性),根據(jù)譜帶強(qiáng)度確定樣品中某個(gè)組分含量(定量),它還可研究分子結(jié)構(gòu)(如官能團(tuán)、化學(xué)鍵)、鑒定異構(gòu)體判斷化合物結(jié)構(gòu)。又利用譜帶變化還可研究分子間的相互作用。此法優(yōu)點(diǎn)是普適性強(qiáng),應(yīng)用范圍廣,對(duì)氣、液、固態(tài)樣品均可以測(cè)定。除由各種官能團(tuán)產(chǎn)生峰位相對(duì)穩(wěn)定特征吸收峰外,還有對(duì)分子結(jié)構(gòu)變化極為敏感的“指紋區(qū)”(1300400cm-1), 從而為未知物成分及結(jié)構(gòu)分析提供可靠測(cè)定方法。n傅立葉變化紅外光譜(

25、FTIR),光學(xué)部件簡(jiǎn)單,測(cè)量波段寬,測(cè)量精度和靈敏度高及掃描速度快等優(yōu)點(diǎn),從而拓寬了紅外光譜應(yīng)用范圍。作為紅外光譜的互補(bǔ),拉曼光譜也是一種常用測(cè)試手段。由于拉曼散射信號(hào)弱,又常受到熒光干擾,因此提高拉曼光譜的檢測(cè)信噪比是拉曼光譜技術(shù)發(fā)展的重要途徑。于是一種表面增強(qiáng)拉曼光譜法(SERS)就應(yīng)運(yùn)而生了。拉曼的表面增強(qiáng),指的是由樣品分子處于某種特殊制備的金屬表面或表面附近而引起拉曼散射增加的特殊效應(yīng)。同傳統(tǒng)的拉曼散射譜比較,SERS具有大達(dá)104106倍拉曼散射強(qiáng)度。 n表面增強(qiáng)Raman散射(SERS)效應(yīng)已成為分子水平進(jìn)行在位表征和研究吸附質(zhì)和吸附襯底的相互作用一個(gè)手段它在分子物種鑒定、吸附質(zhì)表面取向、表面鍵合及表面界面的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)及表面膜組成等得到應(yīng)用。 4000350030002500200015001000500 La-Cu-LDHsSm-Cu-LDHsY-Cu-LDHsCu-LDHsCe-Cu-LDHsWavenumbers/cm-1

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論