第5章表面活性劑檢驗(yàn)-副本

1、第5章 表面活性劑的檢測(cè)5.1 概述： 含義：能顯著降低表面張力的物質(zhì)。 分子結(jié)構(gòu)：親水基和疏水基兩部分組成。 功能：洗滌去污作用，而且具有潤(rùn)濕、乳化、增溶、起泡、柔軟、抗靜電、殺菌等多種性能。 種類：按親水基分：離子型和非離子型表面活性劑。 表面活性劑溶于水時(shí)，凡能離解成離子的稱離子型表面活性劑；凡不能離解成離子的稱非離子型表面活性劑。而離子型表面活性劑又分為陰離子型、陽(yáng)離子型和兩性離子型表面活性劑。5.2 表面活性劑的基本性能試驗(yàn) 一、發(fā)泡力的測(cè)定 發(fā)泡力：表面活性劑起泡性能的量度。 表面活性劑泡沫性能的測(cè)定方法有攪動(dòng)法、氣流法、傾注法等。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 696-1975）和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（G

2、B/T 7462-94）中采用的是羅氏泡沫儀的測(cè)定方法。下面介紹表面活性劑發(fā)泡力的測(cè)定方法（改進(jìn)Ross-Miles法）。 1方法原理 使500 mL表面活性劑溶液從450 mm高度流到相同溶液的液體表面之后，測(cè)量得到的泡沫體積。5.2 表面活性劑的基本性能試驗(yàn) 一、發(fā)泡力的測(cè)定 發(fā)泡力：表面活性劑起泡性能的量度。與用途相關(guān)，如泡沫滅火器、泡沫浮選、泡沫鉆井液等。 測(cè)定方法有攪動(dòng)法、氣流法、傾注法等。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 696-1975）和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 7462-94）中采用的是羅氏泡沫儀的測(cè)定方法。下面介紹表面活性劑發(fā)泡力的測(cè)定方法（改進(jìn)Ross-Miles法）。1方法原理 使500 m

3、L表面活性劑溶液從450 mm高度流到相同溶液的液體表面之后，測(cè)量得到的泡沫體積。5.2 表面活性劑的基本性能試驗(yàn)一、發(fā)泡力的測(cè)定 發(fā)泡力：表面活性劑起泡性能的量度。與用途相關(guān)，如泡沫滅火器、泡沫浮選、泡沫鉆井液等。 表面活性劑泡沫性能的測(cè)定方法有攪動(dòng)法、氣流法、傾注法等。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO 696-1975）和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 7462-94）中采用的是羅氏泡沫儀的測(cè)定方法。（改進(jìn)Ross-Miles法）。1方法原理 使500 mL表面活性劑溶液從450 mm高度流到相同溶液的液體表面之后，測(cè)量得到的泡沫體積。2檢驗(yàn)步驟 儀器的清洗及安裝 待測(cè)樣品溶液的配制：將待測(cè)樣品，按其工作濃度或其產(chǎn)品

4、標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗(yàn)濃度配制溶液。配制溶液先調(diào)漿，然后用所選擇的已預(yù)熱至50 的水溶解。必須很緩慢地混合，不攪拌，以防止泡沫形成，保持溶液于（500.5），直至試驗(yàn)進(jìn)行。 灌裝儀器 :將配制的溶液沿著內(nèi)壁倒入夾套量筒至50 mL標(biāo)線，不使在表面形成泡沫。 測(cè)定 使溶液不斷地流下，直到水平面降至150 mm刻度處，記錄流出時(shí)間。在液流停止后30 s、3 min和5 min，分別測(cè)量泡沫體積 4檢驗(yàn)結(jié)果 以所形成的泡沫在液流停止后30 s、3 min和5 min的體積(mL)來(lái)表示結(jié)果。 表面張力是指由自由表面能引起的沿液面表面作用在單位長(zhǎng)度的力，在數(shù)值上同單位表面上的自由表面能相等。 表面張力對(duì)測(cè)定

5、條件非常敏感。測(cè)定條件：必須在液面不振動(dòng)的干凈環(huán)境中操作。要正確控制溫度，測(cè)定體系盡可能密閉。應(yīng)該注意水的精制純化。 1方法原理圓環(huán)拉起液膜法 將圓環(huán)放在一只測(cè)量杯中待測(cè)的表面活性劑溶液中，當(dāng)拉起環(huán)時(shí)，有一作用力垂直作用于圓環(huán)上，測(cè)量垂直作用于圓環(huán)，使圓環(huán)從此表面脫離所需要的最大力。 2儀器設(shè)備：(1)表面張力計(jì) (2)鉑銥環(huán) (3)測(cè)量杯3檢驗(yàn)步驟 表面活性劑溶液的配制 清洗儀器 校正儀器 測(cè)量4、結(jié)果計(jì)算 = fF/（4r） F當(dāng)連接圓環(huán)與液體表面的“膜”破裂瞬間施加于張力計(jì)的力，F(xiàn) = kg刻度盤(pán)讀數(shù)，mN； r圓環(huán)的半徑，m； k校正曲線鈄率，g/刻度； g重力加速度，m/s2； f校

6、正因子 三、臨界膠束濃度的測(cè)定（略） 1表面張力法測(cè)定表面活性劑cmc（1）方法原理（2）儀器設(shè)備（3）檢驗(yàn)步驟試驗(yàn)溶液的配制 清洗儀器、儀器的校正及表面張力的測(cè)定 cmc的測(cè)定 繪制曲線（4）結(jié)果計(jì)算2. 電導(dǎo)法測(cè)定表面活性劑的cmc（略） 方法原理 儀器時(shí)間 檢驗(yàn)步驟 待測(cè)溶液的配制 測(cè)定 檢驗(yàn)結(jié)果 5.3 表面活性劑的定性分析1泡沫特征試驗(yàn) 在一支沸騰管中，用幾毫升水搖動(dòng)少量醇萃取物，如果生成泡沫，表示存在表面活性劑。 加23滴稀鹽酸溶液，搖動(dòng)，泡沫被抑制，表示存在肥皂；泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性劑。 若在這種情況下加熱至沸，并沸騰幾分鐘，如果泡沫消失，并形成脂肪層，表示存在易

7、水解陰離子洗滌劑；如果泡沫保持，表示存在不易水解的陰離子、陽(yáng)離子或非離子表面活性劑，或其混合物。2亞甲基藍(lán)-氯仿試驗(yàn) 亞甲基藍(lán)是水溶性染料，陰離子型與亞甲基藍(lán)可形成可溶于氯仿的藍(lán)色絡(luò)合物，從而使藍(lán)色從水相轉(zhuǎn)移到氯仿相。 檢驗(yàn)： 移取5 mL試樣于在帶玻璃塞的試管中，加入10 mL亞甲基藍(lán)溶液和5 mL氯仿，塞上塞子充分振蕩后靜置分層，觀察兩層顏色。 氯仿層呈藍(lán)色，表示有陰離子表面活性劑存在。 水層的顏色較深，則表明存在陽(yáng)離子表面活性劑。 水層呈乳狀，或兩層基本呈同一顏色則表明有非離子表面活性劑存在。3磺基琥珀酸酯試驗(yàn) 在大約1 g試樣的醇萃取物中加入過(guò)量（KOH）=30 g/L的氫氧化鉀乙醇溶

8、液，并沸騰5 min。過(guò)濾沉淀（琥珀酸鉀），用乙醇洗滌并干燥。將部分沉淀與等量的間苯二酚混合，加2滴濃硫酸，在小火焰上加熱至混合物變黑，立即冷卻并溶于水中，用稀氫氧化鈉溶液使呈堿性。若產(chǎn)生強(qiáng)的綠色熒光，則表示存在磺基琥珀酸酯。4.溴酚藍(lán)試驗(yàn) 調(diào)節(jié)l0 g/L試樣溶液至pH值為7，加25滴試樣溶液于l0 mL溴酚藍(lán)試劑溶液中，若呈現(xiàn)深藍(lán)色，則表示存在陽(yáng)離子表面活性劑。5濁點(diǎn)試驗(yàn) 適用對(duì)象：適用于聚氧乙烯類表面活性劑的粗略鑒定 操作步驟 制備l0 g/L試樣溶液，將試樣溶液加入試管內(nèi)，邊攪拌邊加熱，管內(nèi)插入溫度計(jì)。如果呈現(xiàn)渾濁，逐漸冷卻到溶液剛變透明時(shí)，記下此溫度即為濁點(diǎn)。 試樣呈陽(yáng)性，則含有中等

9、聚合度的聚氧乙烯基團(tuán)。 加熱至沸騰仍無(wú)渾濁出現(xiàn)，再加入食鹽溶液（=100 g/L）后出現(xiàn)渾濁，則含有高聚合度的聚氧乙烯基團(tuán)。 試樣不溶于水也不溶于醇，在常溫下就出現(xiàn)白濁，則含有低聚合度的聚氧乙烯基團(tuán)。6硫氰酸鈷鹽試驗(yàn) 滴加硫氰酸鈷銨試劑溶液于5 mL =l0g/L的試樣溶液中，放置，觀察溶液顏色，若呈現(xiàn)藍(lán)色的話，則表示存在聚氧乙烯型非離子表面活性劑。呈現(xiàn)紅色至紫色為陰性。陽(yáng)離子表面活性劑呈同樣的陽(yáng)性反應(yīng)。7氧肟酸試驗(yàn) 在0.l g無(wú)水試樣中加入1 mL鹽酸羥胺溶液，加熱使溶解或分散，冷卻后，加入氫氧化鉀醇溶液或鹽酸醇溶液，直至剛果紅試紙呈酸性。將其溫和地煮沸3 min后冷卻，加入2滴氯化亞鐵溶

10、液，紫色或者深紅色表示存在脂肪酰烷醇胺非離子表面活性劑。應(yīng)注意脂肪酰烷醇胺硫酸鹽也呈現(xiàn)同樣反應(yīng)。5.3 定量分析 1、直接兩相滴定法（1）方法原理 在水和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，在酸性混合指示劑存在下，用陽(yáng)離子表面活性劑氯化芐蘇鎓滴定，測(cè)定陰離子活性物的含量。 陰離子活性物和陽(yáng)離子染料生成鹽，鹽溶解于三氯甲烷中，使三氯甲烷層呈粉紅色。陰離子活性物與氯化芐蘇鎓反應(yīng)完，稍過(guò)量的氯化芐蘇鎓與陰離子染料（酸性藍(lán)-1）生成鹽，溶解于三氯甲烷層中，使其呈藍(lán)色。（2）試劑和儀器（3）檢驗(yàn)步驟（4）結(jié)果表示2亞甲基藍(lán)分光光度法（1）方法原理 用三氯甲烷萃取陰離子表面活性劑與亞甲基藍(lán)所形成的復(fù)合物，然后用分光光度

11、法定量陰離子表面活性劑。（2）試劑和儀器（3）檢驗(yàn)步驟5.4、陽(yáng)離子表面活性劑定量分析 1、直接兩相滴定法原理 與直接兩相滴定法測(cè)定陰離子活性物一致。用試樣溶液滴定一定量的月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2. 適用對(duì)象：長(zhǎng)鏈季銨化合物、月桂胺鹽和咪唑啉鹽等陽(yáng)離子活性物。 3. 儀器設(shè)備和試劑 4. 檢驗(yàn)步驟 5. 結(jié)果表示 1000/（） 5.5、非離子表面活性劑的定量分析 1硫氰酸鈷分光光度法 該法適用于聚乙氧基化烷基酚、聚乙氧基化脂肪醇、聚乙氧基化脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯含量的測(cè)定。（1）方法原理 非離子表面活性劑與硫氰酸鈷所形成的絡(luò)合物用苯萃取，然后用分光光度法定量非離子表面活性劑。2泡沫體積法 本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15818-1995附錄B，適用于脂肪酰二乙醇胺類非離子表面活性劑含量的測(cè)定。（1）方法原理 將試樣溶液，在一定條件下振蕩，根據(jù)生成的泡沫體積定量非離子表面活性劑。 1磷鎢酸法（1）方法原理 在酸性條件下甜菜堿類兩性活性劑和苯并紅紫4B絡(luò)合成鹽。 用磷鎢酸滴定含苯并紅紫4B的兩性活性劑鹽酸酸性溶液時(shí)，首先和未與色素結(jié)合的兩性活性劑絡(luò)合成鹽，繼而兩性表面活性劑-苯并紅紫4B的絡(luò)合物被磷鎢酸分解，在酸性溶液中游離出色素，等電點(diǎn)時(shí)呈淺藍(lán)色。2比色法（1