物化綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

1、物化綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過物性測定實(shí)驗(yàn)，判斷無色透明純液體。2. 復(fù)習(xí)用數(shù)字式真空計(jì)測定不同溫度下純液體的飽和蒸氣壓，并用圖解法求液體在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)平均摩爾汽化熱與正常沸點(diǎn)。3. 復(fù)習(xí)用最大泡壓法測定液體表面張力的原理和技術(shù)。4. 練習(xí)阿貝折光儀測定液體折光率。二、實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)在一定溫度下有固定的物理性質(zhì)，可通過物性測定判定物質(zhì)。1、 純液體飽和蒸氣的測定在一定溫度下，與純液體處于平衡狀態(tài)時(shí)的蒸氣壓力，稱為該溫度下的飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)裝置： 圖1 純液體飽和蒸氣壓測定裝置圖. 精密數(shù)字壓力計(jì)表的使用：（1） 預(yù)熱：將開關(guān)置于標(biāo)有“ON”的位置，通電預(yù)熱30min后，方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測

2、定，否則將影響實(shí)驗(yàn)精度。（2） 調(diào)零：按“采零”鍵，調(diào)節(jié)零點(diǎn)的讀數(shù)為“0.00”，重復(fù)23次。（3） 關(guān)機(jī)：關(guān)機(jī)前，應(yīng)使測量體系與大氣相連通后方可關(guān)機(jī)。（4） 壓力計(jì)是以實(shí)驗(yàn)室的大氣壓作為“0”基準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行測壓。例如：實(shí)驗(yàn)室的大氣壓為99.65KPa，儀器在完全連通實(shí)驗(yàn)室大氣壓的狀態(tài)下“采零”，實(shí)驗(yàn)過程中，如果壓力計(jì)的示數(shù)為-20KPa，則體系的真實(shí)壓力比實(shí)驗(yàn)室的大氣壓小20 KPa，為79.65KPa。2. 恒溫水浴調(diào)節(jié)：溫度恒定5min后才能測定。純液體的蒸氣壓是隨溫度變化而改變的，它們之間的關(guān)系可用克勞修斯克拉貝龍方程式來表示： dln p/dT=vapHm/RT2 （1）式中p*為純液體

3、溫度T時(shí)的飽和蒸氣壓；T為熱力學(xué)溫度；vapHm為該液體摩爾汽化熱；R為摩爾氣體常數(shù)。如果溫度的變化范圍不大，vapHm視為常數(shù)，當(dāng)作平均摩爾汽化熱。將式(1)積分得：ln p= -vapHm/RT+C （2）式中C為常數(shù)，此數(shù)與壓力P的單位有關(guān)。由式(2)可知，在一定溫度范圍內(nèi)，測定不同溫度下的飽和蒸氣壓，以ln p對1/T作圖，可得一直線。由該直線的斜率可求得實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)液體的平均摩爾汽化熱。當(dāng)外壓為101325時(shí)，液體的蒸氣壓與外壓相等時(shí)的T稱為該液體的正常沸點(diǎn)。從圖中或計(jì)算也可求得其正常沸點(diǎn)。2、 最大泡壓法測定純液體的表面張力將被測液體裝于測定管中，使玻璃管下端毛細(xì)管端面與液面相切

4、，液面沿毛細(xì)管上升。打開分液漏斗的活塞，使水緩慢下滴而減少系統(tǒng)壓力。這樣毛細(xì)管內(nèi)液面受到一比試管中液面上大的壓力，當(dāng)此壓力差在毛細(xì)管端面上產(chǎn)生的作用力大于毛細(xì)管口液體的表面張力時(shí)，氣泡就從毛細(xì)管口逸出，這一最大壓力差可由數(shù)字式微壓差測量儀讀出。其關(guān)系式為：pmax= p大氣- p系統(tǒng)=Dp （3）如果毛細(xì)管半徑為r，氣泡由毛細(xì)管口逸出時(shí)受到向下的總壓力為r2pmax。氣泡在毛細(xì)管受到的表面張力引起的作用力為2r。剛發(fā)生氣泡自毛細(xì)管逸出時(shí)，上述兩力相等，即：r2pmax=r2Dp =2r （4）=rDp /2 （5）若用同一根毛細(xì)管，對兩種具有表面張力為1和2的液體而言，則有下列關(guān)系：1=2Dp

5、1/Dp2=KDp1 （6）式中K為儀器常數(shù)。3、阿貝折光儀直接測定液體折光率。三、儀器 試劑蒸氣壓測定裝置1套；真空泵1臺(tái)；電加熱器1只；恒溫槽裝置1套；DP-A精密數(shù)字壓力計(jì)1臺(tái)；抽氣瓶l個(gè)；支管試管（25×20cm）1支； 毛細(xì)管（0.20.3mm）1支； 燒杯（250mL）； 溫度計(jì)2支；數(shù)字式真空計(jì)1臺(tái)；磁力攪拌器1臺(tái)；阿貝折光儀1臺(tái)；純液體A、B（分析純）。四、實(shí)驗(yàn)步驟、純液體飽和蒸氣的測定1. 裝樣：吹熱A球（排空氣）將蒸餾水放入等壓計(jì)B、C間的形管中自然冷卻 蒸餾水吸入A球重復(fù)幾次蒸餾水裝入A球的2/3。2. 檢漏：接通冷凝水打開平衡閥1、平衡閥2及抽氣閥調(diào)節(jié)恒溫槽溫

6、度為實(shí)驗(yàn)溫度t1=50并恒溫10min壓力“采零”（按“采零”鍵）關(guān)閉平衡閥1打開抽氣水泵抽氣減壓壓力計(jì)讀數(shù)為5367 KPa關(guān)閉平衡閥2觀察是否漏氣。3. 測定： 如果不漏氣則可直接進(jìn)行以下步驟：（接2的檢漏步驟）打開平衡閥2抽氣減壓U型管等位計(jì)中b、C間有氣泡形成并逐漸排出有連續(xù)氣泡排出關(guān)閉平衡閥2（如果液體暴沸，稍微打開平衡閥1使沸騰緩和后再關(guān)閉平衡閥1）緩慢沸騰34min 緩慢打開平衡閥1使b、c液面相平讀出壓力計(jì)的壓力值。關(guān)閉平衡閥1，打開平衡閥2U型管等位計(jì)中b、C間有氣泡形成并逐漸排出有連續(xù)氣泡排出關(guān)閉平衡閥2（如果液體暴沸，稍微打開平衡閥1使沸騰緩和后再關(guān)閉平衡閥1）緩慢沸騰3

7、4min 緩慢打開平衡閥1，調(diào)節(jié)b、c液面相平讀出壓力計(jì)的壓力值。（重復(fù)試驗(yàn)二次）。、最大泡壓法測定純液體的表面張力1. 將儀器洗滌干凈并按圖-11-1裝置。對需干燥的儀器作干燥處理。2. 調(diào)節(jié)恒溫為30。3. 儀器常數(shù)測定：先以蒸餾水作為待測液測定其儀器常數(shù)。方法是在測定管中注入蒸餾水，將干燥的毛細(xì)管垂直地插到使毛細(xì)管的端點(diǎn)剛好與水面相切，置于恒溫水浴內(nèi)恒溫10min。注意使毛細(xì)管保持垂直并注意液面位置，然后按圖-11-1接好系統(tǒng)。打開滴液漏斗，控制滴液速度，使毛細(xì)管逸出的氣泡速度約為5s10s1個(gè)。在毛細(xì)管口氣泡逸出的瞬間最大壓差約在700Pa800Pa左右(否則需調(diào)換毛細(xì)管)。通過手冊查

8、出實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)水的表面張力，利用公式（6），求出儀器常數(shù)K。4. 待測樣品表面張力的測定，用待測溶液洗凈試管和毛細(xì)管，加入適量樣品于試管中，按照儀器常數(shù)測定的方法，測定已知濃度的待測樣品的壓力差Dp ，代入公式(（6）計(jì)算其表面張力。、阿貝折光儀直接測定液體折光率。五、數(shù)據(jù)記錄及處理、液體A飽和蒸氣壓的測定表1. 液體A飽和蒸氣壓的測定室溫： 25 ，大氣： 96.68kPa 浴溫/303540真空計(jì)E /kPa-90.07-90.05-90.06-89.03-89.02-89.01-87.86-87.87-87.85E /kPa-90.06-89.02-87.86蒸氣壓p /kPa6.627.

9、668.82T /K303.2308.2313.2由蒸氣壓p對溫度T作圖：見圖1.圖1. 液體A飽和蒸氣壓p溫度T的關(guān)系曲線曲線擬合方程：p/kPa=0.0024(T/K)2-1.2594(T/K)-167.83由圖1中均勻取10個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)，列于表2中。表2. 液體A在溫度T時(shí)的飽和蒸氣壓pT /K304305306307308309310311312313p /kPa6.7716.9737.1807.3927.6087.8308.0568.2878.6108.7631/T /10-3K-13.2893.2793.2683.2573.2473.2363.2263.2153.2053.195ln

10、 p1.9131.9421.9712.0002.0292.0582.0862.1152.1432.171繪制lnp1/T圖：見圖2.圖2. lnp1/T的關(guān)系曲線求平均摩爾汽化熱、正常沸點(diǎn)： 根據(jù)公式lg p= -Hm/RT+A和圖2可知，斜率= -Hm/R= -2.7326×103平均摩爾汽化熱Hm=3.9058×8.314=32.5kJ/mol在表2中取一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)：lnp=2.029，1/T=3.247×10-3已知標(biāo)準(zhǔn)大氣壓p*=101.325kPa，lnp*=4.618上述數(shù)據(jù)代入公式lnp*-ln p= -5.473(1/T*-1/T)4.618-2.0

11、29= -2.7326×103 (1/T*-3.247×10-3)，1/T*=2.30×10-3K-1，T*=434.9K正常沸點(diǎn)t*=161.7、液體A折光率的測定表3. 液體A折光率的測定次數(shù)123平均值折光率n30D1.45911.45901.45901.4590n20D=ntD+0.00055(t-20)=1.4590+0.0050×10=1.4640、液體A表面張力的測定表4 液體A表面張力的測定室溫 25.00 ；實(shí)驗(yàn)溫度 30.00 ；大氣壓 92.69 kPa待測物質(zhì)Dp /Pa/N·m-1儀器常數(shù)K/N·m-1

12、83;Pa-1123平均值H2O10391039103910397.118×10-26.851×10-5液體A47947947947932.81×10-3、液體B飽和蒸氣壓的測定表5. 液體B飽和蒸氣壓的測定室溫： 25 ，大氣： 96.69kPa 浴溫/303540真空計(jì)E /kPa-81.63-81.67-81.65-78.10-78.08-78.09-73.76-73.74-73.75E /kPa-81.65-78.09-73.75蒸氣壓p /kPa15.0318.5922.93T /K303.2308.2313.2由蒸氣壓p對溫度T作圖：見圖3.圖3. 飽

13、和蒸氣壓p溫度T的關(guān)系曲線 曲線擬合方程：p/kPa=0.0156(T/K)2-8.82584(T/K)+1256.913由圖1中均勻取10個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)，列于表6中。表6. 液體B在溫度T時(shí)的飽和蒸氣壓pT /K304305306307308309310311312313p /kPa15.54716.22216.92817.66518.43319.23220.0638.2498.5458.8411/T /10-3K-13.2893.2793.2683.2573.2473.2363.2263.2153.2053.195ln p2.7442.7862.8292.8722.9142.9572.9993

14、.0413.0833.124繪制lnp1/T圖：見圖4.圖4. lnp1/T的關(guān)系曲線求平均摩爾汽化熱、正常沸點(diǎn)： 根據(jù)公式lg p= -Hm/RT+A和圖2可知，斜率= -Hm/R= -4.0291×103平均摩爾汽化熱Hm=4.0291×8.314=33.5kJ/mol在表2中取一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)：lnp=2.914，1/T=3.247×10-3已知標(biāo)準(zhǔn)大氣壓p*=101.325kPa，lnp*=4.618上述數(shù)據(jù)代入公式lnp*-ln p= -5.473(1/T*-1/T)4.618-2.914= -4.0291×103 (1/T*-3.247×

15、10-3)，1/T*=2.824×10-3K-1，T*=354.1K正常沸點(diǎn)t*=80.9 t20、液體B折光率的測定表7. 液體B折光率的測定次數(shù)123平均值折光率1.42081.42081.42081.4208n20D=ntD+0.00044(t-20)=1.4208+0.0055=1.4263、液體B表面張力的測定表8. 液體B表面張力的測定室溫 25.00 ；實(shí)驗(yàn)溫度 30.00 ；大氣壓 92.69 kPa待測物質(zhì)Dp /Pa/N·m-1儀器常數(shù)K/N·m-1·Pa-1123平均值H2O8848858838847.118×10-28.052×10-5液體B29729829929824.0×10-3表9. 物性數(shù)據(jù)（文獻(xiàn)值）物質(zhì)沸點(diǎn)t折光率n20D/N·m