實(shí)驗(yàn)一 常用玻璃儀器的洗滌與使用

1、l包括試劑瓶、燒杯、錐形瓶等。l根據(jù)它們能否受熱又可區(qū)分為可加熱的和不宜加熱的器皿。 l有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器類一律不能受熱。 l其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿，如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分餾柱、砂芯漏斗、標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器等。瓷質(zhì)類器皿包括蒸發(fā)皿、布氏漏斗、瓷柑鍋、瓷研缽等。 錐形瓶錐形瓶燒燒 杯杯酸式滴定管酸式滴定管移移液液管管安全吸安全吸耳球耳球l分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所使用的器皿應(yīng)潔凈，其內(nèi)外壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕，且不掛水珠。 l 實(shí)驗(yàn)中常用的燒杯、錐瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗，再用自來(lái)水沖洗干凈，然后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗三次。 l滴

2、定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器，可采用合成洗滌劑洗滌。其洗滌方法常將配成15gL1濃度的洗滌液倒入容器中，搖動(dòng)幾分鐘，棄去，用自來(lái)水沖洗千凈后，再用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗三次。如果末洗干凈，可用鉻酸洗液進(jìn)行洗滌。 l 一、量筒一、量筒l 二、容量瓶及其應(yīng)用二、容量瓶及其應(yīng)用l 三、移液管和吸量管及其使用三、移液管和吸量管及其使用l 四、滴定管及其滴定操作四、滴定管及其滴定操作l常用于液體體積的一般量度，它們是測(cè)量精度較差的量器。l容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，帶有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋塞子系在容量瓶的頸上。頸上有標(biāo)度刻線，一般表示在20時(shí)液體充滿刻度線時(shí)的體積。

3、有10、25、50、100、250、500和1000mL等各種規(guī)格。l容量瓶是用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液用的。 l 1容量瓶的檢查。l(1)瓶塞是否漏水；l(2)標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近。如果漏水或標(biāo)線離瓶口太近 (它不便混勻溶液)，則不宜使用。 l加自來(lái)水至標(biāo)度刻線附近，蓋好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手用指尖托住瓶底邊緣，如圖4-12所示。將瓶倒立2min，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180后，再倒立2min檢查，如不漏水，方可使用。 l2清洗 。l3溶液的配制用。容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試液時(shí)，最常用的方法是將待溶固體稱出置于小燒杯中，加水或其他溶劑將

4、固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。 l右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶口中。燒杯中溶液流完后，將玻棒和燒杯稍微向上提起，并使燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)?。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯?nèi)壁，再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。如此操作五次以上，以保證定量轉(zhuǎn)移。 l3加水稀釋、定容。用上述方法加水至容積的時(shí)，水平旋搖，初步混勻。繼續(xù)加水至距標(biāo)線約1厘米處，改用滴管逐滴加水至凹液面最低點(diǎn)與刻線相切。l4混勻。蓋上瓶塞，一手按住瓶塞，一手托住瓶底，倒立容量瓶，旋搖下，直立，反復(fù)次。l 容量瓶使用完畢應(yīng)立即用

5、水沖洗干凈。如長(zhǎng)期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開。l 容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在電爐等加熱器上直接加熱。如需使用干燥的容量瓶時(shí)，可將容量瓶洗凈后，用乙醇等有機(jī)溶劑蕩洗后涼干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。 l移液管l常用的移液管有5、10、25和50mL等規(guī)格。l吸量管如圖所示 l是具有分刻度的玻璃管，如圖 (b)、（c）、(d)所示。它一般只用于量取小體積的溶液。常用的吸量管有2、5、l0mL等規(guī)格。 移液管和吸量管移液管和吸量管 l 移液前，可用吸水紙將洗干凈的管的尖端內(nèi)外的水除去，移液前，可用吸水紙將洗干凈的管的尖端內(nèi)外的水除去，然后用待吸溶液潤(rùn)洗三次。然后用待吸溶液潤(rùn)洗三次。l

6、方法是方法是:用左手持洗耳球，將食指或拇指放在洗耳球的上用左手持洗耳球，將食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液或吸量標(biāo)線以上的部分，無(wú)名指和小指輔助拿住移住移液或吸量標(biāo)線以上的部分，無(wú)名指和小指輔助拿住移液管，將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管口，將管尖伸入溶液或洗液中液管，將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管口，將管尖伸入溶液或洗液中吸取，待吸液吸至球部的四分之一處吸取，待吸液吸至球部的四分之一處 (注意，勿使溶液流注意，勿使溶液流回，以免稀釋溶液回，以免稀釋溶液)時(shí)，移出，蕩洗、棄去。如此反復(fù)蕩時(shí)，移出，蕩洗、棄去。如此反復(fù)蕩洗三

7、次，潤(rùn)洗過(guò)的溶液應(yīng)從尖口放出、棄去。蕩洗這一步洗三次，潤(rùn)洗過(guò)的溶液應(yīng)從尖口放出、棄去。蕩洗這一步驟很重要，它是使管的內(nèi)壁及有關(guān)部位，保證與待吸溶液驟很重要，它是使管的內(nèi)壁及有關(guān)部位，保證與待吸溶液處于同一體系濃度狀態(tài)。吸量管的潤(rùn)洗操作與此相同。處于同一體系濃度狀態(tài)。吸量管的潤(rùn)洗操作與此相同。 l1. 滴定管的準(zhǔn)備滴定管的準(zhǔn)備l一般用自來(lái)水沖洗，零刻度線以上部位可用毛一般用自來(lái)水沖洗，零刻度線以上部位可用毛刷蘸洗滌劑刷洗，零刻度線以下部位如不干凈，刷蘸洗滌劑刷洗，零刻度線以下部位如不干凈，則采用洗液洗則采用洗液洗 (堿式滴定管應(yīng)除去乳膠管，用堿式滴定管應(yīng)除去乳膠管，用橡膠乳頭將滴定管下口堵住橡膠

8、乳頭將滴定管下口堵住)。少量的污垢可。少量的污垢可裝入約裝入約l0mL洗液，雙手平托滴定管的兩端，不洗液，雙手平托滴定管的兩端，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使洗液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁，操作斷轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使洗液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁，操作時(shí)管口對(duì)準(zhǔn)洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，時(shí)管口對(duì)準(zhǔn)洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，將洗液分別由兩端放出。將洗液分別由兩端放出。 l 酸式滴定管 (簡(jiǎn)稱酸管) l為了使其玻璃活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，必須在塞子與塞座內(nèi)壁涂少許凡士林。活塞涂凡士林可用下面兩種方法進(jìn)行:一是用手指將凡士林涂潤(rùn)在活塞的大頭上(a部)，另用火柴桿或玻璃棒將凡士林涂潤(rùn)在相當(dāng)于活塞b部的滴定管活塞套內(nèi)壁部分，另一種方法是用手指

9、蘸上凡士林后，均勻地在活塞a、b兩部分涂上薄薄的一層凡士林 凡凡士士林林活塞涂凡士林操作一活塞涂凡士林操作一 活塞涂凡士林操作二活塞涂凡士林操作二 滴定讀數(shù)滴定讀數(shù)滴定管夾滴定管夾l堿式滴定管 (簡(jiǎn)稱堿管)，使用前，應(yīng)檢查橡皮管 (醫(yī)用膠管)是否老化、變質(zhì)，檢查玻璃珠是否適當(dāng)，玻璃珠過(guò)大，則不便操作，過(guò)小，則會(huì)漏水。如不合要求，應(yīng)及時(shí)更換。 l2滴定操作 l(1)操作溶液的裝入 l先將操作液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁三次，每次1015mL。最后將操作液直接倒入滴定管，直至充滿至零刻度以上為止。 l(2)管嘴氣泡的檢查及排除 l酸管的氣泡，一般容易看出，當(dāng)有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無(wú)刻度處，并使滴定管傾斜3

10、0，左手迅速打開活塞，使溶液沖出管口，反復(fù)數(shù)次，一般即可達(dá)到排除酸管出口處氣泡的目的。 l2滴定操作l(3)滴定姿勢(shì) l(4)酸管的操作 l(5)堿管的操作 l(6)邊滴邊搖瓶要配合好l(7)半滴的控制和吹洗 l(8)滴定管的讀數(shù) l(9)滴定的終點(diǎn)指示 l用右手的拇指、食指和中指拿住錐瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺(tái)高約23cm，使滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約lcm。左手握住滴定管，按前述方法，邊滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐瓶，邊滴邊搖動(dòng)。其兩手操作姿勢(shì)如圖2-8所示。 l 將燒杯放在滴定臺(tái)上，調(diào)節(jié)滴定管的高度。使其下端伸入燒杯內(nèi)約lcm。滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方處(放在中央影響攪拌，離杯

11、壁過(guò)近不利攪拌均勻)。左手滴加溶液，右手持玻璃棒攪拌溶液，如圖4-9所示。 圖圖4-8 兩手操作姿勢(shì)兩手操作姿勢(shì) 4-9在燒杯中的滴定操作在燒杯中的滴定操作 l 最好每次滴定都從0.00mL開始，或接近0的任一刻度，這樣可以減少滴定誤差。l 滴定時(shí)，左手不能離開活塞，而任溶液自流。l 搖瓶時(shí)，應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn) (左、右旋轉(zhuǎn)均可)，不能前后振動(dòng)以免溶液濺出。不要因搖動(dòng)使瓶口碰在管口上，以免造成事故。搖瓶時(shí)，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一旋渦，因此，要求有一定速度，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。 l 滴定時(shí)，要觀察滴落點(diǎn)周圍顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化，而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)

12、行。l 滴定速度的控制方面，開始時(shí)，滴定速度稍快，呈“見滴成線”，這時(shí)為10mLmin-1，即34滴/s左右。而不要滴成 “水線”，這樣，滴定速度太快。接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴加入，即加1滴搖幾下，再加，再搖。最后是每加半滴，搖幾下錐瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。l一般讀數(shù)應(yīng)遵守下列原則:l 讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。滴定管夾在滴定管架上讀數(shù)的方法，一般不宜采用，因?yàn)樗茈y確保滴定管的垂直。 l無(wú)色和淺色溶液的彎月面比較清晰，讀數(shù)時(shí)，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)，為此，讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。如圖4-10所示。對(duì)于有色溶液 (如KMnO4、I2等)，其彎月面是不夠清晰的，讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，這樣才較易讀準(zhǔn)。 圖圖4-10 讀數(shù)視線的位置讀數(shù)視線的位置 圖圖4-11 讀數(shù)卡讀數(shù)卡 l讀取的值必須讀至毫升小數(shù)后第二位，即要求估計(jì)到 0.01mL。正確掌握估計(jì)0.01mL讀數(shù)的方法很重要。l滴定管上二個(gè)小刻度之間為0.1mL，是如此之小