實驗一 熔點、沸點的測定

1、 基礎(chǔ)化學實驗（三） 理學院化學專業(yè)用任課教師：李承范、許景哲、吳任課教師：李承范、許景哲、吳 學學 尹炳柱、田熙哲尹炳柱、田熙哲延邊大學化學系實驗中心 有機化學實驗組編制 2013-2014（2）實驗一實驗一熔點、沸點的測定熔點、沸點的測定理解熔點、沸點測定的原理和意義。理解熔點、沸點測定的原理和意義。掌握測定熔點、沸點的方法掌握測定熔點、沸點的方法。物質(zhì)的熔點：物質(zhì)的熔點：是指該物質(zhì)的固液兩態(tài)在大氣壓力下達到平衡是指該物質(zhì)的固液兩態(tài)在大氣壓力下達到平衡時的溫度。時的溫度。熔程：熔程：始熔溫度至全熔溫度范圍即為樣品的熔點范圍。始熔溫度至全熔溫度范圍即為樣品的熔點范圍。 純的固體有機化合物一般

2、都具有固定的熔點，即在大氣純的固體有機化合物一般都具有固定的熔點，即在大氣壓力下，固液兩態(tài)之間的變化非常敏銳，熔程不超過壓力下，固液兩態(tài)之間的變化非常敏銳，熔程不超過0.51，但如混有雜質(zhì)時，則其熔點下降，且熔程也較長。，但如混有雜質(zhì)時，則其熔點下降，且熔程也較長。加熱加熱冷卻冷卻 物質(zhì)的溫度與蒸汽壓的關(guān)系圖物質(zhì)的溫度與蒸汽壓的關(guān)系圖1. 1. 毛細管法毛細管法 2. 2. 電熱熔點測定儀法電熱熔點測定儀法 1.1.儀器：提勒管（也稱儀器：提勒管（也稱 b b形管）、毛細管、形管）、毛細管、 玻璃管（長度約玻璃管（長度約 45 cm)45 cm)、溫度計、酒精燈。、溫度計、酒精燈。2.2.試劑

3、：乙酰苯胺（熔點：試劑：乙酰苯胺（熔點：114.3 114.3 ）、）、 未知固體樣品未知固體樣品1#- 10#（熔點范圍：（熔點范圍：80-150 ) )。熔點測定裝置的安裝熔點測定裝置的安裝.毛細管中固體有機化合物的裝填毛細管中固體有機化合物的裝填.熔點的測定步驟熔點的測定步驟.毛細管封口毛細管封口( (每組每組10 10 個）個）將乙酰苯胺填裝將乙酰苯胺填裝毛細管里毛細管里向提勒管中向提勒管中倒入甘油至倒入甘油至上叉管處上叉管處 樣品高度樣品高度約為約為2-3 mm 2-3 mm 將溫度計插入外面有將溫度計插入外面有刻槽的軟木塞中，置于刻槽的軟木塞中，置于提勒管中合適位置提勒管中合適位置

4、 將毛細管固定在溫度計將毛細管固定在溫度計上，樣品位于溫度計上，樣品位于溫度計水銀球中部水銀球中部 將提勒管將提勒管固定于固定于鐵架臺上鐵架臺上 用酒精燈加熱用酒精燈加熱提勒管觀察提勒管觀察樣品熔化進程樣品熔化進程( (如圖如圖) ) 記錄始熔記錄始熔- -全熔溫度全熔溫度 固體樣品熔化過程固體樣品熔化過程初始態(tài)初始態(tài)出現(xiàn)出現(xiàn)萎縮萎縮 出現(xiàn)出現(xiàn)小液滴小液滴液體液體即將消失即將消失的小晶體的小晶體樣品樣品已知樣已知樣（乙酰苯胺）（乙酰苯胺）未知樣品（未知樣品（ ）（ ）未知樣品（未知樣品（ ）（ ）熔熔點點測測定定值值123平均值平均值1.6 1.6 實驗數(shù)據(jù)及處理實驗數(shù)據(jù)及處理沸點沸點：液體化

5、合物隨溫度的上升其蒸氣壓升高，當蒸汽壓與大液體化合物隨溫度的上升其蒸氣壓升高，當蒸汽壓與大氣壓相等時，液體內(nèi)部的蒸汽可以自由地逸出液面，開始出現(xiàn)氣壓相等時，液體內(nèi)部的蒸汽可以自由地逸出液面，開始出現(xiàn)沸騰現(xiàn)象，此時液體的溫度即是沸騰現(xiàn)象，此時液體的溫度即是沸點沸點。物質(zhì)的沸點與外界大氣壓的變化成正比物質(zhì)的沸點與外界大氣壓的變化成正比。常壓蒸餾法常壓蒸餾法微量法微量法GB/T616-2006 沸點測定法沸點測定法1.1.儀器：提勒管（也稱儀器：提勒管（也稱 b b形管）、毛細管（一端封口）、形管）、毛細管（一端封口）、 一端封口內(nèi)徑一端封口內(nèi)徑 3 mm3 mm玻璃管、溫度計、酒精燈。玻璃管、溫度

6、計、酒精燈。2.2.試劑：乙醇（沸點：試劑：乙醇（沸點：78.15 78.15 ）、）、 未知液體樣品未知液體樣品1#- 10#（沸點范圍：（沸點范圍：60-150 ) )。1 1）將）將乙醇滴入外管的乙醇滴入外管的1/41/4處，毛細管開口一端處，毛細管開口一端插入外管底部，將外管固定在溫度計上。插入外管底部，將外管固定在溫度計上。2 2）將溫度計插入外面有刻槽的軟木塞中，置于）將溫度計插入外面有刻槽的軟木塞中，置于提勒管適合位置。提勒管適合位置。3 3）將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，將有一連串的小氣泡不斷逸時）將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，將有一連串的小氣泡不斷逸時停止加熱停止加熱，讓

7、熱浴慢慢冷卻。當氣泡剛好停止外逸，在，讓熱浴慢慢冷卻。當氣泡剛好停止外逸，在毛細管口毛細管口欲進欲進欲出時，此時的溫度即為該液體的欲出時，此時的溫度即為該液體的沸點，記下溫度計上的溫度。沸點，記下溫度計上的溫度。 熱浴降溫熱浴降溫5-105-10，更換毛細管再平行測定，更換毛細管再平行測定2 2次。次。4 4）同樣的方法兩個未知樣品平行測定）同樣的方法兩個未知樣品平行測定3 3次。次。2.4 2.4 沸點的測定（微量法）沸點的測定（微量法）1 1）沸點的判斷：氣泡在毛細管口欲進欲出時對）沸點的判斷：氣泡在毛細管口欲進欲出時對應(yīng)的溫度即為該液體的沸點。應(yīng)的溫度即為該液體的沸點。2 2）提勒管中甘油溫度比沸點低）提勒管中甘油溫度比沸點低5-105-10時，開始時，開始第二次測定。第二次測定。3 3）補加液體樣品，更換毛細管。）補加液體樣品，更換毛細管。2.5 2.5 測定沸點中的注意