試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1、123 試驗(yàn)設(shè)計(jì)(Design Of Experiment，DOE)是一種研究與處理多因素試驗(yàn)的科學(xué)方法，用較少的試驗(yàn)次數(shù)有效地測(cè)定各因素間的相互關(guān)系，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)分析，尋找對(duì)關(guān)鍵指標(biāo)影響較大的因素及水平，從而對(duì)試驗(yàn)方案進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，降低試驗(yàn)誤差和生產(chǎn)費(fèi)用，達(dá)到改善的目的。4 正交試驗(yàn)法是使用一套規(guī)格化的正交表，排出最有代表性的試驗(yàn)，合理節(jié)省試驗(yàn)次數(shù)，并從試驗(yàn)數(shù)據(jù)中充分提取所需信息。 特點(diǎn)：均勻分散、整齊可比。“均勻分散”使所選取的少量實(shí)驗(yàn)點(diǎn)均勻地散布在所考察的范圍內(nèi)，各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)具有代表性；“整齊可比”可使實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析變得方便，便于找出主要因素和次要因素及最佳水平組合(最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件)

2、。 但是，為了達(dá)到“整齊可比”的目的，實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的數(shù)目必然較多。正交設(shè)計(jì)的試驗(yàn)次數(shù)是水平數(shù)平方的整數(shù)倍。 5 正交表是已制作好的規(guī)格化表格，可分為同水平的和混水平的兩類。常用同水平正交表LR(mj) ，其中L代表正交表，L下面的R表示試驗(yàn)次數(shù)，括號(hào)內(nèi)的m表示各因素的水平數(shù)，指數(shù)j表示因素。如表L9(34)表示作9次試驗(yàn)，試驗(yàn)最多可安排四個(gè)因素每個(gè)因素取三個(gè)水平。 數(shù)據(jù)處理：直觀分析、方差分析。 6以基于人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的茶葉咖啡因提取條件的優(yōu)化為例選擇L9(34)正交表7表2 茶葉咖啡因正交試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)號(hào) 浸提溫度 浸提時(shí)間 h 料液比 PH 值 咖啡因提取率% 1 40 30 20 5 1.72 2

3、 40 60 30 7 3.15 3 40 90 40 9 3.10 4 60 30 30 9 3.32 5 60 60 40 5 3.69 6 60 90 20 7 3.99 7 80 30 40 7 4.62 8 80 60 20 9 5.08 9 80 90 30 5 4.97 k1 2.657 3.220 3.597 3.460 K2 3.667 3.973 3.813 3.920 k3 4.890 4.020 3.803 3.833 極差 R 2.233 0.800 0.216 0.460 8 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行直觀分析： (1)根據(jù)極差值R可判斷，影響因素最大的是浸提溫度，其次是提取時(shí)

4、間，再次是pH值，影響最小的因素是液料比。 (2)根據(jù)k1、k2、k3值的大小，可以確定各因素較優(yōu)的水平組合為A3B3C2D2，即提取溫度為80 、提取時(shí)間90 min、液料比30:1，pH=7。 但該較優(yōu)水平組合未在9次試驗(yàn)中出現(xiàn)，與它較接近的是9號(hào)試驗(yàn)，為了找到真正的較優(yōu)水平組合，對(duì)8號(hào)試驗(yàn)(提取率最大為5.08 )、9號(hào)試驗(yàn)和A3B3C2D2組合分別再試驗(yàn)1次。結(jié)果表明， A3B3C2D2組合的提取率為5.18， 正是最優(yōu)水平組合。9 均勻設(shè)計(jì)放棄了整齊可比的特性，讓實(shí)驗(yàn)點(diǎn)在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)充分地“均勻分散”，使數(shù)據(jù)具有更好的代表性，具有實(shí)驗(yàn)次數(shù)少，且因素的水平可以適當(dāng)調(diào)整，避免高檔次水平或低

5、檔次水平相遇。 均勻表Un(nm)的意義：它由n行m列數(shù)字組成。其是“U”表示均勻設(shè)計(jì)表；U的下標(biāo)n是行數(shù)(相當(dāng)于試驗(yàn)次數(shù))；括號(hào)內(nèi)的“n”代表水平數(shù)；指數(shù)“m”代表列數(shù)。均勻表Un(nm)必需與其使用表相配套使用。均勻表Un(nm)最多能安排(m/2+1)個(gè)因素。 數(shù)據(jù)分析：以最小二乘法原則為基礎(chǔ)，進(jìn)行回歸分析。10如均勻表U9(96)11以超聲波法均勻設(shè)計(jì)提取葛根總黃酮的研究為例 選取超聲時(shí)間、超聲功率、粒度、乙醇濃度、液料比五個(gè)因素，每個(gè)因素五個(gè)水平，選用U10(105)的均勻設(shè)計(jì)表。12 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，用DPS軟件求解其回歸模型：Y = 1.885 - 0.370X4 - 0.0023

6、3X3 + 0.0186X5 + 0.0327X12 + 0.0927X42 - 0.0202X1X4 + 0.00337X1X5 - 0.00457X2X4結(jié)果分析 從回歸方程看出，因素影響大小順序?yàn)椋喝軇舛?X4) 溶劑濃度平方(X42) 超聲時(shí)間平方(X12) 超聲時(shí)間與溶劑濃度的交互作用(X1X4) 料液比X5 超聲功率與乙醇濃度交互作用(X2X4) 超聲時(shí)間與料液比的交互作用(X1X5) 粒度X3。131、超聲時(shí)間X1的影響 從模型來(lái)看，超聲時(shí)間影響較復(fù)雜：有二次項(xiàng)的正正影響；與料液比交互正正影響，這就要求超聲時(shí)間可以較長(zhǎng)，但由于與乙醇濃度有交互負(fù)負(fù)作用故不能太大。 結(jié)合實(shí)際，選用

7、75 min 。2、超聲功率X2的影響 超聲功率與乙醇濃度有較小的交互負(fù)負(fù)作用；同時(shí)超聲還有熱效應(yīng)，溫度太高很不利于提取，而且高溫可能損害不耐熱的有效成分，故取最小值100 w。- 0.0202X1X4 + 0.00337X1X5+ 0.0327X12- 0.00457X2X4143、粒度X3的影響 從模型看，粒度只有一次項(xiàng)很小的負(fù)負(fù)影響，一般需要較細(xì)；但實(shí)際上是不能太細(xì)，否則影響過(guò)濾，選用100200目粒度范圍即可。4、溶劑X4的影響 從模型上看，影響非常復(fù)雜，有一次項(xiàng)較大的負(fù)負(fù)影響，二次項(xiàng)有正正影響，與超聲時(shí)間和功率都有較小的負(fù)負(fù)影響。結(jié)合實(shí)際，選取40乙醇。- 0.00233X3- 0.

8、370X4+ 0.0927X42 - 0.0202X1X4 - 0.00457X2X4155、料液比X5 的影響 一次項(xiàng)影響為正正，與超聲時(shí)間有小的交互正正作用，故稍大較好，但是太大會(huì)使后續(xù)濃縮工作量顯著增加，故料液比選擇20:1即可。 綜上所述，最佳工藝條件為：超聲75min，超聲波功率100w，粒度100200目，40乙醇，液料比20:1。 總之，對(duì)均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析時(shí)，在考慮最優(yōu)提取工藝時(shí)，要結(jié)合數(shù)學(xué)模型和實(shí)際情況進(jìn)行全面考察。+ 0.0186X5 + 0.00337X1X5 1617181920212223242526272829 目前，已有近40種神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型，最常用的是基于誤差反

9、向傳播算法的BP網(wǎng)絡(luò)(BackPropagation Neural Network)。 BP網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)由三層組成，即接收輸入信號(hào)的單元輸入層、輸出信號(hào)的單元輸出層以及不直接與輸入輸出發(fā)生聯(lián)系的單元隱藏層。以實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，進(jìn)行“訓(xùn)練”，并能通過(guò)對(duì)模型輸出值與實(shí)際測(cè)量值之間的比對(duì)來(lái)不斷更正模型本身的誤差，從而得到一個(gè)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)內(nèi)部規(guī)律的數(shù)學(xué)模型，然后利用這一模型進(jìn)行推理。 目前常用的軟件是MATLAB的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)工具箱。30 人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，在藥物制劑、藥物分析檢驗(yàn)、藥代動(dòng)力學(xué)研究及中藥研究中也有一定的應(yīng)用。 在中藥有效成分提取工藝優(yōu)化的試驗(yàn)中，將正交或均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)，通過(guò)

10、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的訓(xùn)練和學(xué)習(xí)，得到反應(yīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相互關(guān)系的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型，求得最佳工藝條件，并能對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測(cè)。31以基于人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的茶葉咖啡因提取條件的優(yōu)化為例 在前面正交試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)咖啡因提取條件進(jìn)行人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化。 以正交實(shí)驗(yàn)中每組實(shí)驗(yàn)4個(gè)因素的數(shù)值作為輸入，以提取率作為輸出，網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練次數(shù)取1000次，網(wǎng)絡(luò)計(jì)算精度取0.0001，用MATLAB的的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化工具箱編程便能得到一個(gè)網(wǎng)絡(luò)。對(duì)每個(gè)因素定一個(gè)合適的步長(zhǎng)，用4個(gè)循環(huán)對(duì)4個(gè)因素定義域的值進(jìn)行編程，尋找使輸出值最大的組合。32人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的求解程序如表2所示。 33 由人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的運(yùn)行結(jié)果得到影響咖啡因提取率的最佳工藝

11、條件為：溫度100、浸提時(shí)間l15 min、液料比41:1、pH=4.5。 前述正交試驗(yàn)得到的最優(yōu)提取工藝為：提取溫度為80 、提取時(shí)間90 min、液料比30:1，pH=7。 將這兩個(gè)結(jié)果進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)浸提溫度、浸提時(shí)間與液料比有一定程度的吻合，而溶液的pH值差異較大。 分別以正交實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化結(jié)果和人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的優(yōu)化結(jié)果進(jìn)行試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明，人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化結(jié)果的提取率為5.25，優(yōu)于正交實(shí)驗(yàn)5.18的提取率。導(dǎo)致二者優(yōu)化結(jié)果不同的原因在于人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)包含了4個(gè)影響因素之間的交互作用。 34以均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)化芥菜多糖的提取工藝及其神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的研究為例1、以均勻設(shè)計(jì)表U12 (126)安排實(shí)驗(yàn)35

12、用DPS軟件求的回歸方程：Y = 4.27750.3174X2 + 0.0805X38.485810-5 Xl23.370910- 3X1X28.792910-3 XlX3 + 1.365210-3XlX4+ 0.09096X2X3 綜合考慮數(shù)學(xué)模型和實(shí)際情況，得到芥菜多糖的提取優(yōu)化工藝為：提取時(shí)間(Xl)為130 min、酶濃度(X2)為1.0、pH (X3)為4.0、提取溫度(X4)為60 。 362、基于均勻設(shè)計(jì)的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的優(yōu)化 對(duì)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)參數(shù)：最小訓(xùn)練速率、動(dòng)態(tài)參數(shù)、Sigmoid參數(shù)和2個(gè)隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)進(jìn)行五因素十水平的均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。37 用表1(均勻設(shè)計(jì)法提取薺菜多糖的實(shí)驗(yàn)結(jié)果)中的12組數(shù)據(jù)對(duì)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行訓(xùn)練，第3組和第7組方案誤差很大，所以選用剩下的8組數(shù)據(jù)采用二次多項(xiàng)式逐步回歸進(jìn)行優(yōu)化，得到1個(gè)優(yōu)化的網(wǎng)絡(luò)模型的參數(shù)：最小訓(xùn)練速率為0.9，動(dòng)態(tài)參數(shù)為0.75，Sigmoid參數(shù)為 0.6，第1隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)為15，第2隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)為15。 實(shí)驗(yàn)對(duì)建立的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的性能進(jìn)行了66次測(cè)試，說(shuō)明此神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型有很好的預(yù)測(cè)能力，可以作為預(yù)