食用植物油脂品質(zhì)檢驗(yàn)

1、.食用植物油脂品質(zhì)檢驗(yàn)一、 目的與要求1、學(xué)習(xí)實(shí)際樣品的分析方法,通過(guò)對(duì)食用植物油脂主要特性的分析，包括試樣的制備分離提純、分析條件及方法的選擇、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作以及數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容，綜合訓(xùn)練食品分析的基本技能。2、掌握鑒別食用植物油脂品質(zhì)好壞的基本檢驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理與相關(guān)知識(shí)1. 油脂酸價(jià)：酸價(jià)（酸值）是指中和1.0g油脂所含游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。酸價(jià)是反映油脂質(zhì)量的主要技術(shù)指標(biāo)之一，同一種植物油酸價(jià)越高，說(shuō)明其質(zhì)量越差越不新鮮。測(cè)定酸價(jià)可以評(píng)定油脂品質(zhì)的好壞和貯藏方法是否恰當(dāng)。 2. 碘價(jià)：測(cè)定碘價(jià)可以了解油脂脂肪酸的組成是否正常有無(wú)摻雜等。最常用的是氯化碘

2、乙酸溶液法（韋氏法）。其原理：在溶劑中溶解試樣并加入韋氏碘液，氯化碘則與油脂中的不飽和脂肪酸起加成反應(yīng)，游離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定，從而計(jì)算出被測(cè)樣品所吸收的氯化碘（以碘計(jì)）的克數(shù)，求出碘價(jià)。 3. 過(guò)氧化值：檢測(cè)油脂中是否存在過(guò)氧化值，以及含量的大小，即可判斷油脂是否新鮮和酸敗的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量。中國(guó)“食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB2716-85）” 規(guī)定：過(guò)氧化值（出廠）0.15% 。4. 羰基價(jià)：常用比色法測(cè)定總羰基價(jià)，其原理：羰基化合物和2，4二硝基苯胺的反應(yīng)產(chǎn)物，在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色

3、，在440nm波長(zhǎng)下，測(cè)定吸光度，可計(jì)算出油樣中的總羰基價(jià)。中國(guó)食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：羰基價(jià)20 mmol/kg。三、 儀器與試劑（一）實(shí)驗(yàn)室提供下列儀器和試劑1、儀器：碘量瓶 250mL；各種分析天平；分光光度計(jì)；10ml具塞玻璃比色管；常用玻璃儀器。2、試劑酚酞指示劑（10g / L） ；氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（KOH）=0.05mol/L；碘化鉀溶液（150g/L）；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol / L；韋氏碘液試劑；三氯甲烷（分析純）；環(huán)己烷（分析純）；冰乙酸（分析純）；可溶性淀粉（分析純）；飽和碘化鉀溶液；精制乙醇溶液；精制苯溶液；2，4-二硝基苯肼溶液；三氯乙酸溶液；氫氧化鉀乙醇

4、溶液；（二）學(xué)生自配及標(biāo)定試劑1、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol / L）的標(biāo)定：（按GB601標(biāo)定或用標(biāo)準(zhǔn)酸標(biāo)定）。2、中性乙醚乙醇（2+1）混合液：按乙醚乙醇（2+1）混合，以酚酞為指示劑，用所配的KOH溶液中和至剛呈淡紅色，且30s內(nèi)不退色為止。3、 三氯甲烷冰乙酸混合液的配制： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。4、淀粉指示劑（10g / L）配制：稱取可溶性淀粉0.50g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸至透明，冷卻。5、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0020mol / L）配制：用0.1mol / L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。四、 實(shí)驗(yàn)步驟（一）酸價(jià)測(cè)定 1.

5、 分析步驟 稱取3.00g5.00g混勻的試樣，置于錐形瓶中，加入50mL中性乙醚乙醇混合液，振搖使油溶解，必要時(shí)可置于熱水中，溫?zé)崾蛊淙芙?。冷至室溫，加入酚酞指示?-3滴，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至初現(xiàn)微紅色，且0.5min內(nèi)部退色為終點(diǎn)。2. 結(jié)果計(jì)算： X = V × C × 56.11÷ m 式中： X試樣的酸價(jià)（以氫氧化鉀計(jì)），單位為毫克每克（mg/g）； V試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位毫升（mL）； C氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度（mol/L）； m試樣質(zhì)量，單位為克（g）； 56.11與1.0mL氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（KOH）=1.000mol

6、 / L相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。（二） 碘價(jià)測(cè)定（韋氏法） 參照GB/T553219951. 分析步驟：試樣的量根據(jù)估計(jì)的碘價(jià)而異（碘價(jià)高，油樣少；碘價(jià)低，油樣多），一般在0.25g左右。將稱好的試樣放入500mL錐形瓶中，加入20mL環(huán)己烷冰乙酸等體積混合液，溶解試樣，準(zhǔn)確加入25.00mL韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻后放于暗處30min以上（碘價(jià)低于150的樣品，應(yīng)放1h；碘價(jià)高于150的樣品，應(yīng)放2h）。反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，加入20mL 碘化鉀溶液(150/L)和150mL水。用0.1mol / L硫代硫酸鈉滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定至劇烈搖動(dòng)后藍(lán)色剛好消失。

7、在相同條件下，同時(shí)做一空白實(shí)驗(yàn)。2. 結(jié)果計(jì)算 X =（ V2V1）× C × 0.1269 ÷ m × 100 式中： V2試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V1 空白試劑消耗硫代硫酸鈉的體積，mL； C硫代硫酸鈉的實(shí)際濃度，mol / L； m試樣的質(zhì)量，g； 0.12691/2的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。（三）過(guò)氧化值的測(cè)定（參考GB/T5009.372003第一法）1. 分析步驟 稱取2.00g3.00g混勻（必要時(shí)過(guò)濾）的試樣，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷冰乙酸混合液，使試樣完全溶解。加入1.00mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞

8、好瓶蓋，并輕輕搖勻0.5min，然后再暗處放置3min。取出加100mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.0020mol/L）滴定，至淡黃色時(shí)，加1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，用相同量三氯甲烷冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。2. 結(jié)果計(jì)算試樣的過(guò)氧化值按式（3）和式（4）進(jìn)行計(jì)算 X1 =（ V2V1）× C × 0.1269 ÷ m × 100 X2 = X1 × 78.8 式中： X1試樣的過(guò)氧化值，單位為克每百克（g/100g）；X2試樣的過(guò)氧化值，單位為毫摩爾每千克（mmol/kg）；V1

9、試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；V2試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol / L）；m試樣質(zhì)量，單位為克（g）；0.1269于1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c=1.000 mol / L)相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，單位為克（g）；78.8換算因子。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。3. 精密度要求在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。（四）羰基價(jià)測(cè)定1、分析步驟 精密稱取約0.0250.5g試樣，置于25mL容量瓶中，加苯溶解試樣并稀釋至刻度。吸取5.0mL，置于25mL具塞試管中，加3mL三氯乙酸溶液及5mlL2，4-二硝基苯肼溶液，仔細(xì)振搖混勻，在60°C水浴中加熱30min，冷卻后，沿試管壁慢慢加入10mL氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置10min。以1cm比色杯，用試劑空白調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)440nm處測(cè)吸光度。2、結(jié)果計(jì)算 試樣的羰基價(jià)按式（5）進(jìn)行計(jì)算。 X = A × 1000 ÷ (854 × m × V2 ÷ V1) 式中： X試樣的羰基價(jià)，單位為毫摩爾每千克（mmol/