(終)環(huán)境監(jiān)測大實驗預習報告—第一組

1、北京什剎海水質(zhì)監(jiān)測 環(huán)境監(jiān)測大實驗預報告操作小組第一組：組長：王一平 劉雪珂組員：王伯雄 王娜 王曦威 石大力 毛健 呂博妮 劉曉紅 閆灝 張麗 楊苑鈺 張雨禾指導老師： 魏杰 王雯 衛(wèi)建軍 鄒得勛一、實驗?zāi)康?、根據(jù)布點采樣原則布點，掌握測定水質(zhì)一些常規(guī)測定項目的測定方法。 2、對北京什剎海水體中的一些污染因子進行的檢測，以掌握水質(zhì)現(xiàn)狀。 二、采樣1、時間： 2016年4月12日（周二）下午2、地點：北京奧林匹克公園-奧海 什剎海，是北京市歷史文化旅游風景區(qū)、北京市歷史文化保護區(qū)。位于市中心城區(qū)西城區(qū)，毗鄰北京城中軸線。水域面積33.6萬平方米，與中南海水域一脈相連，是北京內(nèi)城唯一一處具有開

2、闊水面的開放型景區(qū)，也是北京城內(nèi)面積最大、風貌保存最完整的一片歷史街區(qū)，在北京城規(guī)劃建設(shè)史上占有獨特的地位。在2000年批準的北京25片歷史文化保護區(qū)中，什剎海地區(qū)面積是最大的。取樣材料及方法：在每個布點處采樣1L，自制簡易采水器，使用農(nóng)夫山泉1L的聚乙烯塑料瓶作為采樣瓶，竹竿為提干，用布條將床桿固定在瓶身。取樣時直接在船上用床桿伸入水中一定深度即可取樣。對于入口及出口區(qū)進行梅花式混合取樣的方法。 4、采樣點數(shù)依據(jù)：水深分層情況采樣點數(shù)說明5m/一點（水面下0.5m處）1、分層是指湖水溫度分層情況；2、水深不足1m，在1/2水深處設(shè)置測點；3、有充分 數(shù)據(jù)證實垂線水質(zhì)均勻時，可酌情減少測點。5

3、-10m不分層二點（水面下0.5m，水底上0.5m）分層二點（水面下0.5m，1/2斜溫層，水底上0.5m處）10m/除水面下0.5m，水底上0.5m外，按每一斜溫分層1/2處設(shè)置3、 布點 采樣斷面布設(shè)應(yīng)符合以下原則：(1)充分考慮本河段(地區(qū))取水口、排污(退水)口數(shù)量和分布及污染物排放狀況、水文及河道地形、支流匯入及水工程情況、植被與水土流失情況、其它影響水質(zhì)及其均勻程度的因素等。(2)力求以較少的監(jiān)測斷面和測點獲取最具代表性的樣品，全面、真實、客觀地反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量及污染物的時空分布狀況與特征。(3)避開死水及回水區(qū)，選擇河段順直、河岸穩(wěn)定、水流平緩、無急流湍灘且交通方便處。(4)

4、盡量與水文斷面相結(jié)合。(5)斷面位置確定后，應(yīng)設(shè)置固定標志，不得任意變更；需變動時應(yīng)報原批準單位同意。由布設(shè)原則可知，此次布點只設(shè)監(jiān)測垂線，在進出水區(qū)、出水區(qū)、淺水區(qū)、岸邊區(qū)設(shè)置監(jiān)測垂線，具體采樣點如圖：4、 監(jiān)測項目及方法概述表1 監(jiān)測項目及方法序號監(jiān)測項目方法備注1水溫水溫計現(xiàn)場測定2PHPH測定儀現(xiàn)場測定3懸浮物（SS）GB 11901-89 1990-07-014電導率用電導儀現(xiàn)場測定5溶解氧溶解氧測定儀（或碘量法）現(xiàn)場測定6化學需氧量（COD ）重鉻酸鉀法參考課本第31頁7五日生化需氧量稀釋與接種法參考課本第38頁8氨氮的測定納氏試劑比色法參考課本第15頁9水中鉻的測定二苯碳酰二肼分

5、光光度法參考課本第27頁10總磷鉬銻鈧分光光度法11濁度紫外分光光度法參考課本第22頁12高錳酸鹽指數(shù)重量法或者紫外分光光度法參考課本第53頁， 5、 具體監(jiān)測項目及方法：（一）水溫【儀器】（1）水溫計：適用于測量水的表層溫度。水銀溫度計安裝在特制金屬套管內(nèi)，套管開有可供溫度計讀數(shù)的窗孔，套管上端有一提環(huán)，以供系住繩索，套管下端旋緊著一只有孔的盛水金屬圓筒，水溫計的球部應(yīng)位于金屬圓筒的中央。測量范圍640，分度值為0.2。（2）深水溫度計：適用于水深40m以內(nèi)的水溫的測量。其結(jié)構(gòu)與水溫計相似。盛水圓筒較大，并有上、下活門，利用其放入水中和提升時的自動啟開和關(guān)閉，使簡內(nèi)裝滿所測溫度的水樣。測量范

6、圍240，分度值為0.2。（3）顛倒溫度計(閉式)適用于測量水深在40m以上的各層水溫。閉端(防壓)式顛倒溫度計由主溫計和輔溫計組裝在厚壁玻璃套管內(nèi)構(gòu)成，套管兩端完全封閉。主溫計測量范圍232，分度值為0.10，輔溫計測量范圍為2050，分度值為0.5。主溫計水銀柱斷裂應(yīng)靈活，斷點位置固定，復正溫度計時，接受泡水銀應(yīng)全部回流，主、輔溫計應(yīng)固定牢靠。顛倒溫度計需裝在顛倒采水器上使用?！緶y定步驟】（1）表層水溫的測定將水溫計投入水中至待測深度，感溫5min后，迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計離開水面至讀數(shù)完畢應(yīng)不超過20s，讀數(shù)完畢后，將筒內(nèi)水倒凈。（2）水深在40m以內(nèi)水溫的測定。將深水溫度計投入水

7、中，與表層水溫的測定相同步驟進行測定。（3）水深在40m以上水溫的測定將安裝有閉端式顛倒溫度計的顛倒采水器，投入水中至待測深度，感溫10min后，由“使錘”作用，打擊采水器的“撞擊開關(guān)”，使采水器完成顛倒動作。感溫時，溫度計的貯泡向下，斷點以上的水銀柱高度取決于現(xiàn)場溫度，當溫度計顛倒時，水銀在斷點斷開，分成上、下兩部分，此時接受泡一端的水銀柱示度，即為所測溫度。上提采水器，立即讀取主溫計上的溫度。根據(jù)主、輔溫計的讀數(shù)，分別查主、輔溫計的器差表(由溫度計檢定證中的檢定值線性內(nèi)插作成)得相應(yīng)的校正值。顛倒溫度計的還原校正值K的計算公式為： 式中：T為主溫計經(jīng)器差校正后的讀數(shù)；t為輔溫計經(jīng)器差校正后

8、的讀數(shù)；V0為主溫計自接受泡至刻度0處的水銀容積，以溫度度數(shù)表示；1/n水銀與溫度計玻璃的相對膨脹系數(shù)，n通常取值為6300。主溫計經(jīng)器差校正后的讀數(shù)T加還原校正值K，即為實際水溫。（二）PH 【儀器】玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器、50ml燒杯?！静襟E】仔細閱讀儀器說明書。打開儀器，檢查電極連接無誤，預熱1小時以上。將水樣與標準溶液調(diào)到同一溫度，記錄測量溫度，把儀器溫度補償旋鈕調(diào)至該溫度處。清洗電極，用濾紙吸干水分，將電極浸入與水樣PH值不超過2個PH單位的標準溶液中攪拌，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位鈕校準儀器。取出電極后，仔細沖洗，吸干水分，浸入第二個標準溶液中，其PH值約與前一個相差3個PH單

9、位。若測定值與標準溶液的PH值大于0.05PH時，需檢查儀器、電極和標準溶液是否有問題，排除異常情況后，方可測定水樣。用水仔細清洗電極，吸干水分，然后將電極浸入待測水樣中攪拌，讀數(shù)穩(wěn)定后記錄其PH值注意事項:玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時以上，用畢，沖洗干凈，浸泡水中玻璃球泡易破損，使用時要小心，安裝時應(yīng)高于甘汞電極的陶瓷芯端玻璃電極受污染時，可用0.1mol/L稀鹽酸溶液去除無機鹽垢后，用丙酮除去油污，然后浸泡一晝夜后使用，若清洗無效，應(yīng)更換電極玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間，甘汞電極的內(nèi)電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡。以防斷路，若發(fā)現(xiàn)有氣泡?？捎檬种笍棊紫赂使姌O的飽和氯化鉀液面必須高

10、于汞體，并有適量氯化鉀晶體存在。使用時，拔掉橡皮帽和橡皮塞，使鹽橋溶液維持一定的流速滲漏，保持與待測溶液通路，不用時，應(yīng)套好橡皮帽，以防蒸發(fā)和滲漏注意防止甘汞電極的陶瓷砂芯的空隙被堵塞，應(yīng)及時清洗溫度對PH值的測量是有影響的，因此樣品的PH標準溶液的溫度必須一致為防止空氣中CO2的影響，應(yīng)在測量時打開水樣瓶塞。同時測量應(yīng)注意各類污染，如鹽酸和氨水等注意電極的出廠日期，存放時間過長的電極性能將變劣（三）懸浮物（SS）的測定采用環(huán)保部的標準GB 11901-89 1990-07-01 內(nèi)容如下【主題內(nèi)容和適用范圍】本標準規(guī)定了水中懸浮物的測定。本標準適用于地面水、地下水，也適用于生活污水和工業(yè)廢水

11、中懸浮物測定?！径x】水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45m的濾膜，截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的物質(zhì)?！驹噭空麴s水或同等純度的水?！緝x器】 全玻璃微孔濾膜過濾器、GNCA濾膜、孔徑0.45m、直徑60mm、吸濾瓶、真空泵、無齒扁咀鑷子【步驟】1、 濾膜準備用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。2、 測定量取充分混合均勻的試樣100

12、mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小時后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮物量做為量取試樣體積的實用范圍。【結(jié)果計算】懸浮物含量按下式計算：C(mg/L)=(AB)×106

13、/V式中：C水中懸浮物濃度，mg/L； A懸浮物濾膜稱量瓶重量，g； B濾膜稱量瓶重量，g； V試樣體積，mL。（4） 電導率的測定 電導儀現(xiàn)場測定【實驗原理】 電導率測量儀的測量原理是將兩塊平行的極板，放到被測溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢（通常為正弦波電壓），然后測量極板間流過的電流。根據(jù)歐姆定律，電導率(G)-電阻(R)的倒數(shù)，由導體本身決定的。電導率的基本單位是西門子（S），原來被稱為歐姆。因為電導池的幾何形狀影響電導率值，標準的測量中用單位電導率S/cm來表示，以補償各種電極尺寸造成的差別。單位電導率（C）簡單的說是所測電導率（G）與電導池常數(shù)(L/A)的乘積.這里的L為兩塊極板

14、之間的液柱長度，A為極板的面積。 水溶液的電導率直接和溶解固體量濃度成正比，而且固體量濃度越高，電導率越大。電導率和溶解固體量濃度的關(guān)系近似表示為：1.4S/cm=1ppm或2S/cm=1ppm（每百萬單位CaCO3）。利用電導率儀或總固體溶解量計可以間接得到水的總硬度值，如前述，為了近似換算方便，1s/cm電導率=0.5ppm硬度。電導率是物質(zhì)傳送電流的能力，與電阻值相對，單位Siemens/cm(S/cm)，該單位的10-6以S/cm表示，10-3時以mS/cm表示。但是需要注意：（1）以電導率間接測算水的硬度，其理論誤差約20-30ppm。（2）溶液的電導率大小決定分子的運動，溫度影響分

15、子的運動，為了比較測量結(jié)果，測試溫度一般定為20或25。（3）采用試劑檢測可以獲取比較準確的水的硬度值。水的電導率與其所含無機酸、堿、鹽的量有一定關(guān)系。當它們的濃度較低時，電導率隨濃度的增大而增加，因此，該指標常用于推測水中離子的總濃度或含鹽量。不同類型的水有不同的電導率。新鮮蒸餾水的電導率為0.2-2Scm，但放置一段時間后，因吸收了CO2，增加到24S/cm；超純水的電導率小于0.10/S/cm；天然水的電導率多在50500S/cm之間，礦化水可達5001000S/cm；含酸、堿、鹽的工業(yè)廢水電導率往往超過10000S/cm；海水的電導率約為30000S/cm。 電極常數(shù)常選用已知電導率的

16、標準氯化鉀溶液測定。不同濃度氯化鉀溶液的電導率(25)列于下表。溶液的電導率與其溫度、電極上的極化現(xiàn)象、電極分布電容等因素有關(guān)，儀器上一般都采用了補償或消除措施。 水樣采集后應(yīng)盡快測定，如含有粗大懸浮物質(zhì)、油和脂，干擾測定，應(yīng)過濾或萃取除去。 (1) 先將鉑黑電極浸在去離子水中數(shù)分鐘。(2) 調(diào)節(jié)表頭螺絲M，使指針指在零點。 (3) 將校正、測量開關(guān)K2扳到“校正”位置。 (4) 打開電源開關(guān)K預熱數(shù)分鐘后，調(diào)節(jié)校正調(diào)節(jié)器Rw3使指針在滿刻度上。 (5) 將高周、低周開關(guān)K3扳向適當?shù)臋n上。 (6) 將量程選擇開關(guān)R1扳到適當?shù)臋n上。 (7) 調(diào)節(jié)電極常數(shù)調(diào)節(jié)器Rw2，使其與所用電極的常數(shù)相對

17、應(yīng)（這樣就相當于把電極常數(shù)調(diào)整為1，所測得溶液的電導率在數(shù)值上就等于溶液的電導）。(8) 用少量待測溶液沖洗電極后，將其插頭插在電極插口Kx內(nèi)，并浸入待測溶液中。 (9) 調(diào)節(jié)校正調(diào)節(jié)器Rw3至滿刻度后，將校正、測量開關(guān)K2扳到測量位置。讀得表針的指示數(shù)，再乘上量程選擇開關(guān)R1所指的倍數(shù)，即為此溶液的電導率。重復測定一次，取其平均值。 (10)將校正、測量開關(guān)K2扳到“校正”位置，取出電極。 (11)測量完畢，斷開電源。電極用去離子水蕩洗后，浸到去離子水中備用。（5） 溶解氧 溶解氧測定儀現(xiàn)場測定或采用碘量法測定碘量法 【原理】 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生

18、成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價錳Mn(SO4)2，Mn(SO4)2與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。 【儀器】 溶解氧瓶：250300mL 滴定管：25mL、10mL。 【試劑】 （1） 硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4.4H2O）或364gMnSO4溶于水，用水稀釋1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。（2） 堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400mL水中，另稱取150g碘化鉀或135g碘化鈉溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩

19、溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。（3） （1+5）硫酸溶液：將20mL濃硫酸緩緩加入100mL水中。（4） 1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL，冷卻后，加入0.1g水楊酸或氯化鋅防腐。（5） 重鉻酸鉀標準溶液（C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L）：稱取于105110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。 （6） 硫代硫酸鈉溶液： 稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S

20、2O3.5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。在暗處放置714d后標定。 標定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化鉀，加入10.00mL濃度為0.02500mol/L的重鉻酸鉀標準溶液， 5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5min后， 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量：=式中，C-硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； V-滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。 （7）硫酸：=1.84g/mL 【測定步驟】 1.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加

21、入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。 2.析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止。 3.樣品的測定：吸取100mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量（V1） 如果需要精確校正加入試劑后水樣原來的體積，則將溶解氧瓶內(nèi)全部處理過的水樣移入500mL錐形瓶內(nèi)，并用純水洗滌溶解氧瓶23次，合并溶液于錐形瓶內(nèi)，再

22、按上述方法用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，記錄用量(V2) 【計算】 式中:CO2-水中溶解氧的濃度，mg/L； C -硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L； V3-溶解氧瓶的準確體積，mL。 【精密度和準確度】 經(jīng)不同海拔高度的4個實驗室分析于20含飽和溶解氧6.859.09 mg/L的蒸餾水，單個實驗室的相對標準偏差不超過0.3%；分析含4.7311.4mg/L溶解氧的地面水，單個實驗室的相對標準偏差不超過0.5%。 【注意事項】 如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/L時），應(yīng)預先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL（1+5）硫酸溶液和1g

23、碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛褪，記下用量（相當于去除游離氯的量）。在另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定。（6） COD 的測定 重鉻酸鉀法 【實驗原理】在強酸溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算出水樣化學需氧量?！緦嶒瀮x器】 250mL全玻璃回流裝置、電爐、酸式滴定管、錐形瓶、移液管、 容量瓶等。 【實驗試劑】1、重鉻酸鉀標準液（C（ 1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L

24、）：稱取預先在120烘干2h基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258 g溶于水中，移入1000 ml容量瓶內(nèi)，稀釋至標線，搖勻。 2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485 g鄰菲啰啉C12H8N2·H2O)、0.695 g硫酸亞鐵(FeSO47H2O)溶于水中，稀釋至100 ml，貯于棕色瓶中。 3、0.100mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5 g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 mL濃硫酸，冷卻后移入1000 mL容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法：吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入3

25、0mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鉄靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為滴定終點，計算硫酸亞鐵銨溶液濃度：C=（0.2500*10.00）/V式中：C硫酸亞鐵銨溶液的濃度，mol/L；   V硫酸亞鐵銨溶液的用量，mL 4、硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置12d，不時搖動使其溶解。 5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末?！緦嶒灢襟E】 1、取20.00mL混合均勻的水樣置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃片，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入3

26、0mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。制備八支待測樣品和一支空白試驗管，同時加熱回流2小時（自沸騰開始計時）。2、冷卻，用90mL水沖洗冷凝管壁，溶液總體積不小于140ml，否則酸度太大，滴定終點不明顯，取下錐形瓶。3、溶液再度冷去后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定到溶液顏色由黃色藍綠色紅褐色即為滴定終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量V1 mL。4、測定水樣同時以20.00 mL重蒸餾水，按同樣步驟做空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，V0 mL。 【數(shù)據(jù)記錄與處理】CODcr（O2,mg/L）=（V0-V1）×C×8×1

27、000/ V2 其中：C-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mol/L；   V0-滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量，mL；   V1-滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量，mL；   V2-水樣的體積，mL； （七）五日生化需氧量（BOD5）的測定稀釋與接種法【實驗原理】 生化需氧量是指在規(guī)定的條件下，微生物分解水中的某些可氧化的物質(zhì)，特別是分解有機物的生物化學過程消耗的溶解氧。通常情況下是指水樣充滿完全密閉的溶解氧瓶中，在（20±1）的暗處培養(yǎng)5d±4 h或（2+5）d±4 h先在04的暗處培養(yǎng)2 d，接著在（2

28、0±1）的暗處培養(yǎng)5 d，即培養(yǎng)（2+5）d，分別測定培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度，由培養(yǎng)前后溶解氧的質(zhì)量濃度之差，計算每升樣品消耗的溶解氧量，以BOD5形式表示。 若樣品中的有機物含量較多，BOD5的質(zhì)量濃度大于6 mg/L，樣品需適當稀釋后測定；對不含或含微生物少的工業(yè)廢水，如酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水、冷凍保存的廢水或經(jīng)過氯化處理等的廢水，在測定BOD5時應(yīng)進行接種，以引進能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在難以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有機物或含有劇毒物質(zhì)時，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進行接種。 【實驗儀器】 1. 溶解氧瓶：帶水封，容積250-30

29、0ML2. 稀釋容器：1000-2000ML的量筒3. 冰箱或者暗室也行4. 虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用5. 曝氣裝置6. 濾膜 【實驗試劑】1. 磷酸鹽緩沖溶液：將8.5 g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.8 g磷酸氫二鉀（K2HPO4）、33.4 g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）和1.7 g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1 000 ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個月。此溶液的pH值為7.2。2. 硫酸鎂溶液， (MgSO4)= 11.0 g/L：將22.5 g七水合硫酸鎂（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至1 000 ml，此溶液在04可

30、穩(wěn)定保存6個月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。3. 氯化鈣溶液， (CaCl2)= 27.6 g/L：將27.6 g無水氯化鈣（CaCl2）溶于水中，稀釋至1 000 ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。4. 氯化鐵溶液， (FeCl3)= 0.15 g/L：將0.25 g六水合氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀釋至1 000 ml，此溶液在04可穩(wěn)定保存6個月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去。 5.稀釋水：在520 L的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水溫在（20±1），用曝氣裝置（5.9）至少曝氣1 h，使稀釋水中的溶解氧達到

31、8 mg/L以上。使用前每升水中加入上述四種鹽溶液（4.3）各1.0 ml，混勻，20保存。在曝氣的過程中防止污染，特別是防止帶入有機物、金屬、氧化物或還原物。稀釋水中氧的質(zhì)量濃度不能過飽和，使用前需開口放置1 h，且應(yīng)在24 h內(nèi)使用。剩余的稀釋水應(yīng)棄去。6.接種稀釋水：根據(jù)接種液的來源不同，每升稀釋水（4.4）中加入適量接種液（4.2）：城市生活污水和污水處理廠出水加110 ml，河水或湖水加10100 ml，將接種稀釋水存放在（20±1）的環(huán)境中，當天配制當天使用。接種的稀釋水pH值為7.2，BOD5應(yīng)小于1.5 mg/L。7.鹽酸溶液，c(HCl)=0.5 mol/L：將40

32、 ml濃鹽酸（HCl）溶于水中，稀釋至1 000 ml8.氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=0.5 mol/L：將20 g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1 000 ml。9.亞硫酸鈉溶液，c(Na2SO3)=0.025 mol/L：將1.575 g亞硫酸鈉（Na2SO3）溶于水中，稀釋至1 000 ml。此溶液不穩(wěn)定，需現(xiàn)用現(xiàn)配。10.葡萄糖-谷氨酸標準溶液：將葡萄糖（C6H12O6，優(yōu)級純）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH，優(yōu)級純）在130干燥1 h，各稱取150 mg溶于水中，在1 000 ml容量瓶中稀釋至標線。此溶液的BOD5為（210±20）mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配

33、。該溶液也可少量冷凍保存，融化后立刻使用。11.丙烯基硫脲硝化抑制劑， (C4H8N2S)=1.0 g/L：溶解0.20 g丙烯基硫脲（C4H8N2S）于200 ml水中混合，4保存，此溶液可穩(wěn)定保存14 d。12.接種液：可購買接種微生物用的接種物質(zhì)，接種液的配制和使用按說明書的要求操作。也可按以下方法獲得接種液?！痉治霾襟E】1.非稀釋法非稀釋法分為兩種情況：非稀釋法和非稀釋接種法。如樣品中的有機物含量較少，BOD5的質(zhì)量濃度不大于6 mg/L，且樣品中有足夠的微生物，用非稀釋法測定。若樣品中的有機物含量較少，BOD5的質(zhì)量濃度不大于6 mg/L，但樣品中無足夠的微生物，如酸性廢水、堿性廢水

34、、高溫廢水、冷凍保存的廢水或經(jīng)過氯化處理等的廢水，采用非稀釋接種法測定。試樣的準備 待測試樣測定前待測試樣的溫度達到（20±2），若樣品中溶解氧濃度低，需要用曝氣裝置（5.9）曝氣15 min，充分振搖趕走樣品中殘留的空氣泡；若樣品中氧過飽和，將容器2/3體積充滿樣品，用力振蕩趕出過飽和氧，然后根據(jù)試樣中微生物含量情況確定測定方法。非稀釋法可直接取樣測定；非稀釋接種法，每升試樣中加入適量的接種液（4.2），待測定。若試樣中含有硝化細菌，有可能發(fā)生硝化反應(yīng)，需在每升試樣中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制劑（4.10）?？瞻自嚇臃窍♂尳臃N法，每升稀釋水中加入與試樣中相同量的接種液（4.2）

35、作為空白試樣，需要時每升試樣中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制劑（4.10）。試樣的測定碘量法測定試樣中的溶解氧將試樣（7.1.1.1）充滿兩個溶解氧瓶（5.2）中，使試樣少量溢出，防止試樣中的溶解氧質(zhì)量濃度改變，使瓶中存在的氣泡靠瓶壁排出。將一瓶蓋上瓶蓋，加上水封，在瓶蓋外罩上一個密封罩，防止培養(yǎng)期間水封水蒸發(fā)干，在恒溫培養(yǎng)箱（5.8）中培養(yǎng)5d±4 h或（2+5）d±4 h后測定試樣中溶解氧的質(zhì)量濃度。另一瓶15 min后測定試樣在培養(yǎng)前溶解氧的質(zhì)量濃度。 2.稀釋與接種法 稀釋與接種法分為兩種情況：稀釋法和稀釋接種法。若試樣中的有機物含量較多，BOD5的質(zhì)量濃度大于6

36、mg/L，且樣品中有足夠的微生物，采用稀釋法測定；若試樣中的有機物含量較多，BOD5的質(zhì)量濃度大于6 mg/L，但試樣中無足夠的微生物，采用稀釋接種法測定。試樣的準備 稀釋倍數(shù)可根據(jù)樣品的總有機碳（TOC）、高錳酸鹽指數(shù)（IMn）或化學需氧量（CODCr）的測定值，按照表1列出的BOD5與總有機碳（TOC）、高錳酸鹽指數(shù)（IMn）或化學需氧量（CODCr）的比值R估計BOD5的期望值（R與樣品的類型有關(guān)），再根據(jù)表2確定稀釋因子。當不能準確地選擇稀釋倍數(shù)時，一個樣品做23個不同的稀釋倍數(shù)。 表1 典型的比值R 水樣的類型總有機碳R （BOD5/TOC） 高錳酸鹽指數(shù)R （BOD5/IMn） 化

37、學需氧量R （BOD5/CODCr） 未處理的廢水 1.22.8 1.21.5 0.350.65 生化處理的廢水0.31.0 0.51.2 0.200.35 由表1中選擇適當?shù)腞值，按式（2）計算BOD5的期望值： =R×Y式中： 五日生化需氧量濃度的期望值，mg/L； Y總有機碳（TOC）、高錳酸鹽指數(shù)（IMn）或化學需氧量（CODCr）的值，mg/L。由估算出的BOD5的期望值，按表2確定樣品的稀釋倍數(shù) 表2 BOD5測定的稀釋倍數(shù)BOD5的期望值/（mg/L） 稀釋倍數(shù) 水樣類型 612 2 河水，生物凈化的城市污水1030 5 河水，生物凈化的城市污水2060 10 生物凈化

38、的城市污水40120 20 澄清的城市污水或輕度污染的工業(yè)廢水100300 50 輕度污染的工業(yè)廢水或原城市污水200600 100 輕度污染的工業(yè)廢水或原城市污水4001 200 200 重度污染的工業(yè)廢水或原城市污水1 0003 000 500 重度污染的工業(yè)廢水2 0006 000 1 000 重度污染的工業(yè)廢水 按照確定的稀釋倍數(shù)，將一定體積的試樣或處理后的試樣用虹吸管（5.4）加入已加部分稀釋水或接種稀釋水的稀釋容器中（5.3），加稀釋水或接種稀釋水至刻度，輕輕混合避免殘留氣泡，待測定。若稀釋倍數(shù)超過100倍，可進行兩步或多步稀釋。若試樣中有微生物毒性物質(zhì)，應(yīng)配制幾個不同稀釋倍數(shù)的試

39、樣，選擇與稀釋倍數(shù)無關(guān)的結(jié)果，并取其平均值。試樣測定結(jié)果與稀釋倍數(shù)的關(guān)系確定如下： 當分析結(jié)果精度要求較高或存在微生物毒性物質(zhì)時，一個試樣要做兩個以上不同的稀釋倍數(shù)，每個試樣每個稀釋倍數(shù)做平行雙樣同時進行培養(yǎng)。測定培養(yǎng)過程中每瓶試樣氧的消耗量，并畫出氧消耗量對每一稀釋倍數(shù)試樣中原樣品的體積曲線。若此曲線呈線性，則此試樣中不含有任何抑制微生物的物質(zhì)，即樣品的測定結(jié)果與稀釋倍數(shù)無關(guān)；若曲線僅在低濃度范圍內(nèi)呈線性，取線性范圍內(nèi)稀釋比的試樣測定結(jié)果計算平均BOD5值?？瞻自嚇酉♂尫y定，空白試樣為稀釋水，需要時每升稀釋水中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制劑。稀釋接種法測定，空白試樣為接種稀釋水，必要時每

40、升接種稀釋水中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制劑。 【結(jié)果計算】 非稀釋法非稀釋法按式（3）計算樣品BOD5的測定結(jié)果： 式中： 五日生化需氧量質(zhì)量濃度，mg/L； 1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 2水樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L。 非稀釋接種法非稀釋接種法按式（4）計算樣品BOD5的測定結(jié)果： 式中： 五日生化需氧量質(zhì)量濃度，mg/L； 1接種水樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 2接種水樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 3空白樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 4空白樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L。 稀釋與接種法稀釋法與稀釋接種法按式（5）計算樣品BO

41、D5的測定結(jié)果： 式中： 五日生化需氧量質(zhì)量濃度，mg/L； 1接種稀釋水樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 2接種稀釋水樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 3空白樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； 4空白樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L； f1接種稀釋水或稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例； f2原樣品在培養(yǎng)液中所占的比例。BOD5測定結(jié)果以氧的質(zhì)量濃度（mg/L）報出。對稀釋與接種法，如果有幾個稀釋倍數(shù)的結(jié)果滿足要求，結(jié)果取這些稀釋倍數(shù)結(jié)果的平均值。結(jié)果小于100 mg/L，保留一位小數(shù)；1001 000 mg/L，取整數(shù)位；大于1 000 mg/L以科學計數(shù)法報出。結(jié)果報告中應(yīng)注

42、明：樣品是否經(jīng)過過濾、冷凍或均質(zhì)化處理。 附：碘量法測定溶解氧【實驗原理】 采用疊氮化鈉修正法【實驗儀器】 250mL溶解氧瓶，50mL滴定管，250mL錐形瓶，100ml大肚移液管，2ml移液管?！緦嶒炘噭?1濃硫酸()。2硫酸錳溶液：稱取36g硫酸錳（)溶于水中，稀釋至100mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。3堿性碘化鉀溶液：稱取500gNaOH溶于300-400mL去離子水中，另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶液合并混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，靜置24h，倒出上層澄清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避

43、光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。41淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4gZnC12防腐。5.重鉻酸鉀標準溶液（）：稱取于105-110烘干2h并冷卻的1.226g，溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻。6硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉()，溶于1000mL煮沸放涼的水中，加入0.2g碳酸鈉。貯于棕色瓶中。在暗處放置7-14天后標定。標定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取10.00mL的0.025mol/L 標準溶液、5mL（l+5）溶液密塞，搖勻。

44、置于暗處5min，取出后用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至由棕色變?yōu)榈S色時，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好退去為止，記錄用量。計算硫代硫酸鈉的濃度：式中， C硫代硫酸鈉的濃度， mol/L： V一滴定時消耗硫代硫酸鈉的體積， mL?！緦嶒灢襟E】：1溶解氧的固定：在取樣現(xiàn)場固定。吸取1mL溶液，加入裝有水樣的溶解氧瓶中，加注時，應(yīng)將吸管插入液面下。按上法，再加入2mL堿性KI溶液。蓋緊瓶塞，將樣瓶顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。2析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，小心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直至沉淀物全部溶解為止。放置

45、暗處5min。3樣品的測定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液。繼續(xù)滴定至藍色剛剛退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。4硫代硫酸鈉溶液的標定在250ml碘量瓶中加入100ml水和1gKI，再加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀溶液、5mL (1+5)硫酸溶液, 密塞，搖勻。暗處靜置5 分鐘后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。 【計算】：硫代硫酸鈉溶液計算公式： 式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL

46、)。 式中：水中溶解氧的濃度，mg/L； C硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L； V硫代硫酸鈉標準溶液用量，ml。（八） 氨氮的測定：納氏試劑比色法【實驗原理】在經(jīng)過絮凝沉淀或蒸餾預處理的水樣中，加入碘化汞和碘化鉀的強堿性溶液，即納氏試劑，會與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其吸光度與氨氮含量成正比，在波長410425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣做適當?shù)念A處理后，本法可用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定?！緦嶒瀮x器】1、帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮

47、球，直形冷凝管和導管。 2、721型分光光度計。 3、pH計。 【實驗試劑】1、無氨水可選用下列方法之一進行制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2、1mol/L鹽酸溶液；3、1mol/L氫氧化納溶液；4、輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：將氧化鎂在500下加熱，以出去碳酸鹽；5、0.05%溴百里酚藍指示液：pH6.07.6 ；6、防沫劑，如石蠟碎片；7、吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L；0.01mol/L硫酸溶液；8、納氏試劑：選擇下列方法之一制備： （1）稱取20g碘化鉀溶于約100m

48、L水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgCI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸鉀溶液：稱取50g酒石酸鉀納溶

49、于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml； 10、銨標準貯備溶液：實驗室已配好；11、銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 【實驗步驟】1、水樣預處理：取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管導管下端插入吸收液液面下，加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液。 2、標準曲線的繪制：吸取0、1.00、

50、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標準使用液分別于50mL比色管中，加水至標線。加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后。得到校正吸光度。繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。 3、水樣的測定：分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標準曲線步驟測量吸光度。 4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。 5

51、、計算氨氮含量：由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮量(氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中：m由標準曲線查的氨氮量，mg；V水樣體積，mL)后，按下式計算： 利用氨基酸法即在酸性條件下,磷酸鹽與鉬酸氨反應(yīng),生成的磷鉬雜多酸,由于氨基酸的還原作用,轉(zhuǎn)變成藍色絡(luò)合物,使樣品呈淡藍色,可直接在儀器的屏幕上讀出廢水中磷酸鹽(mg/L),該方法操作快速、簡便、穩(wěn)定,并且體積小,質(zhì)量290g,便于攜帶到事故現(xiàn)場,能較好地滿足應(yīng)急事故現(xiàn)場監(jiān)測的要求。其主要干擾及消除方法如下:硫化物含量大于2mg/L,在酸性條件下,通氮氣可以清除;超出150000mg/L的氯化物

52、會使顯色減弱;超出1000mg/L的鈣影響顯色;超出4000mg/L的鎂影響顯色;超出100mg/L的亞鐵可使結(jié)果偏低。（九）水中鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法【實驗原理】 在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律，用1厘米的比色皿比色定量?！緦嶒瀮x器】 分光光度計、比色皿（1cm或3cm）、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。【實驗試劑】1. 二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC,C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存，顏色變深后不能

53、再用。2. 鉻標準溶液（1）鉻標準貯備液：稱取于120°C干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL溶量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，每毫升貯備液含0.100mg六價鉻（2）鉻標準使用液：吸取5.00mL鉻標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，此溶液每毫升含1.00ug六價鉻，使用當天配制 3.（1+1）硫酸 4.（1+1）磷酸【實驗步驟】1、 標準曲線的繪制：. (1)取6支50mL比色管，依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL鉻標準使用液，用水稀釋至25mL標線。 (2)向以上各管分別加入0.5mL1

54、+1硫酸和0.5mL1+1磷酸，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻，用蒸餾水稀釋至50mL。放置510min。 (3)于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以蒸餾水做參比，測定吸光度并做空白校正。以吸光度為縱坐標，相應(yīng)六價鉻含量為橫坐標繪出標準曲線。 2、 水樣的測定:取2ml（含六價鉻少于50g）無色透明水樣于50mL比色管中，用水稀釋至25ml標線，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。510min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以蒸餾水做參比，測定吸光度并做空白校正。進行空白校正后根據(jù)所測吸光度從校準曲線上查得六價鉻含量。 如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價鉻再用本法測定 3.計算Cr6+