透射電鏡實驗

1、透射電子顯微鏡實驗報告宋林 MF1522012 光學工程一、TEM基本成像原理衍射像：在彈性散射情況下，根據(jù)德布羅意提出的物質波概念，考慮電子作為一種波，受到晶體的散射。由于晶體中的晶格具有周期性排列結構，對于電子可以把它看做三維光柵，電子波受到光柵的調制，各個晶格散射的電子波發(fā)生干涉現(xiàn)象，使合成電子波的強度角分布受到調制，形成衍射。從衍射圖的強度測量可得出原子相對位置的信息。如果衍射束的能量遠小于入射電子束的能量，即可應用運動學理論活一次散射近似。這時，衍射波振幅作為空間角分布的函數(shù)就是試樣內部電場電勢函數(shù)的傅里葉變換。在透射電鏡中，電子束通過物鏡會在其后焦面上形成晶體的衍射花樣。電鏡具體成

2、像可以通過改變中間鏡以及物鏡光闌的大小和位置來調整。當中間鏡的物面與物鏡的后焦面重合時，熒光屏上就會得到兩次放大了的電子衍射圖。衍襯像：晶體試樣在進行電鏡觀察時，由于各處晶體取向不同或晶體結構不同，滿足Bragg條件的程度不同，使得對應試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。這種襯度對晶體結構和取向十分敏感，當試樣中某處含有晶體缺陷時，意味著該處相對于周圍完整晶體發(fā)生了微小的取向變化，導致了缺陷處和周圍完整晶體具有不同的衍射條件，將缺陷顯示出來。可見，這種襯度對缺陷也是敏感的。基于這一點，衍襯技術被廣泛應用于研究晶體缺陷。衍襯成

3、像操作上可以產生明場像和暗場像。利用物鏡光闌擋住衍射束。只讓透射束參與成像所獲得的圖像稱為明場像；利用物鏡光闌擋住透射束和其他衍射束，只讓其中某一束或多束衍射束參與成像所獲得的圖像稱為暗場像；其中，利用槍傾斜旋鈕將某一強衍射束方向的衍射斑點一道熒光屏中心，讓物鏡光闌擋住透射束和其他衍射束，只讓一道熒光屏中心的衍射束通過并參與成像，可以形成中心暗場像。近似考慮，忽略雙光束成像條件下電子在試樣中的吸收，明暗場像襯度是互補的。明場像和暗場像均為振幅襯度，即它們反映的是試樣下表面處透射束或衍射束的振幅大小分布，而振幅的平方可以作為強度的量度，由此獲得了一幅通過振幅變化而形成襯度變化的圖像。衍襯像大體上

4、可分為兩類：當完整晶體存在一定程度不均勻性，例如厚度或取向的微小變化，這是衍襯像上呈現(xiàn)一組明暗相間的條帶，稱為等厚或等傾消光輪廓；若無厚度或取向變化，則為均勻的襯度。若無厚度或取向變化，則為均勻的襯度。高分辨像：入射電子束經過試樣后，電子受到試樣散射的角分布被物鏡在后焦面聚焦為衍射圖，在像平面上兩個以上的衍射波干涉形成在其相位上攜帶了試樣的結構信息的圖像，這種圖像就是高分辨電子顯微像。當使用大光闌讓多束衍射束通過時，就可形成高分辨像。1956年，Menter用雙光束通過物鏡光闌的技術給出的鉑酞化氰的點陣平面條紋像，開創(chuàng)了多光束成像這一新技術。結構像的襯度相當于樣品在電子束方向的電荷投影密度，因

5、此，可以從結構像的信息了解到原子點陣的排列。TEM成像光路圖：二、示意畫出硅（Si）單晶【110】、【100】晶帶軸的零層倒易面。硅單晶的晶胞：設晶格常數(shù)為a，則硅（Si）單晶【110】、【100】晶帶軸的零層倒易面分別為：/a4/a4/a三、示意畫出硅（Si）單晶【110】、【111】方向的點陣投影圖、原子投影圖。 aaa四、結合你已經開展的科研工作，設計一利用TEM進行材料結構研究的實驗方案和途徑。TEM表征手段可以表征材料的晶體結構，因此十分有用，TEM表征的最重要環(huán)節(jié)是樣品的制備，由于本人做的是薄膜，因此在這里著重講一下材料薄膜樣品的制備方法：制備薄膜樣品最常用的方法是雙噴電解減薄法和

6、離子薄化法。1雙噴電解減薄法(一) 裝置圖1-3為雙噴電解拋光裝置示意圖。此裝置主要由三部分組成：電解冷卻與循環(huán)部分，電解拋光減薄部分以及觀察樣品部分。圖1-3  雙噴電解拋光裝置原理示意圖1冷卻設備；2泵、電解蔽；3噴嘴 4試樣2  5樣品架；  6光導纖維管圖1-4  樣品夾具(二) 樣品制備過程(1) 切薄片。用電火花（Mo絲）線切割機床或鋸片機從試樣上切割下厚約0.20.3mm的薄片。在冷卻條件下熱影響區(qū)很薄，一般不會影響樣品原來的顯微組織形態(tài)。(2) 預減薄。預減薄分為機械磨薄和化學減薄兩類。機械磨薄時，用砂紙手工磨薄至50m，注意均

7、勻磨薄，試樣不能扭折以免產生過大的塑性變形，引起位錯及其它缺陷密度的變化。具體操作方法：用502膠將切片粘到玻璃塊或其它金屬塊的平整平面上，用系列砂紙（從300號粗砂紙至金相4號砂紙）磨至一定程度后將樣品反轉后繼續(xù)研磨。注意樣品反轉時，通過丙酮溶解或火柴少許加熱使膜與磨塊脫落。反轉后樣品重新粘到磨塊上，重復上述過程，直至樣品切片膜厚達到50m?；瘜W減薄是直接適用于切片的減薄，減薄快速且均勻。但事先應磨去Mo絲切割留下的紋理，同時，磨片面積應盡量大于1cm2。普通鋼用HF，H2O2及H2O，比例為1:4.5:4.5的溶液，約6分鐘即可減薄至50m，且效果良好。最后，將預減薄的厚度均勻、表面光滑的

8、樣品膜片在小沖床上沖成直徑為3mm的小圓片以備用。(3) 電解拋光減薄。電解拋光減薄是最終減薄，用雙噴電解減薄儀進行，目前電解減薄裝置已經規(guī)范化。將預減薄的直徑為3mm的樣品放入樣品夾具上(見圖1-4)。要保證樣品與鉑絲接觸良好，將樣品夾具放在噴嘴之間，調整樣品夾具、光導纖維管和噴嘴在同一水平面上，噴嘴與樣品夾具距離大約15mm左右且噴嘴垂直于試樣。電解液循環(huán)泵馬達轉速應調節(jié)到能使電解液噴射到樣品上。按樣品材料的不同配不同的電解液。需要在低溫條件下電解拋光時，可先放入干冰和酒精冷卻，溫度控制在-20-40左右，或采用半導體冷阱等專門裝置。由于樣品材料與電解液的不同，最佳拋光規(guī)范要發(fā)生改變。最有

9、利的電解拋光條件，可通過在電解液溫度及流速恒定時，做電流電壓曲線確定。雙噴拋光法的電流電壓曲線一般接近于直線，如圖1-5。對于同一種電解液，不同拋光材料的直線斜率差別不大，很明顯，圖中B處條件符合要求，可獲得大而平坦的電子束所能透射的面積。表實1-1為某些金屬材料雙噴電觸拋光規(guī)范。  (4) 最后制成的樣品如圖1-6所示。樣品制成后應立即在酒精中進行兩次漂洗，以免殘留電解液腐蝕金屬薄膜表面。從拋光結束到漂洗完畢動作要迅速，爭取在幾秒鐘內完成，否則將前功盡棄。  (5) 樣品制成后應立即觀察，暫時不觀察的樣品要妥善保存，可根據(jù)薄膜抗氧化能力選擇保存方法。若薄膜抗氧化能力很強，

10、只要保存在干燥器內即可。易氧化的樣品要放在甘油、丙酮、無水酒精等溶液中保存。    雙噴法制得的薄膜有較厚的邊緣，中心穿孔有一定的透明區(qū)域，不需要放在電鏡銅網上，可直接放在樣品臺上觀察?？傊?，在制作過程中要仔細、認真、不斷地總結經驗，一定會得到滿意的樣品。圖1-5 噴射法電流-電壓曲線圖1-6 最后制成的薄膜 表1-1  某些金屬材料雙噴電解拋光規(guī)范材    料電  解  液技  術  條  件電壓 / V電流 / mA鋁10高氯酸酒精455030-40鈦合金10高

11、氯酸酒精4030-40不銹鋼10高氯醒酒精7050-60矽鋼片10高氯醒酒精7050鈦  鋼10高氯醒酒精80-10080-100馬氏體時效鋼10高氯醒酒精80-10080-1006Ni合金鋼            10高氯醒酒精80-100 80-100   2離子薄化法離子薄化方法不僅適用于用雙噴方法所能減薄的各種樣品，而且還能減薄雙噴法所不能減薄的樣品，例如陶瓷材料、高分子材料、礦物、多層結構材料、復合材料等。如用雙噴法穿孔后，孔邊緣過厚或穿孔后樣品

12、表面氧化，皆可用離子減薄法繼續(xù)減薄直至樣品厚薄合適或去掉氧化膜為止。用于高分辨電鏡觀察的樣品，通常雙噴穿孔后再進行離子減薄，只要嚴格按操作規(guī)范減薄就可以得到薄而均勻的觀察區(qū)，該法的缺點是減薄速度慢，通常制備一個樣品需要十幾個小時甚至更長，而且樣品有一定的溫升，如操作不當樣品，會受到輻射損傷。（一）離子減薄裝置離子減薄裝置由工作室、電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。工作室是離子減薄裝置的一個重要組成部分，它是由離子槍、樣品臺、顯微鏡、微型電機等組成的。在工作室內沿水平方向有一對離子槍，樣品臺上的樣品中心位于兩槍發(fā)射出來的離子束中心，離子槍與樣品的距離為2530mm左右。兩個離子槍均可以傾斜，根據(jù)減薄的

13、需要可調節(jié)槍與樣品的角度，通常調節(jié)成7° 20°角。樣品臺能在自身平面內旋轉，以使樣品表面均勻減薄。為了在減薄期間隨時觀察樣品被減薄情況，在樣品下面裝有光源，在工作室頂部安裝有顯微鏡，當樣品被減薄透光時，打開光源在顯微鏡下可以觀察到樣品透光情況。電系統(tǒng)主要包括供電、控制及保護三部分。真空系統(tǒng)保證工作室高真空。（二）離子減薄的工作原理稀薄氣體氬氣在高壓電場作用下輝光放電產生氬離子，氬離子穿過盤壯陰極中心孔時受到加速與聚焦，高速運動的離子射向裝有試樣的陰極把原子打出樣品表面減薄樣品。（三）離子減薄程序（1）切片  從大塊試樣上切下薄片。對金屬、合金、陶瓷切片厚度應不小于0.3mm，對巖石和礦物等脆、硬樣品要用金剛石刀片或金剛石鋸切下在毫米數(shù)量級的薄片。（2）研磨  用汽油等介質去除試樣油污后，用粘結劑將清洗的樣品粘在玻璃片上研磨直至樣品厚度小于3050µm為止。操作過程同雙噴電解減薄中樣品的預減薄過程。（3）將研磨后的樣品切成直徑3mm的小園片。（4）