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1、我是新手,這次的實驗有可能要氮氣保護,我以前沒做過這個,心里沒底,聽說這個挺危險,想求有經(jīng)驗的大人給我些建議,謝謝!相關(guān)回復(fù):作者:amshengtang發(fā)布日期:2006-03-08氮氣是惰性氣體,很安全的!作者:水妖發(fā)布日期:2006-03-08我不是說它本身危險,而是那個鋼瓶,常聽說弄不好就爆炸了,有點發(fā)憷!作者:hoppy發(fā)布日期:2006-03-08氮氣瓶一般接有高壓閥和減壓閥,高壓閥顯示瓶內(nèi)氣體的壓力。使用時先把減壓閥關(guān)閉打開高壓閥,再慢慢開啟減壓閥。一般情況下這兩個人閥門的旋轉(zhuǎn)方向相反。作者:向前走發(fā)布日期:2006-03-08不危險,很好操作的,我們經(jīng)常用到,幾乎就不用減壓閥了
2、作者:hysyjd發(fā)布日期:2006-03-08沒啥子問題的,不過減壓筏還是要用的。一定要檢查減壓筏是否關(guān)閉,然后才開總筏,然后通過減壓筏調(diào)節(jié)鋼瓶本身是要進行年檢的,所以一般不會發(fā)生爆炸,但是千萬不要對鋼瓶進行加熱或者碰撞一類的。作者:nktong發(fā)布日期:2006-03-08鋼瓶爆炸的機會太小了,以至于可以忽略。問題關(guān)鍵在于你是否會先對系統(tǒng)進行減壓,然后再往里通氮氣,如果那樣的話,要小心。減壓時肯定是封閉系統(tǒng),通氮氣如果太快而你沒來的急在合適的時候打開系統(tǒng)的話,系統(tǒng)里氮氣壓力太大,會爆的。尤其是玻璃瓶子。作者:水妖發(fā)布日期:2006-03-09困惑中我的反應(yīng)產(chǎn)物中有烯醇結(jié)構(gòu),所以想用氮氣保護
3、,但烯醇在進入下步反應(yīng)前還要萃取,蒸餾,那時還要保護嗎(雜保護),烯醇常溫下在空氣中穩(wěn)定嗎(自言自語)作者:水妖發(fā)布日期:2006-03-09嘿嘿,悄悄問個小白問題,氮氣保護不是要在密閉系統(tǒng)中嗎但反應(yīng)中的回流,蒸儲裝置都必須保證是敞開系統(tǒng)??!雜辦(臉紅我很笨!)作者:weixiaobao-000發(fā)布日期:2006-03-09hehe:)作者:liuwenzhi1982發(fā)布日期:2006-03-09回流不一定是敞開系統(tǒng)的,可以用液封,就是在回流冷凝管的上方用液封。作者:刁刁發(fā)布日期:2006-03-09回流,蒸餾在密閉中接液管上接個氮氣球就ok了,你看看人家怎么處理THF的,沒有一點問題,就是開
4、氮氣是要穩(wěn)著點別把干燥管憋爆就行了作者:hzx007發(fā)布日期:2006-03-09氮氣保護一般要在開放系統(tǒng)中進行,氮氣在進入系統(tǒng)前先經(jīng)過一個鼓泡氣(起液封作用),具體樣式可從了解,推薦用bubberstandardoil那種,簡便實用,國內(nèi)買不到的話可請玻璃工加工。作者:jelly發(fā)布日期:2006-03-09蒸餾和回流時要注意不要把氮氣從蒸餾瓶部位導(dǎo)入,否則會造成污染和損失?;亓鲿r氮氣從冷凝管上部接入,蒸餾時從接尾管接入,用個三通管接,讓氮氣在系統(tǒng)外走過,放空,有一點點流量就可以了。如果講究的話,在開始加熱前先用氮氣把整個系統(tǒng)flush一下,心里更踏實一點。Lasteditedbyjelly
5、on2006-3-9at11:20作者:xxb1005發(fā)布日期:2006-03-09現(xiàn)在的氣瓶的設(shè)計越來越科學(xué).我們這有種高純度的液氮.它的瓶上有個控制壓力的伐.壓力大了自動放氣減小壓力.如果受到顛簸或搖動他就自動放氣調(diào)整壓力.到安全氣壓時自動關(guān)閉.建議你們使用這種!作者:peach-li發(fā)布日期:2006-03-09反應(yīng)前先讓反應(yīng)體系通氮氣數(shù)分鐘,這時氣體可開大,之后氮氣可關(guān)小點通氮氣本來就不能是密閉的作者:lukehu發(fā)布日期:2006-03-09在一般人的眼中N2是很安全,因為大氣中有78%的N2,但實際在真有那么高枕無憂嗎是否因為我已經(jīng)操作了幾百次就沒有危險呢實際情況不是這樣的,事實上
6、在化工中因為N2窒息而亡的事件數(shù)不勝數(shù),光我接觸到的資料就有幾十例,關(guān)鍵要掌握正確的操作方法,如何正確地使用N2鋼瓶,在化工廠,一般都會將N2列為重點防護的對象,因為它確實可以使人窒息。尤其是在密閉的環(huán)境,例如不通風(fēng)的實驗室和通風(fēng)櫥內(nèi),所以如果你不清楚如何使用和連接N2高壓鋼瓶和減壓閥,找一個懂行的人替你連接,并在完全掌握操作方法后再操作吧!不要拿自己和別人的生命來做試驗!作者:huyuchem發(fā)布日期:2006-03-09在回流管上面連個液封就ok啦!作者:solarcell發(fā)布日期:2006-03-09NitrogenorArgonisdenserthanair作者:aolan發(fā)布日期:2
7、006-03-10學(xué)到不少東西Lasteditedbyaolanon2006-3-10at12:36作者:發(fā)布日期:2006-03-10剛做過減壓蒸餾,同氮氣有三個目的1.提供汽化中心2.隔離空氣,防止產(chǎn)物氧化3.保持氣流穩(wěn)定.操作還是很安全,規(guī)定是氮氣瓶應(yīng)放在另外的房間里的。操作時不要站在玻璃儀表前。作者:云鄉(xiāng)發(fā)布日期:2006-03-10千萬不要對鋼瓶進行加熱或者碰撞一類的,避免爆炸。氮氣保護反應(yīng)時,裝置都必須保證是敞開系統(tǒng)。通過反應(yīng)系統(tǒng)的氮氣氣流要小點,不要把反應(yīng)液沖出來了。先通氮氣一會再加熱。烯醇有的穩(wěn)定(極端例子是酚類等),有的酚不夠穩(wěn)定,但它們能形成特殊結(jié)構(gòu)的絡(luò)合物(螯合物)時可以
8、穩(wěn)定,一般的絡(luò)合物在有水等容易提供質(zhì)子的物質(zhì)時就不穩(wěn)定了。作者:linuxx發(fā)布日期:2006-03-10最好就是用氮氣球密封作者:yyyyddmm發(fā)布日期:2006-03-10回流一般不能密封,通過回流維持體系溫度.密封了回流在哪發(fā)生只有器壁回流了.起不到回流作用.氮氣瓶一般比較安全,注意一,瓶體不要受熱和激烈震動;二,減壓表螺螄扣要上緊,出氣口不要對著人.新瓶內(nèi)130公斤壓力不是玩的.看你的系統(tǒng)氮氣密度小,浮在上部.回流不要太激烈氮氣就起到保護作用了.作者:wangyanweishe發(fā)布日期:2006-03-11可以敞開做作者:wangyanweishe發(fā)布日期:2006-03-11可以敞
9、開做.以前做苯乙烯的離子聚合,做好的丁基li為了不使其失效,就是一邊通氮氣,一邊用注射器吸的作者:ruyichen發(fā)布日期:2006-03-13QUOTE:Originallypostedby水妖at2006-3-909:10AM:嘿嘿,悄悄問個小白問題,氮氣保護不是要在密閉系統(tǒng)中嗎但反應(yīng)中的回流,蒸儲裝置都必須保證是敞開系統(tǒng)?。‰s辦(臉紅我很笨?。┲灰诘獨夥罩芯托辛?,不用密閉的。大不了浪費一點氣體而已!作者:samuel01發(fā)布日期:2006-03-14>>>>>>>>>>>氮氣保護不是要在密閉系統(tǒng)中嗎但反應(yīng)中的回流,>
10、;蒸餾裝置都必須保證是敞開系統(tǒng)?。?樓,插個氮氣球就行了?;亓鲿r插個氮氣球就行,不是敞開系統(tǒng)呀作者:cbio880發(fā)布日期:2006-03-14那你可以用微量的氮氣一直通著不就OK了這樣體系中不就多是氮氣了嗎!作者:yangjun0217發(fā)布日期:2006-03-14我才做了一個酮基a位上生成一個烯醇結(jié)構(gòu)的實驗,并且這個東西更不穩(wěn)定??隙ㄒ獨獗Wo。也可以采用液封,氮氣瓶的操作樓上的師兄們已說了。當(dāng)然,怕沖破玻璃瓶,可以用氣袋轉(zhuǎn)一下,用氮氣袋通氮,這樣就安全多啦。至于提取和蒸餾,可選低沸點、與水不相溶的溶劑例如二氯甲烷等,減壓蒸餾,嚴格控制蒸餾溫度,防止物料發(fā)生變化。就行啦!作者:aska92
11、8發(fā)布日期:2006-03-14氮氣鋼瓶爆炸的幾率比你做實驗爆炸的幾率可是小多了!氮氣保護有兩種操作方法:1,氮氣流保護:就是使氮氣一直處于流動狀態(tài),適合于經(jīng)常需要加料,不密閉的裝置,但比較耗氮氣;2,氮氣保護:就是使裝置中充滿氮氣,適合于開始加料后一直密閉反應(yīng)的實驗,通常制作一個氮氣球,這樣即使裝置中的壓強發(fā)生變化,氣球也會緩沖一下。;)作者:xiaoyou_sc發(fā)布日期:2006-03-14如果你的反應(yīng)不是很大的話,可以用個氣球就可以了作者:sukong發(fā)布日期:2006-03-15我來說兩局,氮氣保護也可以不用鋼瓶,你到醫(yī)院去買一個氧氣袋,最好買兩個,用氧氣袋來釋放氮氣,壓力小,流速小,
12、但是可以保證保護好反應(yīng)體系,如果你的翻印不釋放氣體,可以在回流冷凝管出口接一個大氣球,間歇加入氮氣作者:zhouhuazaohua發(fā)布日期:2006-03-15我的做法是在冷淋管上接保護氣球,以做緩沖與密閉之用。作者:weizheng_58發(fā)布日期:2006-03-27建議你在試驗前多查一些相關(guān)資料可能對你的問題又很大的幫助!作者:etongtong發(fā)布日期:2006-03-27氮氣保護不是要在密閉系統(tǒng)中嗎哈哈,加個油封啊,氮氣保護是指用氮氣氛代替空氣,可以隔絕O的影響,油封會平衡內(nèi)外壓力,不會造成爆炸的。:D:D:D作者:wangyu112發(fā)布日期:2006-03-27氮氣保護一般情況下可以
13、不需密閉系統(tǒng),只有從反應(yīng)瓶的一口通入,另一口出氣就可以了(反應(yīng)體系自然就處在保護狀態(tài)下了),調(diào)節(jié)減壓閥,保持很微小的流量,投料前可先通一段時間的氮氣,稍后再投料反應(yīng)。作者:edupeng發(fā)布日期:2006-03-27給大家提個醒最好還是要在在進入反應(yīng)器之前干燥純化以下,比如說干燥一下,不過問大家一個問題:我用濃硫酸干燥會不會把氣體酸化影響我反應(yīng)阿作者:ericshen發(fā)布日期:2006-03-27氮氣保護包括兩個方面,一般裝置中就已經(jīng)具備這個功能.管子通過旋塞,可以先接到一個油泵,將空氣抽盡,然后旋動旋塞到另一邊,通入氮氣,通一會兒之后,將閥門開小,這樣之后就可以需要的反應(yīng),當(dāng)然氣是一直通著的
14、.另外使用鋼瓶注意安全.還有一種辦法,就是用氣球,內(nèi)部充入氮氣,然后氣球接入反應(yīng)器中,也起到氮氣保護的作用,只是這樣需要隔一段時間充一次氣.作者:ericshen發(fā)布日期:2006-03-27另外,對于密閉的要求是不高的.作者:apple999發(fā)布日期:2006-03-28氮氣保護一般只保護易氧化物質(zhì)和對水不穩(wěn)定的物質(zhì)中間體.通氮氣是為了除去空氣當(dāng)中的氧或水分,有些反應(yīng)會除CO2.;)作者:youyoumoumou發(fā)布日期:2006-03-29氮氣保護:1.保護易被氧氣氧化的反應(yīng)物或生成物;2 .需要在無水環(huán)境下的反應(yīng)體系;3 .對二氧化碳敏感的反應(yīng)體系.密閉系統(tǒng):反應(yīng)容器用橡膠塞塞住,用一長
15、針頭插到反應(yīng)液里,另用一針頭插在橡膠塞上使反應(yīng)容器內(nèi)的空氣與大氣相通,先排氣,再拔出兩個針頭密封好,反應(yīng)就可在密閉系統(tǒng)下進行了。敞開系統(tǒng):敞開系統(tǒng)的裝置猶如一個丁字路口,“一”是與大氣相通的,“1是與”需要氮氣保護的回流管或冷凝管的上端相連,一定要注意氮氣的速率,要緩緩地調(diào)至合適。注意事項:1.減壓閥是必須要有的;2 .不管是密閉系統(tǒng)還是敞開系統(tǒng)都要保持氮氣通路與大氣的相連;3 .使用玻璃儀器時一定要有適當(dāng)?shù)谋Wo措施。4 .用于液封的液體我們一般采用石蠟油或蓖麻油,通常由液封出氣泡的冒出速度來估計氮氣的流速.若反應(yīng)要求較高,那么為了提高純度、產(chǎn)率最好在每一步都采取氮氣保護。A_AA_A,本人愚
16、見,敬請笑納!作者:zlwhut發(fā)布日期:2006-03-29氮氣主要用在聚合試驗中,試驗中要做好密封措施,試驗開始前要先通一會氮氣,試驗結(jié)束的時候要封閉出氣口再關(guān)閉氮氣,加熱試驗還要防止倒流啊,不然你的辛勤成果可能付諸東流作者:zwp920發(fā)布日期:2006-04-07回流之前通氮回流時因為溫度高于室溫空氣不會到進去的作者:wanghua-chem發(fā)布日期:2006-04-07接個液封,一邊進氣,一邊出氣保證空氣不能進入體系就可以了,呵呵。作者:wanghua-chem發(fā)布日期:2006-04-07不過問題確實有點那個作者:liqianjin發(fā)布日期:2006-04-07回流前通氮氣,然后用氣球密封體系.方便又節(jié)省氮氣.作者:bigboy369發(fā)布日期:2006-04-07我選用的是氧氣包,把里面充滿氮氣,于是就變成了氮氣包了,呵呵!在把氮氣包和體系相連,擠壓氮氣包趕走空氣,于是體系現(xiàn)在就成了氮氣保護下的密封體系了。這樣就用不到一直通氮氣了,氮氣的消耗量就很小,一包可以用一天!有人可能認為會比較危險,事實上是不用擔(dān)心的,因為氣包本身就有一定的伸縮范圍,而且你不要把接口出連接的太死,萬一體系氣壓太高,就讓它從這個地方卸掉!我一般把氣包連接在冷凝管上面,其他地方用磨口塞塞??!我基本都是在回流條件下做的,還從來沒有發(fā)生過沖出來什么的,
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