化學分析文件合并

1、DL-31水分測定程序1.打開電源 屏幕顯示 METTLER TOLEDODL 31 Version 1.22.按Run鍵 3.按F3（OK） 屏幕顯示 STANDBY RunRctive Method：1Drift（ug/min） 8DRIFT Cocn Sample4.標定滴定液濃度 4.1按F2（COCN） 屏幕顯示 COCN RunKF Standarod H2O ISO 3696Help Modify OK 4.2按F3（OK） 屏幕顯示 COCN Run H2O ISO 3696BatchH2O Content 100.00ABC OK 4.3一直按F3（OK）直至屏幕顯示 COC

2、N Run Please add Sample 0.100 g （approx）Help OK 4.4加入標準水4.0ul 4.5按F3（OK） 4.6按F1（Sample） 4.7輸入樣品克數(shù) 4.8按F3（OK）滴定開始 4.9滴定結束后 屏幕顯示 COCN Run Method 1Sample nCOCN=5.002mg/ml5.回收率的測定 5.1按F3（OK） 屏幕顯示 STANDBY RunRctive Method：1Drift（ug/min） 8DRIFT Cocn Sample 當Drift（ug/min）小于20方可測定。 5.2按F3（Sample） 屏幕顯示 ANALY

3、SIA RUNH2O exp. (%) 0.27Weight(g) 0Minmum(g) 0.000Maxmum(g) 10.000Help OK 5.3按F3(OK)5.4加入樣品5.5按F3(OK),5.5按F1(Sample),輸入樣品克數(shù)(0.004g),然后按F3(OK)開始滴定.5.6滴定完畢后,屏幕顯示 Result RUNMethod,Sample nR= % 當回收率達到95%103%時方可測定樣品.6.樣品測定(與回收率測定方法一致)備注1: 1.功能鍵: Reset鍵：用來終止分析或其他工作. Method鍵：選擇方法. Run鍵：在分析菜單下運行滴定工作. 2.輔助功能

4、鍵 Stirrer鍵：打開或關閉攪拌器并改變攪拌速度 Pump鍵：加入或吸出溶液 Burette鍵：清洗滴定管及饋液管頭并加入特定體積的滴定液 3.清洗滴定瓶 開機后,按Pump將吸液管插人到滴定瓶底部,按F3(Start),廢液被抽干凈后,提起吸液管,按藍色按鈕加入溶劑約15ml左右,停止。按F3(Stop)泵停止工作。按Stirrer，屏幕出現(xiàn)Speet（%） 3540 按F3（Start）開始攪拌。按Buette按F3開始注入滴定劑，當溶液顏色為橙黃色后，按F3按Mettrod按Run按F3，當Drift（ug/min）小于20時即可標定濃度或測定樣品。DSC操作規(guī)程1 開啟DSC變壓電

5、源后開啟DSC電源開關；2 打開DSC工作站；3 首次分析樣品或經(jīng)過大的儀器調試修理后，應進行基線校正，標樣的溫度和熱值校正；4 校正正常后，設置或調入方法即可進行樣品分析；5 必要時開啟氮氣進行環(huán)境氣流保護；6 樣品分析結束后檢查樣品池及熱電偶，如有污染應及時處理；7 分析全部結束后，降溫至100C以下，關閉DSC及變壓電源；8 關閉工作站及電腦（關閉保護氮氣）。 質量部 2003-12-26 DL-31水分測定程序 1. 打開儀器左后側開關 屏幕出現(xiàn) METTLER TOLEDO DL 31 Version1.2 2. 按Method鍵（蘭色） 屏幕出現(xiàn) Methods METHOD 1

6、KF Standard method Print Modifn 3. 按Rnu （綠色） 屏幕出現(xiàn) Start Rnu Method NO 1 Title User Help OK 4. 按F3 （OK） 屏幕出現(xiàn) STANDBY Run Active method：1 Drift （ug/min） 8 DRIFT Conc Sample 5. 標定滴定液濃度 5.1 按F2（CONC） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN KF Standarod： H2O ISO 3696 Heip Modifn OK 5.2按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN H2O ISO 3696： Batch H2O

7、 Content 100.00 ABC OK 5.3按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN Mix time（S） 10 OK 5.4按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN H2O ISO 3696 Weight （g） 0 Proposal （g） 0.0100 Help OK 5.5按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN Please add Sample0.100 g （approx） Hel p OK 5.6 加入標準水4.0ul 5.7按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN Mix time（S） Sample 5.8按F1（Sample） 屏幕出現(xiàn) CONC RUN

8、 H2O ISO 3696 Weight （g） OK5.9輸入樣品克數(shù) 屏幕出現(xiàn) Weight 0.004（g） OK5.10 按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) Drift 滴定結束后 屏幕出現(xiàn) CONC RUN Method 1 Sample n CONC=5.002mg/ml OK 重復5.1-5.10操作， COCN兩次測定平行結果小于0.1mg/ml，即可。 6. 樣品測定： 屏幕出現(xiàn) 6.1按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) STANDBY Run Rctive Method：1 Drift （ug/min） 8 DRIFT Cocn Sample 當 Drift （ug/min）小于13方可測定樣

9、品。6.2按Sample 屏幕出現(xiàn) ANALYSIS RUN H2O exp， （%） 0.52 Weight（g） 0 Minmum（g）0.000 Maxmum（G）5.000 Help OK6.3按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) ANACYSIS Please add Samle 0.000-5.000 Help OK6.4加入樣品6.5按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) ANALYSIS RUN Mix time（S） Smaple6.6按F1（Sample） 屏幕出現(xiàn) Weight 0 OK6.7按F3（OK） 屏幕出現(xiàn) ANALYSIS RUN Drift 開始滴定。 終點時 屏幕出現(xiàn) Result

10、 RUN Method， Sample n R=XXX ppm 或 R=XX % OK 7. 功能鍵 Resef鍵是用來終止分析或其他工作。未記錄數(shù)據(jù)將丟失。 Method鍵是選擇方法的。DL31僅能儲存一種方法！ Run鍵決定分析程序。 8. 輔助功能鍵 Stirrer：打開或關閉攪拌器并改變攪拌速度。 Pump：加入或吸出溶劑。 Burette：清洗滴定管及饋液管頭并加入特定體積的滴定液。 9. 清洗滴定瓶 開機后，按Pump將吸液管插入到滴定瓶底部，按F3（Start），廢液被抽干凈后，提起吸液管， 按蘭色小鈕加入溶劑約15ml左右，停止加溶劑。按F3（Stop）泵停止工作。按Stirr

11、er，屏幕出現(xiàn)Speet（%） 45 Start 按F3（Start）開始攪拌按Buette按F3（Start）開始注入滴定劑5ml后，按F3（Stop）按Mettrod按RUN按（OK），當Drift（ug/ml）小于13時即可標定濃度或測定樣品。 卡爾費休試劑中含有碘、二氧化硫、有機堿和甲醇，當與水反應時，還原成氫碘酸，二氧化硫則氧化成亞硫酸。.I2+SO2+H2O .HI+ 生成的亞硫酸是中間產(chǎn)物，很不穩(wěn)定，易與甲醇結合生成較為穩(wěn)定的甲基硫酸氫化合物，而使上述反應得以順利進行。 碘、二氧化硫、有機堿和甲醇的比例為1：1：3：1，但實際的甲醇用量遠較理論量為多，通常為1：3：10：50。大

12、量甲醇可是上述反應順利進行，同時可以避免因甲醇兩不足，使反應中間物亞硫酸與水反應生成硫酸： 但卡爾費休試劑不穩(wěn)定，除空氣中水分有影響外，過量甲醇也可引起副反應。 電阻率測試作業(yè)指導書高絕緣漏電流測試儀法1、 控制室溫在2225度，環(huán)境濕度在45%以下。2、 檢查“漏電儀”的“VOLTAGE SOURCE”插座用電纜連接到“電極箱”的“高壓電極端鈕”；“漏電儀”的“INPUT”插座用電纜連接到“電極箱”的“測量電極插座”；“電極箱”的“接地端鈕”連接地線良好。3、 檢查刻度盤的指針是否指向零點。如未指零，調節(jié)刻度盤下方的白色機械調零旋鈕使之指向零點。（刻度盤讀數(shù)時，保持指針和鏡中像重合，以保證垂

13、直讀數(shù)。）4、 按下“漏電儀”的電壓檔“0V”按鈕；設定功能旋鈕到放電檔位上；旋轉“量程”旋鈕到10010-3檔位上；開啟后面板上的紅色“電源開關”到“ON”狀態(tài)。預熱一個小時。5、 取一干凈的電極。將電極插頭連接導線端朝向“電極箱”的“高壓電極端鈕”方向，兩個銅柱對準電極箱內的兩個電極卡槽，卡入其中。6、 合上電極箱上蓋。旋轉功能旋鈕到“充電”檔位，旋轉“量程”旋轉到測量所需檔位。按下“漏電儀”的電壓檔“1V”按鈕，等到功能旋鈕上方指示燈熄滅（如十秒后仍未熄滅，可能有短路，應關閉儀器并讓技術人員檢查）；繼續(xù)旋轉功能旋鈕到測量檔位。7、 觀察指針是否穩(wěn)定的指向零點。如未指向零點，調節(jié)ZERO旋

14、鈕，使指針穩(wěn)定的指向零點。8、 按下電壓檔“0V”檔按鈕，旋轉功能旋鈕到放電檔位。9、 開啟電極箱上蓋。將準備好的樣品（在7ml樣品瓶中，不少于5g）放入電極箱內，將電極測試端（空心部分）插入樣品中，并保證樣品浸沒電極測試端。合上電極箱上蓋。10、 旋轉功能旋鈕到充電檔位，按下“漏電儀”的 電壓檔1V按鈕，等到功能旋鈕上方指示燈滅（如十秒后仍未熄滅，可能有短路，應關閉儀器并讓技術人員檢查）繼續(xù)旋轉功能旋鈕到測量檔位。11、 讀取第一時間的較穩(wěn)定數(shù)值“指針停止劇烈變化，開始進入緩慢下降的瞬間數(shù)值）。根據(jù)公式=R=U/I計算出相應的電阻率值。12、 如讀數(shù)小于滿刻度10%，應更換更高量程；如讀數(shù)超

15、出刻度盤范圍應更換更低量程。此時，可不計較調零，直接轉動量程檔位，尋找讀數(shù)位于滿刻度10%100%之間的量程。找到合適量程后，從第5步重新測量。13、 正確記錄讀數(shù)后，按下電壓檔“0V”檔按鈕，旋轉功能旋鈕到放電檔位；旋轉“量程”旋鈕到10010-3檔位上。14、 如需繼續(xù)測量，從第5步繼續(xù)開始。如不需測量，則關閉儀器后部紅色電源開關。15、 使用后電極的清洗應將電極在丙酮內涮洗干凈，使用新丙酮淋洗三次，并吹干保存。測試電極后部黑色把手及導線不可接觸溶劑或測試液。（清洗使用AR級丙酮）。部分產(chǎn)品化學分析方法1.次氯酸鈉的測定：在500ml碘量瓶中稱取次氯酸鈉樣品溶液約1g（精確至0.0002）

16、，注意稱取時防止樣品揮發(fā)；加入0.5mol/LHCL溶液10ml，15% KI溶液10ml后迅速加塞并以水封口，避光放置30min；以0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液微黃時，加入0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至蘭色消失為終點；次氯酸鈉含量的計算（以次氯酸鈉計）74.5 22水合肼含量測定2.1試劑碘標準溶液：0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液：0.1mol/L 淀粉指示劑：1%水溶液碳酸氫鈉：AR2.2操作稱取試樣0.3g（.精確至0.0002g），于100ml容量瓶中，加少量水溶解，加水稀釋至刻線 ，搖勻備用。取上述溶液5ml于250ml碘量瓶中，加25.00ml0.1mol/L碘

17、標準溶液，0.5g碳酸氫鈉搖勻，蓋上瓶塞，水封瓶口，于暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至蘭色消失，即為終點。同一條件作一空白實驗。32.3 計算 水合肼%=（V1-V2）*C*M*20/40*m 式中V1-空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml； V2-樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml； C- 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L； M-水合肼的分子量，（50.06）； 20.-稀釋倍數(shù)； m-樣品的質量； 3 維生素B1二硫化物 化學式C14H34N8O4S2 分子量：562.71 性狀：白色或淡黃色粉末，略帶苦味，難溶于甲醇，在水和乙醚

18、中幾乎不溶，溶于鹽酸和稀硝酸。 本品定量時，換算的脫水物，含有98.0102.0%維生素二硫化物。 含量測定：3.1 試劑高氯酸標準溶液：0.1mol/L冰乙酸（AR）甲基紫指示劑：0.2%乙酸溶液3.2操作稱取試樣0.4g（精確至0.0002g）于250ml三角瓶中，50m冰乙酸溶解，加2滴甲基紫指示劑，用高氯酸標準溶液滴定，紫色變成蘭色，即為終點。同一條件作一空白實驗。3.3 計算維生素二硫化物%=（V1-V2）*C*28.135/m式中V1-樣品消耗高氯酸標準溶液體積，ml； V2-空白消耗高氯酸標準溶液體積，ml； C-高氯酸標準溶液的濃度，mol/L 28.135-0.1mol/L高

19、氯酸1ml=28.135mg維生素二硫化物m-樣品質量，g； 旋光度測定方法1 1.000克樣品于容量瓶，加二氯甲烷溶解并稀釋至 刻線（即配成10的溶液）2 儀器接于220v交流電源，開啟電源開關。約5min后鈉燈發(fā)光正常。3 校準儀器。檢查零點是否正常，并校正。4 選取長度適宜的試管（現(xiàn)用1分米試管）注滿待測試液后進行測定。5 測定旋光讀數(shù)。轉動度盤 檢偏鏡，在視場中覓得亮度一致的位置，再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋，負的為左旋。6 反復“5”中的操作三次，取平均值為最終結果。7 計算比旋光度。 TD = 8 測后應立即倒出溶液，用蒸餾水洗滌干凈，晾干后放入試管盒中。液晶單體旋光度測定方法

20、1范圍本方法規(guī)定了圓盤旋光儀測定旋光度的操作步驟，適用于生產(chǎn)原料中間體和最終產(chǎn)品的旋光度測定。2要求 根據(jù)試樣的性能采用不同溶劑溶解樣品,對10%樣品濃度的溶液進行旋光度的測定。3試劑設備 乙醇：分析純； 二氯甲烷：色譜純； 四氫呋喃：色譜純； 其他試劑：分析純或色譜純； 圓盤旋光儀：WXG-4,測定范圍 180；4 旋光度的測定4.1溫度條件：室溫：恒室溫在2030。4.2操作步驟：a.在25ml容量瓶中稱取23g樣品，根據(jù)試樣性質選擇溶解溶劑，以該溶劑稀釋樣品于25ml，配成約10%的樣品溶液；b.將儀器接于220V交流電源，開啟電源開關，約5min后鈉燈發(fā)光正常；c.校準儀器：檢查零點是

21、否正常，并校正；儀器經(jīng)過較大調整時須以標準異戊醇對儀器準確度進行校準；d.選取長度適宜的試管，注滿待測試液后進行測定；e.測定旋光讀數(shù)：轉動度盤和檢偏鏡，在視場中以亮度一致的位置在度盤上讀數(shù)，當刻度盤的轉動方向為順時針時為右旋，相反時為左旋。采用雙游標讀數(shù)法，取兩游標窗讀數(shù)的平均值；f.反復e中的操作三次，取平均值為最后讀數(shù)。4.3比旋光度的計算：tD= tD-t溫度下樣品的比旋光度； D-鈉光譜線D線； t-測定時樣品溶液的溫度； -測得的旋光度； L-旋光管的長度，分米； C-樣品濃度，g/ml. 20D=tD+B（t-20）B-該溫度時旋光度得校正系數(shù)，不同樣品得校正系數(shù)見具體文獻值。紫外-可見分光光度計操作規(guī)程一. 操作規(guī)程:1. 稱1.000克樣品于10ml容量瓶中,用甲苯溶解后并稀釋. 2. 打開電源,分光光度計自檢.屏幕顯示初始化選項,每一項初始化完成后將出現(xiàn)“OK”字樣.若檢測到異常,出現(xiàn)“NG”字樣,此時需查明原因.所有初始化完成約6分鐘。3. 取兩個比色皿，一個作為空白池，一個樣品池。同時加上甲苯用擦凈紙擦干凈。在380nm,425nm波長下校正求出校正值。初始化完成后，顯示模式選擇屏幕，按“1”（光度值）放入空白池，使用GOTOWL鍵設定波長。