島津液相色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策ppt課件

1、SHIMADZU歡迎參與島津液相歡迎參與島津液相維修培訓(xùn)班維修培訓(xùn)班SHIMADZU采用采用 “HPLC 級(jí)溶劑級(jí)溶劑防止運(yùn)用會(huì)引起柱效損失或保管特性變化防止運(yùn)用會(huì)引起柱效損失或保管特性變化的溶劑的溶劑對(duì)試樣有適宜的溶解度對(duì)試樣有適宜的溶解度溶劑粘度要小溶劑粘度要小與檢測(cè)器相匹配與檢測(cè)器相匹配其他問(wèn)題SHIMADZU其他問(wèn)題 水的等級(jí)水的等級(jí) 純化水純化水 蒸餾水蒸餾水 去離子水去離子水波長(zhǎng)波長(zhǎng) (nm)純化水純化水去離子水去離子水由于不純物的存在，去離子的吸光率較高由于不純物的存在，去離子的吸光率較高純化水中去除了無(wú)機(jī)和有機(jī)的污染物純化水中去除了無(wú)機(jī)和有機(jī)的污染物SHIMADZU其他問(wèn)題水水

2、 / MeOH梯度梯度ODS 柱柱鬼峰鬼峰Gradient Curve1 ml/min, 0-100% MeOHover 10 mins and hold for15 mins.SHIMADZU其他問(wèn)題 溶劑的等級(jí)溶劑的等級(jí) HPLC級(jí)級(jí) 優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純 分析純分析純都經(jīng)過(guò)蒸餾和都經(jīng)過(guò)蒸餾和0.45u的過(guò)濾的過(guò)濾(除纖維毛除纖維毛,未溶解的機(jī)械顆粒未溶解的機(jī)械顆粒優(yōu)級(jí)純的純度比分析純大優(yōu)級(jí)純的純度比分析純大,但里面含有防腐劑和抗氧化劑但里面含有防腐劑和抗氧化劑HPLC級(jí)經(jīng)過(guò)級(jí)經(jīng)過(guò)0.2u的過(guò)濾的過(guò)濾,且除去有紫外吸收的雜質(zhì)且除去有紫外吸收的雜質(zhì)SHIMADZU其他問(wèn)題甲醇甲醇 乙睛乙睛 正己烷正

3、己烷分析純級(jí)和 HPLC 級(jí)溶劑的吸光度比較圖SHIMADZU其他問(wèn)題溶劑的過(guò)濾 濾膜類型： 聚四氟乙烯濾膜：適用于一切溶劑，酸和鹽。 醋酸纖維濾膜：不適用于有機(jī)溶劑，特別適用于水基溶劑。 尼龍66濾膜：適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可以用于強(qiáng)酸，不適用于二甲基甲酰胺。 再生纖維素濾膜：蛋白吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑SHIMADZU脫氣：脫氣： 除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡 氣泡對(duì)測(cè)定的影響：氣泡對(duì)測(cè)定的影響： 1泵中氣泡使液流動(dòng)搖，改動(dòng)保管時(shí)間和泵中氣泡使液流動(dòng)搖，改動(dòng)保管時(shí)間和峰面積峰面積 2柱中氣泡使流動(dòng)相繞流，峰變形柱中氣泡使流

4、動(dòng)相繞流，峰變形 3檢測(cè)器中的氣泡產(chǎn)生基線動(dòng)搖檢測(cè)器中的氣泡產(chǎn)生基線動(dòng)搖其他問(wèn)題SHIMADZU脫氣的目的脫氣的目的 1. 防止由氣泡的產(chǎn)生引起的缺點(diǎn) 2. 防止由溶解在液體中的氣體量 的變動(dòng)引起的檢測(cè)不穩(wěn)定程度 1示差折射率檢測(cè)器 *使折射率變化 2UV檢測(cè)器200nm以下 *溶解氧氣有吸收 3熒光檢測(cè)器 *溶解氧氣有消光作用其他問(wèn)題SHIMADZU其他問(wèn)題脫氣的方法脫氣的方法1. 超身波脫氣法超身波脫氣法2. He去除法去除法3. 運(yùn)用氟樹(shù)脂膜的減壓脫氣法運(yùn)用氟樹(shù)脂膜的減壓脫氣法SHIMADZU其他問(wèn)題He去除法去除法調(diào)壓閥調(diào)壓閥排氣閥排氣閥往送液泵往送液泵流動(dòng)相流動(dòng)相過(guò)濾器過(guò)濾器SHIM

5、ADZU其他問(wèn)題氟樹(shù)脂膜氟樹(shù)脂膜真空室真空室往送液泵往送液泵真空泵真空泵控制器控制器流動(dòng)相流動(dòng)相運(yùn)用氟樹(shù)脂膜的減壓脫氣法運(yùn)用氟樹(shù)脂膜的減壓脫氣法SHIMADZU梯度洗脫法梯度洗脫法SHIMADZU梯度洗脫法的留意點(diǎn)梯度洗脫法的留意點(diǎn)l 溶劑的純度要高，否那么梯度洗脫的重現(xiàn)性差l 梯度混合的溶劑互溶性要好l 梯度洗脫應(yīng)運(yùn)用對(duì)流動(dòng)相組成變化不敏感的選擇性檢測(cè)器如紫外吸收檢測(cè)器或熒光檢測(cè)器，而不能運(yùn)用對(duì)流動(dòng)相組成變化敏感的通用型檢測(cè)器如示差折光檢測(cè)器l 查看空白實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)。l 遵守分析周期。最初的分析數(shù)據(jù)不采用SHIMADZU1. 運(yùn)用流動(dòng)相溶解樣品 - 減少溶劑峰，尤其是組分峰接近溶劑峰時(shí)由為重要

6、 - 保證樣品在流動(dòng)相中的溶解度，防止樣品在系統(tǒng)中尤其在柱中產(chǎn)生沉淀 SHIMADZU其他問(wèn)題緩沖液緩沖液 選擇緩沖液的步驟 1 .確定最正確分別形狀時(shí)的流動(dòng)相pH 2 .選擇具有與流動(dòng)相的pH相近的pKa 的緩沖液 即使?jié)舛认∫簿哂休^強(qiáng)才干的緩沖液 3 .確認(rèn)檢測(cè)波長(zhǎng)下緩沖液能否有大的吸收 在波長(zhǎng)210nm附近進(jìn)展檢測(cè)時(shí)，不能用醋酸和 檸檬酸的緩沖液SHIMADZU一些代表性弱酸的一些代表性弱酸的pKa pK1 pK2 pK3 醋酸 4.87 檸檬酸 3.13 4.76 6.40 磷酸 2.16 7.2 1 12.32其他問(wèn)題SHIMADZU緩沖液的運(yùn)用緩沖液的運(yùn)用 運(yùn)用前必需過(guò)濾運(yùn)用前必需

7、過(guò)濾 運(yùn)用后一定要進(jìn)展清洗運(yùn)用后一定要進(jìn)展清洗 ，以免呵斥腐蝕、，以免呵斥腐蝕、磨損、阻塞磨損、阻塞: 用純水沖洗用純水沖洗30-60min1ml/min，再用甲醇沖洗再用甲醇沖洗30min易遭到細(xì)菌和霉菌的影響易遭到細(xì)菌和霉菌的影響 不能直接用有機(jī)溶劑沖洗不能直接用有機(jī)溶劑沖洗SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件維護(hù)流程圖吸濾頭單向閥柱塞密封圈線路過(guò)濾器手動(dòng)進(jìn)樣器檢測(cè)器SHIMADZU管線選擇資料 不銹鋼 Teflon PEEK (聚醚酮)尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.

8、0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.SHIMADZU 不銹鋼不銹鋼 (可用于一切銜接可用于一切銜接) 能接受幾千能接受幾千 kg/cm2 壓力壓力 酸性或高濃度鹽環(huán)境中易腐蝕酸性或高濃度鹽環(huán)境中易腐蝕 (尤其在尤其在pH小于小于2時(shí)時(shí)) PEEK (可用于一切銜接可用于一切銜接) 能接受高達(dá)能接受高達(dá) 250 kg/cm2壓力壓力 可在整個(gè)可在整個(gè)PH范圍范圍(pH 1-14)內(nèi)運(yùn)用內(nèi)運(yùn)用 不適用于高溶解性溶劑如氯仿等不適用于高溶解性溶劑如氯仿等 Teflon (用于柱后阻尼管、反響管和排液管用于柱后阻尼管、反響管和排液管) 化學(xué)惰性大化學(xué)惰性大 能接受能接受 5 kgf/cm2 壓

9、力壓力SHIMADZU資料：不銹鋼燒結(jié)，孔徑10um缺點(diǎn)：堵塞表現(xiàn)：管路中不斷有氣泡生成措施：用520的稀硝酸，超聲波清洗， 再用蒸餾水清洗留意點(diǎn)：吸濾頭拆下時(shí)不用將塑料管剪斷吸濾頭吸濾頭液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZULC-10ATvp泵：串聯(lián) 式往復(fù)泵LC-10ADvp泵：并聯(lián)式 往復(fù)泵液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件單向閥構(gòu)造單向閥構(gòu)造拋光面透明塑料墊片寶石球吸液沖程排液沖程出口單向閥進(jìn)口單向閥泵頭流動(dòng)相單向閥原理單向閥原理吸液沖程排液沖程出口單向閥進(jìn)口單向閥泵頭SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件缺點(diǎn)1：寶石球粘附于墊片表現(xiàn)：泵無(wú)法吸液或排液

10、，流路不通措施：1用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負(fù)壓， 使寶石球與墊片分開(kāi) 2拆下單向閥，放入異丙醇或水中， 用超聲波清洗單向閥單向閥SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件缺點(diǎn)2：寶石球或塑料墊片受污導(dǎo)致密封不好表現(xiàn)：系統(tǒng)壓力動(dòng)搖大措施：拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超 聲波清洗單向閥單向閥SHIMADZU缺點(diǎn)：密封圈磨損而導(dǎo)致 密封不良景象：系統(tǒng)壓力動(dòng)搖大或 漏夜措施：改換密封圈留意點(diǎn)： 改換密封圈 裝配泵頭前，柱塞桿 復(fù)位 PSET柱塞密封圈柱塞密封圈流動(dòng)相泵頭清洗管路柱塞桿密封圈液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU缺點(diǎn)：堵塞景象：系統(tǒng)壓力動(dòng)搖大或壓 力偏高措施：5稀硝酸，超聲波清 洗判

11、別根據(jù)：封鎖排液閥，斷開(kāi)出口管路，設(shè)定流速1mL/min，如壓力3kgf/cm2，那么能夠堵塞。線路過(guò)濾器線路過(guò)濾器排液閥壓力傳感器線路過(guò)濾器流動(dòng)相液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件 自動(dòng)進(jìn)樣器 手動(dòng)進(jìn)樣器 原理：六通閥 注入方式： 1全量注入 2部分注入SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件進(jìn)樣量和檢測(cè)器呼應(yīng)的關(guān)系表示圖進(jìn)樣量和檢測(cè)器呼應(yīng)的關(guān)系表示圖進(jìn)樣進(jìn)樣體體積積 檢檢測(cè)測(cè)器器呼呼應(yīng)應(yīng)值值定量定量環(huán)環(huán)體體積積的一半的一半3倍定量倍定量環(huán)環(huán)體體積積全量注入全量注入部分注入部分注入SHIMADZU手動(dòng)進(jìn)樣器的原理圖手動(dòng)進(jìn)樣器的原理圖 裝填形狀進(jìn)樣形狀進(jìn)樣形狀SH

12、IMADZUSHIMADZU 便利的方法不需清洗便利的方法不需清洗 1.進(jìn)樣形狀下插入微量注射器進(jìn)樣形狀下插入微量注射器 2.切到裝填形狀切到裝填形狀 3.注入樣品注入樣品 4.切回到進(jìn)樣形狀切回到進(jìn)樣形狀SHIMADZU 操作留意點(diǎn)：操作留意點(diǎn)： 1插針應(yīng)插究竟插針應(yīng)插究竟 2進(jìn)樣應(yīng)運(yùn)用液相色進(jìn)樣應(yīng)運(yùn)用液相色譜公用平頭進(jìn)樣針譜公用平頭進(jìn)樣針 3清洗應(yīng)運(yùn)用公用針清洗應(yīng)運(yùn)用公用針口清洗器口清洗器手動(dòng)進(jìn)樣器手動(dòng)進(jìn)樣器定子轉(zhuǎn)子塑料箍彈簧不銹鋼套液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU手動(dòng)進(jìn)樣閥 缺點(diǎn)：轉(zhuǎn)子密封損壞 景象：漏液 緣由：a 擰的太緊 b 樣品太臟 c 針頭損壞或不運(yùn)用液相公用針 處理措施

13、：改換轉(zhuǎn)子密封，并在運(yùn)用液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件手動(dòng)進(jìn)樣閥 缺點(diǎn)：載樣困難 緣由：a 定量環(huán)堵塞 b 進(jìn)樣器污染 處理措施：清洗或改換定量環(huán)、進(jìn)樣器SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件 分析結(jié)果重現(xiàn)性好分析結(jié)果重現(xiàn)性好 提高柱效提高柱效 降低柱壓降低柱壓 保證檢測(cè)穩(wěn)定性保證檢測(cè)穩(wěn)定性 SHIMADZU柱子 缺點(diǎn)：系統(tǒng)高壓、峰型變差拖尾峰、前沿峰、分叉峰，保管時(shí)間的改動(dòng) 處理措施：清洗 正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇 反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、異丙醇、0.05M稀硫酸液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件峰產(chǎn)生有肩

14、或分叉的緣由峰產(chǎn)生有肩或分叉的緣由1. 柱子劣化 進(jìn)口處產(chǎn)生不均勻的空隙2. 樣品劣化 生成氧化物、分解物等判別規(guī)范判別規(guī)范 一切的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時(shí)那么為柱子劣一切的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時(shí)那么為柱子劣化化SHIMADZU延伸柱壽命方法：延伸柱壽命方法： 倒沖柱倒沖柱 換過(guò)濾片換過(guò)濾片 修補(bǔ)柱頭修補(bǔ)柱頭 液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件柱的補(bǔ)修柱的補(bǔ)修SHIMADZU填料的取出填料的取出液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU恢復(fù)例恢復(fù)例液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU硅膠基底硅膠基底聚合物基底聚合物基底pH 范圍范圍2 - 7.5寬范圍寬范圍有機(jī)溶

15、劑有機(jī)溶劑一切一切有限制有限制壓力壓力 250 kgf/cm2低壓低壓溫度溫度寬范圍寬范圍60C色譜柱的類型及適用范圍色譜柱的類型及適用范圍液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU分分 析析 柱柱 的的 維維 護(hù)護(hù)在運(yùn)用新柱之前，最好用強(qiáng)溶劑在低流量下在運(yùn)用新柱之前，最好用強(qiáng)溶劑在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)沖洗沖洗 30 mins，長(zhǎng)時(shí)間未用的分析柱也要同，長(zhǎng)時(shí)間未用的分析柱也要同樣樣 處置處置定期運(yùn)用強(qiáng)溶劑沖洗柱子定期運(yùn)用強(qiáng)溶劑沖洗柱子3、運(yùn)用緩沖鹽時(shí)，要先用水沖洗，再用有機(jī)溶劑沖、運(yùn)用緩沖鹽時(shí)，要先用水沖洗，再用有機(jī)溶劑沖洗洗4、凈化樣品、凈化樣品5、分別條件、分別條件6、

16、不運(yùn)用時(shí)，要蓋上蓋子，防止固定相關(guān)枯、不運(yùn)用時(shí)，要蓋上蓋子，防止固定相關(guān)枯7、運(yùn)用預(yù)柱、運(yùn)用預(yù)柱8、防止流動(dòng)相組成及極性的猛烈變化、防止流動(dòng)相組成及極性的猛烈變化9、防止壓力脈沖的猛烈變化、防止壓力脈沖的猛烈變化液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU 柱壓低于柱壓低于150kgf/cm2 柱溫在柱溫在40左右，最高運(yùn)用溫度為左右，最高運(yùn)用溫度為50 緩沖液緩沖液PH運(yùn)用范圍為運(yùn)用范圍為27 流動(dòng)相有機(jī)溶劑比例過(guò)低流動(dòng)相有機(jī)溶劑比例過(guò)低, 柱效下降快柱效下降快液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU紫外檢測(cè)器紫外檢測(cè)器參比池樣品池光線光電倍增管液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU改換氘燈紫

17、外檢測(cè)器改換氘燈紫外檢測(cè)器 判別氘燈能量： 設(shè)定220nm波長(zhǎng)，檢查參比池能量，如 能量低于800，需改換氘燈。 操作留意點(diǎn)： 不要用手直接接觸氘燈外表液相色譜容易出問(wèn)題的部件SHIMADZU液相色譜容易出問(wèn)題的部件缺點(diǎn)：樣品池受污缺點(diǎn)：樣品池受污表現(xiàn)：樣品池和參比池能量相差較大表現(xiàn)：樣品池和參比池能量相差較大檢查方法：設(shè)定檢查方法：設(shè)定250nm250nm波長(zhǎng)，通甲醇或水，查看波長(zhǎng)，通甲醇或水，查看SMPL ENSMPL EN和和 REF EN REF EN，如兩者相差較大，那么樣，如兩者相差較大，那么樣品池受污。品池受污。措施：用針筒注入異丙醇，清洗樣品池；如污染措施：用針筒注入異丙醇，清

18、洗樣品池；如污染嚴(yán)重，嚴(yán)重， 拆開(kāi)樣品池，將透鏡等放入異丙醇中拆開(kāi)樣品池，將透鏡等放入異丙醇中超聲波清洗。超聲波清洗。紫外檢測(cè)器紫外檢測(cè)器SHIMADZU 原理：延續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率來(lái)測(cè)原理：延續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率來(lái)測(cè)定試樣中各組分濃度。定試樣中各組分濃度。 優(yōu)點(diǎn)：通用型檢測(cè)器，優(yōu)點(diǎn)：通用型檢測(cè)器， 缺陷：缺陷： 1對(duì)溫度變化敏感對(duì)溫度變化敏感 2對(duì)溶劑組成變化敏感，不能用于梯度對(duì)溶劑組成變化敏感，不能用于梯度檢測(cè)檢測(cè) 3屬于中等靈敏度的檢測(cè)器屬于中等靈敏度的檢測(cè)器SHIMADZU液相色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策液相色譜常見(jiàn)問(wèn)題及其對(duì)策液相色譜常見(jiàn)問(wèn)題類型液相色譜常見(jiàn)問(wèn)題類型 A. 壓力異常

19、偏高、動(dòng)搖壓力異常偏高、動(dòng)搖 B. 漏液漏液 C. 保管時(shí)間漂移保管時(shí)間漂移 D. 基線問(wèn)題漂移、噪聲基線問(wèn)題漂移、噪聲 E. 峰形異常峰形異常SHIMADZU景象：無(wú)壓力，流動(dòng)相不流動(dòng)能夠緣由 1、保險(xiǎn)絲斷或電源問(wèn)題 2、柱塞桿折斷 3、泵頭內(nèi)有空氣或流動(dòng)相缺乏 4、單向閥損壞 5、漏液 6、壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常，但無(wú)壓力)壓力異常壓力異常SHIMADZU景象：壓力繼續(xù)偏高或不斷上升 1、流速設(shè)定過(guò)高 2、維護(hù)柱或柱子篩板堵塞 3、流動(dòng)相運(yùn)用不當(dāng)或有緩沖鹽析出 4、色譜柱選擇不當(dāng) 5、進(jìn)樣閥損壞 6、線路過(guò)濾器堵塞壓力異常壓力異常SHIMADZU壓力異常壓力異常景象：壓力繼續(xù)偏低

20、1、流速設(shè)定過(guò)低 2、色譜柱選擇不當(dāng) 3、柱溫過(guò)高 4、系統(tǒng)漏液SHIMADZU景象：壓力繼續(xù)偏低 1、流速設(shè)定過(guò)低 2、色譜柱選擇不當(dāng) 3、柱溫過(guò)高 4、系統(tǒng)漏液壓力異常壓力異常SHIMADZU壓力異常壓力異常景象：壓力動(dòng)搖能夠緣由 1、泵頭中有氣泡 2、單向閥損壞 3、柱塞密封圈損壞 4、脫氣不充分 5、系統(tǒng)漏液 6、運(yùn)用了梯度洗脫SHIMADZU漏液漏液接頭處漏液 1、接頭處松動(dòng) 2、接頭磨損 3、接頭被污染 4、部件不匹配 SHIMADZU漏液漏液泵漏液 1、單向閥松動(dòng) 2、泵密封損壞 3、放空閥損壞 4、接頭松動(dòng)不要擰的太緊SHIMADZU漏液漏液泵漏液 1、單向閥松動(dòng) 2、泵密封損

21、壞 3、放空閥損壞 4、接頭松動(dòng)不要擰的太緊SHIMADZU進(jìn)樣閥漏液 能夠緣由 1、轉(zhuǎn)子密封損壞 2、定量環(huán)堵塞 3、進(jìn)樣口密封松動(dòng) 4、進(jìn)樣針尺寸不適宜 5、廢液管產(chǎn)生虹吸 6、廢液管堵塞漏液漏液SHIMADZU檢測(cè)器漏液 能夠緣由 1、流通池墊片損壞 2、流通池透鏡破碎 3、手緊接頭處漏液 4、進(jìn)樣針尺寸不適宜 5、廢液管堵塞 6、流通池堵塞漏液漏液SHIMADZU保管時(shí)間漂移保管時(shí)間漂移 能夠緣由能夠緣由 1、柱溫變化、柱溫變化 2、流動(dòng)相組分變化、流動(dòng)相組分變化 3、色譜柱沒(méi)有平衡、色譜柱沒(méi)有平衡 4、流速變化、流速變化 5、泵中有氣泡、泵中有氣泡 6、流動(dòng)相選擇不當(dāng)、流動(dòng)相選擇不當(dāng)

22、 7、鍵合相流失、鍵合相流失 8、緩沖容量不夠、緩沖容量不夠保管時(shí)間漂移保管時(shí)間漂移SHIMADZU基線漂移基線漂移 能夠緣由能夠緣由 1、溫度動(dòng)搖、溫度動(dòng)搖 2、流動(dòng)相不均勻、流動(dòng)相不均勻(脫氣，運(yùn)用純度更高的溶劑脫氣，運(yùn)用純度更高的溶劑) 3、流通池被污染或有氣泡、流通池被污染或有氣泡 4、流通池窗口破裂、流通池窗口破裂 5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化 6、柱子平衡約、柱子平衡約3060min基線問(wèn)題基線問(wèn)題SHIMADZU基線漂移基線漂移 能夠緣由能夠緣由 7、流動(dòng)相污染，蛻變或由低質(zhì)量、流動(dòng)相污染，蛻變或由低質(zhì)量溶劑配成溶劑配成 8、樣品中有強(qiáng)保管的物質(zhì)以饅頭、樣品中有強(qiáng)保管的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出樣峰被洗出 9、檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在最大吸收波、檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在最大吸收波優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)基線問(wèn)題基線問(wèn)題SHIMADZU基線噪聲規(guī)那么的基線噪聲規(guī)那么的 能夠緣由能夠緣由 1、流動(dòng)相、泵、檢測(cè)器中有氣泡、流動(dòng)相、泵、檢測(cè)器中有氣泡 2、有