氣相色譜分析方法、維護(hù)及注意事項(xiàng)

1、氣相色譜分析方法、維護(hù)及注氣相色譜分析方法、維護(hù)及注意事項(xiàng)意事項(xiàng)王迎紅王迎紅中科院大氣物理所中科院大氣物理所內(nèi)容內(nèi)容 氣相色譜基本知識(shí) 溫室氣體分析方法原理 色譜操作(以7890A為例) 日常維護(hù) 常見問題 注意事項(xiàng)氣相色譜基本知識(shí)氣相色譜基本知識(shí)色譜法由俄國植物學(xué)家色譜法由俄國植物學(xué)家TsweettTsweett創(chuàng)立，一種有效的分離技術(shù)。創(chuàng)立，一種有效的分離技術(shù)。工作原工作原理是利用樣品中各組分在氣相和固定相間的分配系數(shù)不同理是利用樣品中各組分在氣相和固定相間的分配系數(shù)不同, ,當(dāng)汽化后當(dāng)汽化后的樣品被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)的樣品被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就

2、在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組分的吸附能力不同，各組分在色譜柱中多次分配，由于固定相對(duì)各組分的吸附能力不同，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。組分的色譜峰。氣相色譜基本知識(shí)氣相色譜基本知識(shí)載氣系統(tǒng)載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱色譜柱檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng) 溫控系統(tǒng)溫控系統(tǒng)1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì)；6-壓力表；7

3、-進(jìn)樣口與汽化室；8-分離柱；9-檢測(cè)器；10-放大器；11-溫度控制器；12-記錄儀（工作站）氣相色譜儀主要部件(1) (1) 載氣系統(tǒng)載氣系統(tǒng) 包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制。 常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣?凈化干燥管：去除載氣中的水、有機(jī)物等雜質(zhì)（依次通過分子篩、活性炭等）。 載氣流速控制：壓力表、流量計(jì)、針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。(2) 進(jìn)樣裝置 進(jìn)樣裝置：進(jìn)樣裝置：進(jìn)樣器+汽化室。 氣體進(jìn)樣器（六通閥）：氣體進(jìn)樣器（六通閥）：試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱。 液體進(jìn)樣器： 不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用10L；毛細(xì)管色譜常用1L；新

4、型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器，清洗、潤沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過程自動(dòng)完成，一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。 汽化室汽化室：將液體試樣瞬間汽化的裝置。無催化作用。(3) 色譜柱（分離柱） 色譜柱：色譜柱：色譜儀的核心部件，可分為填充柱和毛細(xì)柱。 毛細(xì)柱直徑一般為0.25、0.32、0.53mm，柱長在15-60米之間，通用性好，柱效高，但柱容量小，分析時(shí)間較長，通常用于復(fù)雜化合物的分離； 填充柱的直徑一般在1/8-1/4英寸，柱長在1-6米，柱子的特異性強(qiáng)，很多干擾物質(zhì)不出峰或峰型差，柱容量較大，分析時(shí)間短，可用于特定化合物的分離。 (4) 檢測(cè)系統(tǒng) 通常由檢測(cè)元件、放大器、顯示記錄三部分組成； 被色譜柱分

5、離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖。 檢測(cè)器：廣普型檢測(cè)器：廣普型對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)；對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)； 專屬型專屬型對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)。對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)。 (5) 溫度控制系統(tǒng) 溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)。 汽化室、分離室、檢測(cè)器在操作時(shí)均需控制溫度。 汽化室：保證液體試樣瞬間汽化。 檢測(cè)器：保證被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝。 分離室：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離。氣相色譜常見檢測(cè)器氣相色譜常見檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器

6、 Flame ionization detector, FID1. 1. 特點(diǎn)特點(diǎn) (1) 典型的質(zhì)量型檢測(cè)器。 (2) 對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度。 (3) 無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)。 (4) 氫火焰離子化檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性好，靈敏度高，響應(yīng)迅速等特點(diǎn)。 (5) 比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢出限可達(dá)10-12gs-1。 (1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100300V）構(gòu)成一個(gè)外加電場。 (2) 氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體： N2 ：載氣攜帶試樣組分； H2 ：為燃?xì)猓?空氣：助燃?xì)狻?使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測(cè)

7、器靈敏度達(dá)到最佳。氫離子火焰化氫離子火焰化檢測(cè)器的原理檢測(cè)器的原理 A A區(qū)：預(yù)熱區(qū)區(qū)：預(yù)熱區(qū)B B層：點(diǎn)燃火焰層：點(diǎn)燃火焰C C層：熱裂解區(qū)：層：熱裂解區(qū)：溫度最高溫度最高D D層：反應(yīng)區(qū)層：反應(yīng)區(qū)(1)當(dāng)含有機(jī)物當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴入火焰時(shí)，在的載氣由噴嘴噴入火焰時(shí)，在C層發(fā)生裂層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 ： CnHm CH(2)產(chǎn)生的自由基在產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)：或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)： CH + O CHO+ + e(3)生成的正離子生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子

8、碰撞而發(fā)生分子離與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：子反應(yīng)： CHO+ + H2O H3O+ + CO(4) 化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流（約下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流（約10-610-14A）。(5) 一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比，質(zhì)量型檢測(cè)器。成正比，質(zhì)量型檢測(cè)器。(6) 離子電流信號(hào)輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正離子電流信號(hào)輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。比的色譜流

9、出曲線。電子捕獲檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器 Electron capture detector, ECDElectron capture detector, ECD 高選擇性，(放射源 63N，產(chǎn)生射線；N2載氣，產(chǎn)生電子(基流)。含雜原子試樣吸收電子產(chǎn)生負(fù)峰)。濃度型檢測(cè)器 僅對(duì)含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度，檢出限10-14 gmL-1。 對(duì)大多數(shù)烴類沒有響應(yīng)。 較多應(yīng)用于農(nóng)副產(chǎn)品、食品及環(huán)境中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器 Thermal conductivity detector, TCD1. 1. 熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu) 池體池體: 一般用不銹鋼制成。

10、熱敏元件熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢絲制成。 參考臂：參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。 測(cè)量臂測(cè)量臂：僅載氣攜帶被分離組分的流過，連接在緊靠近分離柱出口處。比較純載氣（也叫參比氣）和傳遞樣品組分的載氣（柱流出物）兩種氣流的熱導(dǎo)率。TCD有一股電加熱的熱絲，熱絲溫度高于檢測(cè)器池體溫度；進(jìn)樣前，當(dāng)兩路氣流交替通過檢測(cè)器時(shí)，熱絲溫度保持恒定；進(jìn)樣后，由于載氣中帶有樣品，若要保持熱絲溫度恒定，則其電流會(huì)有變化。兩種氣流在熱絲上交替切換，電流的差別被測(cè)量并記錄下來，從而形成色譜峰，反應(yīng)待測(cè)物的濃度。TCD檢測(cè)原理特點(diǎn)：特點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡單、性能穩(wěn)定、靈敏結(jié)構(gòu)簡單、性能

11、穩(wěn)定、靈敏度適宜，對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有度適宜，對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng)，尤其適應(yīng)常規(guī)分析。響應(yīng)，尤其適應(yīng)常規(guī)分析。其他檢測(cè)器其他檢測(cè)器火焰光度檢測(cè)器火焰光度檢測(cè)器(flame photometric detector,FPD) 化合物中硫、磷在富氫火焰中被還原，激發(fā)后，輻射出400 nm和550 nm 左右的光譜，可被檢測(cè)。 該檢測(cè)器是對(duì)含硫、磷化合物的高選擇性檢測(cè)器。氮磷檢測(cè)器氮磷檢測(cè)器(nitrogen phosphorus detector, NPD) 氮、磷檢測(cè)器；對(duì)氮、磷有高靈敏度。 在FID檢測(cè)器的噴嘴與收集極之間加一個(gè)含硅酸銣的玻璃球，含氮、磷化合物在受熱分解時(shí)，受硅酸銣作用產(chǎn)生大量電子

12、，信號(hào)強(qiáng)。質(zhì)量選擇檢測(cè)器質(zhì)量選擇檢測(cè)器 ( (Mass Selective Detector，MSD) ) 色質(zhì)聯(lián)用。光離子化檢測(cè)器光離子化檢測(cè)器( (PhotoIonizationDetectors,PID) ) 含碳有機(jī)化合物檢測(cè)器，非破壞性檢測(cè)器，不會(huì)永久性改變待測(cè)氣體分子檢測(cè)器類型檢測(cè)器類型濃度型檢測(cè)器：濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中通過檢測(cè)器組分濃度瞬間的變化，檢測(cè)信號(hào)值與組分的濃度成正比。濃度型檢測(cè)器對(duì)流速波動(dòng)很敏感，峰面積響應(yīng)值反比于載氣流速。因此，在檢測(cè)過程中，載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下，以流速低一些為宜。ECD、TCD、PID.質(zhì)量型檢測(cè)器：質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的

13、是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)信號(hào)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量成正比。FID、NPD、FPD、MSD廣普型檢測(cè)器：廣普型檢測(cè)器：對(duì)所有或大多數(shù)物質(zhì)有響應(yīng)，TCD、MSD。專屬型檢測(cè)器：專屬型檢測(cè)器：對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，ECD、NPD、FPD、FID。檢測(cè)器性能評(píng)價(jià)指標(biāo) 響應(yīng)值（或靈敏度）響應(yīng)值（或靈敏度）S ： 在一定范圍內(nèi)，信號(hào)E與進(jìn)樣量Q呈線性關(guān)系： E = S Q S=E/Q 單位：單位： mV/ (mg/mL)；濃度型檢測(cè)器濃度型檢測(cè)器 mV/ (mg/s)； 質(zhì)量型檢測(cè)器質(zhì)量型檢測(cè)器 S 表示單位質(zhì)量的物質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí)，產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的大小。S 值越大，檢測(cè)器（

14、也即色譜儀）的靈敏度也就越高。檢測(cè)信號(hào)通常顯示為色譜峰，則響應(yīng)值也可以由色譜峰面積（A）除以試樣質(zhì)量求得： S = A / m檢出限和最小檢出量 噪聲水平?jīng)Q定著能被檢測(cè)到的濃度（或質(zhì)量）。 從圖中可以看出：如果要把信號(hào)從本底噪聲中識(shí)別出來，則組分的響應(yīng)值就一定要高于N。 檢測(cè)器響應(yīng)值為3倍噪聲水平時(shí)的試樣濃度(或質(zhì)量)，被定義為檢出限(或該物質(zhì)的最小檢出量)。定性和定量分析定性和定量分析 定性分析定性分析 在條件一定時(shí)（包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等），不同組分的保留時(shí)間RT是一定的。因此，可以從保留時(shí)間來推斷該組分是何種物質(zhì)，作為色譜儀器定性分析的依據(jù)。 對(duì)于完全未知

15、的化合物不能簡單只以保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，因?yàn)?，不同的物質(zhì)可能會(huì)有相近的保留時(shí)間，此時(shí)，應(yīng)結(jié)合其他方法進(jìn)行定性分析。 定量分析定量分析 定量分析基礎(chǔ)：分離組分的質(zhì)量（mi）或濃度（ci）與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)（色譜峰面積或峰高）成正比：mi = fi Ai 或mi = fi hi Ai，hi為該組分的色譜峰面積及峰高； fi為定量校正因子，代表單位峰面積表示的質(zhì)量，因?yàn)樯V儀的檢測(cè)器對(duì)相同質(zhì)量的不同物質(zhì)即使在相同條件下也有不同的靈敏度，因而不能直接用色譜峰面積表示個(gè)組分的百分含量。但是如果以定量校正因子來校正峰面積就能使它真實(shí)反映試樣各組分的含量。 定量分析方法：定量分析方法：歸一化法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法

16、、標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法。溫室氣體進(jìn)樣儀的工作原理溫室氣體進(jìn)樣儀的工作原理基本原理是利用溫室氣體進(jìn)樣儀取代普通色譜的進(jìn)樣系利用溫室氣體進(jìn)樣儀取代普通色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)，統(tǒng)，通過微機(jī)程序發(fā)出指令控制電磁閥開關(guān)，改變管線中壓縮空氣的方向，用以驅(qū)動(dòng)汽缸轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣閥，達(dá)到氣相色譜儀分析氣路系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣、分析和清洗，從而在短時(shí)間內(nèi)完成三種溫室氣體的同時(shí)分析。 二位六通閥兩個(gè)、二位四通閥一個(gè)、二位十通閥一個(gè)。 電磁閥兩個(gè) 色譜柱四根溫室氣體進(jìn)樣儀的組成溫室氣體進(jìn)樣儀的組成CH4的分析的分析13X分子篩，分子篩，50/80目，直徑目，直徑2mm,長長2mCO2的分析的分析Porapak Q，60/80目，直徑目，

17、直徑2mm,長長2mN2O的分析的分析Col3(前置柱前置柱): 1m2mm,Porapak Q(80/100目目) Col4(分析柱分析柱): 3m2mm,Porapak Q(80/100目目) 11 2 3 4工作原理圖：工作原理圖：1 12 21 12 23 34 4閥時(shí)間設(shè)置閥時(shí)間設(shè)置時(shí)間（時(shí)間（min)電磁閥電磁閥氣驅(qū)動(dòng)二位閥氣驅(qū)動(dòng)二位閥說明說明準(zhǔn)備狀態(tài)準(zhǔn)備狀態(tài)S1 OFFS2 OFFV1, V3 OFFV2, V4 OFF樣品進(jìn)樣充滿定量管樣品進(jìn)樣充滿定量管01.8S1 ONS2 OFFV1, V3 ONV2, V4 OFFCH4 分析檢測(cè)分析檢測(cè)N2O 粗分離粗分離1.82.5S

18、1 OFFS2 OFFV1, V3 OFFV2, V4 OFFN2O 外切外切O2、反吹、反吹前置柱前置柱2.54.5S1 OFFS2 ONV1, V3 OFFV2, V4 ONCO2分析檢測(cè)分析檢測(cè)N2O進(jìn)入進(jìn)入ECD檢測(cè)檢測(cè)4.55.0S1 OFFS2 OFFV1, V3 OFFV2, V4 OFF下一個(gè)樣品進(jìn)樣下一個(gè)樣品進(jìn)樣色譜操作色譜操作-以以7890A為例為例5890II，4890D, 6890N, 6820, 7890A, 78207890A GC鍵盤區(qū)鍵盤區(qū)電源開關(guān)電源開關(guān)前后進(jìn)樣口前后進(jìn)樣口前后檢測(cè)器前后檢測(cè)器狀態(tài)區(qū)狀態(tài)區(qū)7890A的鍵盤區(qū)的鍵盤區(qū)運(yùn)行鍵運(yùn)行鍵組件鍵組件鍵常規(guī)數(shù)

19、據(jù)輸入鍵常規(guī)數(shù)據(jù)輸入鍵輔助鍵輔助鍵方法存儲(chǔ)和自動(dòng)鍵方法存儲(chǔ)和自動(dòng)鍵各編號(hào)所對(duì)應(yīng)的流量調(diào)節(jié)閥和壓力表分各編號(hào)所對(duì)應(yīng)的流量調(diào)節(jié)閥和壓力表分別為：別為：1CH4流量閥，壓力表流量閥，壓力表 ；2CO2流量閥，壓力表流量閥，壓力表 ；3N2O分析氣流量閥，壓力表；分析氣流量閥，壓力表；4N2O反吹氣流量閥，壓力表反吹氣流量閥，壓力表 ；5N2O清洗氣流量閥，壓力表清洗氣流量閥，壓力表 ； 6CO2緩沖氣流量閥，壓力表。緩沖氣流量閥，壓力表。 化學(xué)工作站化學(xué)工作站 Agilent ChemstationG2070AA版本不同，可控制的儀器不同版本不同，可控制的儀器不同7890A型儀器要求電腦能支持型儀器

20、要求電腦能支持XP以上系統(tǒng)以上系統(tǒng)安裝需要序列號(hào)安裝需要序列號(hào)Agilent 6890N、7820和和7890A型氣相色譜與電腦的通訊，型氣相色譜與電腦的通訊，均是采用網(wǎng)線連接的方式，需要配置均是采用網(wǎng)線連接的方式，需要配置IP。7890A的的IP設(shè)置為設(shè)置為192.168.0.29，電腦的電腦的IP為為192.168.0.28，網(wǎng)關(guān)默認(rèn)為網(wǎng)關(guān)默認(rèn)為255.255.255.0，子網(wǎng)掩碼子網(wǎng)掩碼 192.168.0.1。方法的設(shè)置方法的設(shè)置目標(biāo)化合物CHCH4 4COCO2 2N N2 2O O色譜柱Col1: SS-2m2mm13XMS(60/80目) *Col2:SS-2m2mmPorapa

21、k Q(60/80目)Col3(前置柱): SS-1m2mm,Porapak Q(80/100目) Col4(分析柱): SS-3m2mm,Porapak Q(80/100目)載氣流量/(cm3/min)高純N2/30高純N2/25高純N2/25柱箱溫度柱箱溫度/555555555555轉(zhuǎn)化器及溫度轉(zhuǎn)化器及溫度/鎳觸媒，鎳觸媒，375檢測(cè)器及溫度檢測(cè)器及溫度/FID,250FID,250FID,250FID,250ECD,330ECD,330空氣及高純空氣及高純H2流量流量/(cm/(cm3 3/ /minmin1 1) )空氣，空氣，400400H H2 2,30,30空氣，空氣，40040

22、0H H2 2,30,30輔助氣流速-2ml/min最多可編輯最多可編輯25個(gè)事件個(gè)事件保存方法保存方法方法運(yùn)行方法運(yùn)行數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理用用 “儀器儀器 1 脫機(jī)脫機(jī)”儀器開關(guān)機(jī)及日常維護(hù)儀器開關(guān)機(jī)及日常維護(hù)開機(jī)：開機(jī)：1.打開高純氮?dú)怃撈恐鏖y，將分壓調(diào)至0.5MPa；打開空氣泵開關(guān)（或壓縮空氣鋼瓶主閥），分壓調(diào)至0.4MPa；打開高純氫氣鋼瓶主閥，分壓調(diào)至0.4MPa；10%CO2輔助氣鋼瓶主閥打開，分壓調(diào)至0.4MPa；用皂液檢查鋼瓶、連接管路的氣密性，確認(rèn)無漏氣；2.打開7890A氣相色譜電源開關(guān)，打開電腦，從程序里找到Agilent ChemStation,調(diào)用“instrument

23、1 online” 程序(或“儀器1 聯(lián)機(jī)”)；從方法里調(diào)用“GHGs”方法；3.待FID檢測(cè)器升至設(shè)定溫度（必須大于150）后，儀器自動(dòng)點(diǎn)火；等待ECD、鎳觸媒溫度升至設(shè)定溫度；4.關(guān)閉色譜工作站軟件，將OVEN （柱箱）升至150，過夜。 日常分析結(jié)束后：日常分析結(jié)束后：（1）當(dāng)日樣品分析完畢后，將OVEN升至150；可將FID火焰關(guān)閉，氫氣鋼瓶主閥關(guān)閉；（2）關(guān)閉色譜工作站，關(guān)閉電腦。若儀器長時(shí)間處于高濃度或大量樣品分析，儀器基線上若儀器長時(shí)間處于高濃度或大量樣品分析，儀器基線上升、穩(wěn)定性差，可進(jìn)行色譜熱清洗：升、穩(wěn)定性差，可進(jìn)行色譜熱清洗：將FID溫度升至300，ECD溫度升至380，

24、OVEN 溫度升至180，關(guān)閉色譜工作站，關(guān)閉電腦，過夜。維護(hù)維護(hù)儀器關(guān)機(jī)儀器關(guān)機(jī) 儀器關(guān)閉不到一周：儀器關(guān)閉不到一周： 關(guān)閉除高純氮?dú)庵馑械臍怏w（打開載氣可保護(hù)色譜柱不受大氣污染）；將FID、ECD、鎳觸媒（一般為AUX TEMP）、OVEN關(guān)閉，待所有溫度降到50以下，可將高純氮?dú)夥謮赫{(diào)小至0.1-0.2Mpa；關(guān)閉色譜電源。 儀器關(guān)閉一周以上：儀器關(guān)閉一周以上： 關(guān)閉除高純氮?dú)庵馑械臍怏w（打開載氣可保護(hù)色譜柱不受大氣污染）；將FID、ECD、鎳觸媒（一般為輔助加熱器3）、OVEN關(guān)閉，待所有溫度降到50以下，關(guān)閉色譜電源，關(guān)閉高純氮?dú)庵鏖y；用塞子堵住FID出口和ECD出口。常見問題常見問題 FID點(diǎn)不著火 N2O的雙基線相差