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文檔簡介

1、單擊此處編輯母版標題樣式單擊此處編輯母版文本樣式第二級第三級第四級第五級*第四章伏安分析法第三節(jié) 溶出伏安分析法 根本原理4.3.2 影響峰電流的 因素 操作條件選擇4.3.4 應用VoltammetryStripping voltammetry2022/6/23 根本原理與過程 它是集電解富集與伏安分析相結(jié)合的一種極譜分析技術(shù)。1. 過程1被測物質(zhì)在適當電壓下恒電位電解，復原沉積在陰極上。2施加反向電壓，使復原沉積在陰極(此時變陽極)上的金屬離子氧化溶解，形成較大的峰電流。3 峰電流與被測物質(zhì)濃度成正比，定量依據(jù)。4 檢出限一般可達10-8 10-9 molL-1。5信號呈峰形，便于測量，可

2、同時測量多種金屬離子。2022/6/232. Cu2+ 、Pb2+ 、Cd2+ 的溶出伏安圖2022/6/23 影響溶出峰電流的因素 化學計量：被測物完全電積在陰極上。 精確性好，時間長。 非化學計量(常用方法)： 約 2%3%電積在陰極上。 在攪拌下，電解富集一定時間。 2.溶出過程 掃描電壓變化速率保持恒定。1. 富集過程2022/6/23 操作條件的選擇1.底液 一定濃度的電解質(zhì)溶液(鹽濃度增加，峰電流降低)。2.預電解電位 比半波電位負0.20.5 V，或?qū)嶒灤_定。 3. 預電解時間 預電解時間長可增加靈敏度, 但線性關(guān)系差。 4. 除氧 通N2或參加Na2SO3 。2022/6/235.電極汞膜電極：銀電極或玻碳電極上鍍上一薄層汞，汞膜很薄，沉積的金屬濃度高，擴散出來的速度快，用汞膜電極要比使用懸汞電極時的靈敏度高 12個數(shù)量級。玻碳電極： 用一種玻璃態(tài)石墨制成的電極。懸汞電極：2022/6/23 溶出伏安分析法的應用1.定量方法 測量峰高: 標準曲線法:略 標準參加法:2022/6/232.應用1 金屬元素測定 不需別離可同時測定各種金屬離子， 可測定約30多種元素。2 檢出限 10-810-9 molL-1 。3 應用領(lǐng)域 化學、化工；食品衛(wèi)生； 金屬腐蝕；環(huán)境檢測； 超純半導體材料。2022/6/23選擇內(nèi)容：結(jié)束4.1 經(jīng)典極譜分析法 4.2 現(xiàn)

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