第5節(jié) 分離條件的選擇

1、l R是用來反映柱子對相鄰組分的分離效果，是用來反映柱子對相鄰組分的分離效果，它是兩峰重疊程度的量度，它是兩峰重疊程度的量度，R值越大，表明值越大，表明相鄰兩組分分離越好。相鄰兩組分分離越好。l 通常用通常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的作為相鄰兩組分已完全分離的標(biāo)志，即標(biāo)志，即“基線分離基線分離”。第五節(jié) 分離條件的選擇中國藥典規(guī)定，定量分析時R1.5( P216 )前提前提定義式基礎(chǔ)上，相鄰兩組分的定義式基礎(chǔ)上，相鄰兩組分的n一致（假設(shè)）一致（假設(shè)） 22114kknR理理HLnuCuBAH/RRttkkKK121212一、色譜柱及使用條件的選擇一、色譜柱及使用條件的選擇 二、載氣種

2、類和流速的選擇二、載氣種類和流速的選擇三、其它操作條件的選擇三、其它操作條件的選擇三、分離條件的三、分離條件的選擇選擇一、一、色譜柱的選擇色譜柱的選擇根據(jù)根據(jù)“相似相溶相似相溶”的原則：的原則：1 1）分離非極性組分時，通常選用非極性固定相。各組分按）分離非極性組分時，通常選用非極性固定相。各組分按沸點順序出峰，低沸點組分先出峰。沸點順序出峰，低沸點組分先出峰。2 2）分離極性組分時，一般選用極性固定液。各組分按極性）分離極性組分時，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。 3 3）分離極性和非極性混合物，一般選用極性固定液。此時

3、）分離極性和非極性混合物，一般選用極性固定液。此時，非極性組分先出峰，極性組分后出峰。，非極性組分先出峰，極性組分后出峰。 4 4）醇、胺、水等強極性和能形成氫鍵的化合物的分離，通）醇、胺、水等強極性和能形成氫鍵的化合物的分離，通常選擇極性或氫鍵性的固定液。常選擇極性或氫鍵性的固定液。 5 5）組成復(fù)雜、較難分離的試樣，通常使用特殊固定液，或）組成復(fù)雜、較難分離的試樣，通常使用特殊固定液，或混合固定相?；旌瞎潭ㄏ唷?. 2. 載氣的選擇（載氣的選擇（P217P217） 載氣種類的選擇應(yīng)考慮載氣種類的選擇應(yīng)考慮三個方面三個方面：載氣對柱效的影響、：載氣對柱效的影響、檢測器要求及載氣性質(zhì)。檢測器要

4、求及載氣性質(zhì)。 載氣載氣 M 大，可抑制試樣的縱向擴散，提高柱效。載氣流大，可抑制試樣的縱向擴散，提高柱效。載氣流速較大時，傳質(zhì)阻力項起主要作用，采用較小速較大時，傳質(zhì)阻力項起主要作用，采用較小 M 的載氣（的載氣（如如 H H2 2、HeHe），可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。），可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。在載氣選擇時，還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性、經(jīng)濟性及來在載氣選擇時，還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性、經(jīng)濟性及來源是否廣泛等因素。源是否廣泛等因素。載氣流速的選擇載氣流速的選擇 由圖可見存在最佳流速（由圖可見存在最佳流速（uopt）。實際流速通常稍大于）。實際流速通常稍大于最佳流速，以縮短分析時間。最佳流速

5、，以縮短分析時間。30 ml/minCBuCuBuHuCuBAHopt20dd3 3、柱溫的選擇、柱溫的選擇 P218P218 固定液的最高使用溫度（超過該溫度固定液易流失）固定液的最高使用溫度（超過該溫度固定液易流失） 選擇原則：達到分離要求，盡可能采用低柱溫，但以保留選擇原則：達到分離要求，盡可能采用低柱溫，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。時間適宜，峰形不拖尾為度。 柱溫柱溫，被測組分的揮發(fā)度，被測組分的揮發(fā)度，被測組分在氣相中的濃度，被測組分在氣相中的濃度，K，tR，低沸點組份峰易產(chǎn)生重疊，低沸點組份峰易產(chǎn)生重疊，R下降，色譜峰變窄下降，色譜峰變窄變高。變高。 柱溫柱溫，R，分析時間，分析時間。 柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點時的溫度。柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點時的溫度。 組分復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。組分復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。程序升溫程序升溫 多組分寬沸程樣品（混合物中高沸點組分與低沸點組分多組分寬沸程樣品（混合物中高沸點組分與低沸點組分的沸點之差稱為沸程）的沸點之差稱為沸程） 柱溫高：低沸點組分出峰快，色譜峰重疊柱溫高：低沸點組分出峰快，色譜峰重疊 柱溫低：高沸點組分出峰慢，峰展寬柱溫低：高沸點組分出峰慢，峰展寬 在一個分析周期內(nèi)，柱溫隨時間呈線性或非線性增加，在一個分析周期內(nèi)，柱溫隨時間呈線性或非線性