原子吸收光譜分析AAS精實(shí)用教案

1、會計(jì)學(xué)1原子原子(yunz)吸收光譜分析吸收光譜分析AAS精精第一頁，共62頁。定范圍內(nèi)與蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子濃度成正比，以此測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。第1頁/共62頁第二頁，共62頁。第2頁/共62頁第三頁，共62頁。第3頁/共62頁第四頁，共62頁。科學(xué)、食品質(zhì)量與安全、地質(zhì)(dzh)、國防、衛(wèi)生檢測和農(nóng)林科學(xué)等各部門。對原子吸收分析法基本理論的討論，主要是解決兩個(gè)方面的問題：基態(tài)原子的產(chǎn)生以及它的濃度與試樣中該元素含量之間的定量關(guān)系；基態(tài)原子吸收光譜的特性及基態(tài)原子的濃度與吸光度之間的關(guān)系第4頁/共62頁第五頁，共62頁。第5頁/共62頁第六頁，共62頁。第6頁/共6

2、2頁第七頁，共62頁。 圖 4.15 Iv與v的關(guān)系 圖 4.16 原子(yunz)吸收光譜輪廓圖 第7頁/共62頁第八頁，共62頁。第8頁/共62頁第九頁，共62頁。r0DART)2(ln2cv2v (4.35) 第9頁/共62頁第十頁，共62頁。第10頁/共62頁第十一頁，共62頁。電粒子、離子形成的電場及磁場的作用，使譜線變寬稱為場致變寬。這種變寬影響不大。第11頁/共62頁第十二頁，共62頁。fNmcedvKv02第12頁/共62頁第十三頁，共62頁。2002ln)(2expDvvvvKK (4.39) 第13頁/共62頁第十四頁，共62頁。DvvKdvK002ln21(4.40)fN

3、mcevKD0202ln2 (4.41) 第14頁/共62頁第十五頁，共62頁。第15頁/共62頁第十六頁，共62頁。圖4.17 峰值(fn zh)吸收測量示意圖第16頁/共62頁第十七頁，共62頁。dvIIvv00dvlKIIvvv)exp(0第17頁/共62頁第十八頁，共62頁。lKdvIlKdvIdvlKIdvIIIAvvvvvvvv0000000043. 0)exp(lg)exp(lglg(4.44) 第18頁/共62頁第十九頁，共62頁。022ln243. 0flNmcevAD (4.55) 第19頁/共62頁第二十頁，共62頁。子蒸氣中原子總數(shù)保持一定的比例關(guān)系，即 N0 = a

4、c (4.56)第20頁/共62頁第二十一頁，共62頁。為原子吸收(xshu)測量的基本關(guān)系式。flacmcevA2D2ln243. 04.57)第21頁/共62頁第二十二頁，共62頁。例遵循Boltzmann分布定律)exp(00kTEggNNiii第22頁/共62頁第二十三頁，共62頁。第23頁/共62頁第二十四頁，共62頁。圖4.18 原子(yunz)吸收分光光度計(jì)基本構(gòu)造示意圖第24頁/共62頁第二十五頁，共62頁。不超過1；噪聲小于0.1；使用壽命長于5Ah。第25頁/共62頁第二十六頁，共62頁。第26頁/共62頁第二十七頁，共62頁。譜分析中最早使用的原子化方法，至今仍在廣泛地被

5、應(yīng)用；另一種是非火焰原子化法，其中應(yīng)用最廣的是石墨爐電熱原子化法。第27頁/共62頁第二十八頁，共62頁。圖4.20 預(yù)混合型火焰(huyn)原子化器示意圖第28頁/共62頁第二十九頁，共62頁。圖4.21 管式石墨(shm)爐原子化器示意圖第29頁/共62頁第三十頁，共62頁。圖4.22 無火焰原子化器程序(chngx)升溫過程第30頁/共62頁第三十一頁，共62頁。第31頁/共62頁第三十二頁，共62頁。辨開鎳三線Ni230.003，Ni231.603，Ni231.096nm為標(biāo)準(zhǔn)，后采用Mn279.5和Mn279.8nm代替Ni三線來檢定分辨率。光柵放置在原子化器之后，以阻止來自原子化器

6、內(nèi)的所有不需要的輻射進(jìn)入檢測器。第32頁/共62頁第三十三頁，共62頁。第33頁/共62頁第三十四頁，共62頁。第34頁/共62頁第三十五頁，共62頁。質(zhì)組成之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物，從而影響被測元素化合物的解離及其原子(yunz)化。消除化學(xué)干擾的方法有：化學(xué)分離；使用高溫火焰；加入釋放劑和保護(hù)劑；使用基體改進(jìn)劑等。第35頁/共62頁第三十六頁，共62頁。以有效地消除電離干擾。第36頁/共62頁第三十七頁，共62頁。第37頁/共62頁第三十八頁，共62頁。第38頁/共62頁第三十九頁，共62頁。第39頁/共62頁第四十頁，共62頁。第40頁/共62頁第四十一頁，共62頁。圖4-23和圖4

7、-24所示。第41頁/共62頁第四十二頁，共62頁。圖4-23 恒定磁場(cchng)調(diào)制方式光路圖 第42頁/共62頁第四十三頁，共62頁。圖4-24 可變磁場調(diào)制(tiozh)方式光路圖第43頁/共62頁第四十四頁，共62頁。第44頁/共62頁第四十五頁，共62頁。線自蝕，這是測得的是背景吸收的吸光度。上述(shngsh)兩種脈沖供電條件下測得的吸光度之差，即為校正了背景吸收的原子吸收的吸光度。第45頁/共62頁第四十六頁，共62頁。第46頁/共62頁第四十七頁，共62頁。第47頁/共62頁第四十八頁，共62頁。一般原則是，在保證有足夠強(qiáng)且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下，盡量使用較低的工作電流。通常

8、以空心陰極燈上標(biāo)明的最大電流的1/22/3作為工作電流。在具體的分析場合，最適宜的工作電流由實(shí)驗(yàn)確定。第48頁/共62頁第四十九頁，共62頁。氫火焰是合適的。第49頁/共62頁第五十頁，共62頁。進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。第50頁/共62頁第五十一頁，共62頁。第51頁/共62頁第五十二頁，共62頁。第52頁/共62頁第五十三頁，共62頁。（容量瓶B中）的濃度為c0，A溶液的吸光度為Ax，B溶液的吸光度為A0，則可得： Axkcx A0k（c0cx）由上兩式得： cx c0 xxAAA0第53頁/共62頁第五十四頁，共62頁。第54頁/共62頁第五十五頁，共62頁。圖4.25 標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)加入法第55頁/共62頁第五十六頁，共62頁。第56頁/共62頁第五十七頁，共62頁。dcdAdmdA 即當(dāng)待測元素的濃度c或質(zhì)量m改變一個(gè)(y )