第八章 干燥技術(shù)

1、主要內(nèi)容主要內(nèi)容u干燥基本知識干燥基本知識u熱干燥熱干燥u冷凍干燥冷凍干燥干燥的基本概念干燥的基本概念u在制藥生產(chǎn)中所得到的固態(tài)產(chǎn)品或半成品往往含有過多的水在制藥生產(chǎn)中所得到的固態(tài)產(chǎn)品或半成品往往含有過多的水分或有機(jī)溶劑分或有機(jī)溶劑 ( (濕分濕分) )，要制得合格的產(chǎn)品需要除去固體物料，要制得合格的產(chǎn)品需要除去固體物料中多余的濕份。中多余的濕份。除濕方法除濕方法 機(jī)械除濕機(jī)械除濕如離心分離、沉降、過濾。如離心分離、沉降、過濾。物理化學(xué)除濕物理化學(xué)除濕加干燥劑如硅膠、無水氯化鈣、石灰等加干燥劑如硅膠、無水氯化鈣、石灰等 干燥干燥 利用熱能使?jié)裎锪现械臐穹萜?。除濕程利用熱能使?jié)裎锪现械臐穹萜?/p>

2、。除濕程度高，但能耗大。度高，但能耗大。慣用做法：慣用做法：先采用機(jī)械方法把固體所含的絕大部分濕份除去，先采用機(jī)械方法把固體所含的絕大部分濕份除去，然后再通過加熱把機(jī)械方法無法脫除的濕份干燥掉，以降低然后再通過加熱把機(jī)械方法無法脫除的濕份干燥掉，以降低除濕的成本。除濕的成本。 干燥分類濕物料水分含量的表示方法濕物料水分含量的表示方法 濕物料是絕干固體與液態(tài)濕分的混合物。濕物料是絕干固體與液態(tài)濕分的混合物。濕度濕度m m：水分在濕物料中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。：水分在濕物料中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。%100m物料總質(zhì)量水分質(zhì)量濕含量濕含量M M：濕物料中的水分與絕干物料的質(zhì)量比。：濕物料中的水分與絕干物料的質(zhì)量比。

3、純干物料總質(zhì)量水分質(zhì)量M換算關(guān)系：換算關(guān)系： m1mMMM1m工業(yè)生產(chǎn)中，物料濕含量通常以濕度表示，但由于物料的總質(zhì)量在工業(yè)生產(chǎn)中，物料濕含量通常以濕度表示，但由于物料的總質(zhì)量在干燥過程中不斷減少，而絕干物料的質(zhì)量不變，故在干燥計算中以干燥過程中不斷減少，而絕干物料的質(zhì)量不變，故在干燥計算中以濕含量表示較為方便。濕含量表示較為方便。 一定干燥條件下，按能否除去，分為一定干燥條件下，按能否除去，分為平衡水分平衡水分與與自由水分自由水分。平衡水分：平衡水分：等于平衡含水量等于平衡含水量 X X* * 的水分，是不可除水分。的水分，是不可除水分。自由水分：自由水分：高于平衡含水量高于平衡含水量 X

4、X* * 的水分，是可除水分。的水分，是可除水分。一定干燥條件下，水分除去的難易，分為一定干燥條件下，水分除去的難易，分為結(jié)合水結(jié)合水與與非結(jié)合水非結(jié)合水。非結(jié)合水分：非結(jié)合水分：與物料機(jī)械形式的結(jié)合，附著在物料表面的水，與物料機(jī)械形式的結(jié)合，附著在物料表面的水，具有和獨(dú)立存具有和獨(dú)立存 在的水相同的蒸汽壓和汽化能力。在的水相同的蒸汽壓和汽化能力。結(jié)合水分：結(jié)合水分：與物料存在某種形式的結(jié)合，其汽化能力比獨(dú)立存在的水要低，與物料存在某種形式的結(jié)合，其汽化能力比獨(dú)立存在的水要低， 蒸汽壓或汽化能力與水分和物料結(jié)合力的強(qiáng)弱有關(guān)。蒸汽壓或汽化能力與水分和物料結(jié)合力的強(qiáng)弱有關(guān)。濕分分類濕分分類熱干燥過

5、程的基本流程熱干燥過程的基本流程對流干燥過程原理對流干燥過程原理熱氣體流過濕物料的表面，物料表面溫度低熱氣體流過濕物料的表面，物料表面溫度低于氣體溫度于氣體溫度; ;由于溫差的存在，氣體以對流由于溫差的存在，氣體以對流方式向固體物料傳熱，使?jié)穹萜?；在分壓方式向固體物料傳熱，使?jié)穹萜?；在分壓差的作用下，濕份由物料表面向氣流主體擴(kuò)差的作用下，濕份由物料表面向氣流主體擴(kuò)散，并被氣流帶走。散，并被氣流帶走。干燥是熱、質(zhì)同時傳遞的過程干燥是熱、質(zhì)同時傳遞的過程干燥介質(zhì)：用來傳遞熱量（載熱體）和濕份干燥介質(zhì)：用來傳遞熱量（載熱體）和濕份（載濕體）的介質(zhì)。（載濕體）的介質(zhì)。注意：只要物料表面的濕份分壓高

6、于氣體中濕份分壓，干燥即可進(jìn)注意：只要物料表面的濕份分壓高于氣體中濕份分壓，干燥即可進(jìn)行，與氣體的溫度無關(guān)。氣體預(yù)熱并不是干燥的充要條件，其目的行，與氣體的溫度無關(guān)。氣體預(yù)熱并不是干燥的充要條件，其目的在于加快濕份汽化和物料干燥的速度，達(dá)到一定的生產(chǎn)能力。在于加快濕份汽化和物料干燥的速度，達(dá)到一定的生產(chǎn)能力。HtqWtippiM熱空熱空氣流氣流過濕過濕物料物料表面表面熱量熱量傳遞傳遞到濕到濕物料物料表面表面濕物濕物料表料表面水面水分汽分汽化并化并被帶被帶走走表面表面與內(nèi)與內(nèi)部出部出現(xiàn)水現(xiàn)水分濃分濃度差度差內(nèi)部內(nèi)部水分水分?jǐn)U散擴(kuò)散到表到表面面?zhèn)鳠徇^程傳熱過程傳質(zhì)過程傳質(zhì)過程傳質(zhì)過程傳質(zhì)過程干燥過

7、程推動力干燥過程推動力傳質(zhì)推動力：物料表面水分壓傳質(zhì)推動力：物料表面水分壓P P表水表水 熱空氣中的水分壓熱空氣中的水分壓P P空水空水傳熱推動力：熱空氣的溫度傳熱推動力：熱空氣的溫度t t空氣空氣 物料表面的溫度物料表面的溫度t t物表物表對流干燥過程實質(zhì)對流干燥過程實質(zhì) 由于物料預(yù)熱段很短，通常將其并入由于物料預(yù)熱段很短，通常將其并入恒速干燥段；恒速干燥段； 以臨界濕含量以臨界濕含量 X Xc c 為界，可將干燥過程為界，可將干燥過程只分為恒速干燥和降速干燥兩個階段。只分為恒速干燥和降速干燥兩個階段。干燥速率曲線：干燥速率干燥速率曲線：干燥速率 U U 或干燥速度或干燥速度 N N 與濕含

8、量與濕含量 X X 的關(guān)系曲線。的關(guān)系曲線。干燥過程的特征在干燥速率曲線上更為直觀。干燥過程的特征在干燥速率曲線上更為直觀。ABCD干燥速率 U 或 NABCD物料溫度twXcX*濕含量 XIIIC恒速干燥階段恒速干燥階段降速干燥階段降速干燥階段制藥產(chǎn)品常用的干燥方法制藥產(chǎn)品常用的干燥方法u氣流干燥氣流干燥u噴霧干燥噴霧干燥u冷凍干燥冷凍干燥u干燥設(shè)備選擇原則干燥設(shè)備選擇原則 被干燥物料的性質(zhì)被干燥物料的性質(zhì)：濕物料的物理特性、干物料的：濕物料的物理特性、干物料的物理特性、腐蝕性、毒性、可燃性、粒子大小及磨物理特性、腐蝕性、毒性、可燃性、粒子大小及磨損性；損性； 物料的干燥特性物料的干燥特性：

9、濕分的類型（結(jié)合水、非結(jié)合水：濕分的類型（結(jié)合水、非結(jié)合水）、初始和最終濕含量、允許的最高干燥溫度、產(chǎn)）、初始和最終濕含量、允許的最高干燥溫度、產(chǎn)品的色澤、光澤等；品的色澤、光澤等； 粉塵及溶劑回收粉塵及溶劑回收 安裝的可行性安裝的可行性干燥設(shè)備的分類與選擇原則干燥設(shè)備的分類與選擇原則干燥設(shè)備干燥設(shè)備廂式干燥設(shè)備廂式干燥設(shè)備氣流干燥設(shè)備氣流干燥設(shè)備噴霧干燥設(shè)備噴霧干燥設(shè)備流化床干燥設(shè)備流化床干燥設(shè)備紅外干燥紅外干燥微波干燥微波干燥冷凍干燥冷凍干燥u第二節(jié)第二節(jié) 冷凍干燥技術(shù)冷凍干燥技術(shù)傳統(tǒng)干燥技術(shù)的缺點傳統(tǒng)干燥技術(shù)的缺點u體積縮小、質(zhì)地變硬體積縮小、質(zhì)地變硬 u物質(zhì)發(fā)生了氧化物質(zhì)發(fā)生了氧化 u

10、易揮發(fā)的成分大部分會損失掉易揮發(fā)的成分大部分會損失掉 u熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會發(fā)生變性熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會發(fā)生變性 u微生物會失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等微生物會失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等 凍干技術(shù)定義凍干技術(shù)定義u冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來接升華出來 。而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架。而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架子中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔。子中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔。 凍干

11、特點凍干特點u冷凍干燥在低溫下進(jìn)行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。冷凍干燥在低溫下進(jìn)行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。u在低溫下干燥時，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品在低溫下干燥時，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。、藥品和食品干燥。u在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行，因此能保持原來在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行，因此能保持原來的性狀。的性狀。u由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。不會發(fā)生濃縮現(xiàn)

12、象。u干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。復(fù)原來的性狀。 u由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。u干燥能排除干燥能排除95-99以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。水的三相圖水的三相圖雙組份溶液相平衡示意圖雙組份溶液相平衡示意圖共晶點（共熔點）共晶點（共熔點）u純液體有一個固定的結(jié)冰點。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定純液體有一個固定的結(jié)冰點。而溶液卻

13、不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結(jié)。這度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當(dāng)冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結(jié)。當(dāng)冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點。凝固點就是融化的開始點（即熔點）結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點。凝固點就是融化的開始點（即熔

14、點），對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔，對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點或共晶點。可見溶液的冰點與共熔點是不相同的。點或共晶點?？梢娙芤旱谋c與共熔點是不相同的。u共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。冷凍干燥中共晶點的意義冷凍干燥中共晶點的意義u由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的。只有產(chǎn)品全部凍由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的。只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華干燥，否則有部分液體存在結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華干燥，否則有部分液體存在時，在真空下不僅會迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干時，在真空下不僅會迅速蒸

15、發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮?。欢胰芙庠谒械臍怏w在真空下會迅產(chǎn)品的體積縮?。欢胰芙庠谒械臍怏w在真空下會迅速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡、速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。甚至冒出瓶外。u為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要制冷到共熔點以下制冷到共熔點以下的的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。共晶點（共熔點）的測定方法共晶點（共熔點）的測定方法u凍結(jié)時離子將固定不能運(yùn)動，因此電阻率明顯增凍結(jié)時離子將固定不能運(yùn)動，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因大。而有少量液體存

16、在時電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。一些物質(zhì)的共熔點一些物質(zhì)的共熔點物質(zhì)名稱物質(zhì)名稱 共熔點溫度共熔點溫度 純水純水 0.85氯化鈉溶液氯化鈉溶液 10蔗糖溶液蔗糖溶液 40蔗糖溶液蔗糖溶液 10葡萄糖溶液葡萄糖溶液 2明膠、明膠、10葡萄糖溶液葡萄糖溶液 2明膠、明膠、10蔗糖溶液蔗糖溶液 10蔗糖溶液、蔗糖溶液、10葡萄糖溶液、葡萄糖溶液、0.85氯化鈉氯化鈉溶液溶液 脫脂牛奶脫脂牛奶 馬血清馬血清 人參人參 菠菜菠菜 30,溶解度溶解度1.95mol/L的甲級芬尼定磷酸鹽的甲級芬尼定磷酸鹽 30,溶解度溶解度0.12mo

17、l/L的吩妥胺磷酸鹽的吩妥胺磷酸鹽 30,溶解度溶解度1mol/L的甘露醇的甘露醇 30,溶解度溶解度0.6mol/L的乳糖的乳糖 30,溶解度溶解度4.97mol/L的氯化鉀的氯化鉀 30,溶解度溶解度5.93mol/L的溴化鉀的溴化鉀 二甲亞礬水二甲亞礬水 甘油水甘油水(丙三醇丙三醇) 草莓草莓 冬蟲夏草冬蟲夏草 山藥山藥 0 22 26 33 27 32 19 36 26 35 15 6 4.29 0.75 2.24 5.4 11.1 12.9 73 46.5 15 15 20 凍干基本程序凍干基本程序u物料的預(yù)處理或制備物料的預(yù)處理或制備u預(yù)凍結(jié)預(yù)凍結(jié)u升華（一期干燥）升華（一期干燥）

18、u解析干燥（二期干燥解析干燥（二期干燥）u封裝和儲存封裝和儲存物料的預(yù)處理或制備物料的預(yù)處理或制備u藥品和細(xì)胞預(yù)處理：必須添加劑，添加劑功能藥品和細(xì)胞預(yù)處理：必須添加劑，添加劑功能分類：凍干保護(hù)劑、乳化劑、填充劑、抗氧化分類：凍干保護(hù)劑、乳化劑、填充劑、抗氧化劑、酸堿調(diào)整劑。劑、酸堿調(diào)整劑。u其中其中糖類（海藻糖、蔗糖等）是很有效的凍干糖類（海藻糖、蔗糖等）是很有效的凍干保護(hù)劑。保護(hù)劑。預(yù)凍結(jié)預(yù)凍結(jié) 預(yù)凍結(jié)預(yù)凍結(jié) 是將物料充分冷卻，不僅要使物料中的自由水完全結(jié)是將物料充分冷卻，不僅要使物料中的自由水完全結(jié)成冰，還要使物料中其他部分也完全固化，形成固態(tài)的非晶成冰，還要使物料中其他部分也完全固化，

19、形成固態(tài)的非晶體（玻璃態(tài)）。冷卻固化后的物料，實際上是既具有晶態(tài)，體（玻璃態(tài)）。冷卻固化后的物料，實際上是既具有晶態(tài)，又具有玻璃態(tài)的、堅硬的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。又具有玻璃態(tài)的、堅硬的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。冷卻固化過程的最終溫度應(yīng)當(dāng)是完全固化溫度，它冷卻固化過程的最終溫度應(yīng)當(dāng)是完全固化溫度，它應(yīng)低于物料的共晶溫度，或玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。應(yīng)低于物料的共晶溫度，或玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。預(yù)凍結(jié)預(yù)凍結(jié)u風(fēng)冷法：在凍干機(jī)外對物料進(jìn)行速凍，風(fēng)冷法：在凍干機(jī)外對物料進(jìn)行速凍， 隨后隨后快速送入凍干機(jī)中進(jìn)行升華干燥。快速送入凍干機(jī)中進(jìn)行升華干燥。 其特點：其特點：a.a.適合疏松結(jié)構(gòu)材料適合疏松結(jié)構(gòu)材料b.b.凍結(jié)快凍結(jié)快c.c.凍干機(jī)利用率

20、高凍干機(jī)利用率高d.d.5min5min內(nèi)移入凍干機(jī)，內(nèi)移入凍干機(jī)，15min15min內(nèi)降壓至內(nèi)降壓至100Pa100Pa。預(yù)凍結(jié)預(yù)凍結(jié)u直冷法：凍干機(jī)擱板具有凍結(jié)能力，物料直冷法：凍干機(jī)擱板具有凍結(jié)能力，物料在凍干機(jī)內(nèi)凍結(jié)后直接進(jìn)行升華干燥。在凍干機(jī)內(nèi)凍結(jié)后直接進(jìn)行升華干燥。 其特點其特點a.適合衛(wèi)生要求高、導(dǎo)熱性能好的瓶裝制劑適合衛(wèi)生要求高、導(dǎo)熱性能好的瓶裝制劑b.對真空抽速要求相對低對真空抽速要求相對低c.存在冷熱能量干擾問題存在冷熱能量干擾問題預(yù)凍結(jié)預(yù)凍結(jié)升華干燥（一期干燥）過程升華干燥（一期干燥）過程u物料中的水分物料中的水分,對冷凍干燥過程的分析而言，可以劃分對冷凍干燥過程的分析

21、而言，可以劃分為兩類。為兩類。u一類是在低溫下可被凍結(jié)成冰的，這部分的水可以稱一類是在低溫下可被凍結(jié)成冰的，這部分的水可以稱為為“自由水自由水” 或或“物理截留水物理截留水”；u另一類是在低溫下不可被凍結(jié)的水分，這部分的水可另一類是在低溫下不可被凍結(jié)的水分，這部分的水可以被看作是被以被看作是被“束縛束縛”的，稱為的，稱為“結(jié)合水結(jié)合水”或或“束縛束縛水水”。u對于含水量高的物料，其中對于含水量高的物料，其中“自由水自由水”的含量約占總的含量約占總水分量的水分量的90%以上。以上。升華干燥（一期干燥）過程升華干燥（一期干燥）過程u升華干燥升華干燥是指在低溫下對物料加熱，使其中被凍結(jié)是指在低溫下對

22、物料加熱，使其中被凍結(jié)成冰的成冰的“自由水自由水”直接升華成水蒸汽。直接升華成水蒸汽。u一次干燥的物料溫度必須低于物料的最高允許溫度一次干燥的物料溫度必須低于物料的最高允許溫度u凍結(jié)層的溫度低于共晶溫度凍結(jié)層的溫度低于共晶溫度u干燥層的溫度低于塌陷溫度干燥層的溫度低于塌陷溫度u加熱：加熱：在一次干燥過程中，所需要的熱量為冰在一次干燥過程中，所需要的熱量為冰的升華熱。加熱的方式可以是擱板導(dǎo)熱加熱；的升華熱。加熱的方式可以是擱板導(dǎo)熱加熱；或輻射加熱。要維持升華干燥的順利進(jìn)行，必或輻射加熱。要維持升華干燥的順利進(jìn)行，必須滿足兩個基本條件：須滿足兩個基本條件：一是升華產(chǎn)生的水蒸汽一是升華產(chǎn)生的水蒸汽必

23、須不斷地從升華表面被移走；二是必須不斷必須不斷地從升華表面被移走；二是必須不斷地給物料提供升華所需要的熱量。地給物料提供升華所需要的熱量。如控制不好，如控制不好，會出現(xiàn)軟化、融化、隆起、塌陷等現(xiàn)象。會出現(xiàn)軟化、融化、隆起、塌陷等現(xiàn)象。 升華干燥過程實際上是傳熱、傳質(zhì)同時進(jìn)行的過程。升華干燥過程實際上是傳熱、傳質(zhì)同時進(jìn)行的過程。只有當(dāng)傳遞給升華界面的熱量等于從升華界面溢出的只有當(dāng)傳遞給升華界面的熱量等于從升華界面溢出的水蒸汽所需的熱量時，升華干燥才能順利進(jìn)行。水蒸汽所需的熱量時，升華干燥才能順利進(jìn)行。解吸干燥（二期干燥）過程解吸干燥（二期干燥）過程u第一階段干燥結(jié)束后，在干燥物料的多孔結(jié)構(gòu)表面和

24、極性基團(tuán)第一階段干燥結(jié)束后，在干燥物料的多孔結(jié)構(gòu)表面和極性基團(tuán)上還吸附著上還吸附著未凍結(jié)的結(jié)合水未凍結(jié)的結(jié)合水。吸附的能量很大，必須提供較高。吸附的能量很大，必須提供較高的溫度和足夠的熱量，才能實現(xiàn)結(jié)合水的解吸過程。的溫度和足夠的熱量，才能實現(xiàn)結(jié)合水的解吸過程。u解吸干燥，是在較高溫度下加熱，使物料中被吸附的部分解吸干燥，是在較高溫度下加熱，使物料中被吸附的部分“結(jié)結(jié)合水合水” 解吸，變成解吸，變成“自由自由”的液態(tài)水，再吸熱蒸發(fā)成水蒸汽。的液態(tài)水，再吸熱蒸發(fā)成水蒸汽。在解吸干燥過程中，在解吸干燥過程中，物料的溫度必須低于物料的最高允許溫度物料的溫度必須低于物料的最高允許溫度。 u最高允許溫度

25、由物料的性質(zhì)所決定，如對蛋白質(zhì)藥物，最高允最高允許溫度由物料的性質(zhì)所決定，如對蛋白質(zhì)藥物，最高允許溫度一般應(yīng)低于許溫度一般應(yīng)低于40 ；對果蔬等食品，最高允許溫度可以到；對果蔬等食品，最高允許溫度可以到60-70。解吸干燥（二期干燥）過程解吸干燥（二期干燥）過程在二次干燥過程中，所需要的熱量為解吸附熱與蒸發(fā)熱之和，一在二次干燥過程中，所需要的熱量為解吸附熱與蒸發(fā)熱之和，一般簡稱之為般簡稱之為“解吸熱解吸熱”。在二次干燥過程結(jié)束時，物料中的含水量應(yīng)當(dāng)達(dá)到最終要求的剩在二次干燥過程結(jié)束時，物料中的含水量應(yīng)當(dāng)達(dá)到最終要求的剩余含水量。凍干后物料中的剩余水分含量過高或過低都不利。余含水量。凍干后物料中

26、的剩余水分含量過高或過低都不利。剩余含水量過高不利于長期貯存；過低也會損傷物料的活性。剩余含水量過高不利于長期貯存；過低也會損傷物料的活性。經(jīng)二次干燥后，凍干后物料中的剩余水分含量一般應(yīng)低于經(jīng)二次干燥后，凍干后物料中的剩余水分含量一般應(yīng)低于5%。封裝和密封封裝和密封工質(zhì)對工質(zhì)對經(jīng)二次干燥后，要進(jìn)行封裝經(jīng)二次干燥后，要進(jìn)行封裝和儲存。在干燥狀態(tài)下，如和儲存。在干燥狀態(tài)下，如果不與空氣中的氧氣和水蒸果不與空氣中的氧氣和水蒸汽相接觸，凍干藥品可以長汽相接觸，凍干藥品可以長時間貯存。待需要使用時，時間貯存。待需要使用時，再將其復(fù)水。再將其復(fù)水。封裝和密封封裝和密封u封裝仍須在真空條件，或充惰性氣體（氮

27、氣或氬氣）的條封裝仍須在真空條件，或充惰性氣體（氮?dú)饣驓鍤猓┑臈l件下進(jìn)行。對于瓶裝的物料，可在干燥室內(nèi)，用壓瓶塞器件下進(jìn)行。對于瓶裝的物料，可在干燥室內(nèi)，用壓瓶塞器直接將橡膠瓶塞壓下，堵住蒸汽通道，并保證密封。對于直接將橡膠瓶塞壓下，堵住蒸汽通道，并保證密封。對于安瓿裝的物料或較大塊的物料，可由干燥室通過真空通道安瓿裝的物料或較大塊的物料，可由干燥室通過真空通道引出，送至真空室，或充惰性氣體室，用機(jī)械手封裝。引出，送至真空室，或充惰性氣體室，用機(jī)械手封裝。u凍干物料的儲藏溫度一般是室溫。凍干物料的儲藏溫度一般是室溫。藥品藥品418 凍干系統(tǒng)組成凍干系統(tǒng)組成u冷凍干燥系統(tǒng)主要由干燥箱（或稱凍干箱

28、）、冷阱、制冷凍干燥系統(tǒng)主要由干燥箱（或稱凍干箱）、冷阱、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等組成。冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等組成。冷凍干燥系統(tǒng)主要部件的技術(shù)要求冷凍干燥系統(tǒng)主要部件的技術(shù)要求 凍干箱凍干箱 凍結(jié)過程凍結(jié)過程 干燥室干燥室 冷阱冷阱 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 加熱系統(tǒng)加熱系統(tǒng) 凍干箱是物料進(jìn)行真空干燥的場所。物料瓶置于下隔板凍干箱是物料進(jìn)行真空干燥的場所。物料瓶置于下隔板上，物料瓶的上方可以有上隔板。對物料的加熱，可以上，物料瓶的上方可以有上隔板。對物料的加熱，可以用下隔板，以導(dǎo)熱的方式進(jìn)行；也可以用上隔板，以輻用下隔板，以導(dǎo)熱的方式進(jìn)行；也可以用上隔板，以輻射的方式進(jìn)

29、行。射的方式進(jìn)行。藥劑的凍干過程，要求凍干箱與真空系統(tǒng)是無菌的，采藥劑的凍干過程，要求凍干箱與真空系統(tǒng)是無菌的，采用高溫蒸汽滅菌，要求凍干箱箱體采用不銹鋼材，箱內(nèi)用高溫蒸汽滅菌，要求凍干箱箱體采用不銹鋼材，箱內(nèi)全部零部件具有耐受高溫蒸汽的能力。全部零部件具有耐受高溫蒸汽的能力。對物料的冷卻固化過程（凍結(jié)過程），可以在干燥室內(nèi)對物料的冷卻固化過程（凍結(jié)過程），可以在干燥室內(nèi)進(jìn)行，此時下擱板內(nèi)有載冷劑，通過制冷系統(tǒng)進(jìn)行降溫。進(jìn)行，此時下擱板內(nèi)有載冷劑，通過制冷系統(tǒng)進(jìn)行降溫。 物料的凍結(jié)過程，也可以在干燥室外進(jìn)行，待物料完全物料的凍結(jié)過程，也可以在干燥室外進(jìn)行，待物料完全冷卻固化后，放入干燥室內(nèi)，再

30、進(jìn)行真空干燥。冷卻固化后，放入干燥室內(nèi)，再進(jìn)行真空干燥。 干燥室要求密封良好。有的干燥室內(nèi)，還設(shè)有壓瓶塞器，干燥室要求密封良好。有的干燥室內(nèi)，還設(shè)有壓瓶塞器，在干燥結(jié)束時，就立即對物料瓶密封。在干燥結(jié)束時，就立即對物料瓶密封。 可以放在干燥室內(nèi)或外。冷阱的作用是在真空系統(tǒng)中提供一個低溫的環(huán)境?？梢苑旁诟稍锸覂?nèi)或外。冷阱的作用是在真空系統(tǒng)中提供一個低溫的環(huán)境。冷阱的溫度要比物料升華界面的溫度低冷阱的溫度要比物料升華界面的溫度低20k以上。冷阱表面的飽和水蒸汽以上。冷阱表面的飽和水蒸汽壓力和物料升華界面的飽和水蒸氣壓力差是物料升華水蒸氣逸出的傳質(zhì)驅(qū)壓力和物料升華界面的飽和水蒸氣壓力差是物料升華水蒸

31、氣逸出的傳質(zhì)驅(qū)動力。物料中逸出的水蒸氣，遇到冷阱的低溫表面，凝結(jié)成液態(tài)水，排出動力。物料中逸出的水蒸氣，遇到冷阱的低溫表面，凝結(jié)成液態(tài)水，排出系統(tǒng)。系統(tǒng)。 對一般升華干燥，如物料的升華溫度在對一般升華干燥，如物料的升華溫度在-10至至-40時，冷阱的溫度可工作時，冷阱的溫度可工作在在-30至至-70之間。物料升華溫度與冷阱溫度之間的差值越大，則升華之間。物料升華溫度與冷阱溫度之間的差值越大，則升華的傳質(zhì)驅(qū)動力就越大。但是兩者的溫差過大也是沒有意義的。的傳質(zhì)驅(qū)動力就越大。但是兩者的溫差過大也是沒有意義的。 制冷系統(tǒng)的任務(wù)是在冷阱處形成低溫條件，有些還在凍干制冷系統(tǒng)的任務(wù)是在冷阱處形成低溫條件，有

32、些還在凍干箱內(nèi)起著制冷冷卻的作用。箱內(nèi)起著制冷冷卻的作用。 制冷系統(tǒng)可以有蒸氣壓縮式制冷、熱電制冷和利用液氮等制冷系統(tǒng)可以有蒸氣壓縮式制冷、熱電制冷和利用液氮等多種方式。在蒸氣壓縮式制冷系統(tǒng)，冷阱是制冷系統(tǒng)中制多種方式。在蒸氣壓縮式制冷系統(tǒng)，冷阱是制冷系統(tǒng)中制冷工質(zhì)的蒸發(fā)器。冷工質(zhì)的蒸發(fā)器。 如果要求冷阱的溫度很低，則要采用雙級壓縮制冷循環(huán)或如果要求冷阱的溫度很低，則要采用雙級壓縮制冷循環(huán)或復(fù)疊式制冷循環(huán)。復(fù)疊式制冷循環(huán)。 真空系統(tǒng)的主要功能是抽走真空系統(tǒng)的主要功能是抽走“非凝性非凝性”氣體。在冷凍干燥系氣體。在冷凍干燥系統(tǒng)的溫度范圍內(nèi)，空氣是統(tǒng)的溫度范圍內(nèi)，空氣是“非凝性非凝性”氣體，它既包

33、括由外界氣體，它既包括由外界大氣漏入干燥箱的空氣；也包括由物料中逸出的空氣或其他大氣漏入干燥箱的空氣；也包括由物料中逸出的空氣或其他“非凝性非凝性”氣體。氣體。 對于冷凍干燥系統(tǒng)真空泵的要求，除了真空度和抽氣速率外，對于冷凍干燥系統(tǒng)真空泵的要求，除了真空度和抽氣速率外，還要求能用于水蒸汽，并能有一定的水蒸汽抽除能力。冷凍還要求能用于水蒸汽，并能有一定的水蒸汽抽除能力。冷凍干燥系統(tǒng)對真空度的要求并不高，約干燥系統(tǒng)對真空度的要求并不高，約1 Pa ；可以采用旋片式；可以采用旋片式機(jī)械真空泵，或在旋片式真空泵的低壓側(cè)再加羅茨泵。機(jī)械真空泵，或在旋片式真空泵的低壓側(cè)再加羅茨泵。 對凍干箱中物料的加熱，一般是通過擱板進(jìn)行對凍干箱中物料的加熱，一般是通過擱板進(jìn)行的。下擱板以導(dǎo)熱的方式對物料瓶進(jìn)行加熱；的。下擱板以導(dǎo)熱的方式對物料瓶進(jìn)行加熱；上擱板是以輻射的方式對物料進(jìn)行加熱。擱板上擱板是以輻射的方式對物料進(jìn)行加熱。擱板中可以裝置電加熱器；也可以裝有載熱劑。中可以裝置電加熱器；也可以裝有載熱劑。 擱板的溫度由溫控系統(tǒng)控制。擱板的溫度由溫控系統(tǒng)控制。凍干技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用凍干技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用凍干草莓凍干草莓 凍干蘑菇凍干蘑菇 凍干青豆凍干青豆凍干山藥凍干山藥 凍干蒜片凍干蒜片